专利摘要

专利摘要

本发明涉及纤维制备领域，且特别涉及一种棉杆脱胶工艺及棉杆处理工艺。棉杆脱胶工艺包括以下步骤：将棉杆皮纤维与等离子体状态的脱胶处理液混合后水洗。其中，按重量份计，所述脱胶处理液主要由2‑5份无机碱、1‑3份钠盐、2‑6份果胶酶、3‑5份β‑葡聚糖酶、3‑5份金属蛋白酶和1‑3份木瓜蛋白酶制成。上述物质相互协同作用能特异性地温和、快速且高效的将棉杆皮纤维表面的胶质、木质素、纤维素等杂质溶解并去除。其能够快速、高效彻底对棉杆皮纤维进行脱胶并且保证棉杆皮纤维内纤维结构完整，该工艺操作简单。

权利要求

1.一种棉杆脱胶工艺，其特征在于，包括以下步骤：将棉杆皮纤维与等离子体状态的脱胶处理液混合后水洗，其中，按重量份计，所述脱胶处理液主要由2-5份无机碱、1-3份钠盐、2-6份果胶酶、3-5份β-葡聚糖酶、3-5份金属蛋白酶和1-3份木瓜蛋白酶制成。

2.根据权利要求1所述的棉杆脱胶工艺，其特征在于，所述脱胶处理液为射频等离子体。

3.根据权利要求1所述的棉杆脱胶工艺，其特征在于，所述金属蛋白酶为沙雷肽酶或者铜蓝氧化酶。

4.根据权利要求1所述的棉杆脱胶工艺，其特征在于，水洗是依次利用90-120℃的水，50-75℃的水以及10-25℃的水分别冲洗脱胶后的所述棉杆皮纤维2-3次。

5.根据权利要求4所述的棉杆脱胶工艺，其特征在于，所述90-120℃的水的pH为10-12，所述50-75℃的水的pH为8-9，所述10-25℃的水的pH为6.5-7.5。

6.根据权利要求1所述的棉杆脱胶工艺，其特征在于，所述棉杆皮纤维与所述脱胶处理液的混合之前对所述棉杆皮纤维进行预处理。

7.根据权利要求6所述的棉杆脱胶工艺，其特征在于，预处理是利用水溶液或者碱金属氧化物的水溶液浸泡所述棉杆皮纤维。

8.根据权利要求1所述的棉杆脱胶工艺，其特征在于，所述脱胶处理液中还包括1-3份阿魏酸酯酶。

9.根据权利要求1所述的棉杆脱胶工艺，其特征在于，所述钠盐为醋酸钠和碳酸氢钠的混合物。

10.一种棉杆处理工艺，其特征在于，包括权利要求1-9任意一项所述的棉杆脱胶工艺。

说明书

技术领域

本发明涉及纤维制备领域，且特别涉及一种棉杆脱胶工艺及棉杆处理工艺。

背景技术

我国棉花种植面积广泛，棉秆韧皮资源丰富。棉杆皮纤维容易在自然界中分解，对生活环境的保护有着重要的作用。人们可以利用巨大的棉杆皮资源，将棉杆转化为可以利用的纺织纤维，不仅可以解决制备传统复合材料使用化纤原料对环境的污染和原料短缺的问题，推动了纺织业的发展，而且减轻了环境的压力，值得大力推广，是经济建设的一大关键之处。

粗品棉杆皮纤维需要经过脱胶、漂白、软化以及给油等工艺得到能够用于纺织或者合成复合材料的精炼棉杆皮纤维，其中粗品棉杆皮纤维的脱胶极为重要，若是脱胶不完全将会影响后续得到的精炼棉杆皮纤维的相关性能。而现有的棉杆皮纤维脱胶大部分都采用碱液脱胶，采用碱液脱胶可以脱胶完全，但是也容易损伤棉杆皮纤维内的纤维结构。现有还采用果胶酶对棉杆皮纤维进行脱胶，但是果胶酶脱胶不完全。

