专利摘要

专利摘要

本发明公开了一种利用废弃香烟过滤嘴促进硫酸盐木质素解聚的方法，将废弃香烟过滤嘴粉碎后与硫酸盐木质素和微波吸收介质混合均匀后研磨，将研磨后的混合物压制成不同形状的块状混合物；将块状混合物置于微波反应器中，预先通入氮气以排出反应体系中的空气，然后将携带二氯甲烷的氮气通入微波反应器中，开启微波反应器，生成的解聚蒸气冷凝得到液体为热解油；将热解油在常温下密闭静置，收集下层有机相，将收集到的有机相进行脱水，获得不含水分的有机相，将有机相进行常温旋转蒸发，当无馏出液馏出时，未蒸发出的物质即为富酚类化合物，蒸发出的液体物质为二氯甲烷，循环利用。

权利要求

1.一种利用废弃香烟过滤嘴促进硫酸盐木质素解聚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将废弃香烟过滤嘴粉碎到粒径0.1mm～1mm，与粒径为0.01mm～0.5mm的硫酸盐木质素、粒径为500nm～0.5mm的微波吸收介质混合均匀后研磨，将研磨后的混合物在8～30MPa条件下加压0.5～10分钟，压制成不同形状的块状混合物，其中，硫酸盐木质素、废弃香烟过滤嘴和微波吸收介质之间的质量比为1:(0.05～1):(0.2～1)，所述的微波吸收介质为碳化硅、四氧化三铁和碳酸钠中的一种；

步骤二：将步骤一得到的块状混合物置于微波反应器中，预先通入氮气以排出反应体系中的空气，然后将携带二氯甲烷的氮气通入微波反应器中，且每毫升氮气中携带二氯甲烷的质量为3～5mg；

步骤三：在保证携带二氯甲烷的氮气通入的情况下，开启微波反应器，微波频率为2.45GHz，微波功率为800～1500W，升温至500～700℃，保温10～30分钟，生成的解聚蒸气在-40～-20℃条件下进行冷凝，收集到液体为热解油；

步骤四：关闭微波反应器，保持通入氮气，待微波反应器中温度降至150℃以下时，停止通入氮气，反应结束；

步骤五：将热解油在常温下密闭静置，收集下层有机相，将收集到的有机相进行脱水，获得不含水分的有机相，将有机相进行常温旋转蒸发，当无馏出液馏出时，未蒸发出的物质即为富酚类化合物，蒸发出的液体物质为二氯甲烷，循环用于步骤二中。

2.根据权利要求1所述的一种利用废弃香烟过滤嘴促进硫酸盐木质素解聚的方法，其特征在于，步骤二中每克块状混合物对应的氮气流量为1～4mL/min，氮气通入时间为5-10分钟。

3.根据权利要求1所述的一种利用废弃香烟过滤嘴促进硫酸盐木质素解聚的方法，其特征在于，步骤二中将氮气通过装有二氯甲烷的孟氏洗气瓶使氮气携带二氯甲烷，步骤四中关闭微波反应器后，去除装有二氯甲烷的孟氏洗气瓶，并保持通入氮气。

4.根据权利要求1所述的一种利用废弃香烟过滤嘴促进硫酸盐木质素解聚的方法，其特征在于，步骤二中将携带二氯甲烷的氮气通入微波反应器中5分钟。

5.根据权利要求1所述的一种利用废弃香烟过滤嘴促进硫酸盐木质素解聚的方法，其特征在于，步骤五中将热解油在常温下密闭静置12小时。

6.根据权利要求1所述的一种利用废弃香烟过滤嘴促进硫酸盐木质素解聚的方法，其特征在于，步骤五中将收集到的有机相中加入干燥剂进行脱水，脱水过程具体为搅拌10～30分钟，且加入的干燥剂与有机相重量比为(0.2～1):1。

7.根据权利要求6所述的一种利用废弃香烟过滤嘴促进硫酸盐木质素解聚的方法，其特征在于，步骤五中所述的干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁。

