专利摘要

专利摘要

本发明公开了一种利用盘磨磨解制备低聚木糖或木糖的方法，包括以下步骤：(1)将原生木质纤维素用水或酸溶液浸泡，浸泡完成后固液分离；(2)将步骤(1)得到的物料在通入蒸汽加热、加压的条件下利用盘磨磨解，磨解完成得到低聚木糖料液或木糖料液，当步骤(1)中原生木质纤维素用水浸泡，步骤(2)得到低聚木糖料液，当步骤(1)中原生木质纤维素用酸溶液浸泡，步骤(2)得到木糖料液；(3)将步骤(2)得到的料液进行固液分离得到低聚木糖液或木糖液。与传统酸法工艺相比，采用盘磨磨解缩短了生产周期，减少对设备的腐蚀，可实现放大生产，蒸汽升温加压过程物料没有与大量酸液一起加热，降低了蒸汽的消耗，节约能源。

权利要求

1.一种利用盘磨磨解制备低聚木糖或木糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将原生木质纤维素用水或酸溶液浸泡，浸泡完成后固液分离；

（2）将步骤（1）得到的物料在通入蒸汽加热、加压的条件下利用盘磨磨解，磨解完成得到低聚木糖料液或木糖料液，蒸汽的压力为0.2～0.8MPa，磨解速度为1000～4000r/min，磨解时间为2～10min；

当步骤（1）中原生木质纤维素用水浸泡，步骤（2）得到低聚木糖料液，

当步骤（1）中原生木质纤维素用酸溶液浸泡，步骤（2）得到木糖料液；

（3）将步骤（2）得到的料液进行固液分离得到低聚木糖液或木糖液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）原生木质纤维素为玉米芯、甘蔗渣、麦草杆、玉米秸秆或柳枝稷。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）原生木质纤维素和水或酸溶液的质量比为1:1.5～10。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）浸泡温度为20℃～80℃，浸泡时间为0.3h～20h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）酸溶液为乙酸、硫酸、硝酸、盐酸、甲酸或三氟乙酸的水溶液。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）酸溶液中酸的质量分数为0.1%～5%。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）得到的料液进行固液分离，滤渣水洗后再次进行固液分离，进行2～5次水洗和固液分离后收集全部的滤液，得到低聚木糖液或木糖液。

说明书

技术领域

本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种利用盘磨磨解制备低聚木糖或木糖的方法。

背景技术

低聚木糖又称为木寡糖，由2～10个木糖以β-(1→4)糖苷键连接而成。低聚木糖因很难被人体内的消化酶系统分解而直接进入大肠，大量增值肠道内益生菌双歧杆菌和乳酸菌，其发酵产物短链脂肪酸如乳酸、乙酸、丙酸、丁酸等一方面可以降低肠道内的pH值，从而促进肠道功能，脂类代谢，钙和矿物质的吸收以及预防结肠癌；另一方面，这些发酵产物能抑制梭菌等致病菌的生长，防止腹泻和比便秘，减少有毒代谢产物的产生。因此，在食品、制药和动物饲料等方面有着重要的应用。

低聚木糖现有的制备方法主要有：直接酶解法、酸水解法、水热法和化学—酶法。酸水解法直接以酸用作于原料制备低聚木糖，和其他方法相比，酸水解法因得率高，再现性好通常用来做动力学分析及研究。但是传统的酸法制备低聚木糖，整个工艺过程水、酸、碱及高盐废水的处理量大，需要耐酸、耐压、耐热的设备，投资大且环境压力较大；温度需达到100℃左右，时间1.5h左右，周期较长且效率较低，同时由于水解升温时酸液和物料都要同时升温，因此蒸汽消耗很高，能耗大；酸水解速度快，很难在低聚木糖水平上停止反应，而且酸水解反应会伴随有害物生成；中和段需要碱来中和酸，会有结垢产生，同时中和过程局部的pH过高会导致低聚木糖进一步水解为单糖，影响产物的质量。

将盘磨技术与酸法结合制备低聚木糖或木糖至今国内外均未见报道。

发明内容

发明目的：本发明针对传统酸水解制备低聚木糖的缺陷，提供了一种盘磨加压的方法制备低聚木糖或木糖，其优点在于降低能耗、用水量及生产成本，提高低聚木糖或木糖的质量和产量。

