专利摘要

专利摘要

本发明公开一种改性羽绒及其制备方法，该改性羽绒与羽绒原绒相比，保暖性提高。该制备方法是通过制备环糊精包合物改性羽绒，吸附金属锆离子，得到金属锆离子改性羽绒。该制备方法操作较为简单，可实现大规模生产。本发明在不破坏羽绒基本结构以及羽绒特性的基础上，通过吸附金属锆离子使羽绒纤维保暖性提高。与原绒相比保温率提高了1～6％。

权利要求

1.一种改性羽绒制备方法，其特征在于操作步骤如下：

①配制反应液，环糊精浓度为10～75g/L，柠檬酸浓度为1～80g/L，次磷酸钠与柠檬酸浓度比为1∶5～2∶1，按照浴比1∶100～1∶200将干燥的羽绒浸入溶液中，放入50～90℃水浴锅中，加热搅拌，反应1～6h后，洗涤3～5次；

②配制浓度为1～6g/L的没食子酸丙酯乙醇-水溶液，按照浴比1∶100～1∶200将经过①反应后的羽绒浸入溶液中，放入30～80℃水浴锅中，加热搅拌，反应1～4h后，洗涤3～5次；

③配制浓度为0.5～5g/L的锆盐溶液，氨水调节溶液pH值为9～10，按照浴比1∶100～1∶200将经过②反应后的羽绒浸入溶液中，放入40～60℃水浴锅中，加热搅拌，反应4～5h后，洗涤3～5次，30～70℃烘干制得所述样品。

2.根据权利要求1所述的改性羽绒制备方法，其特征在于：所述的锆盐溶液优选氯氧化锆溶液、硫酸锆溶液、氟锆酸钾溶液或氢氧化锆溶液中的一种。

3.根据权利要求1所述的改性羽绒制备方法，其特征在于所述步骤为：

①配制反应液，环糊精浓度为10～50g/L，柠檬酸浓度为1～50g/L，次磷酸钠与柠檬酸浓度比为1∶5～3∶2，按照浴比1∶100～1∶200将干燥的羽绒浸入溶液中，放入60～90℃水浴锅中，加热搅拌，反应2～5h后，洗涤3次；

②配制浓度为2～4g/L的没食子酸丙酯乙醇-水溶液，按照浴比1∶100～1∶200将经过①反应后的羽绒浸入溶液中，放入40～70℃水浴锅中，加热搅拌，反应1～4h后，洗涤3次；

③配制浓度为0.5～3g/L的锆盐溶液，氨水调节溶液pH值为9～10，按照浴比1∶100～1∶200将经过②反应后的羽绒浸入溶液中，放入45～55℃水浴锅中，加热搅拌，反应4～5h后，洗涤5次，50℃烘干制得所述样品。

4.一种改性羽绒，其特征在于所述改性羽绒根据权利要求1～3任一项所述的制备方法制备。

5.根据权利要求4所述制备的改性羽绒，其特征在于与原绒相比，其保温率提高1～6％。

说明书

技术领域

本发明属于羽绒加工技术领域，具体是一种改性羽绒及其制备方法。

背景技术

羽绒纤维作为一种天然蛋白质纤维，具有软、轻、蓬松、保温性优异等特点，是理想的保温填充材料，经常被用作羽绒被、羽绒枕、羽绒睡袋等床上用品的填充物，也经常被用作羽绒服、背心、防寒服等保暖衣物的原料。适当增加羽绒充绒量，保暖性会更好，但也会更显臃肿，给穿着使用造成不便。为了满足当今对羽绒制品的轻薄、美观的要求，商家推出轻薄型羽绒服多采用减少充绒量达到轻薄、美观，但这样会大大降低保暖性。

许多专利涉及提高蛋白质纤维提高保暖性研究，例如中国专利CN104358136A公开一种改姓羽绒及其制备方法，羽绒以单宁酸为交联剂接枝金属锆离子，达到提高羽绒保温率的目的，但该改性方法反应时间较长，易对羽绒结构造成破坏；中国专利CN102587034A公开一种符合保暖材料天然羽绒絮片及其制作工艺，羽绒絮片是将鸭绒或鹅绒与热熔纤维和聚酯短纤维制备的混合纤维按一定比例混合制备而成，该专利没有改变羽绒本身的保暖性；中国专利CN102476828A公开一种利用羽绒作为模板制备氧化锆隔热材料的方法，以天然羽绒为制备模板，以硝酸锆溶液为浸渍剂，将浸渍干燥后的羽绒置于烧结炉中高温烧结，得到能够保持羽绒树状分支结构的氧化锆隔热材料；中国专利CN203144810U公开一种羽绒结构，在羽绒纤维的表面包覆奈米远红外线释放层，在不破坏羽绒保温性情况下使羽绒具有保健功效，但包覆层的耐水洗程度较差，远红外线释放层易水洗脱落。