说明书

技术领域

本发明属于废弃资源化利用领域，具体涉及一种利用废弃香烟过滤嘴促进硫酸盐木质素解聚的方法。

背景技术

硫酸盐木质素是硫酸盐法制浆的主要副产物，存在于制浆过程产生的黑液中，黑液通常在碱回收工段经过浓缩后烧掉以回收碱，导致大量的木质素资源直接燃烧处理，利用附加值较低。硫酸盐木质素由于结构中富含芳香环，且连接有大量的羟基活性官能团，具有替代传统化石资源制备单酚类化合物等高价值精细化学品的潜力。快速热裂解技术是木质素资源高值化转化极具应用前景和发展潜力的热化学转化技术之一，但由于硫酸盐木质素复杂的三维网状结构、较高的缩合程度、不确定的分子构象和无规的分子聚集，导致其在常规热裂解环境下很难进一步解聚，并且极易缩聚成炭。

香烟过滤嘴是香烟末端的由纸壳包裹的连续成束排列的醋酸纤维，其目的是用于减少吸烟时入口的烟雾、焦油和燃烧时产生的悬浮粒子。全球每年大约能生产6万亿支香烟，这就导致产生了120万吨烟头垃圾，据统计，每年所投掷到环境中的烟头数量达到75万吨以上。中国作为《烟草控制框架公约》的缔约国，面临着香烟管理与烟头分类回收的制度化与常态化。

由于废弃香烟过滤嘴独特的醋酸纤维组分，使得其极易发生解聚并且解聚过程中可以产生大量的氧自由基，这些氧自由基正好对于硫酸盐木质素的解聚非常有利，因此，利用废弃香烟过滤嘴来辅助并促进硫酸盐木质素的解聚，对于两者的高值化利用都将具有很积极的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用废弃香烟过滤嘴促进硫酸盐木质素解聚的方法，用于解决目前硫酸盐木质素难以有效解聚等问题，同时有利于将废弃的香烟过滤嘴变废为宝，实现高价值使用。本发明将硫酸盐木质素与废弃香烟过滤嘴混合压块后，在微波体系下进行微波辅助解聚，能够有效将硫酸盐木质素解聚为单酚类化合物。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用废弃香烟过滤嘴促进硫酸盐木质素解聚的方法，包括以下步骤：

步骤一：将废弃香烟过滤嘴粉碎到粒径0.1mm～1mm，与粒径为0.01mm～0.5mm的硫酸盐木质素、粒径为500nm～0.5mm的微波吸收介质混合均匀后研磨，将研磨后的混合物在8～30MPa条件下加压0.5～10分钟，压制成不同形状的块状混合物；

步骤二：将步骤一得到的块状混合物置于微波反应器中，预先通入氮气以排出反应体系中的空气，然后将携带二氯甲烷的氮气通入微波反应器中，且每毫升氮气中携带二氯甲烷的质量为3～5mg；

步骤三：在保证携带二氯甲烷的氮气通入的情况下，开启微波反应器，微波频率为2.45GHz，微波功率为800～1500W，升温至500～700℃，保温10～30分钟，生成的解聚蒸气在-40～-20℃条件下进行冷凝，收集到液体为热解油；

步骤四：关闭微波反应器，保持通入氮气，待微波反应器中温度降至150℃以下时，停止通入氮气，反应结束；

步骤五：将热解油在常温下密闭静置，收集下层有机相，将收集到的有机相进行脱水，获得不含水分的有机相，将有机相进行常温旋转蒸发，当无馏出液馏出时，未蒸发出的物质即为富酚类化合物，蒸发出的液体物质为二氯甲烷，循环用于步骤二中。