技术方案：

一种利用盘磨磨解制备低聚木糖或木糖的方法，包括以下步骤：

(1)将原生木质纤维素用水或酸溶液浸泡，浸泡完成后固液分离；

(2)将步骤(1)得到的物料在通入蒸汽加热、加压的条件下利用盘磨磨解，磨解完成得到低聚木糖料液或木糖料液，

当步骤(1)中原生木质纤维素用水浸泡，步骤(2)得到低聚木糖料液，

当步骤(1)中原生木质纤维素用酸溶液浸泡，步骤(2)得到木糖料液；

(3)将步骤(2)得到的料液进行固液分离得到低聚木糖液或木糖液。

所述步骤(1)原生木质纤维素浸泡前，先水洗去除灰尘、杂物及色素等。

所述步骤(1)原生木质纤维素为玉米芯、甘蔗渣、麦草杆、玉米秸秆或柳枝稷。

所述步骤(1)原生木质纤维素和水或酸溶液的质量比为1:1.5～10。

所述步骤(1)酸溶液为乙酸、硫酸、硝酸、盐酸、甲酸或三氟乙酸的水溶液。

所述步骤(1)酸溶液中酸的质量分数为0.1％～5％。

所述步骤(1)浸泡温度为20℃～80℃，浸泡时间为0.3h～20h。

所述步骤(1)得到的经预处理的原生木质纤维素含水量为干重质量的30％～70％。

所述步骤(2)蒸汽的压力为0.01～0.8MPa。

所述步骤(2)磨解速度为1000～4000r/min，磨解时间为2～10min。

所述步骤(3)得到的料液进行固液分离，滤渣水洗后再次进行固液分离，进行2～5次水洗和固液分离后收集全部的滤液，得到低聚木糖液或木糖液。

所述步骤(3)中固液分离采用压滤的方式。

有益效果：在对原生木质纤维素进行初步预处理后，采用盘磨加压磨解工艺取代传统酸法工艺生产富含低聚木糖或木糖的物料，通过多次压滤脱水得到高浓度的低聚木糖或木糖溶液。与传统酸法工艺相比，盘磨加压磨解的条件更为温和，磨解仅需2～10min，大大缩短了生产周期，减少对设备的腐蚀，实现放大生产；蒸汽升温加压过程物料没有与大量酸液一起加热，大大降低了蒸汽的消耗，节约能源，也使得产能设备的投资降低；低聚木糖液中不含酸，可防止低聚木糖进一步降解且降低了酸碱中和的成本；木糖液中酸含量极低，降低了后期酸碱中和的成本。

附图说明

图1为利用盘磨磨解制备低聚木糖的工艺流程图；

图2为盘磨磨解制备木糖的工艺流程图。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例中使用的压力高浓磨浆机，产品型号为φ300，盘磨φ300，生产厂家为山东晨钟机械股份有限公司。

实施例1

(1)取玉米芯200kg，水洗原料去除灰尘、杂物及色素等，然后将原料浸泡在0.8m3的水中，浸泡温度为50℃，浸泡时间为8h；到达设定浸泡时间后将没有被吸收的水回收下次继续使用，得到含水量为干重39％的预处理玉米芯；

(2)将经过预处理的玉米芯输送至压力高浓磨浆机内，物料进入滞留筒体中，关闭进料口，采用蒸汽加热，0.1MPa的蒸汽压力通入滞留期筒体，磨解处理时间为5min，磨解速度为3000r/min，磨解到预定时间后，打开气动球阀，将压力降至一个大气压，获得含低聚木糖的料液；

(3)将含低聚木糖的料液进行压滤，获得第一次提取液，滤渣中加入1m3去离子水，浸提20min，继而压滤得到第二次提取液；得到的滤渣加入0.8m3去离子水，然后进行第三次压滤，得到第三次提取液，收集全部的提取液得到粗低聚木糖液。通过液相色谱测定得出低聚木糖转化率为30％。其中低聚木糖分布在木二糖至木七糖，木二糖质量占比10％，木三糖质量占比15％，木四糖质量占比20％，木五糖质量占比23％，木六糖质量占比21％。木七糖质量占比11％。

其中，低聚木糖转化率按如下公式计算：

实施例2

(1)取玉米芯200kg，水洗原料去除灰尘、杂物及色素等，然后将原料浸泡在0.8m3的水中，浸泡温度为50℃，浸泡时间为8h；到达设定浸泡时间后将没有被吸收的水回收下次继续使用，得到含水量为干重39％的预处理玉米芯；