发明内容

为解决现有技术不足，本发明的目的在于提供一种改性羽绒及其制备方法，该改性羽绒于羽绒原绒相比，保暖性提高。

本发明解决所述改性羽绒的技术方案是，设计一种改性羽绒的制备方法，其特征在于操作步骤如下：

①配制反应液，环糊精浓度为10～75g/L，柠檬酸浓度为1～80g/L，次磷酸钠与柠檬酸浓度比为1∶5～2∶1，按照浴比1∶100～1∶200将干燥的羽绒浸入溶液中，放入50～90℃水浴锅中，加热搅拌，反应1～6h后，洗涤3～5次；

②配制浓度为1～6g/L的没食子酸丙酯乙醇-水溶液，按照浴比1∶100～1∶200将经过①反应后的羽绒浸入溶液中，放入30～80℃水浴锅中，加热搅拌，反应1～4h后，洗涤3～5次；

③配制浓度为0.5～5g/L的锆盐溶液，氨水调节溶液pH值为9～10，按照浴比1∶100～1∶200将经过②反应后的羽绒浸入溶液中，放入40～60℃水浴锅中，加热搅拌，反应4～5h后，洗涤3～5次，30～70℃烘干制得所述样品。

本发明解决所述制备方法的技术方案是，设计一种改性羽绒，其特征在于采用上述制备方法制备，与原绒相比，其保温率提高了1～6％，应用于保温领域。

与现有技术相比，本发明设计方案增加羽绒表面金属锆离子吸附量，同时提高金属锆离子吸附的稳定性，经过多次水洗后仍保持较高的金属锆离子吸附量。本发明在不影响羽绒纤维本身特性的情况下，通过吸附金属锆离子使羽绒纤维的保暖性提高，从而使得羽绒具有更广阔的市场应用前景。

具体实施方式

下面结合具体试试案例对本发明做详细介绍说明。

本发明一种改性羽绒的制备方法(简称制备方法)，其特征在于操作步骤如下：

①配制反应液，环糊精浓度为10～75g/L，柠檬酸浓度为1～80g/L，次磷酸钠与柠檬酸浓度比为1∶5～2∶1，按照浴比1∶100～1∶200将干燥的羽绒浸入溶液中，放入50～90℃水浴锅中，加热搅拌，反应1～6h后，洗涤3～5次；

②配制浓度为1～6g/L的没食子酸丙酯乙醇-水溶液，按照浴比1∶100～1∶200将经过①反应后的羽绒浸入溶液中，放入30～80℃水浴锅中，加热搅拌，反应1～4h后，洗涤3～5次；

③配制浓度为0.5～5g/L的锆盐溶液，氨水调节溶液pH值为9～10，按照浴比1∶100～1∶200将经过②反应后的羽绒浸入溶液中，放入40～60℃水浴锅中，加热搅拌，反应4～5h后，洗涤3～5次，30～70℃烘干制得所述样品。

所述锆盐溶液优选氯氧化锆溶液、硫酸锆溶液、氟锆酸钾溶液或氢氧化锆溶液中的一种。

保温性能测试：用30×30cm的正方形羽绒袋装10g改性羽绒在平板式保温仪上测保温率，并用等量未经处理的羽绒作为参照组。

本发明制备方法所述的羽绒是指鸭的羽绒毛和鹅的羽绒毛。但并不排除羊毛、羊绒、驼毛、驼绒等天然蛋白质纤维。

经试验，本发明制备方法采用如下工艺参数范围的效果更为理想：

①配制反应液，环糊精浓度为10～50g/L，柠檬酸浓度为1～50g/L，次磷酸钠与柠檬酸浓度比为1∶5～3∶2，按照浴比1∶100～1∶200将干燥的羽绒浸入溶液中，放入60～90℃水浴锅中，加热搅拌，反应2～5h后，洗涤3次；

②配制浓度为2～4g/L的没食子酸丙酯乙醇-水溶液，按照浴比1∶100～1∶200将经过①反应后的羽绒浸入溶液中，放入40～70℃水浴锅中，加热搅拌，反应1～4h后，洗涤3次；

③配制浓度为0.5～3g/L的锆盐溶液，氨水调节溶液pH值为9～10，按照浴比1∶100～1∶200将经过②反应后的羽绒浸入溶液中，放入45～55℃水浴锅中，加热搅拌，反应4～5h后，洗涤5次，50℃烘干制得所述样品。

本发明改性羽绒，其特征在于，采用上述制备方法制备的改姓羽绒，与原绒相比，其保温率提高了1～6％。

实施例1

①配制反应液，环糊精浓度为10g/L，柠檬酸浓度为50g/L，次磷酸钠与柠檬酸浓度比为1∶5，按照浴比1∶100将干燥的羽绒浸入溶液中，放入60℃水浴锅中，加热搅拌，反应2h后，洗涤3次；

