IPC分类号 : C09D101/02,C09D7/61,C09D7/65,D01F2/00,D01F1/10
专利摘要
本发明涉及包装材料技术领域,具体涉及甘蔗废渣制备油墨阻隔层的方法,包括如下步骤:A、甘蔗渣纤维素的制备;B、纳米碳球的制备;C、喷雾原液的制备;D、复合纤维的制备;E、纤维素溶胶的制备;F、阻隔层的制备。本发明首先以甘蔗渣为原料,得到甘蔗渣纤维素和进一步制得的纳米碳球,利用静电喷雾技术将甘蔗渣纤维素包覆纳米碳球,形成的复合纤维既具有纳米碳球的阻隔MOAH的作用,也具有网状结构纤维的力学性质,可以进一步与明胶、可溶性淀粉、增塑剂、吐温和填充料等原料形成具有较好抗张强度和伸长率的纤维素膜。
权利要求
1.甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,其特征在于:包括如下步骤:
A、甘蔗渣纤维素的制备:将甘蔗渣粉碎至40-80目,然后将水、甘蔗渣和生物酶按重量比1000-1200:800-1000:10-16的比例进行混合,升温至40-60℃,反应2-6h,压榨、过滤、干燥后,即得到甘蔗渣纤维素;
B、纳米碳球的制备:将一部分的甘蔗渣纤维素在惰性气体氛围进行预碳化,得到碳前驱体,将碳前驱体浸渍于质量浓度为8%-12%的氢氧化钾水溶液中0.5-1.5h,然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥,然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理,即得到纳米碳球;
C、喷雾原液的制备:将另一部分的甘蔗渣纤维素加入至离子溶剂中,升温至80-90℃进行溶解,待甘蔗渣纤维素完全溶解后,得到甘蔗渣纤维素溶液,其中,所述甘蔗渣纤维素与离子溶剂的重量比为3-10:100;往所述甘蔗渣纤维素溶液中加入步骤B得到的纳米碳球,搅拌均匀后,即得到喷雾原液,其中,所述纳米碳球与甘蔗渣纤维素溶液的重量比为1-2:100;
D、复合纤维的制备:将步骤C得到的喷雾原液进行静电喷雾,即得到复合纤维;
E、纤维素溶胶的制备:将40-60重量份的水、70-90重量份的复合纤维、10-20重量份的明胶、4-8重量份的可溶性淀粉、2-6重量份的增塑剂和2-6重量份的吐温搅拌均匀后,升温至50-60℃,加入5-10重量份的填充料、4-8重量份的增稠剂和2-6重量份的抗氧化剂,搅拌均匀后,在搅拌均匀后即得到纤维素溶胶;
F、阻隔层的制备:将纤维素溶胶涂覆于基材上,在60-80℃的温度下进行烘干,即得到油墨阻隔层。
2.根据权利要求1所述的甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,其特征在于:所述步骤A中,生物酶由木质素酶、果胶酶和木聚糖酶按重量比11-14:8-12:6-9的比例组成。
3.根据权利要求1所述的甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,其特征在于:所述步骤B中,预碳化处理的条件为:以8-10℃/min的升温速率升至400-600℃,然后保温40-70min;活化处理的条件为:以8-12℃/min的升温速率升至1050-1300℃,然后保温1-3h,纳米碳球的平均粒径为76.3-92.7nm,平均孔容为56.7-72.9cm3/g。
4.根据权利要求1所述的甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,其特征在于:所述步骤C中,离子溶剂由1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮按重量比1-2:1的比例组成。
5.根据权利要求1所述的甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,其特征在于:所述步骤D中,静电喷雾的喷雾电压为20-45kV,喷雾温度为25-35℃。
