专利摘要

本发明公开了一种有效提高煤热萃取收率的方法，它将粉碎、干燥后的煤粒、催化剂与溶剂充分混合后加入至高压反应釜中，经氮气置换后在一定压力下升温至规定温度，并经过热萃取、过滤、洗涤、干燥步骤，得到黑亮的超纯煤，所述催化剂为一些路易斯酸金属盐或酸性离子液体。本发明金属盐或酸性离子液体催化剂能够从反应体系中分离出来并重复使用，能够有效提高煤热萃取率达20％-100％以上，超纯煤收率为60％-85％，超纯煤的灰分小于0.1％。本发明煤热萃取率高、质量好，生产成本低，具有广阔的市场应用前景。

权利要求

1.一种有效提高煤热萃取收率的方法，其特征在于：以金属盐或酸性离子液体做催化剂，它包括以下步骤：

a、将煤粉碎至粒度≦200μm，在100～150℃条件下干燥12～48小时备用；

b、将路易斯酸金属盐或酸性离子液体、步骤a所得的干燥后的煤粒以及溶剂充分混合后加入高压反应釜中，其质量配比为路易斯酸金属盐或酸性离子液体：干燥后的煤粒：溶剂＝0.01～2:0.5～5:5～20；

c、在步骤b的高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至0～5MPa，萃取温度300～450℃，恒温0.1～2小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液；

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.05～0.1，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。

2.如权利要求1所述的一种有效提高煤热萃取收率的方法，其特征在于还包括以下步骤：

e、当所用催化剂为路易斯酸金属盐时，向步骤d所得的水相中加入无水乙醇，无水乙醇与水相的体积比为3:1，析出路易斯酸金属盐催化剂，过滤，将滤出的路易斯酸金属盐催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用；

f、将步骤e所得的脱除路易斯酸金属盐催化剂后的乙醇水溶液进行减压蒸馏，分离出无水乙醇进行循环使用。

3.如权利要求1所述的一种有效提高煤热萃取收率的方法，其特征在于还包括以下步骤：

g、当所用催化剂为酸性离子液体时，将步骤d所得的水相进行减压蒸馏，分离出的酸性离子液体催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

4.如权利要求1所述的一种有效提高煤热萃取收率的方法，其特征在于：

所述步骤b中，按质量配比，路易斯酸金属盐或酸性离子液体：干燥后的煤粒：溶剂＝1:4:20。

5.如权利要求1所述的一种有效提高煤热萃取收率的方法，其特征在于：

所述步骤c为：在步骤b的高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至2MPa，萃取温度400℃，恒温0.5小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

6.如权利要求1所述的一种有效提高煤热萃取收率的方法，其特征在于：

所述煤为褐煤、烟煤或无烟煤。

7.如权利要求1所述的一种有效提高煤热萃取收率的方法，其特征在于：所述路易斯金属盐为硫酸铁、硫酸锌、硫酸镁、氯化铁、氯化锌、氯化镁、硝酸铁、硝酸锌或硝酸镁中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的一种有效提高煤热萃取收率的方法，其特征在于：所述的酸性离子液体为阳离子带有磺酸基结构，阴离子为硫酸氢根。

9.如权利要求1所述的一种有效提高煤热萃取收率的方法，其特征在于：所述溶剂为含有芳环结构的有机溶剂。

10.如权利要求9所述的一种有效提高煤热萃取收率的方法，其特征在于：所述溶剂为工业级国标洗油、1-甲基萘、2-甲基萘或N-甲基吡咯烷酮。

说明书

技术领域

本发明涉及一种有效提高煤热萃取收率的方法，具体地说是一种路易斯酸金属盐或酸性离子液体催化剂在热萃取法制备超纯煤中的应用，属于化工技术领域。

背景技术

煤的溶剂热萃取是在高温条件下利用有机溶剂萃取煤的过程。高温下煤中有机大分子发生断链和解离等化学反应后被有机溶剂萃取出来，而无机矿物质组分则被保留在残渣中从而得到超纯煤。煤的热溶剂萃取过程属于物理-化学反应，对其研究不但具有重要的理论意义，而且有着实际的开发应用价值。Miura等(MiuraK,ShimadaM,MaeK,HuanH.Fuel,2001,80(11):1573-1582)通过对不同性质有机溶剂的研究发现，使用极性溶剂比使用非极性溶剂可以获得更高的萃取率。Zhang等(ZhangL,TakanohashiT,SaitoI,etal.Fuel,2008,87(11):2628-2640)考察了不同类型酸对煤中金属离子以及灰分含量的影响，发现酸预处理煤样可提高溶剂的热萃取率。Li等(LiCQ,TakanohashiT,YoshidaT,etal.Energy&Fuels,2004,18(1):97-101)研究了萃取温度和时间等工艺条件对萃取率的影响，发现随着萃取温度的升高，萃取率显著增加。