发明内容

本发明的目的在于提供一种棉杆脱胶工艺，其能够快速、高效彻底对棉杆皮纤维进行脱胶并且保证棉杆皮纤维内纤维结构完整，该工艺操作简单。

本发明的另一目的在于提供一种棉杆处理工艺，通过该工艺能快速对棉杆进行处理，得到纤维强度高、结构完整的棉杆皮纤维。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：

本发明提出一种棉杆脱胶工艺，其包括以下步骤：将棉杆皮纤维与等离子体状态的脱胶处理液混合后水洗。其中，按重量份计，脱胶处理液主要由2-5份无机碱、1-3份钠盐、2-6份果胶酶、3-5份β-葡聚糖酶、3-5份金属蛋白酶和1-3份木瓜蛋白酶制成。

本发明提出一种棉杆处理工艺，其包括上述棉杆脱胶工艺。

本发明实施例的棉杆脱胶工艺的有益效果是：本发明提供的棉杆脱胶工艺利用脱胶处理液中2-5份无机碱、1-3份钠盐、2-6份果胶酶、3-5份β-葡聚糖酶、3-5份金属蛋白酶和1-3份木瓜蛋白酶相互作用能够特异性地温和、快速且高效的将棉杆皮纤维表面的胶质、木质素、纤维素等杂质溶解并去除。同时使用的脱胶处理液为等离子体状态，等离子体具有高能量，能够快速地与杂质接触并发生反应，进一步地，加快了脱胶的效率和速率。而完成后水洗去除脱胶处理液以及溶解的杂质，进一步保证了棉杆皮纤维的质量。并且制备得到的棉杆皮纤维结构完整，表面光滑，具有一定柔韧性。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

下面对本发明实施例的棉杆脱胶工艺及棉杆处理工艺进行具体说明。

本发明实施例提供的一种棉杆脱胶工艺：

S1、棉杆预处理；

利用开松设备将剥好的棉杆皮开松成细纤维束即棉杆皮纤维，将开松好的纤维原料放入容器中，向容器中灌注水，水深漫过纤维表面，加热容器至水温升至70℃-120℃，并保温20-26小时。

由于开松后的棉杆皮纤维结构紧实，纤维与纤维之间紧密贴合在一起，若直接将开松好的棉杆皮纤维进行脱胶，增大了脱胶的难度，不易脱胶完全，而且强行将紧密贴合纤维与纤维剥离开，容易损害纤维的结构。因此，先对棉杆皮纤维进行蒸煮，使得棉杆皮纤维吸水膨胀，增大纤维与纤维之间的空隙，便于脱胶。同时，棉杆皮纤维表面湿润更容易吸收等离子体的脱胶处理液，进一步地，增加脱胶的速率和效率。

进一步优选地，可采用碱金属氧化物的水溶液对棉杆皮纤维进行浸泡蒸煮。采用碱金属氧化物的水溶液不仅仅可以使得棉杆皮纤维膨胀，同时，碱金属氧化物的水溶液为碱性，能够对棉杆皮纤维进行适当的脱胶，但是，为了防止碱性过重影响棉杆皮纤维中纤维的结构，因此，采用的碱金属氧化物的水溶液的质量浓度控制在3-7g/L范围内。同时，采用的碱金属氧化物为氢氧化钠或者氢氧化钾。

S2、配制脱胶处理液；

脱胶处理液主要由2-5份无机碱、1-3份钠盐、2-6份果胶酶、3-5份β-葡聚糖酶、3-5份金属蛋白酶和1-3份木瓜蛋白酶制成。钠盐主要是调节pH为酶类发挥作用提供合适的环境，无机碱与各个酶类相互作用共同对棉杆皮纤维含有的胶质、木质素及其他杂质进行溶解，以达到脱胶的目的。无机碱、钠盐、果胶酶、β-葡聚糖酶、金属蛋白酶以及木瓜蛋白酶采用上述比例进行制备，能够发挥良好的协同作用共同去除棉杆皮纤维含有的胶质等。若上述物质低于或高于本发明实施例所记载的比例，制备得到的脱胶处理液的脱胶能力均会大大降低甚至会丧失脱胶能力。而仅有在本发明记载的范围内脱胶处理液的pH值、浓度等均含量适宜，均能相互作用不仅发挥自身的分解相应物质的能力，还能够提升其他原料分解的能力。

