专利摘要

本发明公开了一种制备氧化铝颗粒增强铝基复合材料的方法。本发明首先使用累积叠轧法得到叠轧次数不同、内部含有不同体积分数氧化铝颗粒增强体的铝基复合材料，然后采用后续的放电等离子烧结技术对样品进行处理，成功制备氧化铝颗粒增强铝基复合材料。本发明所得到的复合材料致密，结合情况良好；内含高体积分数、弥散分布且颗粒细小的增强体；具有良好综合性能。通过调整累积叠轧次数和增强体体积分数等参数可以获得不同性能的氧化铝颗粒增强铝基复合材料。本发明所采用的方法所需设备简单，价格低廉，操作简便且易于工业化生产。

权利要求

1.一种氧化铝颗粒增强铝基复合材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一：选取完全退火态纯铝板，并进行表面处理，去除掉表面的氧化膜和油污；再选取体积分数为纯铝板的0.75%～15%的氧化铝颗粒作为增强体，将称量好的氧化铝颗粒在丙酮中经超声震荡后，均匀涂覆在处理好的铝片表面；

步骤二：待丙酮挥发后，将多层铝片叠放到一起并固定，对固定好的样品进行一道次轧制，对轧制一道次后的样品进行表面处理，去掉油污和表面氧化物，不再添加氧化铝颗粒，沿轧制方向对折，再进行轧制，重复上述步骤，进行累积叠轧，直至轧制道次达到12～14次；

步骤三：选取烧结温度为500℃、烧结保温加压时间为5min、烧结压强为80MPa，对累积叠轧样品进行放电等离子烧结处理，得到氧化铝颗粒增强铝基复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，每道次轧制时，厚度的变形量为50%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，烧结模具为石墨模具。

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备氧化铝颗粒增强铝基复合材料的方法，尤其涉及一种利用累积叠轧法及放电等离子烧结技术制备氧化铝颗粒增强铝基复合材料的方法，属于复合材料制备领域。

背景技术

铝基复合材料一般是以铝及其合金为连续相，颗粒、晶须、连续长纤维或短纤维为第二增强相组成的金属基复合材料。铝基复合材料凭借其①高比强度、高比模量；②耐磨损；③良好的高温性能；④优异的导电导热性；⑤尺寸稳定性好，线胀系数小；⑥出色的抗疲劳性和断裂韧性等特性逐渐在航空航天、军事、交通运输、休闲产业等许多领域中脱颖而出，确立了其新材料的地位。

颗粒增强铝基复合材料制备过程简单、费用低廉，再加上颗粒增强铝基复合材料各向同性，避免了纤维增强铝基复合材料制备工艺中经常发生的结构差异大、增强相损伤、增强相之间互相反应等难题的出现。现阶段常用的颗粒增强体主要有氧化铝、碳化硅、碳化钛、碳化硼、氮化硅、石墨等陶瓷颗粒，其中以碳化硅和氧化铝颗粒最为常见。氧化铝颗粒以Al2O3为主要成分，有的还含有其他氧化物如SiO2、B2O3等，其突出特点是拥有高强度、高模量、优异的绝热性和抗氧化性；可以在更高温度下保持好的抗拉强度；表面活性好，容易与金属基体复合；原料成本低，生产工艺简单，具有极高的性价比。

目前制备颗粒增强铝基复合材料的方法主要有：粉末冶金法，液态铸造法，严重塑性变形法等。其中液态铸造法生产效率高、成本低廉，但在加入尺寸在之间的增强体颗粒时易发生团聚并且剧烈的搅拌可能引起铝基熔体的氧化和空气的吸入。粉末冶金法制备铝基复合材料工艺复杂，费用较高；制作周期较长；制造大尺寸的零构件存在一定的困难；制造得到的材料内部存在空隙、偏析等缺陷，性能较难达到最佳组合。严重塑性变形法指将极高的塑性应变施加在材料上以形成主要含有大角度晶界的超细晶结构的加工工艺，该方法受样品塑性限制，设备要求高，所得到的样品存在塑性差等问题，且制备成本高，难以用于大规模工业生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种设备要求低、操作简便、增强体颗粒尺寸可控、样品尺寸范围大的氧化铝颗粒增强铝基复合材料制备方法。

为实现上述目的，本发明提供的方法是一种累积叠轧法及放电等离子烧结技术结合制备铝基复合材料的方法。首先，使用累积叠轧法得到叠轧次数不同、内部含有不同体积分数氧化铝颗粒增强体的铝基复合材料；然后，采用后续的放电等离子烧结技术对样品进行处理，最终得到氧化铝颗粒增强铝基复合材料样品。

具体包括如下步骤：

步骤一：选取完全退火态纯铝板，并进行表面处理，去除掉表面的氧化膜和油污；再选取体积分数为纯铝板的0.75％～15％的氧化铝颗粒作为增强体，将称量好的氧化铝颗粒在丙酮中经超声震荡后，均匀涂覆在处理好的铝片表面；

步骤二：待丙酮挥发后，将铝片叠放到一起并固定，对固定好的样品进行一道次轧制，对轧制一道次后的样品进行表面处理，去掉油污和表面氧化物，不再添加氧化铝颗粒，沿轧制方向对折，再进行轧制，重复上述步骤，进行累积叠轧，直至轧制道次达到12～14次；

