IPC分类号 : C30B29/10,C30B9/12,C30B11/00,C30B15/00,C30B17/00,G02B1/08
专利摘要
本发明涉及一种偏硼酸锂晶体的制备方法和用途，该方法所述的晶体化学式为LiBO2，分子量为49.75，属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为a=5.85(8)Å，b=4.35(7)Å，c=6.46(6)Å,β=115.1(5)°,Z=4；采用熔体法或助熔剂法生长晶体；通过本发明所述方法获得的偏硼酸锂晶体易于生长、易于加工，用于红外-可见-深紫外波段，可用于制作格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器等偏振分束棱镜和光隔离器、环形器、光束位移器等光学元件，在光学和通讯领域有重要应用。
权利要求
1.一种偏硼酸锂晶体的制备方法，其特征在于该晶体化学式为LiBO2，分子量为49.75，属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为a = 5.85(8)Å，b = 4.35(7)Å，c=6.46 (6)Å，β = 115.1(5)°，Z=4，采用熔体法或助溶剂法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将含锂化合物为氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂或草酸锂，含硼化合物为硼酸或氧化硼，按摩尔比锂:硼=1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在温度800℃保温3-5天，得到偏硼酸锂多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
b、然后将得到的偏硼酸锂多晶粉末装入铂金坩埚中，或将偏硼酸锂化合物与助熔剂氯化锂、溴化锂、氟化锂、氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、氧化硼、硼酸、碳酸铯、氟化铯、碳酸锶、氟化锶、碳酸钠、氟化钠、氯化钠、氟化钾、氯化钾、碳酸钾或三氧化钼混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度600-900℃，恒温1-50小时，得混合熔体或加入助溶剂的混合溶液，其中偏硼酸锂与助熔剂的摩尔比为1:0.01-4；
或直接将含锂化合物为氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂、草酸锂或偏硼酸锂，含硼化合物为硼酸、氧化硼或偏硼酸锂按摩尔比锂:硼=1:1混合均匀；或直接将含锂化合物为氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂、草酸锂或偏硼酸锂，含硼化合物为硼酸、氧化硼或偏硼酸锂称量后加入助熔剂为氯化锂、溴化锂、氟化锂、氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、氧化硼、硼酸、碳酸铯、氟化铯、碳酸锶、氟化锶、碳酸钠、氟化钠、氯化钠、氟化钾、氯化钾、碳酸钾或三氧化钼，并充分研磨后装入铂金坩埚中，缓慢升温至温度600-900℃，恒温10-50小时，得混合熔体或加入助溶剂的混合溶液，其中偏硼酸锂与助熔剂的摩尔比为1:0.01-4；
c、制备偏硼酸锂籽晶：将步骤b得到的混合熔体或加入助溶剂的混合溶液快速降温5-10℃，保温2-6小时，重复此降温和保温的过程直至液面出现漂晶，然后以温度0.5-10℃/d的速率缓慢降温至结晶完毕，再以温度10-50℃/h的降温速率降至室温，自发结晶获得偏硼酸锂籽晶；
或将固定在籽晶杆的铂金丝进入步骤b得到的混合熔体或加入助溶剂的混合溶液中，以温度1-5℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以温度0-30r/min的旋转速率旋转籽晶杆，以温度0.1-10℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度10-50℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
d、将盛有步骤b制得的装有混合熔体或加入助溶剂的混合溶液的坩埚置入晶体生长炉中，将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至560-850℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在混合熔体或加入助溶剂的混合溶液液面上预热籽晶1-30分钟，然后将籽晶下至液体表面或液体中进行回熔，恒温1-20分钟，然后快速降温至550-844℃；
e、再以温度0.1-5℃/d的速率缓慢降温，以0-30r/min转速旋转籽晶杆，同时以O-10mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离液面，并以温度5-50℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到厘米级偏硼酸锂晶体。
2.根据权利要求1所述的偏硼酸锂晶体的制备方法，其特征在于所述熔体法包括自熔体顶部籽晶法、熔体提拉法、泡生法或坩埚下降法。
3.根据权利要求2所述的偏硼酸锂晶体的制备方法，其特征在于步骤a中所述的含锂化合物和含硼化合物纯度≥99.0%。
4.根据权利要求2所述的偏硼酸锂晶体的制备方法，其特征在于步骤b中所述助熔剂纯度≥99.0%。
5.根据权利要求1所述的方法获得的偏硼酸锂晶体在制备偏振分束棱镜或光学元件中的用途。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于所述的偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器。
7.根据权利要求5所述的用途，其特征在于所述的光学元件为光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器、光学调制器、光学偏振器、偏振分光器、相位延迟器件和电光调制器件。
说明书
技术领域
本发明涉及一种用于红外-可见-深紫外波段的分子式为LiBO2的偏硼酸锂晶体的制备方法和用途，属于人工晶体生长技术领域和光学技术领域。
背景技术
双折射是光束入射到各向异性的晶体，分解为两束光而沿不同方向折射的现象。具有双折射现象的晶体称为双折射晶体。产生双折射现象的晶体可分为单轴晶体和双轴晶体，三方、四方或六方晶系的晶体是单轴晶体，正交、单斜和三斜晶系的晶体称为双轴晶体。晶体的双折射是电光功能材料的重要光学性能参数，伴随着近年来光通讯技术的迅猛发展，双折射晶体成为制作格兰棱镜、渥拉斯顿棱镜等偏振分束棱镜以及光隔离器、光束位移器、环形器等光通讯元件的关键材料。
常用的双折射晶体材料主要有YVO4晶体、金红石晶体、LiNbO3晶体、方解石晶体、MgF2晶体以及α-BaB2O4晶体等。YVO4是一种性能良好的人工双折射晶体，而且容易用提拉法生长出大尺寸高光学品质的晶体，但是它的透过范围是400-5000nm，不能用于紫外区。金红石虽然双折射大但由于硬度大加工器件难度较大。LiNbO3晶体易于得到大尺寸晶体，但双折射率太小。主要以天然形式存在的方解石晶体杂质含量比较高，人工合成比较困难，一般尺寸都比较小，无法满足大尺寸光学偏光元件的要求，普通方解石晶体只能使用于350nm以上波段，紫外光学级方解石晶体获得困难，其使用波段也无法达到深紫外区(<200nm)。MgF2晶体是一种应用于深紫外很好的材料，它的透过范围宽(110-8500nm)，但是它的双折射率太小，不适合用作制造格兰棱镜，只能用于洛匈棱镜，且光束分离角小，器件尺寸大，使用不便。α-BaB2O4由于存在固态相变，很容易在晶体生长过程中开裂。因此，急需探索新的能够克服现有双折射晶体缺点的新型双折射晶体材料从而满足光通讯技术等领域发展的迫切需求。