6.根据权利要求1所述的甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,其特征在于:所述步骤E中,所述增塑剂为甘油和/或聚乙二醇。
7.根据权利要求1所述的甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,其特征在于:所述步骤E中,所述增稠剂由瓜尔胶和黄原胶按重量比1-3:1-3的比例组成。
8.根据权利要求1所述的甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,其特征在于:所述抗氧化剂由抗坏血酸棕榈酸酯和茶多酚按重量比1-3:1-3的比例组成。
9.根据权利要求1所述的甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,其特征在于:所述步骤E中,所述填充料为纳米碳酸钙,所述纳米碳酸钙的粒径为180-350nm。
10.根据权利要求1所述的甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,其特征在于:所述步骤E中,所述吐温为吐温-20、吐温-40、吐温-60和吐温-80中的至少一种。
说明书
技术领域
本发明涉及包装材料技术领域,具体涉及甘蔗废渣制备油墨阻隔层的方法。
背景技术
芳香烃类矿物油(MOAH)是一种致癌、致突变的物质并普遍存在于以二次纤维(尤其是含有印刷油墨的)为主的包装纸中。欧盟食品安全局的调查结果已证实:在食品储存或运输过程中,仅经过2-3个月或更短的时间,食品分装或外包装纸中的MOAH就会渗透穿过内包装膜后进入气相、并迁移至食品表面/内部。据估计,如果接近食品的保质期限,包装纸中MOAH向食品中的迁移率将达65%-85%。另外,由于MOAH的半挥发性和亲油性,除铝箔包装外,采用聚乙烯、聚丙烯/复合丙烯酸酯涂层等内包装不但不能起到阻隔MOAH向食品迁移的作用,且塑料制品的使用还增加了某些组分(如聚烯烃低聚物饱和烃)的迁移风险。因此即使不直接与食品接触的二级包装纸,其中的MOAH也会经过在隔层之间的吸附、脱附、渗透等过程向所包装的食品迁移,进而对食用者的身体健康构成威胁。因此为了保障包装食品不受MOAH污染的前提下,提高二次纤维在食品包装纸中的利用率,研制可以替代目前常用的塑料阻隔层的功能性阻隔涂布层是相当有意义的,但目前在这方面的相关研究非常少。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供甘蔗废渣制备油墨阻隔层的方法,采用绿色环保、具有良好生物相容性的材料,利于在食品包装上的利用,并且制得的油墨阻隔层对MOAH具有良好的阻隔性。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,包括如下步骤:
A、甘蔗渣纤维素的制备:将甘蔗渣粉碎至40-80目,然后将水、甘蔗渣和生物酶按重量比1000-1200:800-1000:10-16的比例进行混合,升温至40-60℃,反应2-6h,压榨、过滤、干燥后,即得到甘蔗渣纤维素;
B、纳米碳球的制备:将一部分的甘蔗渣纤维素在惰性气体氛围进行预碳化,得到碳前驱体,将碳前驱体浸渍于质量浓度为8%-12%的氢氧化钾水溶液中0.5-1.5h,然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥,然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理,即得到纳米碳球;
C、喷雾原液的制备:将另一部分的甘蔗渣纤维素加入至离子溶剂中,升温至80-90℃进行溶解,带甘蔗渣纤维素完全溶解后,得到甘蔗渣纤维素溶液,其中,所述甘蔗渣纤维素与离子溶剂的重量比为3-10:100;往所述甘蔗渣纤维素溶液中加入步骤B得到的纳米碳球,搅拌均匀后,即得到所述喷雾原液,其中,所述纳米碳球与甘蔗渣纤维素溶液的重量比为1-2:100;
D、复合纤维的制备:将步骤C得到的喷雾原液进行静电喷雾,即得到复合纤维;
