专利摘要

专利摘要

本发明涉及一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，属于非高炉炼铁与资源综合利用领域，该方法包括以下步骤：1)含稀土高炉熔渣和含铌熔融钢渣混合形成含稀土与铌混合熔渣，将含稀土与铌混合熔渣的温度控制在设定温度范围；2)喷吹氧化性气体，进行熔融还原，使铁氧化物充分还原为金属铁；3)根据反应装置不同进行分离回收；本发明混合熔渣中稀土与钙组分、铌组分、磷组分等得到高效回收；可以处理冷态含铌、稀土、铁物料，同时实现熔渣调质处理，达到资源高效综合利用；该方法反应时间短、金属回收率高、生产成本低、原料适应性强、处理量大、环境友好、经济收益高、可有效解决冶金资源与热能高效回收利用问题。

权利要求

1.一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1，熔渣混合：

按质量比，含稀土高炉熔渣∶含铌熔融钢渣＝100∶(1～1000)配料；加入到保温装置、可倾倒的反应熔炼装置或固定式的反应熔炼装置中，形成含稀土与铌混合熔渣，发生熔融还原反应；将含稀土与铌混合熔渣的温度控制在设定温度范围内：

其中：

设定温度范围为1400～1550℃；

当反应装置采用保温装置时，含稀土与铌混合熔渣的温度范围设定为1400～1550℃；

当反应装置可倾倒的反应熔炼装置或固定式的反应熔炼装置时，含稀土与铌混合熔渣的温度范围设定为1450～1550℃；

控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法为：

当含稀土与铌混合熔渣的温度＜设定温度范围下限时，通过反应装置自身的加热功能，或向含稀土与铌混合熔渣中加入燃料和/或含铌熔融钢渣，使含稀土与铌混合熔渣的温度达到设定温度范围内；

当含稀土与铌混合熔渣的温度＞设定温度范围上限时，向含稀土与铌混合熔渣中加入含铌稀土物料、含铁物料或含稀土高炉熔渣中的一种或几种，使含稀土与铌混合熔渣的温度达到设定温度范围内；

步骤2，熔融还原：

(1)喷吹气体：向含稀土与铌混合熔渣中，喷吹预热后氧化性气体；其中，氧化性气体的预热温度为0～1200℃，氧化性气体时间与流量的关系为1～90L/(min·kg)；

(2)控制还原过程：

在喷吹过程中，通过调控同时保证(a)和(b)两个参数：

(a)含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围内；

(b)含稀土与铌混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁；

调控方法为：

对应(a)：

采用步骤1中的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法；

对应(b)：

当含稀土与铌混合熔渣中还原性不足时，向含稀土与铌混合熔渣中加入还原剂，使剩余铁氧化物还原成金属铁；

步骤3，分离回收：

采用以下方法中的一种：

方法一，当反应装置采用保温装置时，采用方法A、方法B或方法C：

方法A：当反应装置采用不可倾倒的保温装置或可倾倒的保温装置时：

(1)将还原后的混合熔渣，冷却至室温，获得缓冷渣；

(2)含铌金属铁沉降到反应装置的底部，形成铁坨，人工取出铁坨；将剩余缓冷渣中含铌金属铁层，破碎至粒度为20～400μm，磨矿，磁选分离出剩余含铌金属铁；

(3)对去除铁坨和含铌金属铁层的缓冷渣，采用重力分选法进行分离，获得富稀土精矿、富铌精矿和尾矿；

(4)尾矿的回收利用有2种：①作为水泥原料、建筑材料、代替碎石作骨料、路材或磷肥使用；②采用湿法冶金、选矿方法或选矿-湿法冶金联合法将尾矿中含磷组分分离出来；

方法B：仅当反应装置采用可倾倒的保温装置时：

(1)将还原后的混合熔渣的温度降温至1150～1250℃，将中部和上部的还原后的混合熔渣倒出后，空冷或水淬，用作水泥原料或建筑材料；

(2)将下部的还原后的混合熔渣，仍在可倾倒的保温装置中，作为方法A还原后的混合熔渣进行处理；

方法C：仅当反应装置采用可倾倒的保温装置时：

(1)将还原后的混合熔渣，沉降渣-金分离，获得含铌铁水与还原后的含稀土与铌熔渣；

(2)当还原后的的含稀土与铌熔渣中RE₂O₃的质量分数≤1％时，直接将还原后的含稀土与铌熔渣水淬，用作水泥原料或建筑材料；

(3)将含铌铁水送往转炉提铌炼钢；

方法二，当反应装置采用可倾倒的熔炼反应装置或固定式的熔炼反应装置时，分离回收采用方法D或方法E：

方法D：

(1)将还原后的混合熔渣的温度降温至1150～1250℃，将中部和上部的还原后的混合熔渣空冷或水淬，用作水泥原料或建筑材料；

(2)将下部的还原后的混合熔渣，倒入保温装置中，分离回收采用方法A进行处理；

方法E：

(1)将还原后的混合熔渣，沉降渣-金分离，获得含铌铁水与还原后的含稀土与铌熔渣；

(2)还原后的含稀土与铌熔渣，进行炉外熔渣处理；

(3)将含铌铁水送往转炉提铌炼钢；

其中，还原后的含稀土与铌熔渣，进行炉外熔渣处理的方法如下：

方法E-1：还原后的含稀土与铌熔渣浇筑微晶玻璃或作为矿渣棉；

方法E-2：还原后的的含稀土与铌熔渣直接水淬；

当还原后的的含稀土与铌熔渣中RE₂O₃的质量分数≤1％时，直接将还原后的含稀土与铌熔渣水淬，用作水泥原料或建筑材料；

方法E-3：还原后的含稀土与铌熔渣作为热态冶金溶剂：

将还原后的含稀土与铌熔渣加入步骤1中的含稀土与铌混合熔渣，作为热态冶金溶剂，调整含稀土与铌混合熔渣成分，控制含稀土与铌混合熔渣温度、粘度；

方法E-4：还原后的含稀土与铌熔渣进行炉外处理

(1)将还原后的含稀土与铌熔渣，倒入保温装置，向还原后的含稀土与铌熔渣中，喷吹预热后氧化性气体；其中，氧化性气体的预热温度为0～1200℃，氧化性气体时间与流量的关系为1～90L/(min·kg)，设定温度范围为1400～1550℃，在喷吹过程中，通过调控同时保证(c)和(d)两个参数：

(c)还原后的含稀土与铌熔渣的温度在设定温度范围内；

(d)还原后的含稀土与铌熔渣中，铁氧化物还原成金属铁；

调控方法为：

对应(c)：

采用步骤1中的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法；

对应(d)：

当含稀土与铌混合熔渣中还原性不足时，向含稀土与铌混合熔渣中加入还原剂，使铁氧化物还原成金属铁；

(2)获得还原后的混合熔渣，分离回收采用方法A、方法B或方法C中的一种；

方法E-5：还原后的含稀土与铌熔渣氧化后空冷或水淬

(1)将还原后的含稀土与铌熔渣倒入可倾倒的保温装置、可倾倒的熔炼反应装置或固定式熔炼反应装置中，向还原后的含稀土与铌混合熔渣中吹入氧化性气体，直至含稀土与铌熔渣中的氧化铁质量百分数≥2wt％，完成喷吹，获得氧化后熔渣；其中，在整个过程中，控制含稀土与铌熔渣温度≥1450℃，控制方法为：

当温度低于＜1450℃，喷入预热燃料，燃烧放热补充热量，或通过装置自身加热，使保温装置内含稀土与铌熔渣温度≥1450℃；

(2)对氧化后熔渣直接空冷或水淬，用途有4种：①矿渣水泥；②水泥调整剂；③水泥生产中的添加剂；④水泥熟料；

方法E-6，还原后的含稀土与铌熔渣处理生产高附加值的水泥熟料：

(1)将还原后的含稀土与铌熔渣倒入可倾倒的保温装置、可倾倒的熔炼反应装置或固定式熔炼反应装置中，与熔融转炉含铌钢渣、电炉熔融还原钢渣、电炉熔融氧化钢渣、石灰、粉煤灰、碱性铁贫矿、铝土矿、熔融稀土高炉渣中的一种或几种混合，形成混合熔渣；

