专利摘要

本发明提供一种制备纤维素醚的方法，该纤维素醚溶于水时是透明的，并且水不溶性部分的含量低。更具体而言，本发明提供一种制备碱纤维素的方法，该方法包括：接触步骤，使孔体积为1.0ml/g以上的纸浆片材、或由纸浆片材转化而来的碎片与碱金属氢氧化物溶液接触，获得碱纤维素反应混合物；以及排液步骤，对所述碱纤维素反应混合物进行排液。本发明还提供一种制备水溶性纤维素醚的方法，该方法包括使所述碱纤维素与醚化剂反应的步骤。

权利要求

1.一种制备碱纤维素的方法，该方法包括：

接触步骤，使孔体积为1.0ml/g以上的纸浆片材、或由所述纸浆片材转化而来的碎片与碱金属氢氧化物溶液接触，获得碱纤维素反应混合物；以及

排液步骤，对所述碱纤维素反应混合物进行排液。

2.一种制备水溶性纤维素醚的方法，所述方法包括使通过如权利要求1所述方法制备的碱纤维素与醚化剂反应的步骤。

说明书

技术领域

本发明涉及制备碱纤维素和不溶性纤维含量低的水溶性纤维素醚的方法。

背景技术

水溶性纤维素醚通过以下反应进行制备：使分子内具有结晶部分和非结晶部分的纤维素与醚化剂进行反应，将所述结晶部分转化为非结晶部分，从而使纤维素醚溶于水。有人认为，纤维素的结晶性可归因于对纤维素分子骨架结构有贡献的分子内羟基基团之间的氢键。该氢键很稳定，干扰纤维素在水中与水分子的水合，因此成为纤维素呈水不溶性的原因。通过以下方法来制备纤维素醚，即，用碱如NaOH的水溶液使纤维素转化为碱纤维素，由此破坏纤维素的结晶性；使碱纤维素与醚化剂反应，以使醚化剂取代纤维素的羟基基团。然而，所得的碱纤维素并没有完全丧失结晶性。因为在工业上很难通过提高醚的取代度来取代纤维素所有的羟基基团，所以，虽然商购的纤维素醚为水溶性的，但均具有水不溶性部分。有时，水不溶性部分还含有作为原料纤维素的、甚至超过1000μm的纤维级纸浆。

当溶于水时，水溶性纤维素醚变粘，因此可作为增稠剂用于透明的洗发液和漂洗液、发型剂、滴眼液、隐形眼镜清洁剂等。例如，作为水溶性纤维素醚的甲基纤维素或羟丙基纤维素，它们的分子内具有亲水基团和疏水基团，因而显示界面活性。因此，在氯乙烯或1，1-二氯乙烯的悬浮聚合中用作悬浮稳定剂，还可用作日用透明塑料包装的原料。该种用途的产品呈理想的透明状。对于水溶性纤维素醚水溶液，除非水溶性纤维素醚在分子水平上是水溶性的并且透明，否则缺陷部分会出现在产品中，并可能导致透明度较差或性能较差。希望纤维素醚水溶液具有高粘度。但由于高粘度的纤维素醚与低粘度的纤维素醚相比，其不溶性纤维含量高，因此认为很难获得透明产品。

为克服上述问题，经审查的日本专利申请公开No.53-12954/1978提出一种方法，该方法包括以下步骤：在5～80℃下，使原料纸浆吸附浓度为15～75wt％的碱性水溶液，然后在10秒内挤压所得纸浆以除去碱性水溶液的多余部分；重复以上步骤以获得相应的碱纤维素；以及使碱纤维素与醚化剂反应。

未经审查的日本专利申请公开No.10-259201/1998提出一种方法，该方法包括以下步骤：将二氯甲烷提取物含量不高于0.07wt％的纸浆用氢氧化钠进行浸泡，挤压所得的纸浆以得到相应的碱纤维素，然后对碱纤维素进行醚化。

