专利摘要

本实用新型涉及一种用于放射性Kr-Xe分离的低温冷阱装置，包括一个密封的低温产生容器(1)和设在该低温产生容器(1)内的工作容器(2)，低温产生容器(1)通过外接的液氮容器(13)使其和工作容器(2)之间充有用于产生低温的液氮和氮气的混合物，低温产生容器(1)内设有加热部件。采用本实用新型提供的装置分离放射性Kr-Xe，所得的核素不仅避免化学性质相近带来的分离困难，而且装置的构造简单，操作简单，重复性较好，不易受到损坏或杂质的影响。

权利要求

1.用于放射性Kr-Xe分离的低温冷阱装置，其特征在于，包括一个密封的低温产生容器(1)和设在该低温产生容器(1)内的工作容器(2)，低温产生容器(1)通过外接的液氮容器(13)使其和工作容器(2)之间充有用于产生低温的液氮和氮气的混合物，低温产生容器(1)内设有加热部件。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热部件为缠绕在工作容器(2)外围的电阻丝(3)。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，低温产生容器(1)上设有第一压力表(11)和第一温度显示器(12)，工作容器(2)上设有第二压力表(15)和第二温度显示器(16)。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，工作容器(2)上设有进口管线(5)和出口管线(6)，并且进口管线(5)和出口管线(6)均密封地伸出到低温产生容器(1)的外部。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，进口管线(5)并联有氮气吹扫管线(7)，氮气吹扫管线(7)与氮气瓶(8)连接。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，低温产生容器(1)的顶部设有带调节阀门(9)的氮气压力调节管线(10)。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，工作容器(2)和液氮容器(13)的上方均设有带排空阀门的排空管(14)。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该装置还包括下一级低温冷阱装置。

说明书

技术领域

本实用新型属于核素分离技术领域，具体涉及一种用于放射性Kr-Xe分离的低温冷阱装置。

背景技术

为提高Kr(氪)、Xe(氙)以及其子体Rb(铷)、Cs(铯)等核素相关核数据的测量精度，首先必须生产、分离出高纯度的核素。其裂变产物衰变链如下所示：

Br→Kr→Rb→Sr

I→Xe→Cs→Ba

惰性气体Kr、Xe的化学性质相近，相应的子体Rb和Cs、Sr和钡各自属于同族元素化学性质也比较接近，因此涉及Kr、Xe衰变链中核素的分离可集中在Kr、Xe的物理分离上。

目前Kr、Xe分离多采用吸附方法，吸附剂最常用的是活性炭，因活性炭具有较大的吸附表面，故吸附容量较大；且Kr和Xe在活性炭上的吸附亲和力差别亦较大。其吸附行为符合Freundlich半经验公式(1)：

V=KP1n---(1)]]>

其中，V为单位重量吸附剂所吸附的Kr、Xe的量，P为分压，K为吸附常数。Kr、Xe的吸附温度为-190℃，解吸温度Kr为-80℃，Xe为0℃。用此方法获得的Kr、Xe的放化纯为99％，对于多数放化工作而言达不到要求。

除吸附剂除活性炭外，还可用5A分子筛。5A分子筛的分子式为Na₄Ca₄(AlO₂)₁₂(SiO2)₁₂·27H₂O，是由Linde空气产品公司实用新型的。5A相当于 的孔径，在较低温度下可以吸附Kr、Xe以及其它气体。

此外，Kr、Xe在分析工作中常采用气-固色谱法进行分离，此法将活性炭装在一根圆柱内作为固定相，通过Kr、Xe在固定相吸附的梯度进行分离。根据操作方法可分为冲洗法、迎头法和顶替法。

以吸附法为核心的Kr、Xe分离技术存在的不足之处在于：(1)吸附和解析属于慢过程，以5A分子筛为例，载气流速多在100mL/min以下，解析速度达5min；(2)吸附量有限，38g活性炭的吸附量仅为10mL标准状态下的Kr、Xe；(3)吸附装置制备复杂，核心吸附剂易受杂质影响而降低分离效果；(4)分离系数较低。

以普通色谱方法为核心的Kr、Xe分离技术除吸附量达不到要求外，分离过程的影响因素较多，如实际柱长、柱温、载气流速、气体分压等等，另外，Kr、Xe中含有的杂质如水、氮气以及氧化物、HCl等均会毒化活性炭而影响分离效果。

