专利摘要

专利摘要

回收制浆黄液固体碱联产有机铵速效肥和缓释肥的方法，纤维植物经固体碱制浆方法蒸煮后，反应产物经固液分离得纸浆和制浆黄液；将制浆黄液加热回流，分解碳酸氢盐，经固液分离得固形物I和液体I；向液体I中加入氨水，产生沉淀，固液分离后得固形物II和滤液II；向液体I中加入氨水至不再产生沉淀，固液分离后得固形物III和滤液III；将固形物I和固形物II或固形物III经除杂、干燥、焙烧，回收固体碱；向滤液II或滤液III中加入磷酸至pH为5～8，固液分离后得固形物IV和滤液IV；将固形物IV洗涤后干燥，即得缓释肥磷酸镁铵；将滤液IV用作复合液体肥料，或经浓缩、造粒、干燥后得木素铵盐和磷酸铵盐的复合肥料。

权利要求

1.回收制浆黄液固体碱联产有机铵速效肥和缓释肥的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)纤维植物经固体碱制浆方法蒸煮后，反应产物经固液分离得到纸浆和制浆黄液；

2)将步骤1)中的制浆黄液加热回流，分解碳酸氢盐，经固液分离得到固形物I和液体I；

3)向步骤2)得到的液体I中加入氨水，产生沉淀，固液分离后得到固形物II和滤液II；

所述氨水的质量百分浓度为25％～28％，氨水的加入量与液体I的体积比为1︰(6～20)；

4)向步骤2)中产生的液体I中加入氨水至不再产生沉淀，固液分离后得到固形物III和滤液III；

所述氨水的加入量与液体I的体积比大于1︰6；

5)将步骤2)得到的固形物I和步骤3)得到的固形物II或步骤4)得到的固形物III经除杂、干燥、焙烧，回收固体碱；

6)向步骤3)得到滤液II或步骤4)得到的滤液III中加入工业磷酸至pH为5～8，固液分离后得到固形物IV和滤液IV；

7)将步骤6)得到的固形物IV洗涤后干燥，即得缓释肥磷酸镁铵；

8)将步骤6)得到的滤液IV直接用作含木素铵盐和磷酸铵盐的复合液体肥料，或经浓缩、造粒、干燥后得到木素铵盐和磷酸铵盐的复合肥料，所述含木素铵盐和磷酸铵盐的复合液体肥料和木素铵盐和磷酸铵盐的复合肥料为有机铵速效肥。

2.如权利要求1所述的回收制浆黄液固体碱联产有机铵速效肥和缓释肥的方法，其特征在于在步骤2)中，所述加热回流的温度为100～150℃。

说明书

技术领域

本发明涉及化学肥料，尤其是涉及一种回收制浆黄液固体碱联产有机铵速效肥和缓释肥的方法。

背景技术

近年来，传统造纸工业面临着产业技术的升级转型。中国专利CN101532260B公开了一种纤维植物的固体碱蒸煮的新型制浆方法，该方法将加快清洁制浆与制备高值化学品等生物质能源化工技术的工业化。中国专利CN105332309A公开了一种从固体碱制浆黄液同步分离木质素和回收固体碱的方法，该方法为固体碱制浆黄液的处理和有效成分的回收提供了良好的思路，但其采用钠碱及钙碱的剩余黄液难以得到有效利用。

目前，化学肥料的主要发展方向在于发展复合肥和缓释肥，磷氨复肥(主要化学成分为NH4H2PO4/(NH4)2HPO4)作为一种优秀的速效复合肥被广泛使用，施肥可同时提供植物生长所需氮、磷元素。磷酸镁铵(NH4MgPO4)是一种高效的缓释肥料，因其不溶于水，不易流失，在土壤中供植物体逐步吸收。同时，磷酸镁铵本身在化工、医药、建筑领域也有广泛运用。

发明内容

本发明的目的主要针对固体碱制浆工艺所产生的黄液处理所存在的问题，提供在减少排放的同时回收固体碱，既可避免复杂的分离流程，又可实现黄液全组分利用，实现“零排放”目标的回收制浆黄液固体碱联产有机铵速效肥和缓释肥的方法。

