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一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法

一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法

IPC分类号 : C22B3/08,C22B1/00,C22B3/44,C22B30/06,C01B19/00

申请号
CN201811297040.1
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2018-11-01
  • 公开号: 109504854B
  • 公开日: 2019-03-22
  • 主分类号: C22B3/08
  • 专利权人: 重庆大学

专利摘要

本发明公开了一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)进行碲铋矿浸出处理:将碲铋矿破碎并磨细后,采用硫酸及氯化铁溶液浸出碲铋矿中的碲铋于浸出液中,过滤后得到含碲、铋的浸出液及浸出渣;浸出液可氯化后再对碲铋矿做浸出处理以提高浸出液中碲、铋的浓度;2)对浸出液进行还原处理:采用还原铁粉还原出浸出液中的碲、铋于沉淀中,过滤后得到碲铋富集料和还原后液;3)氯化处理:还原后液氯化可将还原后液中的Fe2+氧化为Fe3+,再循环利用废液,可减少废液的处理量。

权利要求

1.一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理;原矿的主要物相为白云石、黄铁矿、磁黄铁矿;含碲、铋的物相主要为辉碲铋矿、楚碲铋矿、碲铋矿;

碲铋矿的化学组成成分和含量为:

Te1.52wt. %

Bi2.99wt. %

S 13.67wt. %

Fe2O336.82wt. %

SiO23.60wt. %

CaO 16.51wt. %

MgO 8.07wt. %

K2O 0.32wt. %

Na2O0.16wt. %

Al2O31.97wt. %

TiO20.11wt. %

Cu0.09wt. %

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为120~320目;

1.2)将硫酸溶液和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为80~200g/L;

所述Fe3+的浓度为30~150g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1. 1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤1. 2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为50~95oC,浸出时间为40~240min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比为4︰1~10︰1;体积的单位是mL,重量的单位是g;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和浸出渣;

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉的质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的0.8~2.0倍;

所述反应过程中:温度为25~80oC,时间为40~240min;

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为120~200目;

1.2)将硫酸溶液和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为100~150g/L;

所述Fe3+的浓度为50~100g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1. 1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤1. 2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80~95oC,浸出时间为60~120min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比为5︰1~7︰1,其中,体积的单位是mL,重量的单位是g;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和浸出渣;

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉的质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.4~1.7倍;

所述反应过程中:温度为25~80oC,时间为60~150min;

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

说明书

技术领域

本发明涉及有色金属的湿法分离富集的技术领域,具体是一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法。

背景技术

碲和铋是两种重要的战略性的金属元素,被誉为现代工业和国防的“工业味精”及“高科技元素”。其中,碲是准金属元素,是七大稀散元素之一。有文献报道,碲在地壳中的含量为0.0006ppm,在地幔中为0.01ppm,地核中为0.52ppm,一般难于形成独立矿床,常以伴生的形式赋存于金银铜铅镍等矿物中,所以人类所能获得的纯碲量十分有限。

碲具有特殊的物理性能,是制造光电、半导体、制冷等元件不可或缺的关键材料。碲及其产品被广泛应用于冶金、橡胶、石油、电子和电气、玻璃陶瓷、航天、军事和医药等高科技领域。铋是一种有色重金属,由于其具有优良的物理性质及化学性质。该金属被广泛的用于合金、冶金、医药、化工等领域。

研究成果表明,碲很难形成独立的具有工业开采价值的矿床,目前世界上所产生的碲均是从有色金属冶炼过程的副产物即废渣中综合回收而获得,碲在有色金属矿石,如铜、铅、锌矿中平均含量在0.002%以下,而且并不是全部的铜、铅、锌矿石中都含有碲,所以碲的综合回收十分困难,而各国所生产的精碲目前都是从铜、铅阳极泥中提取的。

铋金属主要来自铋矿,其中辉铋矿和硫化铋矿是提铋的主要原料。还有较大部分的铋金属来自有色金属冶炼过程中的副产物阳极泥中,如铅阳极泥、锡阳极泥,铜转炉烟尘、铜电解过程产生的漂浮阳极泥等。