含有碱金属或者碱土金属阳离子的硼酸盐具有宽的透过范围和优异的紫外透过能力，因此在光学领域尤其是在深紫外光谱区具有重要的应用价值。本发明提供的偏硼酸锂晶体分子式为LiBO2属于单斜晶系，是一个中心对称的化合物，1964年由W.H.Zachariasen等人首次合成并给出了详细的晶体结构，参阅文献：Acta Cryst.,17(1964),749-751。之后虽然也有关于该晶体的研究，但是高质量大尺寸单晶的生长及该晶体作为光学晶体的用途却鲜有报道。最新理论研究表明，如果晶体结构中阴离子基团全部为BO3并且平行或近平行排列时，有利于增大材料的双折射率。本发明提供的偏硼酸锂的晶体结构中BO3基团通过共顶点连接形成的链沿着b轴方向平行排列，这种排列方式非常有利于产生大的双折射率。实验结果证实了该晶体具有大的双折射率、宽的透光范围和深紫外透过能力，因此该晶体是一种非常具有应用价值的光学晶体材料，本发明提供的方法易于操作，生长出的晶体质量高，在双折射晶体、光学器件等方面易于得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供偏硼酸锂晶体的制备方法，该晶体化学式为LiBO2，分子量为49.75，属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为 β＝115.1(5)°,Z＝4；采用熔体法或助溶剂法生长晶体，其中熔体法包括自熔体顶部籽晶法、熔体提拉法、泡生法或坩埚下降法。
本发明的另一目的在于提供偏硼酸锂LiBO2晶体的应用。
本发明所述的一种偏硼酸锂晶体的制备方法，该晶体化学式为LiBO2，分子量为49.75，属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为 β＝115.1(5)°，Z＝4，采用熔体法或助溶剂法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将含锂化合物为氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂或草酸锂，含硼化合物为硼酸或氧化硼，按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在温度800℃保温3-5天，得到偏硼酸锂多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
b、然后将得到的偏硼酸锂多晶粉末装入铂金坩埚中，或将偏硼酸锂化合物与助熔剂氯化锂、溴化锂、氟化锂、氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、氧化硼、硼酸、碳酸铯、氟化铯、碳酸锶、氟化锶、碳酸钠、氟化钠、氯化钠、氟化钾、氯化钾、碳酸钾或三氧化钼混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度600-900℃，恒温1-50小时，得混合熔体或加入助溶剂的混合溶液，其中偏硼酸锂与助熔剂的摩尔比为1:0.01-4；
或直接将含锂化合物为氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂、草酸锂或偏硼酸锂，含硼化合物为硼酸、氧化硼或偏硼酸锂按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀；或直接将含锂化合物为氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂、草酸锂或偏硼酸锂，含硼化合物为硼酸、氧化硼或偏硼酸锂称量后加入助熔剂为氯化锂、溴化锂、氟化锂、氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、氧化硼、硼酸、碳酸铯、氟化铯、碳酸锶、氟化锶、碳酸钠、氟化钠、氯化钠、氟化钾、氯化钾、碳酸钾或三氧化钼，并充分研磨后装入铂金坩埚中，缓慢升温至温度600-900℃，恒温10-50小时，得混合熔体或加入助溶剂的混合溶液，其中偏硼酸锂与助熔剂的摩尔比为1:0.01-4；
c、制备偏硼酸锂籽晶：将步骤b得到的混合熔体或加入助溶剂的混合溶液快速降温5-10℃，保温2-6小时，重复此降温和保温的过程直至液面出现漂晶，然后以温度0.5-10℃/d的速率缓慢降温至结晶完毕，再以温度10-50℃/h的降温速率降至室温，自发结晶获得偏硼酸锂籽晶；
或将固定在籽晶杆的铂金丝进入步骤b得到的混合熔体或加入助溶剂的混合溶液中，以温度1-5℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以温度0-30r/min的旋转速率旋转籽晶杆，以温度0.1-10℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度10-50℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
d、将盛有步骤b制得的装有混合熔体或加入助溶剂的混合溶液的坩埚置入晶体生长炉中，将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至560-850℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在混合熔体或加入助溶剂的混合溶液液面上预热籽晶1-30分钟，然后将籽晶下至液体表面或液体中进行回熔，恒温1-20分钟，然后快速降温至550-844℃；
e、再以温度0.1-5℃/d的速率缓慢降温，以0-30r/min转速旋转籽晶杆，同时以O-10mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离液面，并以温度5-50℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到厘米级偏硼酸锂晶体。
所述熔体法包括自熔体顶部籽晶法、熔体提拉法、泡生法或坩埚下降法。
步骤a中所述的含锂化合物和含硼化合物纯度≥99.0％。
步骤b中所述助熔剂纯度≥99.0％。
所述的方法获得的偏硼酸锂晶体在制备偏振分束棱镜或光学元件中的用途。
所述的偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器。
所述的光学元件为光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器、光学调制器、光学偏振器、偏振分光器、相位延迟器件和电光调制器件。
本发明所述偏硼酸锂晶体的制备方法，该方法中涉及的化学方程式为：
Li2CO3+2H3BO3→LiBO2+CO2↑+H2O↑
LiOH+H3BO3→LiBO2+H2O↑
Li2O+2H3BO3→LiBO2+H2O↑
LiNO3+H3BO3→LiBO2+NO2↑+H2O↑
Li2C2O4+2H3BO3→LiBO2+CO2↑+H2O↑
LiCH3COO+H3BO3→LiBO2+CO2↑+H2O↑
Li2CO3+B2O3→LiBO2+CO2↑
2LiOH+B2O3→LiBO2+H2O↑
Li2O+B2O3→LiBO2
2LiNO3+B2O3→LiBO2+NO2↑
Li2C2O4+B2O3→LiBO2+CO2↑
2LiCH3COO+B2O3→LiBO2+CO2↑+H2O↑
通过本发明所述方法获得的偏硼酸锂晶体，该晶体用于红外-可见-深紫外波段，易于生长和加工，可作为红外-可见-深紫外波段的光学晶体。尤其需要强调的是，它优异的深紫外透过能力和高的透过率使它能够很好的用于深紫外波段，尤其是其在深紫外波段优异的透过能力和双折射率相比其他双折射晶体具有非常明显的优势，可弥补现有的深紫外双折射晶体的不足。用本发明提供的方法易于获得高质量大尺寸晶体，该晶体易于加工；在制备用于红外-可见-深紫外波段的偏振分束棱镜和光学元件方面易于得到广泛应用。因此，偏硼酸锂晶体是一种十分具有应用价值的光学晶体材料。
附图说明
图1为用于红外-可见-深紫外波段的偏硼酸锂晶体的结构图；
图2为用于红外-可见-深紫外波段的偏硼酸锂晶体的XRD图；
图3为用于红外-可见-深紫外波段的偏硼酸锂晶体的照片；
图4为本发明所得晶体制作的楔形双折射晶体偏振分束器示意图；
图5为本发明所得晶体制作的光束位移器示意图，其中1为入射光，2为o光，3为e光，4为光轴，5为LiBO2晶体，6透光方向，7光轴面；
图6为本发明所得晶体制作的光隔离器示意图。
具体实施方式
实施例1熔体提拉法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：Li2O+2H3BO3→LiBO2+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用原料Li2O和H3BO3为分析纯(≥99％)：
直接将Li2O和H3BO3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨后装入铂金坩埚中，缓慢升温至温度900℃，恒温24小时，得混合熔体；
