专利摘要
专利摘要
本发明公开了一种实现钛合金表面晶粒形态调控的脉冲激光表面熔凝方法。首先，对激光表面熔凝工艺窗口进行初步优化，在优化工艺窗口下对激光熔凝过程中熔池表面的定点温度变化进行记录，获得熔池中心的定点热循环曲线和平均冷却速率ξ；当ξ≤2×103℃/s且ξ/V2≥5×108℃s/m2时为柱状晶，连续激光，激光功率为400～900W，扫描速度为6～10mm/s；当2×103≤ξ≤105℃/s且ξ/V2≤106℃s/m2时为等轴晶，脉冲激光波形为方波，激光功率为600～1000W，扫描速度为4～8mm/s；最后获得β晶形态受控的钛合金表面。本发明实现了钛合金表面β晶形态的调控，能有效提高成形件力学性能。
权利要求
1.一种实现钛合金表面晶粒形态调控的脉冲激光表面熔凝方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：对激光表面熔凝工艺窗口进行初步优化，获得初步优化的工艺窗口，包括激光功率、扫描速度、光斑直径，参数为：激光功率P为400～100W，扫描速度V为4～14mm/s，光斑直径D为0.8～2.5mm；
步骤二：在优化工艺窗口下，采用比色高温计对激光熔凝过程中熔池表面的定点温度变化进行记录，获得熔池中心的定点热循环曲线，对热循环曲线的固相线与液相线温度区间进行求导，获得该区间内的平均冷却速率ξ；
步骤三：根据ξ与ξ/V2值对工艺参数进行优化，当ξ≤2×103℃/s且ξ/V2≥5×108℃s/m2时为柱状晶，当2×103≤ξ≤105℃/s且ξ/V2≤106℃s/m2时为等轴晶；
步骤四：重复步骤二至步骤三，直到完成优化工艺窗口下所有工艺参数与β晶形态的匹配；获得柱状β晶粒的主要工艺参数区间为：连续激光，激光功率为400～900W，扫描速度为6～10mm/s，光斑直径为1～2mm；获得等轴β晶粒的主要工艺参数区间为：脉冲激光，波形为方波，激光功率为600～1000W，脉冲频率为1000HZ～25HZ，占空比为0.4～0.8，扫描速度为4～8mm/s，光斑直径为1～2mm；
步骤五：根据零件所需要的β晶形态选择相应的工艺参数进行激光表面熔凝，获得β晶形态受控的钛合金表面。
2.根据权利要求1所述的一种实现钛合金表面晶粒形态调控的脉冲激光表面熔凝方法，其特征在于：在步骤二中，比色高温计发射率设置为1.1，温度测量范围为600-3300℃，光斑尺寸为0.8mm，单个数据采集时间为1ms。
3.根据权利要求1所述的一种实现钛合金表面晶粒形态调控的脉冲激光表面熔凝方法，其特征在于：所述钛合金包括α钛合金、α+β钛合金及β钛合金。
4.根据权利要求1所述的一种实现钛合金表面晶粒形态调控的脉冲激光表面熔凝方法，其特征在于：在步骤五中，所述的主要工艺参数区间的扫描路径为单向路径及双向路径。
说明书
技术领域
本发明涉及激光金属材料加工领域，尤其涉及一种实现钛合金表面晶粒形态调控的脉冲激光表面熔凝方法。
背景技术
钛合金由于具有比强度高、生物相容性好及抗腐蚀等特点被广泛应用于航空航天、化工、能源及生物医疗等领域。然而，钛合金存在表面硬度低、耐磨性差，易与接触材料发生粘着磨损，在还原性酸中表现出耐腐蚀性较差等问题，这些问题限制了钛合金更为广泛的工业应用。表面处理(如渗氮、碳氮共渗、物理气相沉积、化学气相沉积及激光表面处理等)可作为有效的方法提升钛合金的表面性能，其中，激光束具有汇聚性强、能量密度大、热影响区小与灵活性强等特点，极适合用于钛合金表面的局部改性。
