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一种氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料的制备方法及其应用

一种氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料的制备方法及其应用

IPC分类号 : B01J23/30,B01J35/10,C10G27/00

申请号
CN201810620436.9
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2018-06-15
  • 公开号: 108940260B
  • 公开日: 2018-12-07
  • 主分类号: B01J23/30
  • 专利权人: 江苏大学

专利摘要

本发明属于多相催化剂领域,涉及一种氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料的制备方法以及其在燃油脱硫中的应用。制备过程中包括将乙腈,乙醇,盐酸,金属源,硅源依次混合,并持续搅拌混合反应物,然后将混合反应物浸渍于模板剂PMMA上并擦拭,置于真空干燥箱干燥24小时,煅烧处理后,得到含高分散性钨的大孔二氧化硅材料。本发明工艺简单,在合成过程中以聚甲基丙烯酸甲酯为模板剂,偏钨酸铵为金属源合成氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料,该材料对燃油中硫化物脱除具有较高持久的催化活性,能够有效地提高油品脱硫率,减少催化剂及氧化剂的用量,无需使用有机溶剂,降低生产成本,提高油品品质,并可回收重复使用,降低环境污染。

权利要求

1.一种氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将含钨金属源溶于乙醇、乙腈和盐酸的混合溶液中,在一定温度下搅拌溶解,得到澄清溶液;所述含钨金属源为表面活性剂型阳离子和含钨的多酸阴离子匹配形成的金属源[Cnmim]6H2W12O40 ,其中n=4-20;

(2)将硅源逐滴加入步骤(1)所得的澄清溶液中,搅拌均匀;

(3)将步骤(2)所得液体滴加到大孔模板剂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA片上,使其表面完全浸润;

(4)将步骤(3)所得浸润过后的PMMA片置于真空干燥器中,用无水氯化钙在一定温度下真空干燥;

(5)将步骤(4)所得固体置于程序升温马弗炉中升温至煅烧温度,煅烧,得到氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料。

2.如权利要求1所述的一种氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,盐酸的浓度为2 mol/L,含钨金属源、乙醇、乙腈和盐酸的质量比为(0.1696-1.696g):(5 g-15 g) : 5 g : (1 g-5 g),搅拌转速为600 rpm。

3.如权利要求1所述的一种氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,搅拌溶解的温度为30-80℃,时间为4-24 h。

4.如权利要求1所述的一种氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述硅源为正硅酸四乙酯,硅源与含钨金属源的摩尔比为5 : 1 ~ 50 : 1,搅拌转速为1500 rpm。

5.如权利要求1所述的一种氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,用无水氯化钙在一定温度下真空干燥的具体方式为:用无水氯化钙在20-60℃真空干燥8-48 h。

6.如权利要求1所述的一种氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,煅烧温度为350-650℃,煅烧时间为3 h。

7.如权利要求1所述的一种氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述程序升温速率为:1℃ / min。

8.将权利要求1~7中任一项所述制备方法制得的氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料用于催化氧化脱除燃油中芳香族硫化物的用途。

9.如权利要求8所述的用途,其特征在于,将氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料用于催化氧化脱除燃油中的苯并噻吩BT,3-甲基苯并噻吩3-MBT,4,6-二甲基二苯并噻吩4,6-DMDBT,4-甲基二苯并噻吩4-MDBT或二苯并噻吩DBT。

一种氧化钨负载大孔二氧化硅复合材料的制备方法及其应用专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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