制备偏硼酸锂籽晶：将得到的混合熔体每次快速降温5℃，在相应的温度保温2小时，重复此降温和保温的过程直至混合熔体液面出现漂晶，然后以温度0.5℃/d的速率缓慢降温至结晶完毕后，以温度10℃/h的降温速率降至室温，自发结晶获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔体的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至845℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先降籽晶在液面上预热5分钟，然后将籽晶下至混合熔体表面进行回熔，恒温1分钟，然后快速降至840℃；
以2r/min转速旋转籽晶杆，同时以1mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体开始生长后，通过放肩和缩颈过程进一步优化籽晶质量，然后将提拉速度控制在0.5mm/h，再以温度0.1℃/d的速率缓慢降温，晶体开始等径生长，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔体表面，并以温度10℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为26×19×33mm3偏硼酸锂晶体。
用该方法得到的偏硼酸锂晶体透明区域大，将所得偏硼酸锂晶体进行透过测试，结果表明该偏硼酸锂晶体透过范围为150-4000nm，双折射率为0.08-0.28。
实施例2熔体提拉法生长偏硼酸锂晶体：
直接将分析纯(≥99％)的偏硼酸锂试剂称量后装入铂金坩埚中，缓慢升温至温度900℃，恒温5小时，得混合熔体；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆下端的铂金丝下至得到的混合熔体中，以温度5℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以5r/min速率旋转籽晶杆，以温度2℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度30℃/h降温速率降至室温，得到偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔体的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至845℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先降籽晶在液面上预热5分钟，然后将籽晶下至混合熔体表面进行回熔，恒温1分钟，然后快速降至842℃；
以4r/min转速旋转籽晶杆，同时以1.5mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体开始生长后，通过放肩和缩颈过程进一步优化籽晶质量，然后将提拉速度控制在0.5mm/h，再以温度0.3℃/d的速率缓慢降温，晶体开始等径生长，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔体表面，并以10℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为36×29×47mm3偏硼酸锂晶体。
实施例3熔体顶部籽晶法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：Li2CO3+2H3BO3→LiBO2+CO2↑+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用原料Li2CO3和H3BO3为分析纯(≥99％)；
将Li2CO3和H3BO3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在温度800℃保温5天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂多晶粉末装入铂金坩埚中，加热至温度900℃，恒温24小时，得混合熔体；
制备偏硼酸锂籽晶：将得到的混合熔体快速降温10℃，保温6小时，重复此降温和保温的过程直至液面出现漂晶，然后以温度10℃/d的速率缓慢降温至结晶完毕后，以温度50℃/h的降温速率降至室温，自发结晶获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔体的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至850℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先在混合熔体液面上预热籽晶30分钟，然后将籽晶下至接触混合熔体表面进行回熔，恒温10分钟，然后快速降温至844℃；
再以温度5℃/d的速率缓慢降温，以30r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以10mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔体表面，并以温度50℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为32×26×15mm3偏硼酸锂晶体。
实施例4熔体泡生法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：LiOH+H3BO3→LiBO2+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用原料LiOH和H3BO3为分析纯(≥99％)；
将LiOH和H3BO3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃，保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在温度800℃保温3天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂多晶粉末装入铂金坩埚中，加热至温度900℃，恒温12小时，得混合熔体；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆下端的铂金丝下至得到的混合熔体中，以温度5℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以30r/min的速率旋转籽晶杆，以温度10℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度50℃/h降温速率降至室温，得到偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔体的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至848℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热20分钟，然后将籽晶下至混合熔体中进行回熔，恒温5分钟，快速降温至842℃；
再以温度3℃/d的速率缓慢降温，以15r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以5mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔体表面，并以温度25℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为26×19×17mm3偏硼酸锂晶体。
实施例5熔体顶部籽晶法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：LiNO3+H3BO3→LiBO2+NO2↑+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用LiNO3和H3BO3原料为分析纯(≥99％)：
将LiNO3和H3BO3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在800℃保温4天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂多晶粉末装入铂金坩埚中，加热至900℃，恒温1小时，得混合熔体；