国内关于煤的溶剂热萃取的研究非常少。煤炭科学研究总院(石智杰,张胜振,邢凌燕等.煤炭转化,2009,32(1):34-39)利用煤液化衍生油作为煤的热萃取溶剂，在热萃取装置上研究了大唐胜利褐煤等低阶煤的热萃取性能。煤的热萃取率随温度升高而明显增加，由340℃时的18.7％增加到430℃时的59.5％，而固体热萃取物回收率在390℃时达到最高值32.4％。

现有煤的溶剂热萃取技术中均未涉及到催化剂的使用，因此，如何选用合适的催化剂并将其用于煤的溶剂热萃取，以提高煤的热萃取收率，是解决问题的关键。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种有效提高煤热萃取收率的方法，它具有催化剂可以回收并循环使用，煤热萃取率高、超纯煤质量好，生产成本低等优点，具有广阔的市场应用前景。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明一种有效提高煤热萃取收率的方法，它包括以下步骤：

a、将煤粉碎至粒度≦200μm，在100～150℃条件下干燥12～48小时备用。

b、将路易斯酸金属盐或酸性离子液体、步骤a所得的干燥后的煤粒和溶剂充分混合后加入高压反应釜中，其质量配比为路易斯酸金属盐或酸性离子液体：干燥后的煤粒：溶剂＝0.01～2:0.5～5:5～20，最佳为：1:4:20。

c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至0～5MPa，萃取温度300～450℃，恒温0.1～2小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.05～0.1，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。

上述的一种有效提高煤热萃取收率的方法，还可以包括以下步骤：e、当所用催化剂为路易斯酸金属盐时，向步骤d所得的水相中加入无水乙醇，无水乙醇与水相的体积比为3:1，析出路易斯酸金属盐催化剂，过滤，将滤出的路易斯酸金属盐催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

f、将步骤e所得的脱除路易斯酸金属盐催化剂后的乙醇水溶液进行减压蒸馏，分离出无水乙醇进行循环使用；

g、当所用催化剂为酸性离子液体时，将步骤d所得的水相进行减压蒸馏，分离出的酸性离子液体催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

优选的，所述煤为褐煤、烟煤或无烟煤，特别对烟煤中的高阶煤以及无烟煤效果显著。

优选的，所述路易斯金属盐为硫酸铁、硫酸锌、硫酸镁、氯化铁、氯化锌、氯化镁、硝酸铁、硝酸锌或硝酸镁的一种或几种；所述的酸性离子液体为阳离子带有磺酸基结构，阴离子为硫酸氢根。

所述溶剂为含有芳环结构的有机溶剂，优选的为工业级国标洗油、1-甲基萘、2-甲基萘或N-甲基吡咯烷酮等。

本发明与现有技术相比具有的有益效果为：

(1)本发明煤能够有效提高煤热萃取率达20％-100％以上，超纯煤收率为60％-85％，超纯煤的灰分小于0.1％。

(2)本发明一种有效提高煤热萃取收率的方法，所使用的路易斯酸金属盐或酸性离子液体催化剂能够从反应体系中分离出来并重复使用。

(3)本发明煤热萃取率高、超纯煤质量好，生产成本低，且萃取溶剂可回收循环使用，具有广阔的市场应用前景。详见实施例。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

a、将褐煤粉碎至粒度≦200μm，在100℃条件下干燥48小时备用。

b、将1g硫酸铁与步骤a所得的干燥煤粒50g，加入工业级国标洗油500g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。

c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至5MPa，在转速为600转/min搅拌下快速升温至300℃，恒温2小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.05，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。煤的热萃取率为81.2％，超纯煤收率为72.8％，灰分小于0.1％。

e、向步骤d所得的水相中加入无水乙醇，无水乙醇与水相的体积比为3:1，析出硫酸铁催化剂，过滤，将滤出的硫酸铁催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

