专利摘要
本发明公开一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法，所述的制备过程如下：先将X金属粉末与Al粉末进行高能球磨得到原位Al2X颗粒相粉末；将上述Al2X颗粒粉末再与纯镁粉末进行混合球磨得到含Al2X颗粒相的复合粉末；将复合粉末室温下压制成预制块；将预制块加入到镁合金熔体当中，熔炼形成镁基复合材料熔体；最后将复合材料熔体浇注成型，得到含Al2X颗粒相的高性能镁基复合材料。该技术工艺简单，可高效引入Al2X颗粒并且分散均匀。
权利要求
1.一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，选取尺寸为10～100μm的X金属粉末及10nm～100μm的Al粉，将X和Al按原子比为X:Al＝1.0～1.1:2进行配料；简单机械混后，将磨球与混合粉末装入球磨罐中，在真空或惰性气体保护下进行高能球磨2～400h，冷却至室温，得到原位Al2X增强相粉末；
步骤二，在原位Al2X增强相粉末中加入1～350μm纯镁粉末，调整磨球数量，在真空或惰性气体保护下进行1～20h的混合球磨，冷却至室温，得到含Al2X增强相的复合粉末；
步骤三，将复合粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制成型后的预制块为理论密度的55～80％；
步骤四，将预制块加入到熔融的镁合金当中，充分搅拌；保温静置后，浇注成型，获得原位Al2X颗粒增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于，所述的金属X为钇、钆、钕、铌、铈、钙、钒中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤一中高能球磨的球料比为5:1～50:1，球磨转数为100～1000rpm；所述的步骤二中混合球磨的球料比5:1～20:1，球磨转数50～200rpm。
4.根据权利要求1或2所述的一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤二中Al2X颗粒粉末与纯镁粉末的体积比为10:5～1。
5.根据权利要求3所述的一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤二中Al2X颗粒粉末与纯镁粉末的体积比为10:5～1。
6.根据权利要求1或2或5所述的一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于，所述的惰性气氛包括氩气或氮气；所述的步骤一中在球磨前添加硬脂酸。
7.根据权利要求3所述的一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于，所述的惰性气氛包括氩气或氮气；所述的步骤一中在球磨前添加硬脂酸。
8.根据权利要求4所述的一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于，所述的惰性气氛包括氩气或氮气；所述的步骤一中在球磨前添加硬脂酸。
9.根据权利要求1或2或5或7或8所述的一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于，所述的搅拌为机械搅拌、电磁搅拌、超声搅拌或其组合。
10.根据权利要求3所述的一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于，所述的搅拌为机械搅拌、电磁搅拌、超声搅拌或其组合。
说明书
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种镁基复合材料的制备方法，特别涉及一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法。
背景技术
与镁合金相比，镁基复合材料在强度、硬度及耐磨性等方面具有明显的优势。近年来，由于镁基复合材料在减重领域尤其是在汽车和航空工业上的巨大潜力，备受材料研究工作者和制造者的青睐。
由于相对简单的制备工艺及各向同性的特点，颗粒增强镁基复合材料已成为镁基复合材料中重要研究方向。传统上，增强颗粒是由外加的方式直接引入合金熔体中，在这种情况下颗粒的尺寸一般较大且颗粒与基体的界面不是十分洁净。幸运的是，这些缺点能够被原位颗粒生成技术所改善。
近来，具有高熔点(1748K)、高杨氏模量(158GPa)及高硬度(HV＝645)的Al2Y金属间化合物收到较多关注。更重要的是，Al2Y相能够在熔体中由Al和Y元素直接反应生成，且Al2Y可以作为α-Mg的有效异质形核中心，同时可以起到改善合金力学性能的作用。例如，闫洪的专利(CN103045892A)在Mg-Al-Mn-Zn合金熔体中加入Mg-Y中间合金，浇注后得到Al2Y颗粒增强镁基复合材料。但是，通过普通铸造法制备出的Al2Y颗粒尺寸较大，且很少位于晶粒内部，这造成Al2Y颗粒对基体组织细化效果不明显。
