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镍基磺化沸石有机骨架催化藻油水热制航油的方法

镍基磺化沸石有机骨架催化藻油水热制航油的方法

IPC分类号 : B01J31/16,C10G3/00

申请号
CN201811535771.5
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2018-12-14
  • 公开号: 109603908B
  • 公开日: 2019-04-12
  • 主分类号: B01J31/16
  • 专利权人: 浙江大学

专利摘要

本发明涉及生物质能利用技术,旨在提供一种镍基磺化沸石有机骨架催化藻油水热制航油的方法。包括:将Co(NO3)2·6H2O甲醇溶液倒入二甲基咪唑甲醇溶液中,超声震荡反应后离心处理;将制得的沸石咪唑金属骨架磺化处理后,与Ni(NO3)2·6H2O、均苯三甲酸在120~180℃反应;滤出固体清洗、干燥;将制得的镍基磺化沸石有机骨架作为催化剂与由微藻亚临界水热提取的油脂反应,制得航油燃料。本发明的沸石咪唑骨架提供了均匀孔径,磺酸基团提供了足量用于碳碳键断裂的酸性活性位点,Ni‑均苯三酸金属有机骨架结构将金属活性位点以原子形式分散在介孔结构中,避免了高温下的烧结现象。明显提高了催化剂的水热稳定性及抗中毒能力,能延长催化剂使用寿命,再生后仍然表现出高活性。

权利要求

1.一种镍基磺化沸石有机骨架催化藻油水热制航油的方法,其特征在于,包括下述步骤:

(1)取0.72~7.2g的Co(NO3)2·6H2O与1.63~16.3g的二甲基咪唑,分别溶于甲醇中;分别持续搅拌后,将Co(NO3)2·6H2O甲醇溶液倒入二甲基咪唑甲醇溶液中,置于超声震荡器中混合30min;待充分反应后离心处理,得到合成的沸石咪唑金属骨架;

(2)取0.5~5g沸石咪唑金属骨架和10~100mL甲苯,加入三口烧瓶中,置于油浴锅中升温至90~120℃,在氮气氛围下搅拌0.5~2h;然后量取0.1~4mL的3-巯基丙基三甲氧基硅烷,加入三口烧瓶中,继续搅拌12~48h;将三口烧瓶中的混合物抽滤,用乙醇清洗后干燥处理;称量干燥所得固体样品,按照1g固体样品对应60mL双氧水的比例将进行混合,室温下搅拌12~48h;再对混合物进行抽滤,用去离子水清洗后干燥处理,得到磺化沸石咪唑金属骨架;

(3)取0.45~4.5g磺化沸石咪唑金属骨架、0.25~2.5g的Ni(NO3)2·6H2O、0.1~1g的均苯三甲酸,一并加入12~120mL乙醇中;搅拌10~30min后转移到聚四氟乙烯密封反应釜内,在120~180℃反应16~30h;反应后将固体滤出,用乙醇清洗后干燥处理,制得镍基磺化沸石有机骨架;

(4)将镍基磺化沸石有机骨架作为催化剂与由微藻亚临界水热提取的油脂以质量比1∶10投入反应器中,保持氢气压力1~5MPa,反应温度350~450℃,反应时间2~8h,制得航油燃料。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中甲醇的用量为50~500mL。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的持续搅拌是指用磁力搅拌器以100~500rpm转速搅拌2~20min。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的离心处理是使用冷冻离心机进行离心操作,弃上清液、保留沉淀物。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,用乙醇清洗和去离子水清洗的次数分别为1~5次。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,乙醇清洗后的干燥处理是指在50~90℃烘箱中干燥4~10h;去离子水清洗后的干燥处理是指在60~100℃烘箱中干燥6~10h。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,用乙醇清洗的次数为1~5次;所述干燥处理是指在80~120℃烘箱中烘干3~8h。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中制得的航油燃料中包括C8~16的正构烷烃、异构烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃,其组成成分和含量符合生物航空燃油的范围。

镍基磺化沸石有机骨架催化藻油水热制航油的方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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