制备偏硼酸锂籽晶：将得到的混合熔体快速降温7℃，保温4小时，重复此降温和保温的过程直至熔体液面出现漂晶，然后以温度5℃/d的速率缓慢降温至结晶完毕后，以温度25℃/h的降温速率降至室温，自发结晶获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔体的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至847℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在混合熔体液面上预热1分钟，然后将籽晶下至接触混合熔体表面进行回熔，恒温8分钟，然后快速降到843℃；
再以温度2℃/d的速率缓慢降温，以0r/min转速不旋转籽晶杆，同时以0mm/h的速度不向上提拉晶体,待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔体表面，并以温度30℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为22×16×9mm3偏硼酸锂晶体。
实施例6熔体泡生法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：Li2CO3+B2O3→LiBO2+CO2↑制备偏硼酸锂晶体，所用Li2CO3和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
直接将Li2CO3和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨后装入铂金坩埚中，缓慢升温至900℃，恒温24小时，得混合熔体；
制备偏硼酸锂籽晶：将得到的混合熔体快速降温6℃，保温3小时，重复此降温和保温的过程直至熔体液面出现漂晶，然后以温度8℃/d的速率缓慢降温至结晶完毕后，以温度40℃/h的降温速率降至室温，自发结晶获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔体的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至846℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热10分钟，然后将籽晶下至混合熔体中进行回熔，恒温3分钟，然后快速降温至841℃；
再以温度1℃/d的速率缓慢降温，以5r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以0.5mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔体表面，并以温度10℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为36×22×34mm3偏硼酸锂晶体。
实施例7熔体提拉法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：2LiOH+B2O3→LiBO2+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用LiOH和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
将LiOH和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在800℃保温4天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂多晶粉末装入铂金坩埚中，加热至温度900℃，恒温16小时，得混合熔体；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆下端的铂金丝下至得到的混合熔体中，以温度1℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以0r/min的旋转速率不旋转籽晶杆，以温度0.1℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度10℃/h降温速率降至室温，得到偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔体的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至849℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热15分钟，然后将籽晶接触混合熔体表面进行回熔，恒温3分钟，快速降温至843.5℃；
再以温度0.1℃/d的速率缓慢降温，以2r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以0.5mm/h的速度向上提拉晶体，晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔体表面，并以温度5℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为36×29×47mm3偏硼酸锂晶体。
实施例8助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：Li2C2O4+2H3BO3→LiBO2+CO2↑+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用Li2C2O4和H3BO3原料为分析纯(≥99％)：
将Li2C2O4和H3BO3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在800℃保温5天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂化合物与助熔剂H3BO3(分析纯，≥99％)按摩尔比LiBO2:H3BO3＝1:0.01进行混配混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度860℃，恒温50小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将得到的混合熔体快速降温5℃，保温2小时，重复此降温和保温的过程直至熔体液面出现漂晶，然后以温度0.5℃/d的速率缓慢降温至结晶，再以温度10℃/h的降温速率降至室温，自发结晶获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定在籽晶杆上，降温至830℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热30分钟，然后将籽晶下至接触混合熔体表面进行回熔，恒温1分钟，快速降温至820℃；
再以温度5℃/d的速率缓慢降温，以30r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以10mm/h的速度向上提拉晶体,待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度50℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为16×12×17mm3偏硼酸锂晶体。
实施例9助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：LiCH3COO+H3BO3→LiBO2+CO2↑+H2O↑制备LiBO2晶体，所用LiCH3COO和H3BO3原料为分析纯(≥99％)：
将LiCH3COO和H3BO3按摩尔比锂:硼＝1:1称取后加入分析纯(≥99％)的助熔剂LiOH(其中Li、B与助溶剂LiOH的摩尔比为1:1:1,等同于LiBO2与LiOH的摩尔比为1:1)，混合均匀并充分研磨后直接装入铂金坩埚中，缓慢升温至温度600℃，恒温10小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将得到的混合熔液快速降温10℃，保温6小时，重复此过程直至熔体液面出现漂晶，然后以温度10℃/d的速率缓慢降温至结晶，再以温度50℃/h的降温速率降至室温，自发结晶获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定在籽晶杆上，降温至560℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热15分钟，然后将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温20分钟，快速降温至550℃；