根据未经审查的日本专利申请公开No.2001-354701，通过以下方法生成纤维素醚，该方法包括以下步骤：将片材密度为0.4～1.0g/ml的纸浆片材研磨为平均粒度为1000μm以下的粉末，向上述粉末加入碱以获得相应的碱纤维素，然后使碱纤维素与氯甲烷、环氧丙烷等反应。

根据A.W.Anderson和R.W.Swinehart，Tappi，Vol.39，No.8，548～553，1956年8月，提供了一种生成碱纤维素的方法，该方法包括将片材密度为0.47～1.17g/ml的纸浆片材在含有碱性溶液的浴器中浸泡0.5～4.5秒的步骤。

发明内容

从不溶性纤维含量的观点考虑，即使采用经审查的日本专利申请公开No.53-12954/1978、未经审查的日本专利申请公开No.10-259201/1998和2001-354701，以及A.W.Anderson和R.W.Swinehart，Tappi，Vol.39，No.8,548～553，1956年8月中记载的任何方法，也还是不能得到令人满意的纤维素醚。

鉴于上述情况，完成了本发明。本发明的目的是提供一种制备纤维素醚的方法，该纤维素醚为水溶液时是透明的，并且水不溶性部分的含量低。

为解决上述问题，本发明者进行了广泛研究。结果发现，以碱纤维素为原料，可制备溶于水时是透明的，并且水不溶性部分含量低的纤维素醚。采用包括以下步骤的方法制备该碱纤维素：使具有特定孔体积的纸浆片材或由该纸浆片材转化而来的碎片与过量的碱金属氢氧化物接触，然后除去所述碱金属氢氧化物的多余部分，从而完成本发明。

更具体而言，本发明提供了制备碱纤维素的方法，该方法包括：接触步骤，使孔体积为1.0ml/g以上的纸浆片材、或由纸浆片材转化而来的碎片与碱金属氢氧化物溶液接触，获得碱纤维素反应混合物；以及排液步骤，对所述碱纤维素反应混合物进行排液。本发明还提供一种制备水溶性纤维素醚的方法，该方法包括使所述碱纤维素与醚化剂反应的步骤。

根据本发明的制备碱纤维素的方法，可生成溶于水时是透明的、并且水不溶性部分含量低的纤维素醚。

具体实施方式

以下将更具体地描述本发明。

用于本发明的纸浆片材例如可以是木浆或棉绒浆。为了获得不溶性纤维含量低的纤维素醚，可特别优选来自木材的纸浆。至于木材，可使用针叶材(如松树、云杉和铁杉)以及阔叶材(如桉树和槭树)。

用于本发明的纸浆片材，其孔体积为1.0ml/g以上，优选为1.2ml/g以上。当孔体积小于1.0ml/g时，很难制备不溶性纤维含量低的纤维素醚。本文中使用的术语纸浆片材的“孔体积”是指用压汞法测量的每单位重量的干燥的纸浆片材微孔隙的总体积。接下来将描述该测量方法。将“Autopore 9520”(商品名；Shimadzu Corporation产品)用作测量分析仪。在常压、105℃下，将样品预先干燥2小时，然后切成约1.2×2.4cm的条。将三个这样的条在样品池内摆成三角形，同时避免在压汞过程中彼此重叠，在汞压为5.5kPa(相当于孔径为约220μm)～411MPa(相当于孔径为约0.003μm)的条件下测量孔体积。尽管在工业应用范围内，孔体积的上限不受限制，但是孔体积常常为2.5ml/g/ml以下。

用于本发明的纸浆片材厚度可优选为0.1～5mm，更优选为0.5～2.0mm。当厚度大于5mm时，挤压可能遇到很大困难。当厚度小于0.1mm时，由于纸浆片材在挤压过程中易于断裂，所以处理中可能遇到困难。α-纤维素含量可优选为90wt％以上。当α-纤维素含量小于90wt％时，碱吸收率可能下降。