f、将步骤e所得的脱除硫酸铁催化剂后的乙醇水溶液进行减压蒸馏，分离出无水乙醇进行循环使用。

实施例2

a、将烟煤粉碎至粒度≦200μm，在150℃条件下干燥12小时备用。

b、将50g硫酸锌与步骤a所得的干燥煤粒125g，加入1-甲基萘500g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。

c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至0MPa，在转速为100转/min搅拌下快速升温至450℃，恒温0.1小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.1，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。煤的热萃取率为88.2％，超纯煤收率为80.8％，灰分小于0.1％。

e、向步骤d所得的水相中加入无水乙醇，无水乙醇与水相的体积比为3:1，析出硫酸锌催化剂，过滤，将滤出的硫酸锌催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

f、将步骤e所得的脱除硫酸锌催化剂后的乙醇水溶液进行减压蒸馏，分离出无水乙醇进行循环使用。

实施例3

a、将烟煤粉碎至粒度≦200μm，在110℃条件下干燥24小时备用。

b、将25g硫酸镁与步骤a所得的干燥煤粒100g，加入2-甲基萘500g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。

c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至2MPa，在转速为300转/min搅拌下快速升温至400℃，恒温0.5小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.05，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。煤的热萃取率为90.3％，超纯煤收率为85％，灰分小于0.1％。

e、向步骤d所得的水相中加入无水乙醇，无水乙醇与水相的体积比为3:1，析出硫酸镁催化剂，过滤，将滤出的硫酸镁催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

f、将步骤e所得的脱除硫酸镁催化剂后的乙醇水溶液进行减压蒸馏，分离出无水乙醇进行循环使用。

实施例4

a、将烟煤粉碎至粒度≦200μm，在130℃条件下干燥32小时备用。

b、将10g氯化铁与步骤a所得的干燥煤粒80g，加入N-甲基吡咯烷酮500g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。

c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至1MPa，在转速为400转/min搅拌下快速升温至380℃，恒温1小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.07，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。煤的热萃取率为77.3％，超纯煤收率为74.2％，灰分小于0.1％。

e、向步骤d所得的水相中加入无水乙醇，无水乙醇与水相的体积比为3:1，析出氯化铁催化剂，过滤，将滤出的氯化铁催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

f、将步骤e所得的脱除氯化铁催化剂后的乙醇水溶液进行减压蒸馏，分离出无水乙醇进行循环使用。

实施例5

a、将无烟煤粉碎至粒度≦200μm，在105℃条件下干燥32小时备用。

b、将20g氯化锌与步骤a所得的干燥煤粒110g，加入2-甲基萘500g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。

c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至4MPa，在转速为500转/min搅拌下快速升温至350℃，恒温0.7小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.06，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。煤的热萃取率为68.3％，超纯煤收率为60％，灰分小于0.1％。

e、向步骤d所得的水相中加入无水乙醇，无水乙醇与水相的体积比为3:1，析出氯化锌催化剂，过滤，将滤出的氯化锌催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

f、将步骤e所得的脱除氯化锌催化剂后的乙醇水溶液进行减压蒸馏，分离出无水乙醇进行循环使用。

实施例6

a、将烟煤粉碎至粒度≦200μm，在145℃条件下干燥15小时备用。

b、将30g氯化镁与步骤a所得的干燥煤粒90g，加入1-甲基萘500g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。

c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至1MPa，在转速为200转/min搅拌下快速升温至330℃，恒温1.7小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.03，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。煤的热萃取率为80.3％，超纯煤收率为75％，灰分小于0.1％。

e、向步骤d所得的水相中加入无水乙醇，无水乙醇与水相的体积比为3:1，析出氯化镁催化剂，过滤，将滤出的氯化镁催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

f、将步骤e所得的脱除氯化镁催化剂后的乙醇水溶液进行减压蒸馏，分离出无水乙醇进行循环使用。

实施例7

a、将褐煤粉碎至粒度≦200μm，在130℃条件下干燥48小时备用。

b、将5g硝酸铁与步骤a所得的干燥煤粒70g，加入工业级国标洗油500g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。

c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至2MPa，在转速为400转/min搅拌下快速升温至350℃，恒温1.5小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.02，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。煤的热萃取率为83.4％，超纯煤收率为73.8％，灰分小于0.1％。

e、向步骤d所得的水相中加入无水乙醇，无水乙醇与水相的体积比为3:1，析出硝酸铁催化剂，过滤，将滤出的硝酸铁催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