激光表面熔凝技术是目前最常用的激光表面改性技术之一。大量学者采用激光表面熔凝技术对钛及钛合金进行了表面改性工作。Yerrarnareddy等人发现激光表面重熔能够提高钛合金表面的硬度与干滑动摩擦性能。Chikarakara等人采用激光表面重熔技术在钛合金表面获得了20到50μm的无缺陷表面改性层，发现随着激光能量输入与停留时间的增加，表面粗糙度减小。与未处理样品相比，显微硬度及耐磨性增加，化学成分更均匀。Balla等人研究了激光功率对重熔表面的影响，发现随着激光功率增加，重熔区的厚度增加，柱状晶晶粒尺寸增大。与未处理样相比，表面改性样品的显微硬度明显增大，耐磨性明显减小。值得一提的是，由于激光表面熔凝技术具有温度梯度高、冷却速率快等特点，通常，激光熔凝钛合金表面组织表现为高取向的柱状晶(沿熔池边界向熔池中心倾斜生长)，晶内为针状马氏体组织。然而，这种定向生长的柱状晶将导致工件强的机械各向异性(Carroll等人)，细小的等轴晶更有利于获得材料各向同性与更均匀的机械性能。事实上，β晶形貌对材料性能具有重要影响，以Ti60为例，等轴晶在600℃/160MPa状况下蠕变量为1.359％，而柱状晶为0.1633％。此外，晶粒的形貌及尺寸对材料的腐蚀性能也具有重要作用。与粗大的柱状晶相比，细小的等轴晶能有效提高材料的抗腐蚀性能。因此，有必要针对钛合金表面的β晶形貌进行调控，即获得细小的等轴组织。
目前，关于钛合金β晶形貌调控的研究主要集中于激光增材制造，而激光表面熔凝罕见报道。研究表明，钛合金激光增材制造过程中，低的冷却速率ξ及高的温度梯度G与凝固速率R比值G/R倾向于获得粗大的柱状晶组织，而高的冷却速率ξ及低的温度梯度G与凝固速率R比值G/R有利于获得细小的等轴晶组织。上述研究为激光表面熔凝钛合金β晶形貌的调控提供了很好的见解与理论基础，然而，尚缺乏有效的方法对激光表面改性钛合金β晶形貌进行有效调控。
发明内容
本发明的目的是提出一种实现钛合金表面晶粒形态调控的脉冲激光表面熔凝方法，该方法操作简便、有效的激光金属3D打印方法，能够对β晶形貌进行有效调控。具体包括以下步骤：
步骤一：对激光表面熔凝工艺窗口进行初步优化，获得初步优化的工艺窗口，包括激光功率、扫描速度、光斑直径，参数为：激光功率P为400～100W，扫描速度V为4～14mm/s，光斑直径D为0.8～2.5mm；
步骤二：在优化工艺窗口下，采用比色高温计对激光熔凝过程中熔池表面的定点温度变化进行记录，获得熔池中心的定点热循环曲线，对热循环曲线的固相线与液相线温度区间进行求导，获得该区间内的平均冷却速率ξ；
步骤三：根据ξ与ξ/V2值对工艺参数进行优化，当ξ≤2×103℃/s且ξ/V2≥5×108℃s/m2时为柱状晶，当2×103≤ξ≤105℃/s且ξ/V2≤106℃s/m2时为等轴晶；
步骤四：重复步骤二至步骤三，直到完成优化工艺窗口下所有工艺参数与β晶形态的匹配；获得柱状β晶粒的主要工艺参数区间为：连续激光，激光功率为400～900W，扫描速度为6～10mm/s，光斑直径为1～2mm；获得等轴β晶粒的主要工艺参数区间为：脉冲激光，波形为方波，激光功率为600～1000W，脉冲频率为1000HZ～25HZ，占空比为0.4～0.8，扫描速度为4～8mm/s，光斑直径为1～2mm；
步骤五：根据零件所需要的β晶形态选择相应的工艺参数进行激光表面熔凝，获得β晶形态受控的钛合金表面。
在步骤二中，比色高温计发射率设置为1.1，温度测量范围为600-3300℃，光斑尺寸为0.8mm，单个数据采集时间为1ms。
所述钛合金包括α钛合金、α+β钛合金及β钛合金。
步骤五中，所述的主要工艺参数区间的扫描路径为单向路径及双向路径。