再以温度3℃/d的速率缓慢降温，以0r/min转速不旋转籽晶杆，同时以0mm/h的速度不向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度30℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为17×11×6mm3偏硼酸锂晶体。
实施例10助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：Li2O+B2O3→LiBO2制备偏硼酸锂晶体，所用Li2O和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
将Li2O和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在800℃保温4天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂化合物与助熔剂Cs2CO3(分析纯，≥99％)按摩尔比LiBO2:助熔剂＝1:0.2进行混配混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度760℃，恒温10小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝下至得到的混合熔液中，以温度1℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以温度5r/min的速率旋转籽晶杆，以温度0.1℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度10℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至710℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先籽晶在混合液面上预热1分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温15分钟，快速降温至702℃；
再以温度1℃/d的速率缓慢降温，以15r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以5mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度5℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为19×15×16mm3偏硼酸锂晶体。
实施例11助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：2LiNO3+B2O3→LiBO2+NO2↑制备偏硼酸锂晶体，所用LiNO3和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
直接将LiNO3和B2O3按锂:硼的摩尔比1:1称取后加入分析纯(≥99％)的助熔剂CsF(其中Li、B与助溶剂CsF的摩尔比为1:1:0.1，等同于LiBO2与CsF的摩尔比为1:0.1)，混合均匀并充分研磨后装入铂金坩埚中，缓慢升温至810℃，恒温30小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝进入得到的混合熔液中，以温度5℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以温度10r/min的速率旋转籽晶杆，以温度1℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度20℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定再籽晶杆上，降温至760℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热10分钟，然后将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温5分钟，快速降温至750℃；
再以温度0.5℃/d的速率缓慢降温，以10r/min转速旋转籽晶杆，同时以3mm/h的速度向上提拉晶体,待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度15℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为21×16×17mm3偏硼酸锂晶体。
实施例12助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：Li2C2O4+B2O3→LiBO2+CO2↑制备偏硼酸锂晶体，所用Li2C2O4和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
将Li2C2O4和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在800℃保温5天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂化合物与助熔剂Li2CO3(分析纯，≥99％)按摩尔比LiBO2:助熔剂＝1:0.05混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度780℃，恒温30小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝进入得到的混合熔液中，以温度3℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以0r/min的速率不旋转籽晶杆，以温度5℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度30℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至730℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热8分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温10分钟，快速降温至723℃；
再以温度0.1℃/d的速率缓慢降温，以2r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以5mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度20℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为24×17×11mm3偏硼酸锂晶体。
实施例13助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：2LiCH3COO+B2O3→LiBO2+CO2↑+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用LiCH3COO和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
直接将LiCH3COO和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1称取后加入分析纯(≥99％)的助熔剂LiF(其中Li、B与助溶剂LiF的摩尔比为1:1:0.6，等同于LiBO2与LiF的摩尔比为1:0.6)混合均匀并充分研磨后装入铂金坩埚中，缓慢升温至800℃，恒温40小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝进入得到的混合熔液中，以温度5℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以温度30r/min的速率旋转籽晶杆，以温度10℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度50℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定在籽晶杆上，降温至755℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热20分钟，将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温3分钟，快速降温至751℃；