f、将步骤e所得的脱除硝酸铁催化剂后的乙醇水溶液进行减压蒸馏，分离出无水乙醇进行循环使用。

实施例8

a、将烟煤粉碎至粒度≦200μm，在110℃条件下干燥48小时备用。

b、将3g硝酸锌与步骤a所得的干燥煤粒60g，加入工业级国标洗油500g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。

c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至1MPa，在转速为400转/min搅拌下快速升温至380℃，恒温1.2小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.04，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。煤的热萃取率为85.4％，超纯煤收率为74.8％，灰分小于0.1％。

e、向步骤d所得的水相中加入无水乙醇，无水乙醇与水相的体积比为3:1，析出硝酸锌催化剂，过滤，将滤出的硝酸锌催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

f、将步骤e所得的脱除硝酸锌催化剂后的乙醇水溶液进行减压蒸馏，分离出无水乙醇进行循环使用。

实施例9

a、将烟煤粉碎至粒度≦200μm，在110℃条件下干燥48小时备用。

b、将3g硝酸镁与步骤a所得的干燥煤粒60g，加入1-甲基萘500g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。

c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至3MPa，在转速为300转/min搅拌下快速升温至370℃，恒温1.1小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.06，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。煤的热萃取率为82.4％，超纯煤收率为73.8％，灰分小于0.1％。

e、向步骤d所得的水相中加入无水乙醇，无水乙醇与水相的体积比为3:1，析出硝酸镁催化剂，过滤，将滤出的硝酸镁催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

f、将步骤e所得的脱除硝酸镁催化剂后的乙醇水溶液进行减压蒸馏，分离出无水乙醇进行循环使用。

实施例10

a、将褐煤粉碎至粒度≦200μm，在130℃条件下干燥48小时备用。

b、将40gN,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵([HSO₃-b-N(CH₃)₃]HSO₄)酸性离子液体与步骤a所得的干燥煤粒100g，加入工业级国标洗油500g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。

c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至2MPa，在转速为400转/min搅拌下快速升温至380℃，恒温1小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.1，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。煤的热萃取率为79.4％，超纯煤收率为75.8％，灰分小于0.1％。

e、将步骤d所得的水相进行减压蒸馏，分离出的N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵([HSO₃-b-N(CH₃)₃]HSO₄)酸性离子液体催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

实施例11

a、将烟煤粉碎至粒度≦200μm，在100℃条件下干燥72小时备用。

b、将30g1-乙烯基-3-磺丁基咪唑硫酸氢盐([HSO₃-bvim]HSO₄)酸性离子液体与步骤a所得的干燥煤粒70g，加入1-甲基萘500g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。

c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至0MPa，在转速为300转/min搅拌下快速升温至360℃，恒温0.5小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.08，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。煤的热萃取率为89.4％，超纯煤收率为84.5％，灰分小于0.1％。

e、将步骤d所得的水相进行减压蒸馏，分离出的1-乙烯基-3-磺丁基咪唑硫酸氢盐([HSO₃-bvim]HSO₄)酸性离子液体催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

实施例12

a、将无烟煤粉碎至粒度≦200μm，在120℃条件下干燥48小时备用。

b、将50g1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([HSO₃-bmim]HSO₄)酸性离子液体与步骤a所得的干燥煤粒100g，加入2-甲基萘500g，将其充分混合后，加入1L高压反应釜中。

c、在上述高压反应釜中，以氮气置换高压反应釜其中的空气并充氮气至5MPa，保持釜内压力在30min内不变，然后放掉氮气，再充氮气至2MPa，在转速为500转/min搅拌下快速升温至350℃，恒温0.7小时后，将反应物过滤后得滤液和滤渣，将滤渣用与萃取相同的溶剂洗涤后，再将洗液与滤液合并，得合并液。

d、将步骤c所得的合并液，按体积比合并液与蒸馏水为1:0.1，加入蒸馏水，充分搅拌后，进行液液分离，将其中的油相，进行减压蒸馏得到固体超纯煤，回收得到的溶剂进行循环使用。煤的热萃取率为72.5％，超纯煤收率为68.8％，灰分小于0.1％。

e、将步骤d所得的水相进行减压蒸馏，分离出的1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([HSO₃-bmim]HSO₄)酸性离子液体催化剂与步骤d所得的回收得到的溶剂重新循环使用。

上述实施例中所使用的酸性离子液体催化剂，都可以通过已有的公知技术来制备。

一种有效提高煤热萃取收率的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。