1991年,在我国四川省石棉县大水沟发现了全球首例独立碲矿,这填补了矿床学理论上的一项空白。石棉县大水沟碲铋资源的产业化开发,将为“中国碲谷”的建设提供充足的原料,是建设“中国碲谷”战略规划的重要保证。这将改变碲资源的世界分布格局,并有可能使我国成为一个碲资源大国。

随着社会对碲需求量的增加,如何高效低成本的从这种碲铋矿中分离提取碲、铋成为了广大冶金工作者关注的焦点。然而,该矿主要含有白云石(CaCO3·MgCO3)、黄铁矿(FeS2)、磁黄铁矿(FeS);该碲铋矿床中碲、铋品位较低(w[Te]<5%,w[Bi]<5%),且以硫化矿为主;碲、铋主要以辉碲铋矿(Bi2Te2S)、楚碲铋矿(BiTe)、碲铋矿(Bi2Te3)的形式存在于矿中。

目前,国内碲主要通过碱浸法、苏打造渣法等方法从阳极泥中回收。然而,这些技术由于原料处理不完全,耗能高,产品产量低等因素而受到限制。因此,需要对该碲铋矿进行选矿处理,获得碲铋富集料以备进一步利用。针对石棉大水沟碲铋矿选矿的研究较少,现有技术中公布了一种浮选石棉大水沟碲铋矿的浮选方法,但这样的操作效率较低、品位也较低,并且成本较高。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中存在的问题,提供一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法。

为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为120~320目;

1.2)将硫酸溶液和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为80~200g/L;

所述Fe3+的浓度为30~150g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为50~95℃,浸出时间为40~240min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为4︰1~10︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和浸出渣;

所述浸出液除进行以下步骤外,还可氯化后再对碲铋矿做浸出处理以提高浸出液中碲、铋的浓度;

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉的质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的0.8~2.0倍;

所述反应过程中:温度为25~80℃,时间为40~240min;

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

进一步,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为120~200目;

1.2)将硫酸溶液和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为100~150g/L;

所述Fe3+的浓度为50~100g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80~95℃,浸出时间为60~120min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为5︰1~7︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和浸出渣;

所述浸出液除进行以下步骤外,还可氯化后再对碲铋矿做浸出处理以提高浸出液中碲、铋的浓度;

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉的质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.4~1.7倍;

所述反应过程中:温度为25~80℃,时间为60~150min;

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

进一步,所述步骤1.4)中的固液分离过程采用的方式包括真空过滤或重力过滤。

进一步,所述步骤2)中的过滤过程采用的方式包括真空过滤或重力过滤。

值得说明的是,本发明的工艺和原理为:

1)酸性氧化浸出

1)进行碲铋矿浸出处理

将碲铋矿破碎并磨细后,采用硫酸及氯化铁溶液浸出碲铋矿中的碲铋于浸出液中,过滤后得到含碲、铋的浸出液及浸出渣;

原矿的主要物相为白云石(CaCO3·MgCO3)、黄铁矿(FeS2)、磁黄铁矿(FeS);含碲、铋的物相主要为辉碲铋矿(Bi2Te2S)、楚碲铋矿(BiTe)、碲铋矿(Bi2Te3)。

在酸性氧化浸出后,碲以Te4+或HTeO2+形式存在浸出液中,铋以Bi3+的形式存在于浸出液中。

原矿的硫元素在酸性氧化的条件下,以单质的硫的形式存在于滤渣中,避免了直接酸浸带来的SO2污染。

在浸出过程中,有大量的CO2气体生成以搅拌溶液,因此可减少机械搅拌的消耗。

该过程涉及到的反应如下:

在该体系中,碲铋物料与硫酸和FeCl3的反应:

Bi2Te2S+14Fe3+=2Bi3++2Te4++14Fe2++S↓

BiTe+7Fe3+=Bi3++Te4++7Fe2+

Bi2Te3+18Fe3+=2Bi3++3Te4++18Fe2++S↓

Bi2Te2S+14Fe3++4H2O=2Bi3++2HTeO2++14Fe2++S↓+6H+

BiTe+7Fe3++2H2O=Bi3++HTeO2++7Fe2++3H+

Bi2Te3+18Fe3++6H2O=2Bi3++3HTeO2++18Fe2++S↓+9H+

在该体系中,其他物料与硫酸和FeCl3的反应:

MgCO3+2H+=Mg2++H2O+CO2

FeS+2Fe3+=3Fe2++S↓

FeS2+2Fe3+=3Fe2++2S↓

2)还原铁粉还原得到碲铋富集料

采用还原铁粉还原出浸出液中的碲、铋于沉淀中,过滤后得到碲铋富集料和还原后液;

铁粉还原处理过程中无需机械搅拌;碲铋富集料与还原后液的分离方式采用真空过滤(抽滤)的方式,过滤后得到碲铋富集料和还原后液。铁粉还原富集碲铋过程的相关反应如下:

7Fe+2Te4++2Bi3+=7Fe2++2BiTe

9Fe+2Te4++2Bi3+=9Fe2++2Bi2Te3

Bi3++Cl-+2H2O=BiClO+2H+

3)氯化处理

向还原后液通入氯气氯化还原后液,使得其中的亚铁离子转化为三价铁离子以循环使用,可减少废液的处理量。

该过程涉及到的化学反应如下:

2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-

H2O+Cl2=HClO+HCl

本发明的技术效果是毋庸置疑的,本发明具有以下优点:

1)与现有技术相比,本发明采用H2SO4和FeCl3浸液浸出-铁粉还原沉淀出碲铋富集料以备后续工序利用;

2)本发明环境污染小,硫不以SO2的形式被排出,而是以单质的形式固定于浸出渣中;

3)本发明工艺简单易操作,没有压力设备,碲、铋回收率高,处理时间短,对环境污染小。

附图说明

图1为本发明的工艺示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明,但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段,做出各种替换和变更,均应包括在本发明的保护范围内。

实施例1:

一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

表1石棉大水沟碲铋矿的化学组成成分(wt.%)

1.2)所述浸液为氯化铁溶液;

所述Fe3+的浓度为100g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80℃,浸出时间为120min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为6︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率仅为1.2%,铋的浸出率只达14.6%。

实施例2:

如图1所示,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)将硫酸和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为100g/L;

所述Fe3+的浓度为100g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80℃,浸出时间为120min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为6︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率可达为97.83%,铋的浸出率达89.64%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.4倍;

所述反应过程中:温度为25℃,时间为240min;

此还原过程,碲的回收率达95.61%,铋的回收率达96.70%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

实施例3:

一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)所述浸液为H2SO4溶液;

所述H2SO4的浓度为150g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80℃,浸出时间为120min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为6︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率仅为39.8%,铋的浸出率达64.83%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.5倍;

所述反应过程中:温度为25℃,时间为240min;

此还原过程,碲的回收率达98.51%,铋的回收率达99.77%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

实施例4:

如图1所示,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)将硫酸和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为150g/L;

所述Fe3+的浓度为30g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80℃,浸出时间为120min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为6︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率可达为85.43%,铋的浸出率达83.08%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.7倍;

所述反应过程中:温度为25℃,时间为240min;

此还原过程,碲的回收率达99.51%,铋的回收率达99.87%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

实施例5:

如图1所示,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)将硫酸和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为150g/L;

所述Fe3+的浓度为60g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80℃,浸出时间为120min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为6︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率可达为97.99%,铋的浸出率达91.53%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.5倍;

所述反应过程中:温度为40℃,时间为240min;

此还原过程,碲的回收率达98.04%,铋的回收率达99.82%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

实施例6:

如图1所示,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)将硫酸和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为80g/L;

所述Fe3+的浓度为60g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80℃,浸出时间为120min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为6︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率可达为77.99%,铋的浸出率达81.53%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.5倍;

所述反应过程中:温度为60℃,时间为240min;

此还原过程,碲的回收率达99.24%,铋的回收率达99.67%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

实施例7:

如图1所示,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)将硫酸和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为200g/L;

所述Fe3+的浓度为60g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80℃,浸出时间为120min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为6︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率可达为99.21%,铋的浸出率达92.16%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.5倍;

所述反应过程中:温度为80℃,时间为240min;

此还原过程,碲的回收率达99.43%,铋的回收率达99.49%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

