专利摘要

本发明公开一种从含铜锌有机污泥中分离金属颗粒的方法，按以下步骤进行：(1)将含铜锌有机污泥置于反应器中，用氩气置换反应器中的气体；(2)将反应器加热至100℃，保温15‑20min，然后将温度升至160～200℃，保温10‑15min；(3)蒸馏完成后，将反应器继续升温进行干馏炭化，控制干馏温度400～550℃，升温速率10～20℃/min，恒温时间40～70min；干馏完成后在隔绝空气条件下冷却至室温；(4)粉碎：将冷却后的干馏固态产物进行破碎、磨粉，得到粉体；(5)分选：将粉体放入重液中，搅拌，然后静置，用过滤法将沉物进行过滤回收。本发明可在保证金属颗粒物化性质基本不变性条件下，将金属颗粒与粘稠有机物分离，工艺简单，成本较低，金属回收率高。

权利要求

1.一种从含铜锌有机污泥中分离金属颗粒的方法，其特征在于按以下步骤进行：

(1)排空气：将含铜锌有机污泥置于反应器中，用氩气置换反应器中的气体；

(2)蒸馏：将反应器加热至100℃，保温15-20min，然后将温度升至160～200℃，保温10-15min；

(3)干馏炭化：蒸馏完成后，将反应器继续升温进行干馏炭化，控制干馏温度400～550℃，升温速率10～20℃/min，恒温时间40～70min；干馏完成后在隔绝空气条件下冷却至室温，得到冷却后的干馏固态产物；

(4)粉碎：将冷却后的干馏固态产物进行破碎、磨粉，得到粉体；

(5)分选：用氯化锌配制密度为1.3～1.5Kg/L的重液，将步骤(4)的粉体放入重液中，搅拌，使粉体颗粒在重液中充分地分散，然后停止搅拌，将重液静置5～8min，密度大于重液密度的黄铜颗粒将下沉成为沉物，密度小于重液密度的炭化颗粒则上浮成为浮物，用过滤法将沉物进行过滤回收。

2.根据权利要求1所述的一种从含铜锌有机污泥中分离金属颗粒的方法，其特征在于：在干馏炭化步骤中，同时回收干馏气相产物，用于燃烧供热或发电。

3.根据权利要求1所述的一种从含铜锌有机污泥中分离金属颗粒的方法，其特征在于：在粉碎步骤中，控制磨矿细度为325目筛下物质量大于80％。

4.根据权利要求1所述的一种从含铜锌有机污泥中分离金属颗粒的方法，其特征在于：在分选步骤中，控制搅拌时间为3～5min。

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机污泥资源化方法，具体地说是涉及一种从含铜锌有机污泥中分离金属颗粒的方法。

背景技术

镀黄铜钢丝湿式拉拔过程中，钢丝在穿过模具时，不可避免地会发生磨损，磨损下来的这部分镀层会随润滑液进入淤泥池中沉淀下来。因此，污泥中除了含有以脂肪酸为主的润滑液有机组分外，还含有大量黄铜金属颗粒，如图1所示。经自然沉淀后的污泥含铜量在20％以上，含锌11％以上，远高于目前铜矿的开采品位(<2％)和锌矿的开采品位(<1％)，因此极具回收金属的价值。然而污泥中的黄铜金属颗粒粒度在微纳米级，均匀地分散在粘稠的润滑液污泥中，有机物的粘附力比较强，在水溶液中两者也难以分散，因此用传统的固液分离方法难以将两者分离。同时应环保的要求，含铜锌有机污泥不能随意堆放，目前大多数拉拔钢丝生产企业不具备自己处理污泥的技术，往往委托外单位环保公司进行处理，从而需要较高的运输成本和高昂的处理成本，而环保公司处理厂家通用的方法是直接焚烧-废渣再熔炼分别提取金属的方式来处理含铜锌有机污泥。污泥经高温焚烧之后，其中的黄铜颗粒已被转化成了CuO或Zn₃(PO₄)₂，再熔炼提铜或提锌都比较困难，而且成本较高。