再以温度1.5℃/d的速率缓慢降温，以6r/min转速旋转籽晶杆，同时以2mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度35℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为22×19×17mm3偏硼酸锂晶体。
实施例14助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：2LiOH+B2O3→LiBO2+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用LiOH和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
将LiOH和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在800℃，保温3天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂化合物与助熔剂B2O3(分析纯，≥99％)按摩尔比LiBO2:助熔剂＝1:0.15进行混配混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度815℃，恒温48小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将得到的混合熔体快速降温8℃，保温4小时，重复此降温保温过程直至熔体液面出现漂晶，然后以温度5℃/d的速率缓慢降温至结晶，再以温度30℃/h的降温速率降至室温，自发结晶获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至765℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热10分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液进行回熔，恒温4分钟，快速降温至758℃；
再以温度1℃/d的速率缓慢降温，以5r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以0.5mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度25℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为18×15×13mm3偏硼酸锂晶体。
实施例15助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：Li2CO3+2H3BO3→LiBO2+CO2↑+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用Li2CO3和H3BO3原料为分析纯(≥99％)：
直接将Li2CO3和H3BO3按摩尔比锂:硼＝1:1称取后加入分析纯(≥99％)的助熔剂LiCl(其中Li、B与助溶剂LiCl的摩尔比为1:1:0.5，等同于LiBO2与LiCl的摩尔比为1:0.5)混合均匀并充分研磨后装入铂金坩埚中，缓慢升温至720℃，恒温24小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将得到的混合熔液快速降温6℃，保温3小时，重复此降温保温过程直至熔体液面出现漂晶，然后以温度8℃/d的速率缓慢降温至结晶，再以温度15℃/h的降温速率降至室温，自发结晶获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至675℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热20分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温5分钟，快速降温至667℃；
再以温度2℃/d的速率缓慢降温，以8r/min转速旋转籽晶杆，同时以1mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度20℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为20×12×16mm3偏硼酸锂晶体。
实施例16助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：LiOH+H3BO3→LiBO2+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用LiOH和H3BO3原料为分析纯(≥99％)：
直接将LiOH和H3BO3按摩尔比锂:硼＝1:1称取后加入分析纯(≥99％)的助熔剂LiBr(其中Li、B与助溶剂LiBr的摩尔比为1:1:0.3，等同于LiBO2与LiBr的摩尔比为1:0.3)混合均匀并充分研磨后装入铂金坩埚中，缓慢升温至810℃，恒温12小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝进入得到的混合熔液中，以温度4℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以温度25r/min的速率旋转籽晶杆，以温度2℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度20℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至765℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热15分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温3分钟，快速降到756℃；
再以温度2℃/d的速率缓慢降温，以10r/min转速旋转籽晶杆，同时以0.2mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度15℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为24×21×18mm3偏硼酸锂晶体。
实施例17助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：Li2CO3+B2O3→LiBO2+CO2↑制备偏硼酸锂晶体，所用Li2CO3和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
将Li2CO3和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在800℃保温3天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂化合物与助熔剂MoO3(分析纯，≥99％)按摩尔比LiBO2:助熔剂＝1:4混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度700℃，恒温20小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝进入得到的混合熔液中，以温度3℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以0r/min的速率不旋转籽晶杆，以温度5℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度30℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至660℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热8分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温10分钟，快速降温至653℃；
再以温度0.1℃/d的速率缓慢降温，以2r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以0.5mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度20℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为16×17×11mm3偏硼酸锂晶体。