(2)向混合熔渣中喷入氧化性气体，直至混合熔渣中的氧化铁质量百分数≥2wt％，完成喷吹，获得氧化后熔渣；其中，在整个过程中，控制混合熔渣温度≥1450℃，采用的控制方法为：

当温度低于＜1450℃，喷入预热燃料，燃烧放热补充热量，或通过装置自身加热，使保温装置内混合熔渣温度≥1450℃；

(3)对氧化后熔渣直接空冷或水淬，用于生产水泥熟料；

方法E-7，还原后的含稀土与铌熔渣再处理：

还原后的熔渣倒入不可倾倒的保温装置，按照步骤2中的方法进行熔融还原，分离回收采用方法A、方法B或方法C。

2.根据权利要求1所述的含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，其特征在于，所述的含稀土高炉熔渣由高炉出渣口获得，含稀土高炉熔渣的温度≥1300℃，所述的含稀土高炉熔渣中含有RE₂O₃的质量分数为0.1～8％；含铌熔融钢渣由钢渣出渣口获得，含铌熔融钢渣的温度≥1500℃，所述的含铌熔融钢渣中含有Nb₂O₅的质量分数为0.1～6％；含铌熔融钢渣为转炉熔融含铌钢渣、电炉熔融氧化含铌钢渣中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，其特征在于，步骤1中所述的保温装置为可倾倒的保温装置或不可倾倒的保温装置；所述的不可倾倒的保温装置为保温地坑；所述的可倾倒的保温装置为可倾倒的保温渣罐；所述的可倾倒的熔炼反应装置为可倾倒的转炉、可倾倒的熔炼反应渣罐或感应炉；所述的固定式熔炼反应装置为底部带有渣口或铁口的反应装置，所述的固定式熔炼反应装置为等离子炉、直流电弧炉、交流电弧炉、矿热炉、鼓风炉或反射炉。

4.根据权利要求1所述的含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，其特征在于，保温装置、可倾倒的熔炼反应装置或固定式的熔炼反应装置内层为含碳保温脱模耐火材料；所述的含碳保温脱模耐火材料是含碳复合耐火材料，碳是碳素、石墨、石油沥青焦、冶金焦、沥青、无烟煤、烟煤、褐煤中的一种或几种，耐火材料是硅质、半硅质、粘土质、高铝质、镁质、白云石质、橄榄石质、尖晶石质、冷态含稀土高炉渣、冷态含铌钢渣中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，其特征在于，所述的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法中，燃料的预热温度为0～1200℃，燃料采用喷吹的方式加入含稀土与铌混合熔渣，所述的喷吹方式为采用耐火喷枪插入熔渣或置于熔渣上部或侧面吹入燃料，所述含铌熔融钢渣的温度≥1500℃；

所述的含铌稀土物料是含稀土高炉渣、含铌钢渣、提铌尾渣、选稀土尾矿、低品位铌稀土矿、白云鄂博铁矿直接还原铁、白云鄂博铁矿铁精矿、白云鄂博铁矿铁精矿金属化球团、白云鄂博铁矿铁精矿含碳预还原球团、白云鄂博铁矿铁精矿烧结矿、白云鄂博铁矿铁精矿球团矿、高炉富稀土渣、高炉转型稀土渣、荣分稀土渣中的一种或几种；所述的含铁物料是普通铁精矿、普通铁精矿烧结矿、普通铁精矿球团矿、普通铁精矿金属化球团、普通铁精矿含碳预还原球团、普通铁精矿直接还原铁、普通钢渣、高炉瓦斯灰、高炉烟尘、转炉烟尘、氧化铁皮、湿法炼锌过程的锌浸出渣、氧化铝生产过程产生的赤泥、粉煤灰、硫酸烧渣中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，其特征在于，所述的燃料为煤粉。

7.根据权利要求1所述的含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，其特征在于，所述的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法中，含铌稀土物料、含铁物料是球团或粉状物料，其中，粉状物料的粒度≤150μm；粉状物料以喷吹的方式加入含稀土与铌混合熔渣，载入气体为空气、氩气、氮气-空气混合气、氮气-氧气混合气或空气-氩气混合气，所述的喷吹方式为采用耐火喷枪插入熔渣或置于熔渣上部或侧面吹入粉状物料。

8.根据权利要求1所述的含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，其特征在于，所述的步骤2和步骤3中，氧化性气体是空气、氧气、富氧空气、氮气-氧气混合气、氮气-空气混合气、氧气-氩气混合气或空气-氩气混合气中的一种，氧化性气体的喷吹方式为采用耐火喷枪插入熔渣或置于熔渣上部或侧面吹入氧化性气体。

9.根据权利要求1所述的含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，其特征在于，所述的步骤2和步骤3中，还原剂均为煤粉、焦粉、烟煤、无烟煤中的一种。

10.根据权利要求1所述的含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，其特征在于，所述的步骤3，方法A(1)中，冷却方式为自然冷却或旋转冷却；所述的旋转冷却的具体操作为：装有还原后的混合熔渣的保温装置置于旋转平台上，按照一定速度进行旋转，旋转速度依熔渣质量与保温装置高度或深度而定，旋转时间依熔渣质量与熔渣凝固情况而定。

11.根据权利要求l所述的含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，其特征在于，所述的步骤3中，金属铁回收率为90～95％；所述的方法A中，稀土精矿中RE₂O₃的质量分数为6～60％，稀土组分回收率为50～80％，所述的方法B中，稀土精矿中RE₂O₃的质量分数为5～58％，稀土组分回收率为48～78％。

12.根据权利要求1所述的含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，其特征在于，所述的步骤3，方法A(3)中，重力分选法是摇床分选、溜槽分选或者二者相结合；方法A(4)中，湿法冶金是稀酸浸出法，其中稀酸浸出法是无机酸浸、有机酸浸中的一种，所述的无机酸选用硫酸、盐酸、磷酸的一种或多种，有机酸选用草酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。

说明书

技术领域：

本发明属于非高炉炼铁与资源综合利用领域，具体涉及一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法。

背景技术：

白云鄂博矿是世界上罕见的铁、稀土、铌、钍等元素共生大型多金属共生矿，目前，铁储量14.6亿吨，稀土资源R₂O₃，1.35亿吨，居世界第一位，铌资源，Nb₂O₅占我国95％。白云鄂博矿具有如下特点：(1)“多”：可利用元素多，氟、钾、钠、磷，可利用元素多达26种；(2)“贫”，元素含量低，全铁品位，30％，硅酸铁等；稀土(RE₂O₃)含量6％以上；铌，Nb₂O₅，0.1％；(3)“细”，含铌和稀土矿物细小，难以分离。经过多年多年技术攻关，我国采用“白云鄂博铁矿选矿—高炉—转炉”工艺流程，实现了白云鄂博铁矿的大规模利用，并产生了含稀土高炉渣、含铌钢渣等固体废弃物。含稀土、铌废弃物中含有较高含量的铁、稀土、铌、钍、磷等多种有价元素，是重要的二次资源。

含稀土高炉渣产生于白云鄂博铁矿的高炉炼铁过程。其RE₂O₃含量0.1～8％，0.01～0.08左右的ThO₂，含稀土高炉渣是一种重要的二次资源。由高炉放出的含稀土高炉熔渣温度高于1300℃，每年排放大量的物理热，因此，含稀土高炉熔渣也是重要的物理热资源。