实施例8:

如图1所示,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)将硫酸和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为150g/L;

所述Fe3+的浓度为60g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80℃,浸出时间为120min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为4︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率可达为94.75%,铋的浸出率达81.22%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.5倍;

所述反应过程中:温度为50℃,时间为150min;

此还原过程,碲的回收率达98.59%,铋的回收率达99.79%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

实施例9:

如图1所示,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)将硫酸和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为150g/L;

所述Fe3+的浓度为60g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80℃,浸出时间为120min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为8︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率可达为98.17%,铋的浸出率达91.56%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.5倍;

所述反应过程中:温度为40℃,时间为120min;

此还原过程,碲的回收率达98.59%,铋的回收率达99.79%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

实施例10:

如图1所示,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)将硫酸和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为150g/L;

所述Fe3+的浓度为60g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80℃,浸出时间为120min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为10︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率可达为98.98%,铋的浸出率达91.79%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.5倍;

所述反应过程中:温度为40℃,时间为90min;

此还原过程,碲的回收率达99.04%,铋的回收率达99.22%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

实施例11:

如图1所示,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)将硫酸和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为150g/L;

所述Fe3+的浓度为60g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80℃,浸出时间为40min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为6︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率可达为96.77%,铋的浸出率达85.88%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.5倍;

所述反应过程中:温度为40℃,时间为80min;

此还原过程,碲的回收率达98.23%,铋的回收率达99.12%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

实施例12:

如图1所示,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)将硫酸和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为150g/L;

所述Fe3+的浓度为60g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为80℃,浸出时间为120min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为6︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率可达为98.7%,铋的浸出率达92.67%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.5倍;

所述反应过程中:温度为40℃,时间为70min;

此还原过程,碲的回收率达99.23%,铋的回收率达99.50%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

实施例13:

如图1所示,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)将硫酸和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为150g/L;

所述Fe3+的浓度为60g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为50℃,浸出时间为60min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为6︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率可达为92.01%,铋的浸出率达82.99%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.5倍;

所述反应过程中:温度为40℃,时间为60min;

此还原过程,碲的回收率达99.43%,铋的回收率达99.45%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

实施例14:

如图1所示,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)将硫酸和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为150g/L;

所述Fe3+的浓度为60g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为60℃,浸出时间为60min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为6︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率可达为94.62%,铋的浸出率达83.98%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.5倍;

所述反应过程中:温度为25℃,时间为60min;

此还原过程,碲的回收率达89.78%,铋的回收率达88.84%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

实施例15:

如图1所示,一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)进行碲铋矿浸出处理

1.1)将碲铋矿进行破碎和磨矿处理后,得到碲铋矿粉;

所述碲铋矿粉的粒度为200目以下;

本实施例中采用的是石棉大水沟碲铋矿,其化学组成如表1所示;

1.2)将硫酸和氯化铁溶液混合后,得到浸液;

所述H2SO4的浓度为150g/L;

所述Fe3+的浓度为60g/L;

1.3)在水浴加热的条件下,将步骤1)中得到的碲铋矿粉加入到步骤2)中得到的浸液中,进行浸出处理;

所述浸出温度为90℃,浸出时间为60min;

所述浸液与碲铋矿粉的体积重量比(mL︰g)为6︰1;

1.4)将步骤1.3)中得到的浸出处理后混合液进行固液分离,得到含碲、铋的浸出液和以硫酸钙为主的浸出渣;

本实施例中,碲的浸出率可达为99.17%,铋的浸出率达92.82%。

2)对浸出液进行还原处理

向步骤1.4)中得到的含碲、铋的浸出液中加入还原铁粉,反应完成后进行过滤,得到碲铋富集料和还原后液;

所述还原铁粉质量为还原浸出液的碲、铋所需理论量的1.5倍;

所述反应过程中:温度为25℃,时间为120min;

此还原过程,碲的回收率达99.69%,铋的回收率达99.85%。

3)氯化处理

向步骤2)中得到的还原后液中通入氯气,进行氯化处理,将转化为三价铁离子进行循环使用。

一种从低品位碲铋矿中富集碲铋的方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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