E、纤维素溶胶的制备:将40-60重量份的水、70-90重量份的复合纤维、10-20重量份的明胶、4-8重量份的可溶性淀粉、2-6重量份的增塑剂和2-6重量份的吐温搅拌均匀后,升温至50-60℃,加入5-10重量份的填充料、4-8重量份的增稠剂和2-6重量份的抗氧化剂,搅拌均匀后,在搅拌均匀后即得到纤维素溶胶;
F、阻隔层的制备:将纤维素溶胶涂覆于基材上,在60-80℃的温度下进行烘干,即得到油墨阻隔层。
本发明首先以甘蔗渣为原料,得到甘蔗渣纤维素和进一步制得的纳米碳球,纳米碳球具有高比表高孔容的特性,在本发明的阻隔层中,可以起到阻碍MOAH以及吸附MOAH的作用,从而使油墨阻隔层对MOAH具有良好的阻隔性。
而为了纳米碳球在阻隔层中具有较好的分散程度,本发明利用静电喷雾技术将甘蔗渣纤维素包覆纳米碳球,形成的复合纤维既具有纳米碳球的阻隔MOAH的作用,也具有网状结构纤维的力学性质,可以进一步与明胶、可溶性淀粉、增塑剂、吐温和填充料等原料形成具有较好抗张强度和伸长率的纤维素膜。
其中,所述步骤A中,生物酶由木质素酶、果胶酶和木聚糖酶按重量比11-14:8-12:6-9的比例组成。本发明复配生物酶可以有效去除甘蔗渣中除纤维素的大部分杂质,既利于制得高孔容的多孔纳米碳球,也利于后续的静电喷雾处理,使甘蔗渣纤维素完好包覆纳米碳球。
其中,所述步骤B中,预碳化处理的条件为:以8-10℃/min的升温速率升至400-600℃,然后保温40-70min;活化处理的条件为:以8-12℃/min的升温速率升至1050-1300℃,然后保温1-3h,纳米碳球的平均粒径为76.3-92.7nm,平均孔容为56.7-72.9cm3/g。本发明的纳米碳球同样由甘蔗渣纤维素制备而得,因此根据相似相容原则,纳米碳球在甘蔗渣纤维素的分散性佳,并且进一步地通过氢氧化钾溶液的浸渍处理以及对活化条件的控制,甘蔗渣纤维素的大量羟基暴露出来,因此碳化后具有较低的粒径和较高的孔容。
其中,所述步骤C中,离子溶剂由1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮按重量比1-2:1的比例组成。本发明复配的离子溶剂对甘蔗渣纤维素具有较好的溶解性,利于提升溶解再生过程中对纳米碳球的包覆率。
其中,所述步骤D中,静电喷雾的喷雾电压为20-45kV,喷雾温度为25-35℃。通过控制静电喷雾的条件,可以提高甘蔗渣纤维素溶解再生过程中对纳米碳球的包覆率。
其中,所述步骤E中,所述增塑剂为甘油和/或聚乙二醇。增塑剂的作用在于助溶,提高各物料之间的相容分散性,并且可以起到减粘的作用,避免阻隔层与食品之间的粘结。更为优选地,所述增塑剂由甘油和聚乙二醇按重量比1-2:1-2的比例组成,形成的阻隔层力学性能更好。
其中,所述步骤E中,所述增稠剂由瓜尔胶和黄原胶按重量比1-3:1-3的比例组成。复配增稠剂的作用在于调节溶胶的粘度,从而提高阻隔层的力学强度,阻隔层不易被穿刺,并且具有一定的延展性,更适用于食品包装材料上。
其中,所述抗氧化剂由抗坏血酸棕榈酸酯和茶多酚按重量比1-3:1-3的比例组成。本发明选用的抗氧化剂组合可以提高阻隔层的抗氧化性,从而提高阻隔层的化学稳定性。
其中,所述步骤E中,所述填充物为纳米碳酸钙,所述纳米碳酸钙的粒径为180-350nm。纳米碳酸钙作为填充物,可以起到增强纤维素膜的作用,并且降低成本之余,也还可以降低MOAH的迁移率。
其中,所述步骤E中,所述吐温为吐温-20、吐温-40、吐温-60和吐温-80中的至少一种。吐温可以有效改善各物料的分散混合性,进一步优选地,所述吐温由吐温-20和吐温-60按重量比1:1的比例组成。
本发明的有益效果在于:
1、本发明首先以甘蔗渣为原料,得到甘蔗渣纤维素和进一步制得的纳米碳球,纳米碳球具有高比表高孔容的特性,在本发明的阻隔层中,可以起到阻碍MOAH以及吸附MOAH的作用,从而使油墨阻隔层对MOAH具有良好的阻隔性;
2、为了纳米碳球在阻隔层中具有较好的分散程度,本发明利用静电喷雾技术将甘蔗渣纤维素包覆纳米碳球,形成的复合纤维既具有纳米碳球的阻隔MOAH的作用,也具有网状结构纤维的力学性质,可以进一步与明胶、可溶性淀粉、增塑剂、吐温和填充料等原料形成具有较好抗张强度和伸长率的纤维素膜;