含铌钢渣产生于白云鄂博铁矿的炼钢过程，其金属铁含量为4～12％，铁氧化含量为10～35％，五氧化二铌含量为0.1～5％，五氧化二磷含量为0.2～6％，并含有一定的铌与自由氧化钙(10％左右)。含铌钢渣是一种重要的二次资源。含铌炼钢熔渣温度高于1500℃，每年排放大量的物理热，因此，含铌炼钢熔渣也是重要的物理热资源。

含稀土高炉渣和含铌钢渣同属人造矿，含稀土、铌、铁、磷、钙等物相分散细小，属难处理矿，其综合利用问题尚未得到高效解决。我国每年排放800万吨以上含铌稀土高炉渣，堆积已超过三千万吨含稀土高炉渣。同时，每年排放300万吨以上含铌钢渣，堆积已超过2000万吨以上。大量含稀土高炉渣与含铌钢渣)大量堆积，既浪费资源，又污染环境。

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，该方法是一种由含稀土与铌混合熔渣回收含铌生铁或含铌钢、富稀土相、富磷相与熔渣调质处理的方法；该方法反应时间短、金属回收率高、生产成本低、原料适应性强、处理量大、环境友好、经济收益高、可有效解决冶金资源与热能高效回收利用问题，是一种新的熔融还原工艺。

本发明的含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，充分利用了含稀土高炉熔渣与含铌熔融钢渣物理热资源和热态冶金熔剂，及含稀土高炉熔渣的还原性与含铌熔融钢渣的氧化性，通过两种熔渣混合实现了熔融还原，喷吹氧化性气体，实现熔融还原：①铁氧化物熔融还原为金属铁，②含铌金属铁组分聚集、长大与沉降，③稀土与钙组分迁移、富集于富稀土相，并实现长大与沉降，④铌组分分别迁移、富集于金属铁相与富铌相，并实现长大与沉降，⑤磷组分迁移、富集于Ca₂SiO₄-Ca₃(PO₄)₂相，富集于富稀土矿相界面，⑥自由氧化钙与自由氧化镁消失，混合熔渣实现调质；采用人工分拣、磁选与重选结合的方法，分离沉降在底部的含铌金属铁、富铌相、富稀土相，实现混合熔渣中稀土组分、铁组分、铌组分、磷组分与自由氧化钙组分的高效回收，可以处理含稀土、铌、铁物料，同时实现熔渣调质处理，达到资源高效综合利用。

具体包括以下步骤：

步骤1，熔渣混合：

按质量比，含稀土高炉熔渣：含铌熔融钢渣＝100：(1～1000)配料；加入到保温装置、可倾倒的反应熔炼装置或固定式的反应熔炼装置中，形成含稀土与铌混合熔渣，发生熔融还原反应，将含稀土与铌混合熔渣的温度控制在设定温度范围内：

其中：

设定温度范围为1400～1550℃；

当反应装置采用保温装置时，含稀土与铌混合熔渣的温度范围设定为1400～1550℃；

当反应装置可倾倒的反应熔炼装置或固定式的反应熔炼装置时，含稀土与铌混合熔渣的温度范围设定为1450～1550℃；

控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法为：

当含稀土与铌混合熔渣的温度＜设定温度范围下限时，通过反应装置自身的加热功能，或向含稀土与铌混合熔渣中加入燃料和/或含铌熔融钢渣，使含稀土与铌混合熔渣的温度达到设定温度范围内；

当含稀土与铌混合熔渣的温度＞设定温度范围上限时，向含稀土与铌混合熔渣中加入含铌稀土物料、含铁物料或含稀土高炉熔渣中的一种或几种，使含稀土与铌混合熔渣的温度达到设定温度范围内；

步骤2，熔融还原：

(1)喷吹气体：向含稀土与铌混合熔渣中，喷吹预热后氧化性气体；其中，氧化性气体的预热温度为0～1200℃，氧化性气体时间与流量的关系为1～90L/(min·kg)；

(2)控制还原过程：

在喷吹过程中，通过调控同时保证(a)和(b)两个参数：

(a)含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围内；

(b)含稀土与铌混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁；

调控方法为：

对应(a)：采用步骤1中的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法；

对应(b)：当含稀土与铌混合熔渣中还原性不足时，向含稀土与铌混合熔渣中加入还原剂，使铁氧化物还原成金属铁。

步骤3，分离回收：

采用以下方法中的一种：

方法一，当反应装置采用保温装置时，采用方法A、方法B或方法C：

方法A：当反应装置采用不可倾倒的保温装置或可倾倒的保温装置时：

(1)将还原后的混合熔渣，冷却至室温，获得缓冷渣；

(2)含铌金属铁沉降到反应装置的底部，形成铁坨，人工取出铁坨；将剩余缓冷渣中含铌金属铁层，破碎至粒度为20～400μm，磨矿，磁选分离出剩余含铌金属铁；

(3)对去除铁坨和含铌金属铁层的缓冷渣，采用重力分选法进行分离，获得富稀土精矿、富铌精矿和尾矿；

(4)尾矿的回收利用有2种：①作为水泥原料、建筑材料、代替碎石作骨料、路材或磷肥使用；②采用湿法冶金、选矿方法或选矿-湿法冶金联合法将尾矿中含磷组分分离出来。

方法B：仅当反应装置采用可倾倒的保温装置时：

(1)将还原后的混合熔渣的温度降温至1150～1250℃，将中部和上部的还原后的混合熔渣倒出后，空冷或水淬，用作水泥原料或建筑材料；

(2)将下部的还原后的混合熔渣，仍在可倾倒的保温装置中，作为方法A还原后的混合熔渣进行处理；

方法C：仅当反应装置采用可倾倒的保温装置时：

(1)将还原后的混合熔渣，沉降渣-金分离，获得含铌铁水与还原后的含稀土与铌熔渣；

(2)当还原后的的含稀土与铌熔渣中RE₂O₃的质量分数≤1％时，直接将还原后的含稀土与铌熔渣水淬，用作水泥原料或建筑材料；

(3)将含铌铁水送往转炉提铌炼钢；

方法二，当反应装置采用可倾倒的熔炼反应装置或固定式的熔炼反应装置时，分离回收采用方法D或方法E：

方法D：

(1)将还原后的混合熔渣的温度降温至1150～1250℃，将中部和上部的还原后的混合熔渣空冷或水淬，用作水泥原料或建筑材料；

(2)将下部的还原后的混合熔渣，倒入保温装置中，分离回收采用方法A进行处理；

方法E：

(1)将还原后的混合熔渣，沉降渣-金分离，获得含铌铁水与还原后的含稀土与铌熔渣；

(2)还原后的含稀土与铌熔渣，进行炉外熔渣处理；

(3)将含铌铁水送往转炉提铌炼钢；

其中，还原后的含稀土与铌熔渣，进行炉外熔渣处理，采用方法E-1、E-2、E-3、E-4、E-5、E-6、E-7中的一种：

方法E-1：还原后的含稀土与铌熔渣浇筑微晶玻璃或作为矿渣棉；

方法E-2：还原后的的含稀土与铌熔渣直接水淬；

当还原后的的含稀土与铌熔渣中RE₂O₃的质量分数≤1％时，直接将还原后的含稀土与铌熔渣水淬，用作水泥原料或建筑材料；

方法E-3：还原后的含稀土与铌熔渣作为热态冶金溶剂：

将还原后的含稀土与铌熔渣加入步骤1中的含稀土与铌混合熔渣，作为热态冶金溶剂，调整含稀土与铌混合熔渣成分，控制含稀土与铌混合熔渣温度、粘度；

方法E-4：还原后的含稀土与铌熔渣进行炉外处理

(1)将还原后的含稀土与铌熔渣，倒入保温装置，向还原后的含稀土与铌熔渣中，喷吹预热后氧化性气体；其中，氧化性气体的预热温度为0～1200℃，氧化性气体时间与流量的关系为1～90L/(min·kg)，设定温度范围为1400～1550℃，在喷吹过程中，通过调控同时保证(c)和(d)两个参数：