(2)将经过预处理的玉米芯输送至压力高浓磨浆机内，物料进入滞留筒体中，关闭进料口，采用蒸汽加热，0.4MPa的蒸汽压力通入滞留期筒体，磨解处理时间为5min，磨解速度为3000r/min，磨解到预定时间后，打开气动球阀，将压力降至一个大气压，获得含低聚木糖的料液；

(3)将含低聚木糖的料液进行压滤，获得第一次提取液，滤渣中加入1m3去离子水，浸提20min，继而压滤得到第二次提取液；得到的滤渣加入0.8m3去离子水，然后进行第三次压滤，得到第三次提取液，收集全部的提取液得到粗低聚木糖液。通过液相色谱测定得出低聚木糖转化率为50％。其中低聚木糖分布在木二糖至木七糖，木二糖占质量占比27％，木三糖质量占比22％，木四糖质量占比19％，木五糖质量占比15％，木六糖质量占比10％，木七糖质量占比7％。

实施例3

制备步骤同实施例1，其他条件如表1所示：

表1利用磨盘加压磨解制备低聚木糖的工艺优化

原生木质纤维素固液比(质量比)预处理条件磨解条件麦草杆1:1.580℃，0.3h0.01MPa，4000r/min，10min玉米秸秆1:320℃，20h0.8MPa，1000r/min，2min柳枝稷1:550℃，10h0.5MPa，3000r/min，5min玉米芯1:850℃，8h0.1MPa，3000r/min，5min甘蔗渣1:1030℃，8h0.3MPa，3000r/min，10min

实施例4

(1)取玉米芯200kg，水洗原料去除灰尘、杂物及色素等，然后将原料浸泡在0.8m3质量分数为0.35％的三氟乙酸溶液中，浸泡温度为30℃，浸泡时间为8h；到达设定浸泡时间后将没有被吸收的酸溶液回收下次继续使用，得到含水量为干重39％的预处理玉米芯；

(2)将经预处理的玉米芯输送至压力高浓磨浆机内，物料进入滞留筒体中，关闭进料口，采用蒸汽加热，0.2MPa的蒸汽压力通入滞留期筒体，磨解处理时间为10min，磨解速度为3000r/min，磨解到预定时间后，打开气动球阀，将压力降至一个大气压，获得含木糖的料液；

(3)将含木糖的料液进行压滤，获得第一次提取液，滤渣中加入1m3去离子水，浸提20min，继而压滤得到第二次提取液；得到的滤渣加入0.8m3去离子水，然后进行第三次压滤，得到第三次提取液，收集全部的提取液得到粗木糖液。通过液相色谱测定得出木糖转化率为50％。

其中，木糖转化率按如下公式计算：

实施例5

(1)取甘蔗渣200kg，水洗原料去除灰尘、杂物及色素等，然后将原料浸泡在0.8m3质量分数为0.35％的三氟乙酸溶液中，浸泡温度为50℃，浸泡时间为8h；到达设定浸泡时间后将没有被吸收的酸溶液回收下次继续使用，得到含水量为干重33％的预处理甘蔗渣；

(2)将经预处理的甘蔗渣输送至压力高浓磨浆机内，物料进入滞留筒体中，关闭进料口，采用蒸汽加热，0.3MPa的蒸汽压力通入滞留期筒体，磨解处理时间为10min，磨解速度为3000r/min，磨解到预定时间后，打开气动球阀，将压力降至一个大气压，获得含木糖的料液；

(3)将含木糖的料液进行压滤，获得第一次提取液，滤渣中加入1m3去离子水，浸提20min，继而压滤得到第二次提取液；得到的滤渣加入0.8m3去离子水，然后进行第三次压滤，得到第三次提取液，收集全部的提取液得到粗木糖液。通过液相色谱测定得出木糖转化率为70％。

实施例6

制备步骤同实施例4，其他条件如表2所示：

表2利用磨盘加压磨解制备木糖的工艺优化

原生木质纤维素酸溶液固液比(kg：L)预处理条件磨解条件麦草杆2.5％乙酸1:1.580℃，0.3h0.01MPa，4000r/min，10min玉米秸秆5％甲酸1:320℃，20h0.8MPa，1000r/min，2min柳枝稷1％盐酸1:550℃，10h0.5MPa，3000r/min，5min玉米芯0.5％硝酸1:850℃，8h0.2MPa，3000r/min，5min甘蔗渣3％硫酸1:1030℃，8h0.3MPa，3000r/min，10min

一种利用盘磨磨解制备低聚木糖或木糖的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。