3、本发明采用的原料绿色无毒,具有易降解性,使食品包装材料对环境更加友好。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例对本发明作进一步的说明,实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,包括如下步骤:
A、甘蔗渣纤维素的制备:将甘蔗渣粉碎至60目,然后将水、甘蔗渣和生物酶按重量比1100:900:13的比例进行混合,升温至50℃,反应4h,压榨、过滤、干燥后,即得到甘蔗渣纤维素;
B、纳米碳球的制备:将一部分的甘蔗渣纤维素在惰性气体氛围进行预碳化,得到碳前驱体,将碳前驱体浸渍于质量浓度为10%的氢氧化钾水溶液中1h,然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥,然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理,即得到纳米碳球;
C、喷雾原液的制备:将另一部分的甘蔗渣纤维素加入至离子溶剂中,升温至85℃进行溶解,带甘蔗渣纤维素完全溶解后,得到甘蔗渣纤维素溶液,其中,所述甘蔗渣纤维素与离子溶剂的重量比为6.5:100;往所述甘蔗渣纤维素溶液中加入步骤B得到的纳米碳球,搅拌均匀后,即得到所述喷雾原液,其中,所述纳米碳球与甘蔗渣纤维素溶液的重量比为1.5:100;
D、复合纤维的制备:将步骤C得到的喷雾原液进行静电喷雾,即得到复合纤维;
E、纤维素溶胶的制备:将50重量份的水、80重量份的复合纤维、15重量份的明胶、6重量份的可溶性淀粉、4重量份的增塑剂和4重量份的吐温搅拌均匀后,升温至55℃,加入7.5重量份的填充料、6重量份的增稠剂和4重量份的抗氧化剂,搅拌均匀后,在搅拌均匀后即得到纤维素溶胶;
F、阻隔层的制备:将纤维素溶胶涂覆于基材上,在70℃的温度下进行烘干,即得到油墨阻隔层。
其中,所述步骤A中,生物酶由木质素酶、果胶酶和木聚糖酶按重量比12.5:10:7.5的比例组成。
其中,所述步骤B中,预碳化处理的条件为:以9℃/min的升温速率升至500℃,然后保温55min;活化处理的条件为:以10℃/min的升温速率升至1170℃,然后保温2h,纳米碳球的平均粒径为84.5nm,平均孔容为64.1cm3/g。
其中,所述步骤C中,离子溶剂由1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮按重量比1.5:1的比例组成。
其中,所述步骤D中,静电喷雾的喷雾电压为32kV,喷雾温度为30℃。
其中,所述步骤E中,所述增塑剂由甘油和聚乙二醇按重量比1:1的比例组成。
其中,所述步骤E中,所述增稠剂由瓜尔胶和黄原胶按重量比1:1的比例组成。
其中,所述抗氧化剂由抗坏血酸棕榈酸酯和茶多酚按重量比1:1的比例组成。
其中,所述步骤E中,所述填充物为纳米碳酸钙,所述纳米碳酸钙的粒径为180nm。
其中,所述步骤E中,所述吐温由吐温-20和吐温-60按重量比1:1的比例组成。
实施例2
甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,包括如下步骤:
A、甘蔗渣纤维素的制备:将甘蔗渣粉碎至40目,然后将水、甘蔗渣和生物酶按重量比1000:800:10的比例进行混合,升温至40℃,反应2h,压榨、过滤、干燥后,即得到甘蔗渣纤维素;
B、纳米碳球的制备:将一部分的甘蔗渣纤维素在惰性气体氛围进行预碳化,得到碳前驱体,将碳前驱体浸渍于质量浓度为8%的氢氧化钾水溶液中0.5h,然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥,然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理,即得到纳米碳球;