(c)还原后的含稀土与铌熔渣的温度在设定温度范围内；

(d)还原后的含稀土与铌熔渣中，铁氧化物还原成金属铁；

调控方法为：

对应(c)：采用步骤1中的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法；

对应(d)：当含稀土与铌混合熔渣中还原性不足时，向含稀土与铌混合熔渣中加入还原剂，使铁氧化物还原成金属铁。

(2)获得还原后的混合熔渣，分离回收采用方法A、方法B或方法C中的一种；

方法E-5：还原后的含稀土与铌熔渣氧化后空冷或水淬

(1)将还原后的含稀土与铌熔渣倒入可倾倒的保温装置、可倾倒的熔炼反应装置或固定式熔炼反应装置中，向还原后的含稀土与铌混合熔渣中吹入氧化性气体，直至含稀土与铌熔渣中的氧化铁质量百分数≥2wt％，完成喷吹，获得氧化后熔渣；其中，在整个过程中，控制含稀土与铌熔渣温度≥1450℃，控制方法为：

当温度低于<1450℃，喷入预热燃料，燃烧放热补充热量，或通过装置自身加热，使保温装置内含稀土与铌熔渣温度≥1450℃；

(2)对氧化后熔渣直接空冷或水淬，用途有4种：①矿渣水泥；②水泥调整剂；③水泥生产中的添加剂；④水泥熟料；

方法E-6，还原后的含稀土与铌熔渣处理生产高附加值的水泥熟料：

(1)将还原后的含稀土与铌熔渣倒入可倾倒的保温装置、可倾倒的熔炼反应装置或固定式熔炼反应装置中，与熔融转炉含铌钢渣、电炉熔融还原渣、电炉熔融氧化渣、石灰、粉煤灰、碱性铁贫矿、铝土矿、熔融稀土高炉渣中的一种或几种混合，形成混合熔渣；

(2)向混合熔渣中喷入氧化性气体，直至混合熔渣中的氧化铁质量百分数≥2wt％，完成喷吹，获得氧化后熔渣；其中，在整个过程中，控制混合熔渣温度≥1450℃，采用的控制方法为：

当温度低于<1450℃，喷入预热燃料，燃烧放热补充热量，或通过装置自身加热，使保温装置内混合熔渣温度≥1450℃；

(3)对氧化后熔渣直接空冷或水淬，用于生产水泥熟料；

方法E-7，还原后的含稀土与铌熔渣再处理：

还原后的熔渣倒入保温装置，按照步骤2中的方法进行熔融还原，分离回收采用方法A、方法B或方法C中的一种。

所述的步骤1中，含稀土高炉熔渣的温度≥1300℃，含铌熔融钢渣的温度≥1500℃。

所述的步骤1中，含稀土高炉熔渣由高炉出渣口获得；含铌熔融钢渣由钢渣出渣口获得。

所述的步骤1中，含稀土高炉熔渣中，含有RE₂O₃的质量分数为0.1～8％；含铌熔融钢渣中，含有Nb₂O₅的质量分数为0.1～6％。

所述的步骤1中，保温装置为可倾倒的保温装置或不可倾倒的保温装置；所述的不可倾倒的保温装置为保温地坑，其升高温度方法为加入燃料；所述的可倾倒的保温装置为可倾倒的保温渣罐，其升高温度方法为加入燃料。

所述的步骤1中，可倾倒的熔炼反应装置为可倾倒的转炉、可倾倒的熔炼反应渣罐或感应炉。

所述的步骤1中，固定式熔炼反应装置为底部带有渣口或铁口的反应装置，所述的固定式熔炼反应装置为等离子炉、直流电弧炉、交流电弧炉、矿热炉、鼓风炉或反射炉。

所述的步骤1中，反应装置内层为含碳保温脱模耐火材料；所述的含碳保温脱模耐火材料是含碳复合耐火材料，碳是碳素、石墨、石油沥青焦、冶金焦、沥青、无烟煤、烟煤、褐煤中的一种或几种，耐火材料是硅质、半硅质、粘土质、高铝质、镁质、白云石质、橄榄石质、尖晶石质、冷态含稀土高炉渣、冷态含铌钢渣中的一种或多种；所述的含碳保温脱模耐火材料的作用有两个：(1)保护保温装置，提高其寿命，(2)使冷却好的缓冷渣易于从保温装置中脱除。

所述的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法中，向含稀土与铌混合熔渣中同时加入燃料和含铌熔融钢渣时，燃料和含铌熔融钢渣为任意比。

所述的步骤1中，含铌熔融钢渣为转炉熔融含铌钢渣和/或电炉熔融氧化含铌钢渣；其中，当含铌熔融钢渣为转炉熔融含铌钢渣和电炉熔融氧化含铌钢渣时，两者为任意比。

所述的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法中，燃料的预热温度为0～1200℃，含铌熔融钢渣的温度≥1500℃。

所述的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法中，燃料采用喷吹的方式加入含稀土与铌混合熔渣，所述的喷吹方式为采用耐火喷枪插入熔渣或置于熔渣上部或侧面吹入燃料。

所述的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法中，燃料为煤粉。

所述的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法中，当含稀土与铌混合熔渣的温度＜设定温度范围下限时，向含稀土与铌混合熔渣中加入燃料和/或含铌熔融钢渣，进行热量补偿。

所述的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法中，含铌稀土物料是含稀土高炉渣、含铌钢渣、提铌尾渣、选稀土尾矿、低品位铌稀土矿、白云鄂博铁矿直接还原铁、白云鄂博铁矿铁精矿、白云鄂博铁矿铁精矿金属化球团、白云鄂博铁矿铁精矿含碳预还原球团、白云鄂博铁矿铁精矿烧结矿、白云鄂博铁矿铁精矿球团矿、高炉富稀土渣、高炉转型稀土渣、荣分稀土渣中的一种或几种；含铁物料是普通铁精矿、普通铁精矿烧结矿、普通铁精矿球团矿、普通铁精矿金属化球团、普通铁精矿含碳预还原球团、普通铁精矿直接还原铁、普通钢渣、高炉瓦斯灰、高炉烟尘、转炉烟尘、氧化铁皮、湿法炼锌过程的锌浸出渣、氧化铝生产过程产生的赤泥、粉煤灰、硫酸烧渣中的一种或几种。

所述的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法中，含铌稀土物料、含铁物料是球团或粉状物料，其中，粉状物料的粒度≤150μm；粉状物料以喷吹的方式加入含稀土与铌混合熔渣，载入气体为空气、氩气、氮气-空气混合气、氮气-氧气混合气或空气-氩气混合气；所述的喷吹方式为采用耐火喷枪插入熔渣或置于熔渣上部或侧面吹入粉状物料。

所述的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法中，当含稀土与铌混合熔渣的温度＞设定温度上限时，加入含铌稀土物料、含铁物料或含稀土高炉熔渣中的一种或几种，目的是避免温度过高，保护含碳保温脱模耐火材料，抑制含稀土高炉熔渣中含铌生铁、含铌熔融钢渣中含铌粒铁及被还原的金属铁的氧化，提高金属铁的回收率。

所述的控制含稀土与铌混合熔渣的温度在设定温度范围的方法中，在喷吹气体的过程中，保证含稀土与铌混合熔渣中剩余高价铁(Fe³⁺，Fe²⁺)被充分还原为金属铁Fe，保证含稀土与铌混合熔渣中金属铁颗粒不被氧化。

所述的步骤1与步骤2中，还原性含稀土高炉熔渣与氧化性含铌熔融钢渣混合过程中与喷吹气体过程中，均发生熔融还原，氧化性含铌熔融钢渣中(Fe³⁺，Fe²⁺)被还原为Fe与Fe²⁺。

