专利摘要

本发明公开了一种延迟焦化方法，该方法包括将含有新鲜焦化原料和分馏塔底循环油的混合物经过加热炉辐射段加热后再与旋风分离器底油沉降分离后的重质沉降油混合后作为延迟焦化原料从焦炭塔上部及底部分别注入焦炭塔中进行延迟焦化反应，生成焦炭和焦化油气；将得到的焦化油气送入到旋风器进行分离，并在旋风分离器的顶部注入洗涤油，得到旋风分离器底油和净化后的焦化油气；将净化后的焦化油气送入到分馏塔进行分馏，得到气体、汽油、柴油、焦化蜡油和分馏塔底油；该方法能够提高液体产品收率和改善焦化产品质量，并且能够适用于宽范围的循环比。

权利要求

1.一种延迟焦化方法，该方法包括以下步骤：

1)将含有新鲜焦化原料和分馏塔底循环油的混合物经过加热炉辐射段加热后再与重质沉降油混合后作为延迟焦化原料从焦炭塔上部及底部分别注入焦炭塔中进行延迟焦化反应，生成焦炭和焦化油气；

2)将得到的焦化油气送入到旋风器进行分离，并在旋风分离器的顶部注入洗涤油，得到旋风分离器底油和净化后的焦化油气；

3)将净化后的焦化油气送入到分馏塔进行分馏，得到气体、汽油、柴油、焦化蜡油和分馏塔底油；

4)将旋风分离器底油进行沉降分离，得到焦粉含量较多的下层油和焦粉含量较少的上层油；

其中，步骤1)中的分馏塔底循环油来自于步骤3)中得到的分馏塔底油，且所述分馏塔底循环油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.05-0.8：1；

步骤1)中的重质沉降油来自于步骤4)中得到的下层油，且所述重质沉降油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.01-0.05：1。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述分馏塔底循环油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.1-0.4：1。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述重质沉降油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.01-0.02：1。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述洗涤油注入量与新鲜焦化原料的进料质量比为0.01-0.1：1。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述洗涤油来自于步骤3)中得到的分馏塔底油和/或步骤4)中得到的上层油。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，在延迟焦化反应过程中，在所述焦炭塔顶部通过管线注入冷却油和/或冷却水。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，当焦炭塔顶使用球形封头时，伸入焦炭塔内的注入冷却油和/或冷却水的管线长度为焦炭塔直径的15-45％；优选地，伸入焦炭塔内的注入冷却油和/或冷却水的管线长度为焦炭塔直径的20-35％。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，注入急冷油和/或冷却水的管线的开口直径为10-50毫米；

优选地，注入急冷油和/或冷却水的管线的开口直径为20-30毫米。

9.根据权利要求6所述的方法，其中，在所述焦炭塔的顶部通过管线注入冷却油和冷却水，且所述冷却油与所述冷却水的重量比为0.01-1：1；

优选地，所述冷却油与所述冷却水的重量比为0.1-0.3：1。

10.根据权利要求6所述的方法，其中，所述冷却油和所述冷却水的总用量与所述延迟焦化原料的用量的重量比为0.01-0.2：1。

11.根据权利要求6所述的方法，其中，所述冷却油为馏程为100-450℃的石油馏分；

优选地，所述冷却油为馏程为250-380℃的石油馏分。

12.根据权利要求6所述的方法，其中，所述冷却水为新鲜水、软化水、除盐水、除氧水和凝结水中的至少一种。

13.按照权利要求1所述的方法，其中，加热炉辐射段出口温度为490-510℃；

优选地，加热炉辐射段出口温度大于500℃且为510℃以下。

14.按照权利要求1所述的方法，其中，所述沉降分离为重力沉降分离，所述重力沉降分离的进料停留时间为1-10h。

15.根据权利要求1所述的方法，焦炭塔上进料的进料重量占总进料重量的比例为60-99％，焦炭塔下进料的进料重量占总进料重量的比例为1-40％。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的新鲜焦化原料选自常压渣油、减压渣油、减粘裂化渣油、重脱沥青油、催化裂化油浆、稠油、拔头原油、页岩油和煤液化油中的一种或几种。