C、喷雾原液的制备:将另一部分的甘蔗渣纤维素加入至离子溶剂中,升温至80℃进行溶解,带甘蔗渣纤维素完全溶解后,得到甘蔗渣纤维素溶液,其中,所述甘蔗渣纤维素与离子溶剂的重量比为3:100;往所述甘蔗渣纤维素溶液中加入步骤B得到的纳米碳球,搅拌均匀后,即得到所述喷雾原液,其中,所述纳米碳球与甘蔗渣纤维素溶液的重量比为1:100;
D、复合纤维的制备:将步骤C得到的喷雾原液进行静电喷雾,即得到复合纤维;
E、纤维素溶胶的制备:将40重量份的水、70重量份的复合纤维、10重量份的明胶、4重量份的可溶性淀粉、2重量份的增塑剂和2重量份的吐温搅拌均匀后,升温至50℃,加入5重量份的填充料、4重量份的增稠剂和2重量份的抗氧化剂,搅拌均匀后,在搅拌均匀后即得到纤维素溶胶;
F、阻隔层的制备:将纤维素溶胶涂覆于基材上,在60℃的温度下进行烘干,即得到油墨阻隔层。
其中,所述步骤A中,生物酶由木质素酶、果胶酶和木聚糖酶按重量比11:8:6的比例组成。
其中,所述步骤B中,预碳化处理的条件为:以8℃/min的升温速率升至400℃,然后保温40min;活化处理的条件为:以8℃/min的升温速率升至1050℃,然后保温1h,纳米碳球的平均粒径为76.3nm,平均孔容为56.7cm3/g。
其中,所述步骤C中,离子溶剂由1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮按重量比1:1的比例组成。
其中,所述步骤D中,静电喷雾的喷雾电压为20kV,喷雾温度为25℃。
其中,所述步骤E中,所述增塑剂由甘油和聚乙二醇按重量比1:2的比例组成。
其中,所述步骤E中,所述增稠剂由瓜尔胶和黄原胶按重量比1:3的比例组成。
其中,所述抗氧化剂由抗坏血酸棕榈酸酯和茶多酚按重量比1:3的比例组成。
其中,所述步骤E中,所述填充物为纳米碳酸钙,所述纳米碳酸钙的粒径为180nm。
其中,所述步骤E中,所述吐温由吐温-20和吐温-60按重量比1:2的比例组成。
实施例3
甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,包括如下步骤:
A、甘蔗渣纤维素的制备:将甘蔗渣粉碎至80目,然后将水、甘蔗渣和生物酶按重量比1200:1000:16的比例进行混合,升温至60℃,反应6h,压榨、过滤、干燥后,即得到甘蔗渣纤维素;
B、纳米碳球的制备:将一部分的甘蔗渣纤维素在惰性气体氛围进行预碳化,得到碳前驱体,将碳前驱体浸渍于质量浓度为12%的氢氧化钾水溶液中1.5h,然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥,然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理,即得到纳米碳球;
C、喷雾原液的制备:将另一部分的甘蔗渣纤维素加入至离子溶剂中,升温至90℃进行溶解,带甘蔗渣纤维素完全溶解后,得到甘蔗渣纤维素溶液,其中,所述甘蔗渣纤维素与离子溶剂的重量比为10:100;往所述甘蔗渣纤维素溶液中加入步骤B得到的纳米碳球,搅拌均匀后,即得到所述喷雾原液,其中,所述纳米碳球与甘蔗渣纤维素溶液的重量比为2:100;
D、复合纤维的制备:将步骤C得到的喷雾原液进行静电喷雾,即得到复合纤维;
E、纤维素溶胶的制备:将60重量份的水、90重量份的复合纤维、20重量份的明胶、8重量份的可溶性淀粉、6重量份的增塑剂和6重量份的吐温搅拌均匀后,升温至60℃,加入10重量份的填充料、8重量份的增稠剂和6重量份的抗氧化剂,搅拌均匀后,在搅拌均匀后即得到纤维素溶胶;
F、阻隔层的制备:将纤维素溶胶涂覆于基材上,在80℃的温度下进行烘干,即得到油墨阻隔层。
其中,所述步骤A中,生物酶由木质素酶、果胶酶和木聚糖酶按重量比14:12:9的比例组成。
其中,所述步骤B中,预碳化处理的条件为:以10℃/min的升温速率升至600℃,然后保温70min;活化处理的条件为:以12℃/min的升温速率升至1300℃,然后保温3h,纳米碳球的平均粒径为92.7nm,平均孔容为72.9cm3/g。
其中,所述步骤C中,离子溶剂由1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮按重量比2:1的比例组成。