所述的步骤2和步骤3中，氧化性气体是空气、氧气、富氧空气、氮气-氧气混合气、氮气-空气混合气、氧气-氩气混合气或空气-氩气混合气中的一种，所述氧化性气体的预热温度因气体不同而异。

所述的步骤2(1)中，采用耐火喷枪插入熔渣或置于熔渣上部或侧面吹入氧化性气体。

所述的步骤2(1)中，喷吹时间与流量依熔渣质量、温度及还原氧化程度来确定。

所述的步骤2和步骤3中，还原剂均为煤粉、焦粉、烟煤、无烟煤中的一种。

所述的步骤2(2)中，对应(b)，含稀土与铌混合熔渣还原性不足时，向熔渣中喷吹补充还原剂。

所述的步骤2(2)中，保证参数(b)体现了含稀土与铌混合熔渣中有充分的还原性，在实际生产中，一般以含稀土与铌混合熔渣中铁氧化物的质量百分比来判断含稀土与铌混合熔渣中还原性是否充足。

所述的步骤2熔融还原过程中，保证含稀土与铌混合熔渣中剩余高价铁(Fe³⁺，Fe²⁺)被充分还原为金属铁Fe，保证含稀土与铌混合熔渣中金属铁颗粒不被氧化，所述的熔融还原的过程中，含稀土高炉熔渣中含铌生铁、含铌熔融钢渣中含铌粒铁及被还原的金属铁实现聚集、长大与沉降。

所述的步骤3，方法A(1)中，冷却方式为自然冷却或旋转冷却。

所述的步骤3，方法A(1)中，旋转冷却的具体操作为：装有还原后的混合熔渣的保温装置置于旋转平台上，按照一定速度进行旋转，旋转速度依熔渣质量与保温装置高度或深度而定，旋转时间依熔渣质量与熔渣凝固情况而定；将装有还原后的混合熔渣的保温装置置于旋转平台上旋转，目的是加速金属铁、铈钙硅石相、富铌相的聚集、长大与沉降，缩短沉降时间，改善沉降效果，提高生产效率。

所述的步骤3，方法A(1)中，冷却过程中，由于密度不同与矿物大小不同，大部分含铌金属铁、含稀土组分和含铌组分沉降于底部。

所述的步骤3，方法A(1)中，还原后的混合熔渣中稀土与钙组分继续迁移、富集于富稀土矿相，并实现长大与沉降；还原后的混合熔渣中钒组分继续分别迁移、富集于金属铁相与富铌相，并实现长大与沉降；还原后的混合熔渣中磷组分继续迁移、富集于Ca₂SiO₄-Ca₃(PO₄)₂相，分布于稀土矿相与其它矿物相的两相之间的相界面；还原后的混合熔渣中铁氧化物、自由氧化钙与自由氧化镁消失，熔渣实现调质。

所述的步骤3中，金属铁回收率均为90～95％。

所述的步骤3，方法A(3)中，对去除铁坨和含铌金属铁层的缓冷渣上、中、下部，分别采用重力分选法进行分离，获得富稀土精矿、富铌精矿和尾矿。

所述的步骤3，方法A(3)中，重力分选法是摇床分选、溜槽分选或者二者相结合。

所述的步骤3，方法A中，稀土精矿中RE₂O₃的质量分数为6～60％，稀土组分回收率为50～80％。

所述的步骤3，方法B中，稀土精矿中RE₂O₃的质量分数为5～58％，稀土组分回收率为48～78％。

所述的步骤3，方法A(4)中，湿法冶金是稀酸浸出法，其中稀酸浸出法是无机酸浸、有机酸浸中的一种。所述的无机酸选用硫酸、盐酸、磷酸的一种或多种，有机酸选用草酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。

所述的含稀土与铌混合熔渣还原生产与调质处理的方法，调质过程是从原料混合开始直至分离回收过程一直在持续发生，熔渣中的自由氧化钙和自由氧化镁消失，铁氧化物与金属铁几乎消失，熔渣实现调质。

本发明的含稀土与铌混合熔渣回收与调质处理的方法，金属铁回收率高是含稀土混合熔渣通过喷吹气体，不仅使含稀土高炉熔渣中含铌生铁与含铌熔融钢渣中含铌粒铁聚集、长大与沉降，而且使含铌熔混合渣中铁氧化物(FeO、Fe₂O₃)充分还原为金属铁，实现聚集、长大与沉降。

所述的步骤3中，磷组分分布于富稀土矿相与其它矿物相的两相之间的相界面有利于稀土矿相的矿物解离，利于选矿分离。

与现有技术相比，本发明的特点是：

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，本发明充分利用了含稀土高炉熔渣与含铌熔融含铌钢渣物理热资源、熔渣中的热态冶金熔剂及含稀土高炉熔渣与含铌熔融含铌钢渣的还原性与氧化性，通过两种熔渣混合喷吹氧化性气体，实现了熔融还原，铁氧化物得到充分还原为金属铁，是一种新的熔融还原工艺；

同时含稀土高炉熔渣中生铁、熔融含铌钢渣中含铌铁及被还原的金属铁开始聚集、长大，当接近一定尺寸后；开始沉降，大部分沉降到渣坨底部，形成整块铁锭；

混合熔渣中稀土与钙组分迁移、富集于富稀土矿相，并实现长大与沉降，含铌组分分别迁移、富集于金属铁相与富铌相，并实现长大与沉降，磷组分迁移、富集于Ca₂SiO₄-Ca₃(PO₄)₂相，富集于富稀土矿相界面；

熔渣冷却后，将缓冷渣与沉降的铁锭分离，由于富稀土矿相(铈钙硅石矿相)、富铌相沉降在下部，因此，需分选炉渣量小，磨矿、磁选与重选成本低，采用人工分拣、磁选与重选结合的方法，分离沉降在底部的含铌金属铁、富铌相、富稀土相，同时，富集于富稀土矿相界面的富磷相有助于富稀土矿相解离与选矿；不仅实现了渣中单质铌的回收，而且实现了含铌氧化物的富集、长大、沉降与分离；实现混合熔渣中稀土组分、铁组分、铌组分、磷组分与自由氧化钙组分的高效回收；熔渣中自由氧化钙与自由氧化镁消失，金属铁与铁氧化物几乎消失，熔渣实现调质，尾矿利用限制因素消失，可作为水泥原料或建筑材料或代替碎石作骨料和路材或磷肥或采用湿法冶金方法将含磷组分分离出来，尾矿利用价值大，应用范围广。该方法反应时间短、金属回收率高、生产成本低、原料适应性强、处理量大、环境友好、经济收益高、可有效解决冶金资源与热能高效回收利用问题，是一种新的熔融还原工艺。

本发明方法可连续或间断的进行，满足了工业生产的需要。

本发明的有益效果是：

(1)含碳保温脱模耐火材料不仅保护了保温装置，而且使冷却后的缓冷渣易于从保温装置中脱除；

(2)本发明的原料是出渣口中流出的液态熔融含稀土高炉渣(≥1300℃)和含铌熔融含铌钢渣(≥1500℃)，蕴含着丰富的热能资源，具有高温度、高热量的特点，充分利用了熔渣物理热资源，高效节约能源；液态熔融含稀土高炉渣与含铌熔融含铌钢渣含有大量的热态冶金熔剂，都是物理化学性质优良的熔渣体系，实现了冶金资源与热资源的高效利用；液态熔融含稀土高炉渣为还原性熔渣，含铌熔融含铌钢渣为氧化性熔渣，充分利用了两种熔渣高反应化学活性的特点；

(3)通过两种熔渣混合实现了熔融还原，喷吹氧化性气体，不仅使含稀土高炉熔渣中生铁与含铌熔融含铌钢渣中含铌粒铁聚集、长大与沉降，而且使含稀土熔融含铌钢渣中铁氧化物(FeO、Fe₂O₃)充分还原为金属铁，实现聚集、长大与沉降；