进一步地，步骤一中硫酸盐木质素、废弃香烟过滤嘴和微波吸收介质之间的质量比为1:(0.05～1):(0.2～1)。

进一步地，步骤一中所述的微波吸收介质为碳化硅、四氧化三铁和碳酸钠中的一种。

进一步地，步骤二中每克块状混合物对应的氮气流量为1～4mL/min，氮气通入时间为5-10分钟。

进一步地，步骤二中将氮气通过装有二氯甲烷的孟氏洗气瓶使氮气携带二氯甲烷，步骤四中关闭微波反应器后，去除装有二氯甲烷的孟氏洗气瓶，并保持通入氮气。

进一步地，步骤二中将携带二氯甲烷的氮气通入微波反应器中5分钟。

进一步地，步骤五中将热解油在常温下密闭静置12小时。

进一步地，步骤五中将收集到的有机相中加入干燥剂进行脱水，脱水过程具体为搅拌10～30分钟，且加入的干燥剂与有机相重量比为(0.2～1):1。

进一步地，步骤五中所述的干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

1.硫酸盐木质素含有大量的缩合型苯环结构尤其是大量碳碳键的存在，常规解聚条件下容易缩聚成炭，解聚效率低且难以获得高产率的单酚类化合物。本发明将废弃香烟过滤嘴粉碎后与硫酸盐木质素混合，利用废弃香烟过滤嘴在解聚过程中产生的大量含氧自由基来辅助促进硫酸盐木质素中碳碳键的断裂，大幅度提高了硫酸盐木质素的解聚效率。同时将制浆造纸过程废弃物硫酸盐木质素和废弃香烟过滤嘴变废为宝，在提高其利用价值的同时也改善了环境质量。

2.本发明将硫酸盐木质素、废弃香烟过滤嘴和微波吸收介质混合后在一定压力下压制成块状混合物，主要目的是利用微波吸收介质使得块状混合物预炭化，然后利用预炭化后的块状混合物高的介电常数在微波反应器中的介电体发热效应实现快速升温和解聚(粉末状态下的原料微波吸收能力很弱)，从而提高了目标产物的得率。

3.本发明在微波反应体系中加入反应气-二氯甲烷，一方面利用二氯甲烷可以作为体系气相溶剂将反应产物迅速携带出并实现快速冷凝，有效抑制了二次反应的发生并防止了解聚产物粘附于反应管壁等问题，从而提高反应产物的得率；另一方面，利用二氯甲烷强的萃取效应，能够实现热解油产物油水分离，并通过简单的旋转蒸发即可从油相中获得目标产物单酚类化合物，旋蒸出的馏出液——二氯甲烷亦可以循环用于反应体系。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：

一种利用废弃香烟过滤嘴促进硫酸盐木质素解聚的方法，包括以下步骤：

步骤一：将废弃香烟过滤嘴粉碎到粒径0.1mm～1mm，与粒径为0.01mm～0.5mm的硫酸盐木质素、粒径为500nm～0.5mm的微波吸收介质混合均匀后研磨，将研磨后的混合物在8～30MPa条件下加压0.5～10分钟，压制成不同形状的块状混合物(圆柱形、方形、菱形等)。硫酸盐木质素：废弃香烟过滤嘴：微波吸收介质(重量比)为1:(0.05～1):(0.2～1)；所述的微波吸收介质为碳化硅、四氧化三铁、碳酸钠中的一种。

步骤二：将上述块状混合物置于微波反应器中，预先通入氮气以排出反应体系中的空气，每克块状混合物对应的氮气流量为1～4mL/min，氮气通入时间为5-10分钟；然后将氮气通过装有二氯甲烷的孟氏洗气瓶使氮气携带二氯甲烷，将携带二氯甲烷的氮气通入微波反应器中5分钟，且每毫升氮气中携带二氯甲烷的质量为3～5mg；

步骤三：在保证携带二氯甲烷的氮气通入的情况下，开启微波反应器，微波频率为2.45GHz，微波功率为800～1500W，升温至500～700℃，保温10～30分钟，生成的解聚蒸气在-40～-20℃条件下进行冷凝，收集到液体为热解油。

步骤四：关闭微波反应器，去除装有二氯甲烷的孟氏洗气瓶，保持通入氮气，待微波反应器中温度降至150℃以下时，停止通入氮气，反应结束。

步骤五：将上述热解油常温下密闭静置12小时，热解油发生分层，上层为水相，下层为有机相，通过分液漏斗收集下层有机相，将收集到的有机相中加入干燥剂进行脱水，搅拌10～30分钟，加入干燥剂与有机相重量比为(0.2～1):1，所述的干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁。干燥后，将干燥剂过滤去除，获得不含水分的有机相，将有机相进行常温旋转蒸发，当无馏出液馏出时，未蒸发出的物质即为富酚类化合物，蒸发出的液体物质为二氯甲烷，循环用于步骤二中。