其中,所述步骤D中,静电喷雾的喷雾电压为45kV,喷雾温度为35℃。
其中,所述步骤E中,所述增塑剂由甘油和聚乙二醇按重量比2:1的比例组成。
其中,所述步骤E中,所述增稠剂由瓜尔胶和黄原胶按重量比3:1的比例组成。
其中,所述抗氧化剂由抗坏血酸棕榈酸酯和茶多酚按重量比3:1的比例组成。
其中,所述步骤E中,所述填充物为纳米碳酸钙,所述纳米碳酸钙的粒径为350nm。
其中,所述步骤E中,所述吐温由吐温-20和吐温-60按重量比2:1的比例组成。
实施例4
甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,包括如下步骤:
A、甘蔗渣纤维素的制备:将甘蔗渣粉碎至50目,然后将水、甘蔗渣和生物酶按重量比1050:850:12的比例进行混合,升温至45℃,反应3h,压榨、过滤、干燥后,即得到甘蔗渣纤维素;
B、纳米碳球的制备:将一部分的甘蔗渣纤维素在惰性气体氛围进行预碳化,得到碳前驱体,将碳前驱体浸渍于质量浓度为9%的氢氧化钾水溶液中0.8h,然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥,然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理,即得到纳米碳球;
C、喷雾原液的制备:将另一部分的甘蔗渣纤维素加入至离子溶剂中,升温至82℃进行溶解,带甘蔗渣纤维素完全溶解后,得到甘蔗渣纤维素溶液,其中,所述甘蔗渣纤维素与离子溶剂的重量比为5:100;往所述甘蔗渣纤维素溶液中加入步骤B得到的纳米碳球,搅拌均匀后,即得到所述喷雾原液,其中,所述纳米碳球与甘蔗渣纤维素溶液的重量比为1.2:100;
D、复合纤维的制备:将步骤C得到的喷雾原液进行静电喷雾,即得到复合纤维;
E、纤维素溶胶的制备:将45重量份的水、75重量份的复合纤维、12重量份的明胶、5重量份的可溶性淀粉、3重量份的增塑剂和3重量份的吐温搅拌均匀后,升温至52℃,加入6重量份的填充料、5重量份的增稠剂和3重量份的抗氧化剂,搅拌均匀后,在搅拌均匀后即得到纤维素溶胶;
F、阻隔层的制备:将纤维素溶胶涂覆于基材上,在65℃的温度下进行烘干,即得到油墨阻隔层。
其中,所述步骤A中,生物酶由木质素酶、果胶酶和木聚糖酶按重量比12:9:7的比例组成。
其中,所述步骤B中,预碳化处理的条件为:以8.5℃/min的升温速率升至450℃,然后保温50min;活化处理的条件为:以9℃/min的升温速率升至1100℃,然后保温1.5h,纳米碳球的平均粒径为82.7nm,平均孔容为60.4cm3/g。
其中,所述步骤C中,离子溶剂由1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮按重量比1.2:1的比例组成。
其中,所述步骤D中,静电喷雾的喷雾电压为30kV,喷雾温度为28℃。
其中,所述步骤E中,所述增塑剂为甘油。
其中,所述步骤E中,所述增稠剂由瓜尔胶和黄原胶按重量比1:2的比例组成。
其中,所述抗氧化剂由抗坏血酸棕榈酸酯和茶多酚按重量比1:2的比例组成。
其中,所述步骤E中,所述填充物为纳米碳酸钙,所述纳米碳酸钙的粒径为210nm。
其中,所述步骤E中,所述吐温为吐温-20。
实施例5
甘蔗渣制备油墨阻隔层的方法,包括如下步骤:
A、甘蔗渣纤维素的制备:将甘蔗渣粉碎至70目,然后将水、甘蔗渣和生物酶按重量比1150:950:15的比例进行混合,升温至55℃,反应5h,压榨、过滤、干燥后,即得到甘蔗渣纤维素;
B、纳米碳球的制备:将一部分的甘蔗渣纤维素在惰性气体氛围进行预碳化,得到碳前驱体,将碳前驱体浸渍于质量浓度为11%的氢氧化钾水溶液中1.2h,然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥,然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理,即得到纳米碳球;