(4)加入固态物料与热熔融含稀土高炉渣避免了熔渣温度过高，保护含碳保温脱模耐火材料，提高保温装置的寿命；抑制含稀土高炉熔渣中生铁、含铌熔融含铌钢渣中含铌粒铁及被还原的金属铁的氧化，提高金属铁的回收率；加入固态物料与热熔融含稀土高炉渣提高了原料处理量，不仅可以处理液态熔渣，而且可以处理少量固态物料，原料适应性强；加入固态物料实现了熔渣氧化反应释放的化学热与熔渣物理热的高效利用；

(5)两种熔渣混合实现了熔融还原，喷吹氧化性气体，混合熔渣中稀土与钙组分迁移、富集于铈钙硅石矿相，并实现长大与沉降；铌氧化物充分还原为单质铌与低价铌，迁移、富集于金属铁相与富铌尖晶石相，并长大与沉降，不仅实现了了熔渣中单质铌的回收，而且熔渣中含铌氧化物的富集、长大与沉降；

(6)自然冷却过程中，熔渣中铁组分、稀土组分、铌组分与磷组分分别迁移、富集于含铌金属铁、富稀土相、富铌相、富磷相，并实现聚集、长大与沉降；装有熔渣的保温装置置于旋转平台上旋转，加速含铌金属铁、富稀土相、富铌相、富磷相的聚集、长大与沉降，缩短沉降时间，改善沉降效果，提高生产效率；

(7)混合熔渣中磷组分迁移、富集于Ca₂SiO₄-Ca₃(PO₄)₂相，分布于铈钙硅石矿与其它矿物相的两相之间的相界面，利于选矿分离；自由氧化钙与自由氧化镁消失，金属铁与铁氧化物几乎消失，熔渣中自由氧化钙与氧化镁消失，矿物可磨性增加，熔渣实现调质；

(8)采用人工分拣、磁选与重选结合的方法，分离沉降在底部的含铌金属铁、富铌尖晶石相、铈钙硅石相，实现混合熔渣中稀土组分、铁组分、铌组分、磷组分与自由氧化钙组分的高效回收；由于富稀土相、含铌金属铁、富铌相沉降在底部，因此，需分选炉渣量小，矿物可磨性增加，磨矿、磁选与重选成本低；后续的分离过程采用物理选矿(磁选或重选)，分离的介质为水，水在选矿过程中可以循环，因而分离过程中不会产生环境污染，使得整个含稀土混合熔渣工艺具有流程短、操作简单、铁、铌、稀土、钙回收率高、无废水产生，具有高效、清洁、环保的特点；由于熔渣经过调质处理，尾矿可作为水泥原料或建筑材料或代替碎石作骨料和路材或磷肥或采用冶金或选矿或选矿-冶金方法将含磷组分分离出来，尾矿利用价值大，应用范围广；

(9)整个过程无需热补偿或需少量热补偿，可操作性强，生产成本低；

(10)本发明充分利用了熔渣物理热资源、熔渣中热态冶金熔剂及熔渣的氧化性与还原性，实现了熔融还原，熔渣中铁组分、稀土组分、铌组分与磷组分分别迁移、富集于含铌金属铁、富稀土相、富铌相、富磷相，并实现聚集、长大与沉降，实现混合熔渣中稀土组分、铁组分、铌组分、磷组分与自由氧化钙组分的高效回收，而且可以处理固态含铌、稀土、铁物料，同时实现熔渣调质处理，达到二次资源高效综合利用。该方法反应时间短、金属回收率高、生产成本低、原料适应性强、处量大、环境友好、经济收益高、可有效解决冶金资源与热能高效回收利用问题。

附图说明

图1为本发明的含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明实施例采用的工艺流程图如图1所示。

实施例1

一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，包括以下步骤：

步骤1，熔渣混合：

由高炉出渣口流出的含稀土高炉熔渣500kg；由钢渣出渣口获得的转炉熔融含铌钢渣500kg；加入内层有石墨-白云石质复合保温脱模耐火材料的保温地坑，充分混合，形成混合熔渣，两种熔渣混合过程中，熔渣中铁氧化物发生熔融还原反应，混合后熔渣温度为1430℃，在含稀土与铌混合熔渣的温度设定1400～1550℃范围内；

其中含稀土高炉熔渣中含有0.1wt％RE₂O₃；转炉熔融含铌钢渣中含有1.48wt％Nb₂O₅；

步骤2，熔融还原：

(1)喷吹气体：向含稀土与铌混合熔渣中，喷吹预热温度为300℃的空气20min，空气的流量为40L/(min·kg)；

(2)控制还原过程：

在喷吹过程中，通过调控同时保证(a)和(b)两个参数：

(a)含稀土与铌混合熔渣的温度在1400～1550℃内；

(b)含稀土与铌混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁；

对应(a)：喷吹气体过程中，混合熔渣的温度升温至1460～1470℃，在设定范围内；

对应(b)：混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁，还原过程结束，得到还原后的混合熔渣；

步骤3，分离回收采用方法A：

(1)冷却：喷吹气体结束后，将还原后的混合熔渣旋转冷却至室温，旋转冷却方式为：装有还原氧化后的还原后的混合熔渣的保温装置置于旋转平台上，按照一定速度进行旋转，旋转速度依熔渣质量与保温装置高度或深度而定，旋转时间依熔渣质量与熔渣凝固情况而定，获得缓冷渣；

(2)含铌金属铁沉降到反应装置的底部，形成铁坨，人工取出铁坨；将剩余缓冷渣中含铌金属铁层，破碎至粒度为20～400μm，磨矿，磁选分离出剩余含铌金属铁，金属铁回收率95％，熔渣中全铁0.534wt％；

(3)对去除铁坨和含铌金属铁层的缓冷渣上、中、下部，分别采用重力分选法进行分离，下部缓冷渣经溜槽一次粗选，摇床一次精选，两次扫选，将富稀土矿相与脉石相分离，得到主要物相为铈钙硅石相的稀土精矿、富铌精矿和尾矿，稀土精矿中RE₂O₃的质量分数为53.57％，稀土组分回收率为80％，富铌精矿中Nb₂O₅的质量分数为6.38％；

(4)尾矿中的富磷相中P₂O₅的质量分数为21％，采用2％稀盐酸，其中，重选富磷相和稀盐酸的固液比1：2(g：L)，将P₂O₅分离出来，回收率在81％以上。

实施例2

一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，包括以下步骤：

步骤1，熔渣混合：

将高炉出渣口中流出的含稀土高炉熔渣100kg，和钢渣出渣口流出的电炉熔融氧化含铌钢渣1000kg，倒入内层有碳素-镁质复合保温脱模耐火材料的保温地坑充分混合混合形成混合熔渣，两种熔渣混合过程中，熔渣中铁氧化物发生熔融还原反应，混合后熔渣温度为1540℃，在含稀土与铌混合熔渣的温度设定1400～1550℃范围内；

其中含稀土高炉熔渣中含有7.96wt％RE₂O₃；电炉熔融氧化含铌钢渣中含有2.89wt％Nb₂O₅；

步骤2，熔融还原：

(1)喷吹气体：采用耐火喷枪插入含稀土与铌混合熔渣中，喷吹预热温度为600℃的空气3min，空气的流量为86L/(min·kg)；

(2)控制还原过程：

在喷吹过程中，通过调控同时保证(a)和(b)两个参数：

(a)含稀土与铌混合熔渣的温度在1400～1550℃；

(b)含稀土与铌混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁；

对应(a)：喷吹气体过程中，混合熔渣的温度升温至1570～1580℃，超出设定值，向含稀土与铌混合熔渣中加入常温的含稀土高炉渣2kg、普通铁精矿金属化球团1kg和含铌钢渣2kg；

对应(b)：表现含稀土与铌混合熔渣中还原性不足，向含稀土与铌混合熔渣中喷入焦粉3kg，使含稀土与铌混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁，还原过程结束，得到还原后的混合熔渣；