实施例18助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：2LiOH+B2O3→LiBO2+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用LiOH和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
将LiOH和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在800℃保温3天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂化合物与助熔剂MoO3(分析纯，≥99％)按摩尔比LiBO2:助熔剂＝1:2混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度780℃，恒温20小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝进入得到的混合熔液中，以温度3℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以0r/min的速率不旋转籽晶杆，以温度2℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度30℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至730℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热5分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温10分钟，快速降温至721℃；
再以温度0.5℃/d的速率缓慢降温，以2r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以1mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度20℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为14×10×9mm3偏硼酸锂晶体。
实施例19助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：2LiCH3COO+B2O3→LiBO2+CO2↑+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用LiCH3COO和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
直接将LiCH3COO和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1称取后加入分析纯(≥99％)的助熔剂KF(其中Li、B与助溶剂KF的摩尔比为1:1:1.5，等同于LiBO2与KF的摩尔比为1:1.5)，混合均匀并充分研磨后装入铂金坩埚中，缓慢升温至780℃，恒温40小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝进入得到的混合熔液中，以温度5℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以温度30r/min的速率旋转籽晶杆，以温度10℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度50℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定在籽晶杆上，降温至735℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热20分钟，将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温3分钟，快速降温至730℃；
再以温度1℃/d的速率缓慢降温，以3r/min转速旋转籽晶杆，同时以0.1mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度30℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为12×11×5mm3偏硼酸锂晶体。
实施例20助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：2LiOH+B2O3→LiBO2+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用LiOH和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
将LiOH和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在800℃保温3天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂化合物与助熔剂KCl(分析纯，≥99％)按摩尔比LiBO2:KCl＝1:1混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度810℃，恒温20小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝进入得到的混合熔液中，以温度2℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以5r/min的速率不旋转籽晶杆，以温度1℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度30℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至770℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热5分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温10分钟，快速降温至740℃；
再以温度0.5℃/d的速率缓慢降温，以2r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以0.1mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度20℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为11×10×6mm3偏硼酸锂晶体。
实施例21助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：2LiOH+B2O3→LiBO2+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用LiOH和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
将LiOH和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在800℃保温3天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂化合物与助熔剂K2CO3(分析纯，≥99％)按摩尔比LiBO2:K2CO3＝1:0.8混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度790℃，恒温10小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝进入得到的混合熔液中，以温度3℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以3r/min的速率不旋转籽晶杆，以温度1℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度30℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至740℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热5分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温5分钟，快速降温至732℃；