果胶酶是指分解植物主要成分—果胶质的酶类。胶酶包括两类，一类能催化果胶解聚，另一类能催化果胶分子中的酯水解。在本发明实施例中果胶酶是一种混合物包括上述两类胶酶，能够同时进行上述两种分解果胶的过程，进一步加快水解的过程，同时保证脱胶的效率。具体地，果胶酶包括果胶酯酶和果胶裂解酶。

β-葡聚糖酶是能催化水解β-葡聚糖的多种酶的总称。在本发明实施例中该β-葡聚糖酶为内切性β-葡聚糖酶，其能够水解棉杆皮纤维中的β-葡聚糖，以破坏棉杆纤维内木质素、胶质等物质的结构。

金属蛋白酶的特点是可以保留定量金属离子，其活性中心含有金属离子的蛋白酶。进一步优选地，金属蛋白酶为沙雷肽酶或者铜蓝氧化酶。铜蓝氧化酶是一种含有铜的α2糖蛋白，在本发明中其可以水解木质素。沙雷肽酶是一种内切酶，可用于各种蛋白质水解处理。在一定温度、PH值下，能将大分子蛋白质水解为氨基酸等产物。在本发明实施例中其不仅仅可以去除木质素、果胶等物质，还可以使得纤维更柔顺，保证纤维结构的完整性。

木瓜蛋白酶是番木瓜(Carieapapaya)中含有的一种低特异性蛋白水解酶，广泛地存在于番木瓜的根、茎、叶和果实内。木瓜蛋白酶是一种在酸性、中性、碱性环境下均能分解蛋白质的蛋白酶。本发明实施例中木瓜蛋白酶能够分解棉杆皮纤维中的胶质等各种大分子，并使得棉杆皮纤维软化，利于其他物质与棉杆皮纤维的其他剩余的大分子作用。

进一步优选地，无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或者碳酸氢钾中的任意一种。采用上述碱性一般的无机碱，既能够防止使用的无机碱碱性过强而降低酶的活性，又可以对棉杆皮纤维表面的木质素等物质进行适当的水解，使得棉杆皮纤维适当的软化，便于后续酶类与各种杂质进行反应。

进一步优选地，钠盐为醋酸钠和碳酸氢钠的混合物。采用醋酸钠和碳酸氢钠混合后共同作用能够调节脱胶处理液的pH值，同时，保证脱胶处理液中酶的活性，促进酶的水解效率。

进一步优选地，脱胶处理液还包括1-3份阿魏酸酯酶，阿魏酸酯酶能切断细胞壁中多糖-多糖、多糖-木质素间的交联，有利于细胞壁物质中多糖的降解和木质素的释放，因此，在本发明实施例中其被用于水解棉杆皮纤维表面的木质素。

S3、脱胶；

将棉杆皮纤维与等离子体状态的脱胶处理液混合，即将脱胶处理液以等离子状态喷射到棉杆皮纤维表面。脱胶处理液采用等离子体是因为等离子体具有更高的能量，能够快速地与棉杆皮纤维内的胶质、木质素、纤维素等作用，增强脱胶处理液的脱胶能力，加快脱胶速率，缩短脱胶时间，节约生产成本。同时，采用等离子体能够促进脱胶的效率，保证棉杆皮纤维含有的木质素等杂质被完全的水解掉，提升脱胶效率。进一步优选地，脱胶处理液为射频等离子体。