说明书

技术领域

本发明涉及一种延迟焦化方法。

背景技术

随着世界原油资源重质化、劣质化的趋势加剧，以及重质燃料油消费的减少和轻质油品需求的增加，重油深度加工技术已成为当今世界炼油工业发展的重点。目前，提高重油转化深度、增加轻质油品产量的主要技术仍然是焦化、渣油催化裂化和渣油加氢处理等工艺。延迟焦化作为一种深度热裂化的热加工工艺，能够将重油转化为干气、液化气、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油和焦炭，其具有原料适应性强、经济效益明显等优点，是最重要的重油转化技术之一。通常把焦化汽油、焦化柴油与焦化蜡油的收率之和作为延迟焦化的液体产品收率，液体产品收率是焦化最重要的技术经济指标。

常规延迟焦化的工艺过程是：新鲜原料经加热炉对流段预热后进入分馏塔，在分馏塔下部与焦炭塔来的高温焦化油气换热，分馏塔底油抽出后进入加热炉辐射段，加热至焦化温度进入焦炭塔进行生焦反应，生成的焦炭留在焦炭塔中，生成的高温油气从焦炭塔顶进入分馏塔分离出焦化富气、焦化汽油、焦化柴油和焦化蜡油。常规延迟焦化工艺中，焦化富气及液体产品仍然会携带一定量的焦粉，给加氢、酸性水处理、催化等下游工艺的安全、稳定操作带来不利影响，这是常规延迟焦化工艺存在的一个问题。

另外，常规延迟焦化工艺中，加热炉管的结焦速率较快，随加热炉出口温度升高这种趋势越发严重，不仅缩短了加热炉的运行周期，还限制了通过提高加热炉出口温度来提高液收，这是常规延迟焦化工艺存在的另一个问题。目前实际装置中为了保证加热炉的长周期运行，加热炉出口温度多在492～498℃，出口温度在500℃以上的装置较少。

常规延迟焦化工艺中，加热炉辐射段的进料是由焦化油气与新鲜原料、焦化重蜡油换热后形成的液相物流，焦化工艺中重要的操作条件之一所谓的循环比，就是指该液相物流中非新鲜原料对新鲜原料的质量比例，目前国内常规焦化工艺的循环比设计值多在0.2～0.4之间。常规延迟焦化工艺中，随着循环比降低，焦化蜡油与循环油的质量明显下降，不但增加了下游加氢、催化等工艺的操作难度，而且会进一步缩短焦化加热炉的运行周期，如果为保证加热炉的长周期运行而降低加热炉出口温度，又会一定程度上抵消循环比下降带来的有利影响，这是常规延迟焦化工艺存在的又一个问题。

为了实现焦化装置循环比的灵活调节，CN 1189540C提出了一种可灵活调节循环比操作的延迟焦化工艺，在该工艺中焦化原料单独或与焦化循环油混合后进入焦化加热炉，加热至焦化温度后进入焦炭塔进行生焦反应，生成的焦炭留在焦炭塔中，生成的高温油气进入焦化分馏塔，焦化分馏塔底部抽出焦化循环油，焦化循环油经换热冷却后，一部分作为回流返焦化分馏塔下部，一部分与焦化原料混合或/和一部分作为产品出装置。目前有部分炼厂装置采用此流程工艺，该工艺存在与常规焦化流程类似的问题。

CN 101619237A提出将焦化装置生产的高温油气经焦粉罐脱焦粉，同时将轻组分拔出，重组分进入减压蒸馏装置，分离出蜡油馏分，所得的减压渣油作为焦化进料。CN 101619237A中，脱焦粉罐通过惰性固体填料进行脱除焦粉，当焦粉含量稍大时，一方面填料表面的焦粉与粘油使填料效率极大下降，另一方面脱焦粉罐底的重组分仍然含有一定量焦粉，而这部分重组分又送往减压分馏塔继续分馏，影响了减压分馏塔的分离效果，分离得到的液体馏分也易含焦粉。

