专利摘要

一种阳离子交换途径制备铌酸钠纳米线的方法，属于功能材料领域。利用SnNb2O6纳米片粉末作为原料与去离子水混合，加入氢氧化钠调成浆糊状，然后加入乙二胺进行混合溶剂热处理上述混合物，经阳离子交换反应，可制得热力学稳态的Na6Nb8O25·9H2O纳米线材料。所得的Na6Nb8O25·9H2O纳米线在纳米器件领域具有较好的应用前景。

权利要求

1.一种阳离子交换途径制备铌酸钠纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)首先将SnNb₂O₆纳米片分散于去离子水中，并添加氢氧化钠调成浆糊状，然后加入乙二胺；

(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在密闭反应釜中(容积为20ml)热处理，温度为180-200℃，处理时间为12-24小时，成功制得Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，SnNb₂O₆纳米片、氢氧化钠、去离子水以及乙二胺的用量关系为：每0.1-0.2g SnNb₂O₆纳米片对应0.4-0.6g氢氧化钠、对应8-9.5ml去离子水、对应2-0.5ml乙二胺；上述去离子水与乙二胺的总体积为10ml。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于，通过调节乙二胺的用量调节Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线的长径比。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，热处理温度为180℃，处理时间为24小时。

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用阳离子交换合成铌酸钠(Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O)纳米线的方法,属于功能材料领域。

技术背景

当前，寻找新型的一维纳米材料在纳米器件领域具有重要意义。Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线在气敏、催化、光学以及存储等领域具有巨大的应用潜力。但是由于氧化铌往往表现出了化学惰性，性质较为稳定，加之铌酸钠自身晶体结构的限制，故一维结构的铌酸钠纳米线比较难于一步合成。相比而言，液相化学合成工艺的离子交换路线容易进行铌酸盐纳米材料的结晶生长，特别是已经在铌酸盐一维结构的合成方面展示出了独特的魅力。通过利用亚稳态的SnNb₂O₆纳米片粉体作为原材料，在氢氧化钠溶液中进行阳离子交换，可以获得一维结构的Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线。通过此种方法合成的Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线形貌均一，稳定性好，在光电、催化、储能等领域有较好的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种阳离子交换路线合成Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线的方法，利于批量制备在纳米器件领域具有广泛应用前景的Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线材料，可大大降低成本，提高效率，实际意义重大，并推动亚稳态铌酸盐结晶方法的发展，促进铌酸盐的实际应用研究。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明所用的原料为SnNb₂O₆纳米片，可通过已公开的文献资料提供的途径合成。

本发明提供一种阳离子交换路线合成Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)首先将SnNb₂O₆纳米片分散于去离子水中，并添加氢氧化钠调成浆糊状，然后加入乙二胺，用于调节纳米线产物的长径比；

(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在密闭反应釜中(如容积为20ml)热处理，温度为180-200℃，处理时间为12-24小时，成功制得Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线；

其中SnNb₂O₆纳米片、氢氧化钠、去离子水以及乙二胺的用量关系为：每0.1-0.2g SnNb₂O₆纳米片对应0.4-0.6g氢氧化钠、对应8-9.5ml去离子水、对应2-0.5ml乙二胺；上述优选去离子水与乙二胺的总体积为10ml。

其中热处理温度优选180℃，处理时间为24小时。

本发明以SnNb₂O₆纳米片为原料，在氢氧化钠水溶液中进行阳离子交换可制得Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线，反应体系中添加乙二胺能够调节Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线的长径比，该方法证实通过阳离子交换过程进行化学调控，在溶液中获得亚稳态铌酸盐一维结构的可操作性。

本发明的有益效果是：本发明的制备方法所得的产品可重复性好，操作简单，成本低。所得的Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线在纳米器件领域具有较好的应用前景。

附图说明

图1：实施例1得到的Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线的X射线衍射图；

图2：实施例1得到的Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线的扫描电镜图；

图3：实施例1得到的Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线的透射电镜图；

图4：实施例2得到的调节乙二胺用量获得的不同长径比的Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线扫描电镜图。

图5：实施例3得到的调节乙二胺用量获得的不同长径比的Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线扫描电镜图。

图6：实施例4得到的调节乙二胺用量获得的不同长径比的Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

(1)首先用SnNb₂O₆纳米片分散于去离子水中，并添加氢氧化钠调成浆糊状，然后加入乙二胺。

(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在密闭反应釜中(容积为20ml)热处理，温度为180℃，处理时间为24小时，成功制得Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线；

其中SnNb₂O₆纳米片、NaOH的用量分别为0.2g、0.6g、去离子水与乙二胺的用量分别为9.5mL、0.5mL，最终纳米线的长径比为200:1

实施例2

(1)首先用SnNb₂O₆纳米片分散于去离子水中，并添加氢氧化钠调成浆糊状，然后加入乙二胺。

(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在密闭反应釜中(容积为20ml)热处理，温度为200℃，处理时间为12小时，成功制得Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线；

其中SnNb₂O₆纳米片、NaOH的用量分别为0.1g、0.4g；去离子水与乙二胺的用量分别为8mL、2mL。最终纳米线的长径比为5:1

实施例3

(1)首先用SnNb₂O₆纳米片分散于去离子水中，并添加氢氧化钠调成浆糊状，然后加入乙二胺。

(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在密闭反应釜中(容积为20ml)热处理，温度为190℃，处理时间为18小时，成功制得Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线；

其中SnNb₂O₆纳米片、NaOH的用量分别为0.2g、0.4g；去离子水与乙二胺的用量分别为9mL、1mL。最终纳米线的长径比为80:1

实施例4

(1)首先用SnNb₂O₆纳米片分散于去离子水中，并添加氢氧化钠调成浆糊状，然后加入乙二胺。

(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在密闭反应釜中(容积为20ml)热处理，温度为180℃，处理时间为24小时，成功制得Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线；

其中SnNb₂O₆纳米片、NaOH的用量分别为0.2g、0.6g；去离子水与乙二胺的用量分别为8.5mL、1.5mL。最终纳米线的长径比为8:1

本发明上述实施例2-4制备的Na₆Nb₈O₂₅·9H₂O纳米线基本与实施例1相同，均完全为纳米线状结构，差别在于长径比不同。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

一种阳离子交换途径制备铌酸钠纳米线的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。