棉杆皮纤维与脱胶处理液接触15-30分钟后，对棉杆皮纤维进行水洗。水洗是为了去除棉杆皮纤维表面分解后得到的小分子以及洗去脱胶处理液。具体的水洗方式依次利用90-120℃的水，50-75℃的水以及10-25℃的水分别冲洗脱胶后的棉杆皮纤维2-3次。进一步地，90-120℃的水的pH为10-12，50-75℃的水的pH为8-9，10-25℃的水的pH为6.5-7.5。采用冲洗是利用水的压力，便于棉杆皮纤维表面的杂质与其脱离，同时，减少高碱性溶液与脱胶后棉杆皮纤维的接触面积和接触时间，保证棉杆皮纤维内纤维结构的完整性。采用分阶段冲洗是为了保证棉杆皮纤维的结构完整，同时，将棉杆皮纤维表面的杂质完全去除。首先，利用温度高、pH值高的水溶液对棉杆皮纤维进行冲洗以去除脱胶处理液中的酶类物质。同时，高温、高碱性溶液能够进一步地对棉杆皮纤维为水解完成的少量木质素等杂质进行再次水解。而后缓慢降低水温以及pH值，是为了能够对棉杆皮纤维进行适当的冷却，控制棉杆皮纤维表面的酸碱性，提升棉杆皮纤维的柔韧性。

本发明还提供一种棉杆处理工艺，其包括上述的棉杆脱胶工艺。利用上述脱胶工艺能够快速对棉杆进行处理得到精炼的棉杆皮纤维，同时，该棉杆皮纤维结构完整，表面柔顺且不含有其他杂质。

本发明提供的一种棉杆脱胶工艺利用复合酶的特异性作用，能够快速且高效的将棉杆皮纤维表面的胶质、木质素、纤维素等杂质溶解并去除。同时使用的脱胶处理液为等离子体状态，等离子体具有高能量，能够快速地与杂质接触并发生反应，进一步地，加快了溶解的效率和速率。而完成后水洗去除脱胶处理液以及溶解的杂质，进一步保证了棉杆皮纤维的质量。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供一种棉杆脱胶工艺：

利用开松设备将剥好的棉杆皮开松成细纤维束即棉杆皮纤维，将开松好的纤维原料放入容器中，向容器中灌注水，水深漫过纤维表面，加热容器至水温升至70℃，并保温24小时。

将膨胀后的棉杆皮纤维取出，将等离子体状态的脱胶处理液喷射到棉杆皮纤维表面，棉杆皮纤维与脱胶处理液接触20分钟后，利用温度为90℃、pH值为10的水冲洗2次，再用温度为65℃、pH值为8.5的水冲洗3次，最后利用温度为25℃、pH值为7的水冲洗3次。其中脱胶处理液主要由3g碳酸钠、0.5g醋酸钠、1.5g碳酸氢钠、4g果胶酶、5gβ-葡聚糖酶、3g沙雷肽酶和2g木瓜蛋白酶制成。

实施例2

利用开松设备将剥好的棉杆皮开松成细纤维束即棉杆皮纤维，将开松好的纤维原料放入容器中，向容器中灌注氢氧化钠水溶液，水深漫过纤维表面，加热容器至水温升至90℃，并保温20小时。其中，氢氧化钠水溶液的质量浓度为3g/L。

将膨胀后的棉杆皮纤维取出，将等离子体状态的脱胶处理液喷射到棉杆皮纤维表面，棉杆皮纤维与脱胶处理液接触15分钟后，利用温度为110℃、pH值为10的水冲洗3次，再用温度为50℃、pH值为8的水冲洗2次，最后利用温度为15℃、pH值为6.5的水冲洗2次。其中脱胶处理液主要由2g碳酸钾、0.5g醋酸钠、0.5g碳酸氢钠、6g果胶酶、4gβ-葡聚糖酶、5g铜蓝氧化酶、3g木瓜蛋白酶和1g阿魏酸酯酶制成。

实施例3

利用开松设备将剥好的棉杆皮开松成细纤维束即棉杆皮纤维，将开松好的纤维原料放入容器中，向容器中灌注氢氧化钾水溶液，水深漫过纤维表面，加热容器至水温升至120℃，并保温26小时。其中，氢氧化钾水溶液的质量浓度为7g/L。