本发明通过对熔池表面的温度测量及凝固参数计算，通过大量数据分析，根据ξ与ξ/V2值对工艺参数进行优化；当ξ≤2×103℃/s且ξ/V2≥5×108℃s/m2时为柱状晶，对应的工艺参数区间为：连续激光，激光功率为400～900W，扫描速度为6～10mm/s，光斑直径为1～2mm；当2×103≤ξ≤105℃/s且ξ/V2≤106℃s/m2时为等轴晶，对应的工艺参数区间为：脉冲激光，波形为方波，激光功率为600～1000W，脉冲频率为1000HZ～25HZ，占空比为0.4～0.8，扫描速度为4～8mm/s，光斑直径为1～2mm；最后，根据零件所需要的β晶形态选择相应的工艺参数进行激光表面熔凝，获得β晶形态受控的钛合金表面。实现了钛合金表面β晶形态的调控，能有效提高成形件力学性能。
附图说明
图1为现有方法获得的3D打印试样的金相图；
图2为本发明获得的3D打印试样的金相图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。
一种实现钛合金表面晶粒形态调控的脉冲激光表面熔凝方法，包括以下步骤：
步骤一：对激光表面熔凝工艺窗口进行初步优化，获得初步优化的工艺窗口，包括激光功率、扫描速度、光斑直径，参数为：激光功率P为400～100W，扫描速度V为4～14mm/s，光斑直径D为0.8～2.5mm；
步骤二：在优化工艺窗口下，采用比色高温计对激光熔凝过程中熔池表面的定点温度变化进行记录，获得熔池中心的定点热循环曲线，对热循环曲线的固相线与液相线温度区间进行求导，获得该区间内的平均冷却速率ξ；
步骤三：根据ξ与ξ/V2值对工艺参数进行优化，当ξ≤2×103℃/s且ξ/V2≥5×108℃s/m2时为柱状晶，当2×103≤ξ≤105℃/s且ξ/V2≤106℃s/m2时为等轴晶；
步骤四：重复步骤二至步骤三，直到完成优化工艺窗口下所有工艺参数与β晶形态的匹配；获得柱状β晶粒的主要工艺参数区间为：连续激光，激光功率为400～900W，扫描速度为6～10mm/s，光斑直径为1～2mm；获得等轴β晶粒的主要工艺参数区间为：脉冲激光，波形为方波，激光功率为600～1000W，脉冲频率为1000HZ～25HZ，占空比为0.4～0.8，扫描速度为4～8mm/s，光斑直径为1～2mm；
步骤五：根据零件所需要的β晶形态选择相应的工艺参数进行激光表面熔凝，获得β晶形态受控的钛合金表面。
图1为采用现有方法获得的钛合金表面熔凝试样金相图。从图中可以看出，试样几乎全部由柱状β晶组成，柱状晶沿熔池边界向熔池中心弯曲生长。这主要是由于在连续激光作用下，熔池具有高的温度梯度，且在熔池顶部，熔池纵截面的法向与扫描方向几乎一致，因此，柱状晶生长方向大致与扫描方向一致。较粗大的柱状晶的形成还与连续激光作用下相对较慢的冷却速率(ξ为103～104℃/s)有关。上述结果表明，在本专利方法外，很难在钛合金表面获得全部细小的等轴状β晶组织。
图2为采用本专利提出方法所获得的钛合金表面熔凝试样金相图。从图中可以看出，试样几乎全部由细小的等轴状β晶组成，且熔池中心的β晶粒较两侧相对粗大。在脉冲激光作用下，一方面熔池的热输入减小，有利于熔池冷却速率的提高。另一方面，熔池可以单个脉冲的关光间隔内进行冷却与凝固，有利于冷却速率提升(ξ可达105～106℃/s)，有利于熔池过冷与形核率的增加，细化晶粒。此外，据报道，在脉冲激光作用下熔池的温度梯度G与凝固速率R比值(G/R)随着时间的增加而迅速减小，且整个凝固过程中G/R值小于连续激光作用时的比值，这有利于等轴枝晶的形成。上述因素导致钛合金试样表面获得细小的等轴晶组织。上述结果表明，采用本专利方法可以有效地细化晶粒，并获得细小的等轴晶组织，提升钛合金表面的力学性能。
一种实现钛合金表面晶粒形态调控的方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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