实用新型内容

针对现有技术中存在的缺陷，本实用新型的目的是提供一种用于放射性Kr-Xe分离的低温冷阱装置，该装置结构简单、重复性好、分离系数较高，且不易受到损坏或杂质影响。

为达到以上目的，本实用新型采用的技术方案是：包括一个密封的低温产生容器和设在该低温产生容器内的工作容器，低温产生容器通过外接的液氮容器使其和工作容器之间充有用于产生低温的液氮和氮气的混合物，低温产生容器内设有加热部件。

进一步，所述加热部件可以为缠绕在工作容器外围的电阻丝。

进一步，低温产生容器上设有第一压力表和第一温度显示器，工作容器上设有第二压力表和第二温度显示器。

进一步，工作容器上设有进口管线和出口管线，并且进口管线和出口管线均密封地伸出到低温产生容器的外部。

再进一步，进口管线并联有氮气吹扫管线，氮气吹扫管线与氮气瓶连接。

更进一步，低温产生容器的顶部设有带调节阀门的氮气压力调节管线。

进一步，工作容器和液氮容器的上方均设有带排空阀门的排空管。

进一步，该装置还包括下一级低温冷阱装置。

本实用新型的有益效果在于：采用本实用新型提供的装置分离放射性Kr-Xe，不仅能够避免所得核素化学性质相近带来的分离困难，而且装置的构造简单，操作简单，重复性较好，分离系数高，不易受到损坏或杂质的影响。

附图说明

图1是本实用新型提供的用于放射性Kr-Xe分离的低温冷阱装置的示意图；

图2是采用本实用新型提供的低温冷阱装置分离所得138Cs的γ谱图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步描述。

在说明本实用新型提供的低温冷阱装置之前，首先说明本实用新型装置的分离原理。

常压下，Kr的熔点和沸点分别为-156.6℃和-152.9℃，Xe的熔点和沸点为-112℃和-107.1℃，二者熔、沸点虽有较大差别，但实际由于气液转化导致气压变化不易控制。而不同温度下Kr、Xe的饱和蒸汽压也有较大差异，如表1所示。

表1

若将Kr、Xe加入到氮气中，控制掺入比例使二者在氮气中的分压为1000Pa。若混合气温度控制在100-110K，从表1数据可知，此时Xe由于饱和蒸汽压小于1000Pa将被冷却，而Kr的饱和蒸汽压大于1000Pa仍然保持气态，从而实现二者的分离。

同时，在100-110K温度区间，为保证Xe的分离效率，可以尽量降低温度以达到更低的饱和蒸汽压值。如假定Kr、Xe分压均为1000Pa、110K时，Kr的蒸汽压力为39858Pa，处于单相气体，Xe的分压力为367.8Pa，理论分离效率为(1000-367.8)/1000＝63.2％，而100K时分离效率为(1000-65.95)/1000＝93.4％。

根据上述计算，Kr、Xe的分离主要跟三个因素有关：(1)混合气中Xe、Kr的含量大小；(2)混合气工作压力；(3)低温分离的温度。前两个因素共同决定Kr、Xe的分压，可通过调节掺入Kr、Xe的含量以及选择混合气工作压力实现控制与调节。

对于上述第(3)个因素分离温度的控制，仍从饱和蒸汽压考虑。以常用的液态氮制造低温环境。在一个密封的液氮-氮气共存的容器中，通过阀门控制氮气的饱和蒸汽压以控制其内部低温。不同温度下氮气的饱和蒸汽压见表2，由表2可知，维持氮气压力为7.8×10⁵即达到100K低温，从而满足Kr、Xe分离的要求。

本实用新型根据上述原理，即根据不同气体的饱和蒸汽压的差异，通过特殊制作的低温冷阱装置，从而将载气中的Kr、Xe进行冷冻分离。

表2

图1是本实用新型提供的用于放射性Kr-Xe分离的低温冷阱装置的示意图，图1中黑色的节点表示相连。

如图1所示，本实用新型所提供的用于放射性Kr-Xe分离的低温冷阱装置，包括一个密封的低温产生容器1和设在该低温产生容器1内的工作容器2，低温产生容器1和工作容器2之间充有用于产生低温的液氮和氮气的混合物，低温产生容器1内设有加热部件。