步骤3，分离回收采用方法A：

(1)冷却：喷吹气体结束后，将还原后的混合熔渣自然冷却至室温，获得缓冷渣；

(2)含铌金属铁沉降到反应装置的底部，形成铁坨，人工取出铁坨；将剩余缓冷渣中含铌金属铁层，破碎至粒度为20～400μm，磨矿，磁选分离出剩余含铌金属铁，金属铁回收率95％，熔渣中全铁0.498wt％；

(3)对去除铁坨和含铌金属铁层的缓冷渣上、中、下部，分别采用重力分选法进行分离，下部缓冷渣经溜槽一次粗选，摇床一次精选，一次扫选，将富稀土矿相与脉石相分离，得到主要物相为铈钙硅石相的稀土精矿、富铌精矿和尾矿，稀土精矿中RE₂O₃的质量分数为48.28％，稀土组分回收率为75％，富铌精矿中Nb₂O₅的质量分数为3.13％；

(4)尾矿中的富磷相中P₂O₅的质量分数为28％，尾矿作为磷肥使用。

实施例3

一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，包括以下步骤：

步骤1，熔渣混合：

将高炉出渣口中流出的含稀土高炉熔渣400kg，和钢渣出渣口流出的电炉熔融氧化含铌钢渣38kg，倒入内层有冶金焦-高铝质复合保温脱模耐火材料的保温地坑充分混合形成混合熔渣，两种熔渣混合过程中，熔渣中铁氧化物发生熔融还原反应，混合后熔渣温度为1440℃，在含稀土与铌混合熔渣的温度设定1400～1550℃范围内；

其中含稀土高炉熔渣中含有4.31wt％RE₂O₃；电炉熔融氧化含铌钢渣中含有1.68wt％Nb₂O₅；

步骤2，熔融还原：

(1)喷吹气体：采用耐火喷枪置于含稀土与铌混合熔渣上部，喷吹预热温度为200℃的氮气-空气混合气体3min，其中，氮气与空气的体积比为5:3，混合气体的流量为90L/(min·kg)；

(2)控制还原过程：

在喷吹过程中，通过调控同时保证(a)和(b)两个参数：

(a)含稀土与铌混合熔渣的温度在1400～1550℃；

(b)含稀土与铌混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁；

对应(a)：喷吹气体过程中，混合熔渣的温度升温至1470～1480℃，在设定范围内；

对应(b)：混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁，还原过程结束，得到还原后的混合熔渣；

步骤3，分离回收采用方法A：

(1)冷却：喷吹气体结束后，将还原后的混合熔渣自然冷却至室温，获得缓冷渣；

(2)含铌金属铁沉降到反应装置的底部，形成铁坨，人工取出铁坨；将剩余缓冷渣中含铌金属铁层，破碎至粒度为20～400μm，磨矿，磁选分离出剩余含铌金属铁，金属铁回收率94％，渣中全铁0.908wt％；

(3)对去除铁坨和含铌金属铁层的缓冷渣上、中、下部，分别采用重力分选法进行分离，下部缓冷渣经溜槽二次粗选，摇床一次精选，二次扫选，将富稀土矿相与脉石相分离，得到主要物相为铈钙硅石相的稀土精矿、富铌精矿和尾矿，稀土精矿中RE₂O₃的质量分数为41.78％，稀土组分回收率为78％，富铌精矿中Nb₂O₅的质量分数为8.89％；

(4)尾矿中的富磷相中P₂O₅的质量分数为28％，尾矿作为磷肥使用。

实施例4

一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，包括以下步骤：

步骤1，熔渣混合：

将高炉出渣口中流出的含稀土高炉熔渣400kg，和钢渣出渣口流出的转炉熔融含铌钢渣70kg，倒入内层有沥青-半硅质复合保温脱模耐火材料的保温地坑充分混合形成混合熔渣，两种熔渣混合过程中，熔渣中铁氧化物发生熔融还原反应，混合后熔渣温度为1460℃，在含稀土与铌混合熔渣的温度设定1400～1550℃范围内；

其中含稀土高炉熔渣中含有3.26wt％RE₂O₃；转炉熔融含铌钢渣中含有2.59wt％Nb₂O₅；

步骤2，熔融还原：

(1)喷吹气体：采用耐火喷枪置于含稀土与铌混合熔渣侧面，喷吹预热温度为1200℃的空气2min，空气的流量为81L/(min·kg)；

(2)控制还原过程：

在喷吹过程中，通过调控同时保证(a)和(b)两个参数：

(a)含稀土与铌混合熔渣的温度在1400～1550℃；

(b)含稀土与铌混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁；

对应(a)：喷吹气体过程中，混合熔渣的温度升温至1490～1500℃，在设定范围内；

对应(b)：混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁，还原过程结束，得到还原后的混合熔渣；

步骤3，分离回收采用方法A：

(1)冷却：将还原后的混合熔渣自然冷却至室温，获得缓冷渣；

(2)含铌金属铁沉降到反应装置的底部，形成铁坨，人工取出铁坨；将剩余缓冷渣中含铌金属铁层，破碎至粒度为20～400μm，磨矿，磁选分离出剩余含铌金属铁，金属铁回收率94％以上，渣中全铁0.534wt％；

(3)对去除铁坨和含铌金属铁层的缓冷渣上、中、下部，分别采用重力分选法进行分离，下部缓冷渣经溜槽一次粗选，摇床一次精选，一次扫选，将富稀土矿相与脉石相分离，得到主要物相为铈钙硅石相的稀土精矿、富铌精矿和尾矿，稀土精矿中RE₂O₃的质量分数为39.66％，稀土组分回收率为74％，富铌精矿中Nb₂O₅的质量分数为13.34％；

(4)尾矿中的富磷相中P₂O₅的质量分数为24％，重选分离，回收率在66％以上。

实施例5

一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，包括以下步骤：

步骤1，熔渣混合：

将高炉出渣口中流出的含稀土高炉熔渣400kg，和钢渣出渣口流出的转炉熔融含铌钢渣80kg，倒入内层有烟煤-尖晶石质复合保温脱模耐火材料的保温地坑充分混合形成混合熔渣，两种熔渣混合过程中，熔渣中铁氧化物发生熔融还原反应，混合后熔渣温度为1470℃，在含稀土与铌混合熔渣的温度设定1400～1550℃范围内；

其中含稀土高炉熔渣中含有3.48wt％RE₂O₃；转炉熔融含铌钢渣中含有0.97wt％Nb₂O₅；

步骤2，熔融还原：

(1)喷吹气体：采用耐火喷枪插入含稀土与铌混合熔渣中，喷吹预热温度为500℃的空气2min，空气的流量为20L/(min·kg)；

(2)控制还原过程：

在喷吹过程中，通过调控同时保证(a)和(b)两个参数：

(a)含稀土与铌混合熔渣的温度在1400～1550℃；

(b)含稀土与铌混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁；

对应(a)：喷吹气体过程中，混合熔渣的温度升温至1510～1520℃，在设定范围内；

对应(b)：混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁，还原过程结束，得到还原后的混合熔渣；

步骤3，分离回收采用方法A：

(1)将还原后的混合熔渣的温度降温至1150℃，将中部和上部的还原后的混合熔渣空冷，用作水泥原料；

(2)将下部的还原后的混合熔渣自然冷却至室温，获得缓冷渣；

(3)含铌金属铁沉降到反应装置的底部，形成铁坨，人工取出铁坨；将剩余缓冷渣中含铌金属铁层，破碎至粒度为20～400μm，磨矿，磁选分离出剩余含铌金属铁，金属铁回收率93％以上，渣中全铁0.648wt％；