步骤三：选取烧结温度为500℃、烧结保温加压时间为5min、烧结压强为80MPa，对累积叠轧样品进行放电等离子烧结处理，得到氧化铝颗粒增强铝基复合材料。

步骤一中能够达到将氧化铝颗粒增强体均匀分散在铝基体中效果的累积叠轧道次与氧化铝颗粒体积分数成正比。

步骤二中，每道次轧制时，厚度的变形量约为50％。

步骤三中优选的烧结模具为石墨模具。

步骤三中最终得到的烧结样品的大小仅取决于烧结模具的直径大小及烧结模具两压头间距。

本发明使用的方法具有所需设备结构简单、价格低廉、操作简便，易于工业化等有优点，是一种适合工业化大规模生产的氧化铝颗粒增强铝基复合材料制备方法并且根据使用要求可以调整本发明中累积叠轧道次和氧化铝颗粒体积分数以制备具有不同微观结构及综合性能的复合材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明的方法所需设备简单，价格低廉，操作简便且易于工业化生产。

2.本发明的方法可以通过调整累积叠轧道次及氧化铝颗粒体积分数来改变复合材料的微观结构，获得不同综合性能的氧化铝颗粒增强铝基复合材料。

3.本发明中烧结样品尺寸范围大，仅取决于烧结模具的直径大小及烧结模具两压头间距离大小。

下面结合附图和实例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明实施例中使用的原始纳米氧化铝的扫描电镜(SEM)观察。

图2为本发明实施例中，氧化铝颗粒添加量为0.75vol.％的样品，经过12道次累积叠轧并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝增强铝基复合材料纵截面的扫描电镜(SEM)观察。

图3为本发明实施例中，氧化铝颗粒添加量为3.75vol.％的样品，经过12道次累积叠轧并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝增强铝基复合材料纵截面的扫描电镜(SEM)观察。

图4为本发明实施例中，氧化铝颗粒添加量为7.5vol.％的样品，经过12道次累积叠轧并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝增强铝基复合材料纵截面的扫描电镜(SEM)观察。

图5为本发明实施例中，氧化铝颗粒添加量为15vol.％的样品，经过12道次累积叠轧并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝增强铝基复合材料纵截面的扫描电镜(SEM)观察。

图6为本发明实施例中，氧化铝颗粒添加量为3.75vol.％的样品，经过14道次累积叠轧并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝增强铝基复合材料纵截面的扫描电镜(SEM)观察。

具体实施方式

以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明：

实施例1：以氧化铝颗粒为增强体、1060纯铝片为基体举例。本实施例中纯铝板含铝量为99.99％，尺寸为：100×20×0.25mm；氧化铝颗粒大小为471nm。采用工业轧机，轧制速度为187mm/min。

首先，切取100×20×0.25mm大小的纯铝片，并对样品进行打磨和清理。

根据所使用的纯铝片的体积，经计算后将不同体积分数的氧化铝颗粒加入到适量酒精中并使用超声波清洗仪使氧化铝颗粒均匀混合在酒精中形成氧化铝颗粒悬浊液。将氧化铝颗粒悬浊液均匀地倾倒至所需纯铝板的表面。将表面覆有氧化铝颗粒的纯铝片试样叠加并用胶水固定后，使用对折的不锈钢板夹持纯铝片并将其送入两轧辊间累积叠轧，调节两个轧辊的间距，保证样品压下量为50％左右。

经过第一道次累积叠轧后，每经过一次累积叠轧后应当将试样取出清理表面并从中间对折后再重复上述累积叠轧过程。另外，每经过一次累积叠轧就应当使用游标卡尺测量试样的厚度并计算变形量是否达到50％，对于累积叠轧后期未达到变形量要求的试样，将其重新夹入钢片中进行再一次的轧制，直到达到所需变形量。将各轧制态样品进行放电等离子烧结处理，其中烧结温度为500℃、烧结保温加压时间为5min、烧结压强为80MPa，烧结过程中对样品通氩气保护防止其氧化。

图1为本发明中所使用原始纳米氧化铝扫描电镜(SEM)观察。经分析，氧化铝原始颗粒尺寸为471nm。

图2为本发明实施例中，氧化铝颗粒添加量为0.75vol.％的样品，经过12道次累积叠轧并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝增强铝基复合材料纵截面的扫描电镜(SEM)观察。纳米Al2O3颗粒弥散分布，没有明显的趋向性。经分析，氧化铝颗粒尺寸为400nm；经测量，样品的显微硬度为35HV。

图3为本发明实施例中，氧化铝颗粒添加量为3.75vol.％的样品，经过12道次累积叠轧并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝增强铝基复合材料纵截面的扫描电镜(SEM)观察。纳米Al2O3颗粒分散均匀。Al2O3颗粒逐步细化。经分析，氧化铝颗粒尺寸为330nm；经测量，样品的显微硬度为46HV。

图4为本发明实施例中，氧化铝颗粒添加量为7.5vol.％的样品，经过12道次累积叠轧并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝增强铝基复合材料纵截面的扫描电镜(SEM)观察。纳米Al2O3颗粒分散均匀，没有明显的趋向性，无颗粒区域也不再存在。经分析，氧化铝颗粒尺寸为328nm；经测量，样品的显微硬度为51HV。

图5为本发明实施例中，氧化铝颗粒添加量为15vol.％的样品，经过12道次累积叠轧并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝增强铝基复合材料纵截面的扫描电镜(SEM)观察。纳米Al2O3颗粒的分散较为均匀。经分析，氧化铝颗粒尺寸为316nm；经测量，样品的显微硬度为73HV。

图6为本发明实施例中，氧化铝颗粒添加量为3.75vol.％的样品，经过14道次累积叠轧并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝增强铝基复合材料纵截面的扫描电镜(SEM)观察。纳米Al2O3颗粒弥散均匀地分布在铝基体内部。经分析，氧化铝颗粒尺寸为208nm；经测量，样品的显微硬度为46.42HV。

一种制备氧化铝颗粒增强铝基复合材料的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。