下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：

实施例1

将10g粒径为0.3mm～0.5mm的硫酸盐木质素，与10g粉碎为粒径0.6～1mm的废弃香烟过滤嘴、10g粒径为500～800nm的碳酸钠混合均匀后研磨，将研磨后的混合物在30MPa条件下加压0.5分钟，压制成圆柱状。将圆柱状混合物置于微波反应器中，以120mL/min通入氮气5分钟，然后将氮气通过装有二氯甲烷的孟氏洗气瓶使氮气携带二氯甲烷，携带量为600mg/min，5分钟后开启微波反应器，微波频率为2.45GHz，微波功率为1500W，升温至700℃，保温10分钟，生成的解聚蒸气在-40℃条件下进行冷凝，收集到了24.2g含有二氯甲烷的液体产物-热解油。然后关闭微波反应器，去除装有二氯甲烷的孟氏洗气瓶，保持通入氮气，待微波反应器中温度降至150℃以下时，停止通入氮气，反应结束。将热解油常温下密闭静置12小时，然后通过分液漏斗收集下层有机相，将收集到的20.4g有机相中加入20.4g无水硫酸钠进行脱水，搅拌10分钟，然后将干燥剂过滤去除，获得不含水分的有机相，将有机相进行常温旋转蒸发，当无馏出液馏出时，未蒸发出的物质为8.5g，经测定其分子量测定范围集中在85～162Da，经气质联用分析检测，其主要成分为愈创木酚、苯酚、香草醛等单酚类化合物，占有机相组分面积含量的64％。

实施例2

将10g粒径为0.1mm～0.3mm的硫酸盐木质素，与5g粉碎为粒径0.4～0.6mm的废弃香烟过滤嘴、5g粒径为800nm～0.2mm的四氧化三铁混合均匀后研磨，将研磨后的混合物在15MPa条件下加压5分钟，压制成方形。将方形混合物置于微波反应器中，以60mL/min通入氮气7分钟，然后将氮气通过装有二氯甲烷的孟氏洗气瓶使氮气携带二氯甲烷，携带量为240mg/min，5分钟后开启微波反应器，微波频率为2.45GHz，微波功率为1200W，升温至600℃，保温20分钟，生成的解聚蒸气在-30℃条件下进行冷凝，收集到了18.4g含有二氯甲烷的液体产物-热解油。然后关闭微波反应器，去除装有二氯甲烷的孟氏洗气瓶，保持通入氮气，待微波反应器中温度降至150℃以下时，停止通入氮气，反应结束。将热解油常温下密闭静置12小时，然后通过分液漏斗收集下层有机相，将收集到的16.0g有机相中加入8g无水硫酸镁进行脱水，搅拌15分钟，然后将干燥剂过滤去除，获得不含水分的有机相，将有机相进行常温旋转蒸发，当无馏出液馏出时，未蒸发出的物质为9.8g，经测定其分子量测定范围集中在70～168Da，经气质联用分析检测，其主要成分为愈创木酚、苯酚、香草醛、香草酸等单酚类化合物，占有机相组分面积含量的69％。

实施例3

将10g粒径为0.01～0.1mm的硫酸盐木质素，与0.5g粉碎为粒径0.1～0.4mm的废弃香烟过滤嘴、2g粒径为0.2～0.5mm的碳化硅混合均匀后研磨，将研磨后的混合物在8MPa条件下加压10分钟，压制成菱形。将菱形混合物置于微波反应器中，以12.5mL/min通入氮气10分钟，然后将氮气通过装有二氯甲烷的孟氏洗气瓶使氮气携带二氯甲烷，携带量为37.5mg/min，5分钟后开启微波反应器，微波频率为2.45GHz，微波功率为800W，升温至500℃，保温30分钟，生成的解聚蒸气在-20℃条件下进行冷凝，收集到了10g含有二氯甲烷的液体产物-热解油。然后关闭微波反应器，去除装有二氯甲烷的孟氏洗气瓶，保持通入氮气，待微波反应器中温度降至150℃以下时，停止通入氮气，反应结束。将热解油常温下密闭静置12小时，然后通过分液漏斗收集下层有机相，将收集到的9.3g有机相中加入1.86g无水硫酸镁进行脱水，搅拌30分钟，然后将干燥剂过滤去除，获得不含水分的有机相，将有机相进行常温旋转蒸发，当无馏出液馏出时，未蒸发出的物质为7.3g，经测定其分子量测定范围集中在105～172Da，经气质联用分析检测，其主要成分为愈创木酚、香草醛、苯酚、邻甲酚等单酚类化合物，占有机相组分面积含量的86％。

一种利用废弃香烟过滤嘴促进硫酸盐木质素解聚的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。