②配制浓度为2g/L的没食子酸丙酯乙醇-水溶液，按照浴比1∶100将经过①反应后的羽绒浸入溶液中，放入40℃水浴锅中，加热搅拌，反应4h后，洗涤3次；

③配制浓度为0.5g/L的氟锆酸钾溶液，氨水调节溶液pH值为9，按照浴比1∶100将经过②反应后的羽绒浸入溶液中，放入45℃水浴锅中，加热搅拌，反应4h后，洗涤5次，50℃烘干制得样品。

保温性能测试：取干燥的改性羽绒10g，装入30×30cm的羽绒袋中，用平板式保温仪测羽绒的保温率。与相同条件的原绒相比，改性羽绒的保温率提高了1.18％。

实施例2

①配制反应液，环糊精浓度为50g/L，柠檬酸浓度为50g/L，次磷酸钠与柠檬酸浓度比为3∶5，按照浴比1∶150将干燥的羽绒浸入溶液中，放入70℃水浴锅中，加热搅拌，反应5h后，洗涤3次；

②配制浓度为3g/L的没食子酸丙酯乙醇-水溶液，按照浴比1∶150将经过①反应后的羽绒浸入溶液中，放入60℃水浴锅中，加热搅拌，反应1h后，洗涤3次；

③配制浓度为1g/L的硫酸锆溶液，氨水调节溶液pH值为10，按照浴比1∶150将经过②反应后的羽绒浸入溶液中，放入55℃水浴锅中，加热搅拌，反应4h后，洗涤5次，50℃烘干制得样品。

保温性能测试：取干燥的改性羽绒10g，装入30×30cm的羽绒袋中，用平板式保温仪测羽绒的保温率。与相同条件的原绒相比，改性羽绒的保温率提高了2.45％。

实施例3

①配制反应液，环糊精浓度为30g/L，柠檬酸浓度为30g/L，次磷酸钠与柠檬酸浓度比为1∶1，按照浴比1∶200将干燥的羽绒浸入溶液中，放入80℃水浴锅中，加热搅拌，反应3h后，洗涤3次；

②配制浓度为3g/L的没食子酸丙酯乙醇-水溶液，按照浴比1∶200将经过①反应后的羽绒浸入溶液中，放入70℃水浴锅中，加热搅拌，反应2h后，洗涤3次；

③配制浓度为2g/L的氢氧化锆溶液，氨水调节溶液pH值为9，按照浴比1∶200将经过②反应后的羽绒浸入溶液中，放入55℃水浴锅中，加热搅拌，反应5h后，洗涤5次，50℃烘干制得样品。

保温性能测试：取干燥的改性羽绒10g，装入30×30cm的羽绒袋中，用平板式保温仪测羽绒的保温率。与相同条件的原绒相比，改性羽绒的保温率提高了3.29％。

实施例4

①配制反应液，环糊精浓度为10g/L，柠檬酸浓度为1g/L，次磷酸钠与柠檬酸浓度比为3∶2，按照浴比1∶100将干燥的羽绒浸入溶液中，放入90℃水浴锅中，加热搅拌，反应3h后，洗涤3次；

②配制浓度为4g/L的没食子酸丙酯乙醇-水溶液，按照浴比1∶100将经过①反应后的羽绒浸入溶液中，放入50℃水浴锅中，加热搅拌，反应3h后，洗涤3次；

③配制浓度为3g/L的氯氧化锆溶液，氨水调节溶液pH值为9，按照浴比1∶100将经过②反应后的羽绒浸入溶液中，放入50℃水浴锅中，加热搅拌，反应4h后，洗涤5次，50℃烘干制得样品。

保温性能测试：取干燥的改性羽绒10g，装入30×30cm的羽绒袋中，用平板式保温仪测羽绒的保温率。与相同条件的原绒相比，改性羽绒的保温率提高了4.81％。

实施例5

①配制反应液，环糊精浓度为10g/L，柠檬酸浓度为4g/L，次磷酸钠与柠檬酸浓度比为4∶5，按照浴比1∶100将干燥的羽绒浸入溶液中，放入80℃水浴锅中，加热搅拌，反应4h后，洗涤3次；

②配制浓度为4g/L的没食子酸丙酯乙醇-水溶液，按照浴比1∶100将经过①反应后的羽绒浸入溶液中，放入50℃水浴锅中，加热搅拌，反应1h后，洗涤3次；

③配制浓度为3g/L的氯氧化锆溶液，氨水调节溶液pH值为10，按照浴比1∶100将经过②反应后的羽绒浸入溶液中，放入50℃水浴锅中，加热搅拌，反应4h后，洗涤5次，50℃烘干制得样品。

保温性能测试：取干燥的改性羽绒10g，装入30×30cm的羽绒袋中，用平板式保温仪测羽绒的保温率。与相同条件的原绒相比，改性羽绒的保温率提高了6.01％。

以上案例仅是对本技术方案的详尽描述，但并不能详尽本专利的范围。对于本发明的部分技术特征进行等同替换而不脱离本发明技术方案的原理，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

本发明未述及之处适用于现有技术。

一种改性羽绒及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。