本实施例中，低温产生容器1是一个可耐压的特制杜瓦瓶，外接液氮容器13，液氮容器13可以通过自增压的方式使液氮压入低温产生容器1。

工作容器2由金属材质制成，所述加热部件为缠绕在工作容器2外围的电阻丝3。本实用新型采用这种设置方式，可以实现以下两个目的：第一，在分离初期，通过加热器4上连接的电阻丝3提供的微小热量使低温产生容器1的液氮气化，通过改变液氮上方的气压进而控制冷阱装置的分离温度，从而使Kr首先分离出来；第二，分离结束后，通过加热器4上连接的电阻丝3，使工作容器2的温度升高至Xe解冻，从而使Xe分离出来。

低温产生容器1上设有第一压力表11和第一温度显示器12，工作容器2上设有第二压力表15和第二温度显示器16，以实时监测低温产生容器1、工作容器2内的压力和温度。

工作容器2上设有进口管线5和出口管线6，并且进口管线5和出口管线6均密封地伸出到低温产生容器1的外部。进口管线1并联有与氮气瓶8连接的氮气吹扫管线7，用于分离开始时保持工作区氮气环境，防止水蒸气进入后冷凝堵塞管路。

低温产生容器1的上方设有带调节阀门9的氮气压力调节管线10，用于调节低温产生容器1上部氮气的压力。该阀门9和氮气压力调节管线10同时具备排空低温产生容器1中的液氮功能。

工作容器2和液氮容器13的上方均设有带排空阀门的排空管14，在用氮气吹扫完毕后，排空管14均通过阀门关闭。

本实用新型提供的装置还可以包括下一级低温冷阱装置。

下一级低温冷阱装置同上述低温冷阱装置(即单级冷阱)的结构设置(如进气与排空设置)几乎完全相同。单级冷阱的装置只能冷却Xe，双级冷阱的目的是在第一个冷阱中冷却Xe，同时在第二个冷阱中冷却Kr，使二者可独立的分离。两个冷阱中间各个管路均通过阀门连接和相隔(见新图)。

本实用新型提供的低温冷阱装置在使用时，首先开启氮气瓶8出口端的阀门，用氮气吹扫整个装置，吹扫完毕后，关闭该阀门以关闭该氮气吹扫管线7；然后将掺有Kr、Xe的氮气通过进口管线5输入工作容器1内，通过加热器4上连接的加热用电阻丝3提供的微小热量使液氮气化，通过调节阀门9改变液氮上方的气压，使液氮上方的氮气压力控制在7×10⁵Pa左右，从而控制冷阱装置的分离温度在100K，首先分离出来的Kr通过出口管线6进入Kr收集器；然后，开启氮气瓶8出口端的阀门，用氮气再次吹扫工作容器1及相关管线；吹扫完毕后，关闭该阀门，使工作容器1内的温度从100K升温至Xe解冻，Xe解吸后通过排空管14进入与排空管14连接的Xe收集器。

应用例

该应用例用于说明利用本实用新型提供低温冷阱装置从裂变产物中分离出Kr、Xe的高纯度子体¹³⁸Cs和⁸⁹Rb的分离效果。

以¹³⁸Cs为例，¹³⁸Xe的半衰期为14.08min，¹³⁸Cs的半衰期为32.2min，可采用连续收集冷却的方法对¹³⁸Xe收集，时间为2或3个半衰期。

掺有Kr、Xe体积含量各1％的氮气，工作压力为2×10⁵Pa，Kr、Xe的分压为3000Pa左右。低温控制在100K左右，液氮区即低温产生区的工作压力应控制在7×10⁵Pa左右。低温分离结束后，冷却分离后的¹³⁸Xe从冷阱中升温解吸后，收集到容器中衰变成所需的¹³⁸Cs。

在上述分离条件下，从100K升温至Xe的解冻温度所需时间在2min以内，远远小于¹³⁸Cs的半衰期，不影响后续流程。

根据上述条件分离最后得到的¹³⁸Cs的γ谱如图2。本实用新型提供的低温冷阱装置，由于采用冷却气体法，裂变产物中的惰性气体核素不多，杂质较少，分离的主要干扰是前文提到的⁸⁹Kr衰变成的⁸⁹Rb。从图2上看，⁸⁹Rb峰很小，这表明⁸⁹Rb的干扰很小，采用本实用新型提供的低温冷阱装置，对主要干扰γ核素⁸⁹Rb的去污系数达到10⁴以上。

本实用新型所述结构并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本实用新型的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本实用新型的技术创新范围。

用于放射性Kr-Xe分离的低温冷阱装置专利购买费用说明

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