此外，根据本发明，纸浆片材的二氯甲烷提取物含量可优选为0.1wt％以下，更优选为0.05wt％以下。当二氯甲烷提取物含量高于0.1wt％时，碱吸收率可能下降。

可按照纸浆和造纸组织的标准TAPPI T204中记载的方法测量二氯甲烷提取物含量。例如，按照TAPPI T204，将150ml二氯甲烷和约10g纸浆装入索氏抽提瓶，在4～5小时内至少完成24个提取循环，同时调节加热温度以达到使溶剂每小时至少回流6次的沸腾速率。提取后，从提取设备中取出抽提瓶，将抽提瓶中的提取液蒸发至20～25ml。然后用少量溶剂洗涤提取物，转移至称量盘，置于干燥机中，在105±3℃下干燥1小时，在干燥器中冷却，称重，准确度为0.1mg，由此测定“提取物的烘干重量(oven-dry weight)”。使用只含有溶剂的空白，通过测量还可测定“空白残余物的烘干重量”，并且进行提取物的重量校正。按照下列公式测定提取物含量：

提取物含量(％)＝{(提取物的烘干重量)-(空白残余物的烘干重量)}/(纸浆的烘干重量)×100

按照以下步骤测定“纸浆的烘干重量”，即，将纸浆转移至称量盘，将称量盘置于干燥机中，在105±3℃下使纸浆干燥4小时，在干燥器中冷却，将干燥后的纸浆称重，准确度为0.1mg。

可使用特性粘度优选为300ml/g以上，更优选为1000ml/g以上的纸浆，其中，该特性粘度是按照纸浆和造纸组织的标准SCAN-CM 15：99来测量的。这是因为当以常规方式制备时，高粘度的纤维素醚中，不溶性纤维的含量明显高。

例如，将25ml蒸馏水加入盛有纸浆样品(提供的用量能使后来获得的[η]c为3.0±0.1)的容器中，然后加入几根铜丝。将容器塞上塞子后，振荡容器，直至纸浆被完全搅碎。然后，将25.0ml铜乙二胺溶液(copperethylenediamine solution)加入容器中。脱气后，密封容器。将样品溶液和毛细管粘度计调节至25.0℃。将样品溶液引入粘度计。测量流出时间t_n，按照下列公式计算粘度比η_rel：

η_rel＝h×t_n

符号h是使用校正粘度计、样品测量粘度计和甘油溶液测定的粘度计常数。

在SCAN-CM 15：99记载的数表中，由η_rel读出[η]c。另外，计算样品溶液浓度c(烘干纸浆的浓度)g/ml，并将[η]c除以c得到的数值指定为特性粘度[η]ml/g。

至于制备纤维素醚，例如可特别优选经审查的日本专利申请公开No.53-12954/1978中记载的方法。根据该方法，通过以下步骤获得纤维素醚：将纸浆片材或纸浆碎片用过量的碱金属氢氧化物溶液浸泡，通过挤压所得的纸浆片材或碎片，除去碱金属氢氧化物溶液的多余部分，制备碱纤维素，然后将醚化剂加入所述碱纤维素，使它们之间发生反应。以未经过量碱金属氢氧化物溶液浸泡纸浆而制备得到的碱纤维素为原料，难以制备不溶性纤维含量低的纤维素醚。

用于本发明的纸浆碎片为碎片形状，通过对厚度为0.1～5.0mm的纸浆片材进行剪切，可获得该纸浆碎片。尽管对纸浆碎片的生产方法没有限制，但可使用现有的刀具，如纵切刀具(slitter cutter)。从投资成本的角度考虑，能连续切割纸浆的刀具会更有利。