C、喷雾原液的制备:将另一部分的甘蔗渣纤维素加入至离子溶剂中,升温至88℃进行溶解,带甘蔗渣纤维素完全溶解后,得到甘蔗渣纤维素溶液,其中,所述甘蔗渣纤维素与离子溶剂的重量比为8:100;往所述甘蔗渣纤维素溶液中加入步骤B得到的纳米碳球,搅拌均匀后,即得到所述喷雾原液,其中,所述纳米碳球与甘蔗渣纤维素溶液的重量比为1.7:100;
D、复合纤维的制备:将步骤C得到的喷雾原液进行静电喷雾,即得到复合纤维;
E、纤维素溶胶的制备:将55重量份的水、85重量份的复合纤维、18重量份的明胶、7重量份的可溶性淀粉、5重量份的增塑剂和5重量份的吐温搅拌均匀后,升温至58℃,加入8重量份的填充料、7重量份的增稠剂和5重量份的抗氧化剂,搅拌均匀后,在搅拌均匀后即得到纤维素溶胶;
F、阻隔层的制备:将纤维素溶胶涂覆于基材上,在75℃的温度下进行烘干,即得到油墨阻隔层。
其中,所述步骤A中,生物酶由木质素酶、果胶酶和木聚糖酶按重量比13:11:8的比例组成。
其中,所述步骤B中,预碳化处理的条件为:以9.5℃/min的升温速率升至550℃,然后保温60min;活化处理的条件为:以11℃/min的升温速率升至1200℃,然后保温2.5h,纳米碳球的平均粒径为86.6nm,平均孔容为70.9cm3/g。
其中,所述步骤C中,离子溶剂由1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮按重量比1.8:1的比例组成。
其中,所述步骤D中,静电喷雾的喷雾电压为40kV,喷雾温度为32℃。
其中,所述步骤E中,所述增塑剂为聚乙二醇。
其中,所述步骤E中,所述增稠剂由瓜尔胶和黄原胶按重量比1:2的比例组成。
其中,所述抗氧化剂由抗坏血酸棕榈酸酯和茶多酚按重量比1:2的比例组成。
其中,所述步骤E中,所述填充物为纳米碳酸钙,所述纳米碳酸钙的粒径为300nm。
其中,所述步骤E中,所述吐温为吐温-80。
对比例1
本对比例为市售常规的纤维素膜。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于:用等量的甘蔗渣纤维素替代复合纤维,并将填充物的用量增加至20重量份。
为了便于对阻隔层进行测试,测试过程中纤维素溶胶涂覆于易于剥离的基材中,并将形成的阻隔层进行剥离,按照GB/T12914纸和纸板抗张强度的测定,对阻隔层进行纵向抗张强度和纵向伸长率的测试,按照DIN EN 14338,对阻隔层进行MOAH的迁移量的测试,测试结果如下表:
由实施例1和对比例1的对比可知,本发明的阻隔层相对市售常规的纤维素膜具有更好的抗张强度、伸长率和较低的MOAH迁移量,在食品包装应用上更具有优势。
由实施例1和对比例2的对比可知,实施例1的阻隔层具有更好的抗张强度、伸长率和较低的MOAH迁移量,这是因为对比例2中的纳米碳酸钙过量直接加入容易导致粉料混合不均,从而发生应力集中现象,因此导致阻隔层的力学性能的降低,纳米碳酸钙或纳米碳球分散不均,也会导致阻隔层对MOAH的阻隔性能的降低。
上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其它方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
甘蔗废渣制备油墨阻隔层的方法专利购买费用说明
Q:办理专利转让的流程及所需资料
A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。
1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2:按规定缴纳著录项目变更手续费。
3:同时提交相关证明文件原件。
4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q:专利转让变更,多久能出结果
A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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