发明内容

基于上述技术问题，本发明提出一种从含铜锌有机污泥中分离金属颗粒的方法，该方法可在保证金属颗粒物化性质基本不变性条件下，将金属颗粒与粘稠有机物分离。

本发明所采用的技术解决方案是：

一种从含铜锌有机污泥中分离金属颗粒的方法，按以下步骤进行：

(1)排空气：将含铜锌有机污泥置于反应器中，用氩气置换反应器中的气体；

(2)蒸馏：将反应器加热至100℃，保温15-20min，然后将温度升至160～200℃，保温10-15min；

(3)干馏炭化：蒸馏完成后，将反应器继续升温进行干馏炭化，控制干馏温度400～550℃，升温速率10～20℃/min，恒温时间40～70min；干馏完成后在隔绝空气条件下冷却至室温，得到冷却后的干馏固态产物；

(4)粉碎：将冷却后的干馏固态产物进行破碎、磨粉，得到粉体；

(5)分选：用氯化锌配制密度为1.3～1.5Kg/L的重液，将步骤(4)的粉体放入重液中，搅拌，使粉体颗粒在重液中充分地分散，然后停止搅拌，将重液静置5～8min，密度大于重液密度的黄铜颗粒将下沉成为沉物，密度小于重液密度的炭化颗粒则上浮成为浮物，用过滤法将沉物进行过滤回收。

优选的，在干馏炭化步骤中，同时回收干馏气相产物，用于燃烧供热或发电。

优选的，在粉碎步骤中，控制磨矿细度为325目筛下物质量大于80％。

优选的，在分选步骤中，控制搅拌时间为3～5min。

本发明的有益技术效果是：

本发明采用蒸馏-干馏炭化-粉碎-分选的工艺对含有铜锌金属颗粒的有机粘稠污泥进行处理，可在保证金属颗粒物化性质基本不变性条件下，将金属颗粒与粘稠有机物分离，可操作性强，工艺简单，成本较低，金属回收率高。

本发明所基于的原理大致如下：

将含有金属颗粒的有机粘稠污泥首先在惰性气氛中、在有机物沸点温度下进行蒸馏，尽可能地回收其中的有机物，待蒸馏后污泥质量不再降低后，对蒸馏体系再进行升温干馏，使未能蒸馏出的有机组分发生复杂的化学反应，包括热解反应，缩聚反应等，最终使污泥中的有机物炭化成型。有机物炭化之后就不再粘稠，在一定机械作用力下容易与金属颗粒分离，根据污泥中金属颗粒的嵌布粒度大小将成型后的污泥进行粉磨，使金属能达到单体解离，最后用重液分选的方法将金属颗粒分离出来。重选原理：污泥中的有机物经干馏碳化成型后，其密度约为1.2g/cm³，铜锌合金颗粒的密度约为8.6g/cm³，两者密度差异明显，很容易用一定密度的重液将其分离。

附图说明

图1示出含铜锌有机污泥的显微镜图片；

图2示出污泥干馏炭化后的显微镜图片。

具体实施方式

本发明提出一种从含铜锌有机污泥中分离金属颗粒的方法，该方法可在保证金属颗粒物化性质基本不变性条件下，将金属颗粒与粘稠有机物分离。

对于某钢丝拉拔企业生产的含黄铜颗粒有机污泥来说，回收其中黄铜颗粒的步骤及条件如下：

(1)排空气：将含黄铜颗粒有机污泥置于反应器中，用惰性气体氩气置换反应器中的气体，通惰性气体的目的是减少污泥加热后其中的金属颗粒被氧化。

(2)蒸馏：将反应器加热至100℃，并保温一定的时间，该温度下的馏分主要为水蒸汽，保温时间视污泥中含水量多少而定，然后将温度升至160～200℃，该温度范围是所用润滑油的沸点温区，蒸馏时间视污泥中有机物含量而定，原则是在5min内污泥蒸馏质量减少率低于1％即可。

(3)干馏炭化：蒸馏完成后，对反应器升温进行干馏炭化，并回收干馏气相产物，可用于燃烧供热或发电。干馏温度400～550℃，升温速率10～20℃/min，恒温时间40～70min。干馏温度过低或升温速率过快，低分子量烃类释放不完全；干馏温度过高，或升温速率过慢，炭化后污泥抗压强度增大，不利于粉碎，同时也会增加能耗。干馏完成后在隔绝空气条件下冷却至室温。