纸浆碎片通常可以具有优选为2～100mm，更优选为3～50mm的侧边。当侧边小于2mm时，因为纤维素纤维可能被损坏，使得碱金属氢氧化物溶液不能顺利渗入纤维，因而制备均匀的碱纤维素可能很困难。当侧边大于100mm时，处理纸浆碎片可能很困难，特别是将其装入浸泡设备、使其在设备内转移和将其装入分离器时更是如此。

在本发明中，将纸浆片材或由纸浆片材转化而来的碎片与过量碱金属氢氧化物接触，然后除去碱金属氢氧化物的多余部分。例如可使用包括以下步骤的方法：将纸浆片材或碎片用过量的碱金属氢氧化物溶液浸泡，然后进行排液，以除去碱金属氢氧化物溶液的多余部分。该方法的例子可包括含有以下步骤的方法，即，将纸浆片材浸泡在含有碱金属氢氧化物溶液的浴器中，然后用压辊或其它设备在压力下挤压所得纸浆片材；以及含有以下步骤的方法，即，将纸浆碎片浸泡在含有碱金属氢氧化物溶液的浴器中，然后通过离心分离或其它机械方法挤压所得纸浆碎片。术语“过量碱金属氢氧化物”是指以超过碱金属氢氧化物溶液与纤维素的重量比的量，将碱金属氢氧化物提供给碱纤维素以用于最后一步醚化反应，它使碱金属氢氧化物溶液与纸浆中的固体组分的重量比(碱金属氢氧化物溶液/纸浆中的固体组分)优选落入3～5000的范围，更优选落入10～200的范围，进一步优选落入20～60的范围。当重量比小于3时，碱金属氢氧化物与纸浆接触可能变得困难。尽管没确定上限，但是大量过量的碱金属氢氧化物溶液需要额外的装置，因此从经济的角度考虑，通常可为约5000。

使用碱金属氢氧化物溶液重量而不是碱金属氢氧化物重量的原因是，对纸浆来说，重要的是与碱金属氢氧化物溶液在物理上均匀接触(浸泡)，避免因为少量过量的碱金属氢氧化物溶液而存在不能与碱金属氢氧化物溶液接触(润湿)的纸浆。

只要使用的碱金属氢氧化物溶液可以生成碱纤维素，对用于本发明的碱金属氢氧化物溶液并没有限制。尽管如此，从经济角度考虑，可优选氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。碱金属氢氧化物溶液的浓度可优选为23～60wt％，特别优选为35～55wt％。碱金属氢氧化物溶液可优选水溶液，但它也可以是溶于醇(例如乙醇)的溶液、或溶于水溶性醇和水的混合溶液。

优选在5～70℃，更优选在15～60℃下，使纸浆与碱金属氢氧化物溶液接触。当温度低于5℃时，碱金属氢氧化物溶液的粘度高，因此纸浆吸收溶液的吸收率可能下降。从产率的角度考虑，这可能不是优选的。当温度高于70℃时，碱金属氢氧化物溶液的粘度低，因此纸浆吸收溶液的吸收率可能增大，所得碱纤维素的组成可能差别很大。从质量的角度考虑，这可能不是优选的。

纸浆与过量碱金属氢氧化物的接触时间为10～600秒，优选为15～120秒。当接触时间小于10秒时，所得碱纤维素的组成可能差别很大，因此，从质量的角度考虑，这可能不是优选的。当接触时间大于600秒时，吸收到纸浆中的碱金属氢氧化物的量可能过量增加，这可能导致不能生成具有理想组成的碱纤维素。

根据本发明，按照以下条件选择用于接触步骤的碱金属氢氧化物溶液的量，即，使碱金属氢氧化物组分与纸浆中的固体组分的重量比(即，碱金属氢氧化物组分/纸浆中的固体组分)优选落入0.3～1.5的范围，更优选落入0.65～1.30的范围，进一步优选落入0.90～1.30的范围，使用中和滴定法对排液步骤获得的碱纤维素进行测定，得到所述碱金属氢氧化物组分的重量。