CN101638585A公开了一种涉及上进料的延迟焦化方法，原料从焦炭塔上部注入，在反应2-16h并放置一段时间或经汽提后，从塔上部吹入惰性气体将焦炭从塔底压出。该方法的主要目的是改进除焦方法，同时缩短焦炭塔的生焦周期，而并未涉及如何改善产品分布。

CN100387686C公开了一种提高延迟焦化液体收率的方法，该方法涉及通过在延迟焦化过程中加入一种由烷基硝酸酯、脂肪醇、二甲基聚硅氧烷和余量溶剂组成的助剂来提高延迟焦化工艺的液体收率，减少焦炭产率。由于使用助剂会额外增加成本，并且助剂的部分组成会随焦化液体馏分进入加氢、催化等下游工艺，这些助剂会对催化剂产生影响。

通过上述可知，常规延迟焦化工艺中，通过分馏塔分离得到的焦化富气、液体馏分与循环油中会携带一定量的焦粉，严重影响下游工艺与焦化加热炉的安全、稳定操作。在生产波动或通过实施提高加热炉出口温度、降低循环比提高液收操作时，上述现象愈加明显。改进的延迟焦化工艺虽然可通过延迟焦化的低循环比操作，促进液收的提高。但在液收提高的同时，由焦粉及未反应重组分导致的焦化富气、侧线产品与循环油的质量下降趋势也很明显，同样会影响焦化装置及下游工艺的运行周期与操作稳定性、安全，与常规工艺类似这限制了通过提高加热炉出口温度来进一步提高液收。特别有的改进工艺只能局限于低循环比操作，在原料波动或工况异常需增大循环比保证安全生产时无法调整操作，导致工艺方法的局限性较大。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种延迟焦化的方法，该方法能提高液体产品收率和改善焦化产品质量，并且能够适用于宽范围的循环比。

本发明提供一种延迟焦化的方法，该包括以下步骤：

1)将含有新鲜焦化原料和分馏塔底循环油的混合物经过加热炉辐射段加热后再与重质沉降油混合后作为延迟焦化原料从焦炭塔上部及底部分别注入焦炭塔中进行延迟焦化反应，生成焦炭和焦化油气；

2)将得到的焦化油气送入到旋风器进行分离，并在旋风分离器的顶部注入洗涤油，得到旋风分离器底油和净化后的焦化油气；

3)将净化后的焦化油气送入到分馏塔进行分馏，得到气体、汽油、柴油、焦化蜡油和分馏塔底油；

4)将旋风分离器底油进行沉降分离，得到焦粉含量较多的下层油和焦粉含量较少的上层油；

其中，步骤1)中的分馏塔底循环油来自于步骤3)中得到的分馏塔底油，且所述分馏塔底循环油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.05-0.8：1；

步骤1)中的重质沉降油来自于步骤4)中得到的下层油，且所述重质沉降油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.01-0.05：1。

在本发明的延迟焦化方法中，将得到的焦化油气送入到旋风器进行分离，并在旋风分离器的顶部注入洗涤油，能够对来自焦炭塔的高温焦化油气进行洗涤分离，从而将高温焦化油气中所含的焦粉有效地脱离，得到富含焦粉的旋风分离器底油和净化后的焦化油气。

在本发明的延迟焦化方法中，先对焦炭塔顶焦化油气进行旋风分离，将其中的大部分焦粉除去，然后再使其进入分馏塔，可以明显改善焦化富气、侧线产品与分馏塔底油的质量。

现有的焦化工艺，含有一定量焦粉的分馏塔底油均通过加热炉的辐射段，而本发明中大部分焦粉将不进入分馏塔与加热炉辐射段，避免了对加热炉与分馏塔的不利影响，可以在常规或较高的温度(大于500℃且为510℃以下)下操作加热炉，不但可以提高液体收率，而且可以延长加热炉的运行周期，并减缓了分馏塔塔底的结焦。