(4)粉碎：根据污泥干馏炭化后的显微镜图片2可分析出，污泥中金属颗粒粒度均＜40μm，因此炭化后的污泥需要磨至-325目(-44μm)，即小于325目的标准筛，才可基本达到单体解离。将冷却后的干馏固态产物进行破碎-磨粉，磨矿细度为-325目大于80％，即325目筛下物质的量大于80％。

(5)分选：金属单体解离后的混合粉体可采用重液分选的方法分选黄铜颗粒。用氯化锌配制密度为1.3～1.5的重液，将步骤(4)的粉体放入重液中，搅拌3min，使粉体颗粒在重液中充分地分散，然后停止搅拌，将重液静置5～8min，密度大于重液密度的黄铜颗粒将下沉成为沉物，密度小于重液的炭化颗粒则上浮成为浮物，然后用过滤法将沉物进行过滤回收。经XRD检测，回收的沉物颗粒仍然是铜锌合金，基本未发生氧化还原反应。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

取20g污泥样1(含水15.6％，黄铜34.1％)，放入蒸馏反应器中，用氩气排出反应器中的空气，然后将反应器升温至100℃，并恒温20min，排出污泥中的水分。将蒸馏反应器温度升至160℃，恒温10min，收集出馏分3.7ml。然后将反应器以10℃/min的速率升温至400℃进行干馏，恒温45min，再在氩气保护下自然冷却至室温，碳化后固体产物质量为9.4g。将干馏固体产物放入行星式球磨机中，以180r/min的转速球磨2min，然后将粉体置于密度为1.3Kg/L的氯化锌重液中，搅拌3min，然后静置5min，将浮物倒掉，过滤出重液中的沉物，并干燥称重，得沉物6.9g，经检测沉物中铜锌质量分数为95.3％，由此可计算出黄铜回收率为96.4％。

实施例2

取20g污泥样2(含水12.5％，黄铜37.7％)，放入蒸馏反应器中，用氩气排出反应器中的空气，然后将反应器升温至100℃，并恒温15min，排出污泥中的水分。将蒸馏反应器温度升至170℃，恒温15min，收集出馏分4.1ml。然后将反应器以12℃/min的速率升温至450℃进行干馏，恒温70min，再在氩气保护下自然冷却至室温，碳化后固体产物质量为10.3g。将干馏固体产物放入行星式球磨机中，以180r/min的转速球磨2.5min，然后将粉体置于密度为1.4Kg/L的氯化锌重液中，搅拌3min，然后静置6min，将浮物倒掉，过滤出重液中的沉物，并干燥称重，得沉物7.7g。经检测沉物中铜锌质量分数为96.1％，由此可计算出黄铜回收率为98.1％。

实施例3

取20g污泥样2(含水12.5％，黄铜37.7％)，放入蒸馏反应器中，用氩气排出反应器中的空气，然后将反应器升温至100℃，并恒温15min，排出污泥中的水分。将蒸馏反应器温度升至180℃，恒温15min，收集出馏分4.5ml。然后将反应器以15℃/min的速率升温至500℃进行干馏，恒温60min，再在氩气保护下自然冷却至室温，碳化后固体产物质量为9.2g。将干馏固体产物放入行星式球磨机中，以240r/min的转速球磨2min，然后将粉体置于密度为1.5Kg/L的氯化锌重液中，搅拌3min，然后静置8min，将浮物倒掉，过滤出重液中的沉物，并干燥称重，得沉物7.5g。经检测沉物中铜锌质量分数为97.8％，由此可计算出黄铜回收率为97.3％。

实施例4

取20g污泥样2(含水12.5％，黄铜37.7％)，放入蒸馏反应器中，用氩气排出反应器中的空气，然后将反应器升温至100℃，并恒温15min，排出污泥中的水分。将蒸馏反应器温度升至200℃，恒温15min，收集出馏分4.6ml。然后将反应器以12℃/min的速率升温至550℃进行干馏，恒温45min，再在氩气保护下自然冷却至室温，碳化后固体产物质量为8.7g。将干馏固体产物放入行星式球磨机中，以180r/min的转速球磨2min，再将粉体置于密度为1.5的氯化锌重液中，搅拌3min，然后静置8min，将浮物倒掉，然后过滤出重液中的沉物，并干燥称重，得沉物7.5g。经检测沉物中铜锌质量分数为98.6％，由此可计算出黄铜回收率为98.1％。

一种从含铜锌有机污泥中分离金属颗粒的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。