因为用作起始原料的纸浆通常由纤维素和水组成，所以纸浆中的固体组分为纤维素。当上述重量比为0.3～1.5时，所得的纤维素醚可以具有高的透明度。

除主要组分纤维素之外，纸浆中的固体组分可包括有机物质例如半纤维素、木质素和树脂，以及无机物质例如Si和Fe组分。

对于排液步骤获得的碱纤维素，可通过下列滴定方法测定碱金属氢氧化物组分和纸浆中的固体组分的重量比。

测量排液步骤获得的碱纤维素块料的总重量。首先，取4.00g排液步骤获得的碱纤维素块料，使用中和滴定法(0.5mol/L H₂SO₄，指示剂：酚酞)测定块料中含有的碱金属氢氧化物的重量百分比(wt％)。也以类似的方式进行空白试验。

碱金属氢氧化物的wt％＝(当量因子(normality factor))×[逐滴加入的H₂SO₄量(ml)-空白试验中逐滴加入的H₂SO₄量(ml)]

在以上公式中，将氢氧化钠分子量设定为40。

如果测定了碱金属氢氧化物的wt％，则可测定排液步骤获得的碱纤维素块料总量中的“碱金属氢氧化物组分”。

可通过以下步骤测定“纸浆中的固体组分”，例如，取约2g纸浆，在105℃下干燥4小时，得到所采集的纸浆的重量中，干燥后的纸浆所占的重量百分比(wt％)。

排液步骤获得的碱纤维素的碱金属氢氧化物组分和纸浆中的固体组分的重量比接近于如下所述的排液步骤获得的碱纤维素的碱金属氢氧化物组分和狭义上的碱纤维素组分的重量比。

使用排液步骤获得的块料中含有的碱金属氢氧化物的wt％，按照下列公式，可测定碱金属氢氧化物组分和纸浆中的固体组分的重量比。

(碱金属氢氧化物的重量)/(狭义上的碱纤维素的重量)＝(碱金属氢氧化物的wt％)÷[{100-(碱金属氢氧化物的wt％)/(B/100)}×(S/100)]

其中B代表碱金属氢氧化物溶液的浓度(wt％)，S代表纸浆中的固体组分的浓度(wt％)。

在公式中，{100-(碱金属氢氧化物wt％)/(B/100)}是指块料中含有的不是碱金属氢氧化物溶液的组分的wt％。假定狭义上的碱纤维素以与纸浆中固体组分的wt％相似的wt％存在，则乘以S/100从而获得碱纤维素wt％。

术语“狭义上的碱纤维素”是指其范围窄于排液步骤获得的、含有碱金属氢氧化物的碱纤维素的概念，是指除去碱金属氢氧化物溶液后的碱纤维素本身。

可将由此获得的碱纤维素切成适当的尺寸并供给醚化反应器。醚化反应器可优选以下的反应器，在该反应器中发生醚化反应的同时，通过机械力将碱纤维素进行研磨，直至碎片失去其形状。因此，优选其内部有搅拌机械装置的醚化反应器。反应器的例子可包括：犁片桨式混合器，如犁刀混合器。在将碱纤维素引入醚化反应器之前，可事先使用内部有搅拌机械装置的其它设备或研磨机如切割研磨机对碱纤维素进行研磨。

使用所得碱纤维素作为起始原料生成的纤维素醚的例子包括：烷基纤维素，如水溶性甲基纤维素(MC)；羟烷基纤维素，如羟丙基纤维素(HPC)和羟乙基纤维素(HEC)；羟烷基烷基纤维素，如羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟乙基甲基纤维素(HEMC)和羟乙基乙基纤维素(HEEC)；以及羧甲基纤维素和羧甲基纤维素钠(CMC-Na)。