再以温度1℃/d的速率缓慢降温，以2r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以0.2mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度20℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为13×7×9mm3偏硼酸锂晶体。
实施例22助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：2LiOH+B2O3→LiBO2+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用LiOH和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
将LiOH和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在800℃保温3天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂化合物与助熔剂NaCl(分析纯，≥99％)按摩尔比LiBO2:NaCl＝1:0.5混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度830℃，恒温20小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝进入得到的混合熔液中，以温度2℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以5r/min的速率不旋转籽晶杆，以温度1℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度30℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至780℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热5分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温3分钟，快速降温至764℃；
再以温度0.5℃/d的速率缓慢降温，以5r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以0.2mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度20℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为19×10×11mm3偏硼酸锂晶体。
实施例23助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：2LiOH+B2O3→LiBO2+H2O↑制备偏硼酸锂晶体，所用LiOH和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
将LiOH和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在800℃保温3天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂化合物与助熔剂NaF(分析纯，≥99％)按摩尔比LiBO2:NaF＝1:2混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度760℃，恒温5小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝进入得到的混合熔液中，以温度5℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以2r/min的速率不旋转籽晶杆，以温度1℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度30℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至710℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热5分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温3分钟，快速降温至704℃；
再以温度0.5℃/d的速率缓慢降温，以2r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以0.1mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度20℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为21×11×9mm3偏硼酸锂晶体。
实施例24助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
直接将分析纯(≥99％)的偏硼酸锂化合物与助熔剂Na2CO3(分析纯，≥99％)按摩尔比LiBO2:Na2CO3＝1:0.5混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度820℃，恒温8小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝进入得到的混合熔液中，以温度3℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以0r/min的速率不旋转籽晶杆，以温度1℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度30℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛有制得的装有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，降温至770℃，将籽晶从晶体生长炉顶部下入炉膛当中，先将籽晶在液面上预热5分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面进行回熔，恒温5分钟，快速降温至762℃；
再以温度1℃/d的速率缓慢降温，以2r/min转速旋转籽晶杆，以便晶体能够较好的生长，同时以0.1mm/h的速度向上提拉晶体，待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度30℃/h的降温速率降至室温，将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为18×13×8mm3偏硼酸锂晶体。
实施例25助熔剂法生长偏硼酸锂晶体：
按化学方程式：Li2CO3+B2O3→LiBO2+CO2↑制备偏硼酸锂晶体，所用Li2CO3和B2O3原料为分析纯(≥99％)：
将Li2CO3和B2O3按摩尔比锂:硼＝1:1混合均匀并充分研磨，然后放入刚玉坩埚内在温度300℃预烧8小时，之后每次升温100℃并在相应的温度保温8小时，取出研磨并压实，重复此过程直至温度升到800℃，最后在800℃保温3天，得到偏硼酸锂化合物的多晶粉末，对其进行X射线分析，所得X射线谱图与偏硼酸锂单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
将合成的偏硼酸锂化合物与助熔剂SrCO3(分析纯，≥99％)按摩尔比LiBO2:SrCO3＝1:0.2混合均匀后装入铂金坩埚中，加热至温度760℃，恒温8小时，得到含偏硼酸锂与助熔剂的混合熔液；
制备偏硼酸锂籽晶：将固定在籽晶杆的铂金丝进入得到的混合熔液中，以温度3℃/h的速率缓慢降温至铂金丝上出现晶体，然后以2r/min的速率不旋转籽晶杆，以温度1℃/d的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺寸后，将其提离液面，并以温度30℃/h降温速率降至室温，获得偏硼酸锂籽晶；
将盛
偏硼酸锂晶体的制备方法和用途专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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