本发明包括以下步骤：

1)纤维植物经固体碱制浆方法蒸煮后，反应产物经固液分离得到纸浆和制浆黄液；

2)将步骤1)中的制浆黄液加热回流，分解碳酸氢盐，经固液分离得到固形物I和液体I；

3)向步骤2)得到的液体I中加入氨水，产生沉淀，固液分离后得到固形物II和滤液II；

4)向步骤2)中产生的液体I中加入氨水至不再产生沉淀，固液分离后得到固形物III和滤液III；

5)将步骤2)得到的固形物I和步骤3)得到的固形物II或步骤4)得到的固形物III经除杂、干燥、焙烧，回收固体碱；

6)向步骤3)得到滤液II或步骤4)得到的滤液III中加入磷酸至pH为5～8，固液分离后得到固形物IV和滤液IV；

7)将步骤6)得到的固形物IV洗涤后干燥，即得缓释肥磷酸镁铵(NH4MgPO4)；

8)将步骤6)得到的滤液IV直接用作含木素铵盐(NH4+-Lignin)和磷酸铵盐(NH4H2PO4/(NH4)2HPO4)的复合液体肥料，或经浓缩、造粒、干燥后得到木素铵盐(NH4+-Lignin)和磷酸铵盐(NH4H2PO4/(NH4)2HPO4)的复合肥料，所述含木素铵盐(NH4+-Lignin)和磷酸铵盐(NH4H2PO4/(NH4)2HPO4)的复合液体肥料和木素铵盐(NH4+-Lignin)和磷酸铵盐(NH4H2PO4/(NH4)2HPO4)的复合肥料为有机铵速效肥。

在步骤2)中，所述加热回流的温度可为100～150℃。

在步骤3)中，所述氨水的质量百分浓度可为25％～28％，氨水的加入量与液体I的体积比可为1︰(6～20)。

在步骤4)中，所述氨水的加入量与液体I的体积比大于1︰6。

本发明有效克服了传统煮浆方法中黄液处理工序复杂，并难以有效利用的缺点，能够达到全组分利用的效果，实现“零排放”的环境友好工业理念。

附图说明

图1为本发明实施例所得的磷酸镁铵TGA及DSC图谱。在图1中，曲线a为Mass，曲线b为DSC。

图2为本发明实施例所得的磷酸镁铵XRD图谱。

具体实施方式

下面实施例对本发明作进一步描述，需要说明的是，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限定。

实施例1

称取1kg(干重)纤维植物原料，经固体碱法蒸煮制浆后收集黄液。蒸煮黄液在150℃加热回流，得到回流沉淀物和回流黄液，回流黄液干重约占液体总重7％。向回流黄液中按1︰5(体积比)添加量加入工业氨水，得到氨法沉淀物。将回流沉淀物和氨法沉淀物经除杂、干燥、焙烧，得到回收固体碱。向氨法处理后的液体中加入工业磷酸至pH为7.2，得到磷酸镁铵沉淀，固液分离后即可得到粗磷酸镁铵和磷氨复肥溶液。固体碱回收量约占黄液中固体碱总量的68.5％，磷酸镁铵产量约为生物质加入量的7.8％，磷氨复肥干重约占生物质加入量的31.7％。

实施例2

称取1kg(干重)纤维植物原料，经固体碱法蒸煮制浆后收集黄液。蒸煮黄液在110℃加热回流，得到回流沉淀物和回流黄液。向回流黄液中按1︰10(体积比)添加量加入工业氨水，得到氨法沉淀物。将回流沉淀物和氨法沉淀物经除杂、干燥、焙烧，得到回收固体碱。向氨法处理后的液体中加入工业磷酸至pH为5.5，得到磷酸镁铵沉淀，固液分离后即可得到粗磷酸镁铵和磷氨复肥溶液。固体碱回收量约占黄液中固体碱总量的61.5％，磷酸镁铵产量约为生物质加入量的5.5％，磷氨复肥干重约占生物质加入量的25.1％。

实施例3

称取1kg(干重)纤维植物原料，经固体碱法蒸煮制浆后收集黄液。蒸煮黄液在120℃加热回流，得到回流沉淀物和回流黄液。向回流黄液中按1︰20(体积比)添加量加入工业氨水，得到氨法沉淀物。将回流沉淀物和氨法沉淀物经除杂、干燥、焙烧，得到回收固体碱。向氨法处理后的液体中加入工业磷酸至pH为5.2，得到磷酸镁铵沉淀，固液分离后即可得到粗磷酸镁铵和磷氨复肥溶液。固体碱回收量约占黄液中固体碱总量的45.4％，磷酸镁铵产量约为生物质加入量的5.5％，磷氨复肥干重约占生物质加入量的18.2％。

本发明实施例所得的磷酸镁铵TGA及DSC图谱参见图1，所得的磷酸镁铵XRD图谱参见图2。

回收制浆黄液固体碱联产有机铵速效肥和缓释肥的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。