烷基纤维素的例子可包括甲氧基基团(DS)为1.0～2.2的甲基纤维素和乙氧基基团(DS)为2.0～2.6的乙基纤维素。

羟烷基纤维素的例子可包括羟乙氧基基团(MS)为0.05～3.0的羟乙基纤维素和羟丙氧基基团(MS)为0.05～3.3的羟丙基纤维素。

羟烷基烷基纤维素的例子可包括甲氧基基团(DS)为1.0～2.2和羟乙氧基基团(MS)为0.1～0.6的羟乙基甲基纤维素；甲氧基基团(DS)为1.0～2.2和羟丙氧基基团(MS)为0.1～0.6的羟丙基甲基纤维素；以及乙氧基基团(DS)为1.0～2.2和羟乙氧基基团(MS)为0.1～0.6的羟乙基乙基纤维素。

纤维素醚的例子还可包括羧甲氧基基团(DS)为0.2～2.2的羧甲基纤维素。

应该指出的是，烷基取代用DS表示，羟烷基取代用MS表示。它们每个均指连接到葡萄糖单元上的醚化剂的平均摩尔数，可根据日本药典的测量方法得到的结果计算出来。

醚化剂的例子可包括卤代烷，如氯甲烷和氯乙烷；环氧烷，如环氧乙烷和环氧丙烷；以及一氯乙酸。

在20℃下，2wt％的纤维素醚水溶液的粘度可优选为2～30000mPa·s，更优选为300～30000mPa·s。

当在取代度不够或未进行均一取代的情况下制备纤维素醚时，当纤维素醚溶于水时，不可避免地残留有许多尺寸约16μm～约200μm的不溶性纤维物质。可以按照下列方式对这些不溶性纤维物质的数量进行计数：在25℃下的温控浴中，将纤维素醚溶于用于库尔特计数仪ISOTON II(库尔特产品)的电解质水溶液中，以获得0.1wt％的水溶液，然后，使用库尔特制造的库尔特计数仪TA II或Multisizer，使用直径为400μm的口管(aperture tube)，对2ml所得溶液中存在的、尺寸为16μm以上但不大于200μm的不溶性纤维进行计数。按如上方式测量，优选含有200个以下，更优选含有100个以下的不溶性纤维的纤维素醚是极好的。当纤维素醚浓度太低以至于不能测量时，可使用高浓度溶液进行所需测量，并将结果转换为0.1wt％水溶液的结果。

当使用PC-50型光电比色计、20mm的比色皿长度和可见光进行测量时，本发明的水溶性纤维素醚2wt％水溶液的透光度在30℃时可优选为90％以上，特别优选为97％以上。

根据本发明，从改善溶解性的角度考虑，可优选下列纤维素醚。使用JIS Z8801规定的标准筛No.100(孔径为150μm)，在振荡频率为200周/min、拍击次数为156拍/min和冲程为50mm下，于Kansai Wire NettingCo.，Ltd制造的429型摇筛机中，将100g纤维素醚粉末振荡30分钟后，25wt％以下的粉末残余物留在筛上。

以下将通过实施例和比较例进一步描述本发明。应该说明的是，本发明不限于此或受其限制。

实施例1

将来自木材的、特性粘度为1300ml/g、孔体积为1.1ml/g和二氯甲烷提取物含量为0.05wt％的纸浆片材A用40℃的49wt％的NaOH水溶液浸泡35秒，并挤压所得片材以除去49wt％的NaOH水溶液的多余部分，获得碱纤维素。在浸泡步骤中，49wt％的NaOH水溶液与纸浆中的固体组分的重量比为200。所得碱纤维素的NaOH组分与纸浆中的固体组分的重量比为1.25。

将20kg所得碱纤维素置于内搅拌型耐压反应器内。抽真空后，向其加入11kg氯甲烷和2.7kg环氧丙烷进行反应。然后，洗涤、干燥和研磨反应混合物以获得羟丙基甲基纤维素。