与常规流程相比，在本发明的延迟焦化方法中，循环比可以在宽范围内变动，且均能够提高液体产品收率和改善焦化产品质量。由于本发明的方法能够适用于宽范围的循环比，因此具有操作灵活的优点。

在本发明的所述延迟焦化方法中，焦炭塔的进料分为上下同时进料，这样上进料液相中的芳烃组分在焦炭塔上部的停留时间较短，可减少二次反应，有效地保留芳烃组分，同时下进料可保持生焦孔道，塔底蒸汽及塔顶注入的冷却油、冷却水使得塔底液相中的芳烃组分快速脱离。

在本发明的所述延迟焦化方法中，进一步在所述焦炭塔的顶部通过管线注入冷却油和/或冷却水，并适当控制伸入焦炭塔内的注入冷却油和/或冷却水的管线长度，一方面可以降低焦炭塔上部温度，另一方面冷却油和/或冷却水在到达生焦区前就基本气化，不影响生焦区，从而有利于减少生产针状焦的芳烃组分在焦炭塔内的反应，单塔稳定操作周期延长。

另外，在本发明中，更进一步将冷却油和/或冷却水是通过管线以水柱的形式注入，使得冷却油和/或冷却水不会以微小液滴的形式直接携带到大油气管线中。

附图说明

图1是本发明一种优选实施方式的示意流程图。

图2是常规流程的一种实施方式的示意流程图。

图3是可调循环比流程的一种实施方式的示意流程图。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

根据本发明的延迟焦化方法，该方法包括以下步骤：

1)将含有新鲜焦化原料和分馏塔底循环油的混合物经过加热炉辐射段加热后再与重质沉降油混合后作为延迟焦化原料从焦炭塔上部及底部分别注入焦炭塔中进行延迟焦化反应，生成焦炭和焦化油气；

2)将得到的焦化油气送入到旋风器进行分离，并在旋风分离器的顶部注入洗涤油，得到旋风分离器底油和净化后的焦化油气；

3)将净化后的焦化油气送入到分馏塔进行分馏，得到气体、汽油、柴油、焦化蜡油和分馏塔底油；

4)将旋风分离器底油进行沉降分离，得到焦粉含量较多的下层油和焦粉含量较少的上层油；

其中，步骤1)中的分馏塔底循环油来自于步骤3)中得到的分馏塔底油，且所述分馏塔底循环油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.05-0.8：1；

步骤1)中的重质沉降油来自于步骤4)中得到的下层油，且所述重质沉降油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.01-0.05：1。

如上所述，本发明提供的是一种连续进行延迟焦化的方法，其描述的是稳定后的状态，而在本发明的方法的起始阶段，沉降罐的底部并不存在油，此时，可以预先将所述洗涤油置于沉降罐中替代所述旋风分离器底油按照本发明的方法进行。

根据本发明，将含有新鲜焦化原料和分馏塔底循环油的混合物经过加热炉辐射段加热后再与重质沉降油混合后作为延迟焦化原料从焦炭塔上部及底部分别注入焦炭塔中进行延迟焦化反应，生成焦炭和焦化油气。

在本发明中，步骤1)中的分馏塔底循环油来自于步骤3)中得到的分馏塔底油，所述分馏塔底循环油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.05-0.8：1(也即本领域所公知的循环比)；优选地，所述分馏塔底循环油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.1-0.4：1。

在本发明中，步骤1)中的重质沉降油来自于步骤4)中得到的下层油，所述重质沉降油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.01-0.05：1；优选地，所述重质沉降油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.01-0.02：1。