于是，本发明提出，首先通过高能球磨使得Al和金属X粉末之间发生机械合金化，生成小尺寸Al2X颗粒粉末，再与纯镁粉末混合得到含Al2X颗粒的混合粉末，将混合粉末压制成预制块；将预制块加入到镁合金熔体当中，熔炼形成镁基复合材料熔体；最后将复合材料熔体浇注成型，得到含Al2X颗粒相的高性能镁基复合材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种通过机械合金化法结合铸造技术制备小尺寸Al2X颗粒增强镁基复合材料，目的是解决普通铸造法制备的Al2X颗粒尺寸较大、未完全起到异质形核中心的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤一，选取尺寸为10～100μm的X金属粉末及10nm～100μm的Al粉，将X和Al按原子比为X:Al＝1.0～1.1:2进行配料，简单机械混合。按5:1～50:1的球料比将磨球与简单机械混合后的混合粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态或者真空后再充入惰性气体作为保护气氛。在真空或惰性气体保护条件下进行高能球磨，球磨转数100～1000rpm，球磨时间2～400h，可以在球磨前添加硬脂酸。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温。此时，制备得到原位Al2X增强相粉末。所述的X金属为钇、钆、钕、铌、铈、钙、钒中的一种或多种；所述的惰性气体包括氩气或氮气。
步骤二，向步骤一得到的原位Al2X增强相粉末中加入1～350μm的纯镁粉末，Al2X颗粒相粉末与纯镁粉末的体积比为10:5～1；调整磨球数量，使球料比为5:1～20:1。在真空或惰性气体保护条件下进行混合球磨，此时球磨转数50～200rpm，球磨时间1～20h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到粉体，并密闭保存，制备得到含有Al2X增强相的复合粉末。所述的惰性气氛包括氩气或氮气。
步骤三，将步骤二得到的复合粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制成型后的预制块为理论密度的55～80％。
步骤四，将预制块加入到熔融的镁合金当中，充分搅拌；保温静置后，浇注成型，获得原位Al2X颗粒增强镁基复合材料。所述的搅拌为机械搅拌、电磁搅拌、超声搅拌或其组合；所述的预制块占原位Al2X颗粒增强镁基复合材料总量的重量百分比为0.5～20％。
本发明将原位合成技术、机械合金化技术以及铸造技术有机的结合，用于颗粒增强镁基复合材料的制备。该方法得到的增强颗粒尺寸小，分布均匀，并且与基体结合良好，对于镁基复合材料的性能有显著增强，同时制备工艺简单，生产成本低，适于规模化生产。
本发明与目前已有的技术相比具有以下突出特点：
1)工艺相对简单，易于推广应用，进行规模化商业生产。本发明的特征在于成功地制备出的Al2X增强颗粒尺寸较小，分布均匀，增强效果显著，大大提高了镁合金的机械性能，见下表：
各种材料的拉伸性能
2)本发明制备出的镁基复合材料可以重熔或进行二次变形加工，因此浇注得到的铸坯(件)可以作为压铸镁合金的半固态坯料或高性能变形镁合金的原始坯料。
具体实施方式
以下通过四个具体的实例对本发明的技术方案和效果做进一步阐述。
实施例1：
步骤一，选取尺寸为10μm的钇(Y)金属粉末及20nm～40nm的Al粉，将两者按Y:Al＝1:2(原子比)进行配料。简单机械混合两种金属粉末后，按30:1的球料比将磨球与两种金属粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态后充入氩气作为保护气氛。在氩气保护条件下进行高能球磨，球磨转数500rpm，球磨时间50h，在球磨前添加硬脂酸。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温。此时，制备得到原位Al2Y增强相粉末。
步骤二，向步骤一得到的原位Al2Y颗粒相粉末中加入10μm的纯镁粉末，Al2Y颗粒相粉末与纯镁粉末的体积比为10:1；调整磨球数量，使球料比为5:1。在氩气保护条件下进行混粉，此时球磨转数50，球磨时间10h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到粉体，并密闭保存。此时，制备得到含有Al2Y增强相的复合粉末。
步骤三，将步骤二得到的复合粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制成型后的预制块为理论密度的75％。