(4)对去除铁坨和含铌金属铁层的缓冷渣上、中、下部，分别采用重力分选法进行分离，下部缓冷渣经溜槽一次粗选，摇床一次精选，一次扫选，将富稀土矿相与脉石相分离，得到主要物相为铈钙硅石相的稀土精矿、富铌精矿和尾矿，稀土精矿中RE₂O₃的质量分数为36.5％，稀土组分回收率为78％，富铌精矿中Nb₂O₅的质量分数为25.06％；

(5)尾矿中的富磷相中P₂O₅的质量分数为29％，代替碎石作骨料和路材。

实施例6

一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，包括以下步骤：

步骤1，熔渣混合：

将高炉出渣口中流出的含稀土高炉熔渣400kg，和钢渣出渣口流出的转炉熔融含铌钢渣50kg，倒入内层有石油沥青焦-粘土质复合保温脱模耐火材料的保温地坑充分混合形成混合熔渣，两种熔渣混合过程中，熔渣中铁氧化物发生熔融还原反应，混合后熔渣温度为1440℃，在含稀土与铌混合熔渣的温度设定1400～1550℃范围内；

其中含稀土高炉熔渣中含有6.19wt％RE₂O₃；转炉熔融含铌钢渣中含有1.78wt％Nb₂O₅；

步骤2，熔融还原：

喷吹气体：采用耐火喷枪插入含稀土与铌混合熔渣中，喷吹预热温度为1100℃的氧气4min，氧气的流量为60L/(min·kg)；

(2)控制还原过程：

在喷吹过程中，通过调控同时保证(a)和(b)两个参数：

(a)含稀土与铌混合熔渣的温度在1400～1550℃；

(b)含稀土与铌混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁；

对应(a)：喷吹气体过程中，混合熔渣的温度升温至1475～1485℃，在设定范围内；

对应(b)：混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁，还原过程结束，得到还原后的混合熔渣；

步骤3，分离回收采用方法A：

(1)将还原后的混合熔渣的温度降温至1250℃，将中部和上部的还原后的混合熔渣水淬，用作建筑材料；

(2)将下部的还原后的混合熔渣自然冷却至室温，获得缓冷渣；

(3)含铌金属铁沉降到反应装置的底部，形成铁坨，人工取出铁坨；将剩余缓冷渣中含铌金属铁层，破碎至粒度为20～400μm，磨矿，磁选分离出剩余含铌金属铁，金属铁回收率92％以上，渣中全铁0.847wt％；

(4)对去除铁坨和含铌金属铁层的缓冷渣上、中、下部，分别采用重力分选法进行分离，下部缓冷渣经溜槽一次粗选，摇床一次精选，一次扫选，将富稀土矿相与脉石相分离，得到主要物相为铈钙硅石相的稀土精矿、富铌精矿和尾矿，稀土精矿中RE₂O₃的质量分数为60％，稀土组分回收率为72％，富铌精矿中Nb₂O₅的质量分数为30.77％；

(5)尾矿中，富磷相中P₂O₅的质量分数为35％，作为提取钪与铕的原料。

实施例7

一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，包括以下步骤：

步骤1，熔渣混合：

由高炉出渣口获得的含稀土高炉熔渣360kg，由钢渣出渣口获得的转炉熔融含铌钢渣200kg，加入内层有无烟煤-橄榄石质复合保温脱模耐火材料的可倾倒的保温渣罐，充分混合，形成混合熔渣，熔渣混合过程中，熔渣中铁氧化物发生熔融还原反应，混合后熔渣温度为1470℃，在含稀土与铌混合熔渣的温度设定1400～1550℃范围内；

其中含稀土高炉熔渣中含有3.48wt％Re₂O₃；转炉熔融含铌钢渣中含有6wt％Nb₂O₅；

步骤2，熔融还原：

(1)喷吹气体：采用耐火喷枪插入含稀土与铌混合熔渣中，喷吹预热温度为350℃的空气6min，空气的流量为85L/(min·kg)；

(2)控制还原过程：

在喷吹过程中，通过调控同时保证(a)和(b)两个参数：

(a)含稀土与铌混合熔渣的温度在1400～1550℃；

(b)含稀土与铌混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁；

对应(a)：喷吹气体过程中，混合熔渣的温度升温至1510～1520℃，在设定范围内；

对应(b)：随着反应的进行，熔渣还原性不足，喷入2kg煤粉，使剩余铁氧化物还原成金属铁，还原过程结束，得到还原后的混合熔渣；

步骤2，分离回收采用方法B：

(1)将还原后的混合熔渣的温度降温至1250℃，将中部和上部的还原后的混合熔渣空冷，用作水泥原料；

(2)将下部的还原后的混合熔渣自然冷却至室温，获得缓冷渣；

(3)由于含铌金属铁沉降到反应装置的底部，形成铁坨，人工取出铁坨；将剩余缓冷渣中含铌金属铁层，破碎至粒度为20～400μm，磨矿，磁选分离出剩余含铌金属铁，金属铁回收率93％，熔渣中全铁含量0.507wt％；

(4)由于大部分富稀土矿相沉积在底部，对去除铁坨和含铌金属铁层的缓冷渣上、中、下部，分别采用重力分选法进行分离，下部缓冷渣经溜槽一次粗选，摇床一次精选，一次扫选，上、中部缓冷渣经溜槽一次粗选，摇床一次精选，两次扫选，将富稀土矿相与脉石相分离，得到主要物相为铈钙硅石相的稀土精矿、富铌精矿和尾矿，稀土精矿中RE₂O₃的质量分数为5.4％，稀土组分回收率为48％，富铌精矿中Nb₂O₅的质量分数为15.28％；

(5)尾矿中的富磷相中P₂O₅的质量分数为31％，用作磷肥。

实施例8

一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，包括以下步骤：

步骤1，熔渣混合：

由高炉出渣口获得的含稀土高炉熔渣450kg，由钢渣出渣口获得转炉熔融含铌钢渣800kg，加入内层有褐煤-冷态含稀土高炉渣保温耐火材料的可倾倒的保温渣罐充分混合，形成混合熔渣，熔渣混合过程中，熔渣中铁氧化物发生熔融还原反应，混合后熔渣温度为1518℃，在含稀土与铌混合熔渣的温度设定1400～1550℃范围内；

其中含稀土高炉熔渣中含有0.23wt％Re₂O₃；转炉熔融含铌钢渣中含有0.11wt％Nb₂O₅；

步骤2，熔融还原：

(1)喷吹气体：采用耐火喷枪插入含稀土与铌混合熔渣中，喷吹预热温度为1100℃的氧气15min，氧气的流量为85L/(min·kg)；

(2)控制还原过程：

在喷吹过程中，通过调控同时保证(a)和(b)两个参数：

(a)含稀土与铌混合熔渣的温度在1400～1550℃；

(b)含稀土与铌混合熔渣中，剩余铁氧化物还原成金属铁；

对应(a)：喷吹气体过程中，混合熔渣的温度升温至1540～1550℃，在设定范围内；

对应(b)：随着反应的进行，熔渣还原性不足，喷入5kg无烟煤，使剩余铁氧化物还原成金属铁，还原过程结束，得到还原后的混合熔渣；

步骤3，分离回收采用方法C：

(1)将还原后的混合熔渣，沉降渣-金分离，获得含铌铁水与还原后的含稀土与铌熔渣；

(2)经测得，还原后的含稀土与铌熔渣中，渣中RE₂O₃的质量分数≤1％，熔渣直接水淬，直接将还原后的含稀土与铌熔渣水淬，用作水泥原料或建筑材料；

(3)将含铌铁水送往转炉提铌炼钢。

实施例9

一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法，包括以下步骤：

步骤1，熔渣混合：

由高炉出渣口获得的含稀土高炉熔渣450kg，由钢渣出渣口获得的电炉熔融氧化含铌钢渣400kg，由钢渣出渣口获得的转炉熔融

一种含稀土与铌混合熔渣熔融还原回收与调质处理的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。