由此获得的羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.90，羟丙氧基取代度(MS)为0.24。2wt％的羟丙基甲基纤维素水溶液在20℃下的粘度为5000mPa·s，使用PC-50型光电比色计、20mm的比色皿长度和可见光测量得到在30℃下的透光度为98.0％。尺寸为16μm以上但不大于200μm的不溶性纤维的数量为100。

实施例2

除了使用来自木材、特性粘度为1300ml/g、孔体积为1.2ml/g和二氯甲烷提取物含量为0.05wt％的纸浆片材B，并将浸泡时间变成30秒外，以类似于实施例1的方式获得碱纤维素。所得碱纤维素的NaOH组分与纸浆中的固体组分的重量比为1.25。以所得碱纤维素为原料，以类似于实施例1的方式获得羟丙基甲基纤维素。

由此获得的羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.90，羟丙氧基取代度(MS)为0.24。2wt％的所得羟丙基甲基纤维素水溶液在20℃下的粘度为8000mPa·s，在30℃下的透光度为98.5％。尺寸为16μm以上但不大于200μm的不溶性纤维的数量为60。

实施例3

将来自木材的、特性粘度为1300ml/g、孔体积为1.2ml/g和二氯甲烷提取物含量为0.05wt％的纸浆片材B转化为10mm²的碎片。将所得纸浆碎片用40℃的49wt％的NaOH水溶液中浸泡30秒后，用离心作用为500的转篮进行挤压，除去49wt％的NaOH水溶液的多余部分，由此获得碱纤维素。在浸泡步骤中，49wt％的NaOH水溶液与纸浆中的固体组分的重量比为15。所得碱纤维素的NaOH组分与纸浆中的固体组分的重量比为1.25。以由此获得的碱纤维素为原料，以类似于实施例1的方式制备羟丙基甲基纤维素。

由此获得的羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.90，羟丙氧基取代度(MS)为0.24。2wt％的羟丙基甲基纤维素水溶液在20℃下的粘度为9000mPa·s，在30℃下的透光度为98.5％。尺寸为16μm以上但不大于200μm的不溶性纤维的数量为55。

比较例1

除了使用来自木材的、特性粘度为1300ml/g、孔体积为1.0ml/g和二氯甲烷提取物含量为0.05wt％的纸浆片材C外，以类似于实施例1的方式获得碱纤维素。所得碱纤维素的NaOH组分与纸浆中的固体组分的重量比为1.25。以所得碱纤维素为原料，以类似于实施例1的方式制备羟丙基甲基纤维素。

由此获得的羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.90，羟丙氧基取代度(MS)为0.24。2wt％的所得羟丙基甲基纤维素水溶液在20℃下的粘度为7000mPa·s，在30℃下的透光度为94.0％。尺寸为16μm以上但不大于200μm的不溶性纤维的数量为220。

比较例2

用刀式粉碎机将来自木材的、特性粘度为1300ml/g、孔体积为1.2ml/g和二氯甲烷提取物含量为0.05wt％的纸浆片材B进行粉碎，以获得平均粒度为200μm的粉末状纸浆。将干重为8.0kg所得粉末状纸浆置于内搅拌型耐压反应器内。抽真空后，在搅拌状态下喷洒20.4kg40℃的49wt％的NaOH以制备碱纤维素，该碱纤维素的NaOH组分与纸浆中的固体组分的重量比为1.25。制备后，加入11kg氯甲烷和2.7kg环氧丙烷进行反应。然后，洗涤、干燥和研磨反应混合物以获得羟丙基甲基纤维素。

由此获得的羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.90，羟丙氧基取代度(MS)为0.24。2wt％的所得羟丙基甲基纤维素水溶液在20℃下的粘度为9000mPa·s，在30℃下透光度为91.0％。尺寸为16μm以上但不大于200μm的不溶性纤维的数量为600。

结果全部显示在表1中。

表1

制备碱纤维素和水溶性纤维素醚的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。