步骤四，将预制块加入到熔融的AZ31镁合金当中，采用机械搅拌的方式充分搅拌。保温静置后，浇注成型，获得Al2Y颗粒增强镁基复合材料。
实施例2：
步骤一，选取尺寸为20μm的钕(Nd)金属粉末及10μm的Al粉，将两者按Nd:Al＝1.1:2(原子比)进行配料。简单机械混合两种金属粉末后，按25:1的球料比将磨球与两种金属粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态。在真空条件下进行高能球磨，球磨转数550rpm，球磨时间40h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温。此时，制备得到原位Al2Nd增强相粉末。
步骤二，向步骤一得到的原位Al2Nd颗粒相粉末中加入50μm的纯镁粉末，Al2Nd颗粒相粉末与纯镁粉末的体积比为10:2；调整磨球数量，使球料比为10:1。在真空条件下进行混粉，此时球磨转数100，球磨时间5h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到粉体，并密闭保存。此时，制备得到含有Al2Nd增强相的复合粉末。
步骤三，将步骤二得到的复合粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制成型后的预制块为理论密度的70％。
步骤四，将预制块加入到熔融的AZ31镁合金当中，采用机械搅拌+超声处理的方式充分分散颗粒。保温静置后，浇注成型，获得Al2Nd颗粒增强镁基复合材料。
实施例3：
步骤一，选取尺寸为10μm的钇(Y)金属粉末、10μm的钕(Nd)金属粉末及30nm～50nm的Al粉，将三者按Y:Nd:Al＝0.5:0.5:2(原子比)进行配料。简单机械混合三种金属粉末后，按20:1的球料比将磨球与混合粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态后充入氩气作为保护气氛。在氩气保护条件下进行高能球磨，球磨转数600rpm，球磨时间60h，在球磨前添加硬脂酸。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温。此时，制备得到原位Al2Y和Al2Nd增强相粉末。
步骤二，向步骤一得到的原位Al2Y和Al2Nd颗粒相粉末中加入100μm的纯镁粉末，Al2Y+Al2Nd颗粒相粉末与纯镁粉末的体积比为10:3；调整磨球数量，使球料比为5:1。在氩气保护条件下进行混粉，此时球磨转数50，球磨时间10h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到粉体，并密闭保存。此时，制备得到含有Al2Y和Al2Nd增强相的复合粉末。
步骤三，将步骤二得到的复合粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制成型后的预制块为理论密度的65％。
步骤四，将预制块加入到熔融的AZ80镁合金当中，并充分机械搅拌。保温静置后，浇注成型，获得Al2Y+Al2Nd颗粒增强镁基复合材料。
实施例4：
步骤一，选取尺寸为10μm的钙(Ca)金属粉末及20nm～50nm的Al粉，将两者按Ca:Al＝1.1:2(原子比)进行配料。简单机械混合两种金属粉末后，按25:1的球料比将磨球与混合粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态。在真空条件下进行高能球磨，球磨转数550rpm，球磨时间40h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温。此时，制备得到原位Al2Ca增强相粉末。
步骤二，向步骤一得到的原位Al2Ca颗粒相粉末中加入150μm的纯镁粉末，Al2Ca颗粒相粉末与纯镁粉末的体积比为10:2；调整磨球数量，使球料比为5:1。在真空条件下进行混粉，此时球磨转数50，球磨时间8h。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至室温状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到粉体，并密闭保存。此时，制备得到含有Al2Ca增强相的复合粉末。
步骤三，将步骤二得到的复合粉末放在模具中，在室温下压制成型，压制成型后的预制块为理论密度的75％。
步骤四，将预制块加入到熔融的ZK60镁合金当中，并充分机械搅拌。保温静置后，浇注成型，获得Al2Ca颗粒增强镁基复合材料。
一种原位制备Al2X颗粒增强镁基复合材料的方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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