将膨胀后的棉杆皮纤维取出，将等离子体状态的脱胶处理液喷射到棉杆皮纤维表面，棉杆皮纤维与脱胶处理液接触25分钟后，利用温度为120℃、pH值为12的水冲洗2次，再用温度为75℃、pH值为9的水冲洗2次，最后利用温度为10℃、pH值为7.5的水冲洗2次。其中脱胶处理液主要由5g碳酸氢钠、2g醋酸钠、1g碳酸氢钠、2g果胶酶、3gβ-葡聚糖酶、4g铜蓝氧化酶、1g木瓜蛋白酶和3g阿魏酸酯酶制成。

实施例4

利用开松设备将剥好的棉杆皮开松成细纤维束即棉杆皮纤维，将开松好的纤维原料放入容器中，向容器中灌注氢氧化钾水溶液，水深漫过纤维表面，加热容器至水温升至80℃，并保温22小时。其中，氢氧化钾水溶液的质量浓度为5g/L。

将膨胀后的棉杆皮纤维取出，将等离子体状态的脱胶处理液喷射到棉杆皮纤维表面，棉杆皮纤维与脱胶处理液接触30分钟后，利用温度为100℃、pH值为11的水冲洗2次，再用温度为70℃、pH值为8的水冲洗3次，最后利用温度为20℃、pH值为7的水冲洗2次。其中脱胶处理液主要由4g碳酸氢钾、0.5g醋酸钠、2g碳酸氢钠、5g果胶酶、5gβ-葡聚糖酶、3g沙雷肽酶、2g木瓜蛋白酶和2g阿魏酸酯酶制成。

实施例5

利用开松设备将剥好的棉杆皮开松成细纤维束即棉杆皮纤维，将开松好的纤维原料放入容器中，向容器中灌注氢氧化钠水溶液，水深漫过纤维表面，加热容器至水温升至100℃，并保温25小时。其中，氢氧化钠水溶液的质量浓度为4g/L。

将膨胀后的棉杆皮纤维取出，将等离子体状态的脱胶处理液喷射到棉杆皮纤维表面，棉杆皮纤维与脱胶处理液接触15分钟后，利用温度为95℃、pH值为10.5的水冲洗2次，再用温度为60℃、pH值为8.5的水冲洗2次，最后利用温度为15℃、pH值为6.5的水冲洗3次。其中脱胶处理液主要由2g碳酸氢钾、1g醋酸钠、0.5g碳酸氢钠、3g果胶酶、4gβ-葡聚糖酶、5g沙雷肽酶、3g木瓜蛋白酶和2g阿魏酸酯酶制成。

实验例1

对实施例1-实施例5制备得到的棉杆皮纤维进行残胶率测试。具体测试方法参见GB18147，具体测试结果见表1。

表1残胶率

通过表1可知，本发明实施例提供的脱胶工艺基本能将棉杆皮纤维表面含有的胶质、木质素等杂质去除，纤维残胶率低。同时，脱胶所用时间少，得到的纤维柔软，损伤小。

实验例2

对实施例1-实施例5制备得到的棉杆皮纤维进行断裂强度测试。分别将实施例1-实施例5制备得到的棉杆皮纤维放置于断裂强度测试仪上进行测试，具体的测试结果见表2。

表2断裂强度测试

通过表2可知，实施例1-实施例5制备得到的棉杆皮纤维具有较好的断裂强度，并且具有一定的延伸性，说明得到的棉杆皮纤维结构良好，具有一定柔韧性。

综上所述，本发明实施例1-5的棉杆脱胶工艺利用脱胶处理液中2-5份无机碱、1-3份钠盐、2-6份果胶酶、3-5份β-葡聚糖酶、3-5份金属蛋白酶和1-3份木瓜蛋白酶相互作用能够特异性地温和、快速且高效的将棉杆皮纤维表面的胶质、木质素、纤维素等杂质溶解并去除。同时使用的脱胶处理液为等离子体状态，等离子体具有高能量，能够快速地与杂质接触并发生反应，进一步地，加快了脱胶的效率和速率。而完成后水洗去除脱胶处理液以及溶解的杂质，进一步保证了棉杆皮纤维的质量。制备得到的棉杆皮纤维结构完整，表面光滑，具有一定柔韧性。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

棉杆脱胶工艺及棉杆处理工艺专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。