在本发明中，将含有新鲜焦化原料和分馏塔底循环油的混合物经过加热炉辐射段加热后的温度优选为490-510℃；更优选大于500℃且为510℃以下。

根据本发明，在将步骤1)得到焦化油气的送入到旋风器进行分离时，在旋风分离器的顶部注入洗涤油，得到旋风分离器底油和净化后的焦化油气。所述洗涤油用于对来自焦化塔的高温焦化油气进行洗涤，从而更加有效地将高温焦化油气中的焦粉截留在旋风分离器底油中，得到净化后的焦化油气。

所述洗涤油的用量只要能够达到上述效果即可，例如，所述洗涤油的注入量与新鲜焦化原料的进料质量比为0.01-0.1：1，优选为0.03-0.07：1，进一步优选为0.04-0.05：1。

所述洗涤油可以为本领域常用的各种用于洗涤的油，例如可以为重柴油、轻蜡油、重蜡油和污油中的一种或多种。在本发明中，特别优选所述洗涤油来自于后述步骤3)中得到的分馏塔底油和/或后述的步骤4)中得到的上层油(也即“轻质沉降油”)。

在本发明的一个优选的实施方式中，所述洗涤油为来自于后述步骤3)中得到的分馏塔底油和后述的步骤4)中得到的上层油的混合油。所述洗涤油中来自于后述的步骤4)中得到的上层油与来自于后述步骤3)中得到的分馏塔底油的质量比可以为0.1:99.9～99.9:0.1，优选为1-4：1

根据本发明，在步骤2)中，将步骤1)得到焦化油气的送入到旋风器进行分离的方法没有特别的限定，只要能够有效地将焦化油气中的焦粉有效地分离即可。例如可以使来自焦炭塔的焦化油气以切线方式进入旋风分离器，焦化油气在旋风分离器的停留时间为10-120秒，温度为410-440℃；优选地，在旋风分离器的停留时间为10-60秒，温度为410-425℃。

根据本发明，在步骤3)中，将净化后的焦化油气送入到分馏塔进行分馏，得到气体、汽油、柴油、焦化蜡油和分馏塔底油。所述分馏的条件可以为本领域常规的条件。例如，所述分馏的条件包括：分馏塔塔顶温度100～145℃，分馏塔塔顶压力0.13～0.17MPa，分馏塔塔底温度310～360℃。

优选的情况下，将分馏塔底油抽出，部分抽出油回流分馏塔；部分抽出油与所述上层油共同作为所述洗涤油，注入到旋风分离器的顶部；部分抽出油作为所述分馏塔底循环油使用。

根据本发明，在步骤4)中，将旋风分离器底油进行沉降，得到由焦粉含量较多的下层油和焦粉含量较少的上层油。在本发明中，以所述沉降油的深度的长度(即上层油和下层油的合计深度的长度)为基准，所述下层油的深度与所述沉降油的深度的比值为0.5-0.7：1。另外，除下层油以外的油为上层油。

在本发明中，优选将部分上层油返回到旋风分离器的顶部作为部分或全部的所述洗涤油使用。

此外，在本发明中，将沉降油中的下层油与加热炉辐射段出口物流混合作为焦炭塔的进料。通过将沉降油中的下层油作为焦炭塔的部分进料，可以将富含焦粉的下层油作为原料注入到焦炭塔中反应，能够避免大量焦粉进入分馏塔与加热炉，延缓了装置结焦、提高了分馏塔测线产品的质量。

根据本发明，所述沉降分离可以采用本领域所公知的各种沉降分离方法，例如重力沉降分离或旋流沉降分离。本发明优选采用重力沉降分离。所述重力沉降分离的进料停留时间通常为1-10h，优选1-3h。

在本发明中，现有的重力沉降设备均可为本发明所采用。作为这样的重力沉降设备例如可以采用沉降罐。

在本发明的一个优选的实施方式中，使用沉降罐进行沉降分离时，所述旋风分离器底油进入沉降罐中进行重力沉降分离，沉降罐中的所述下层油与加热炉出口物流混合后作为所述延迟焦化原料进入焦炭塔中进行反应，沉降罐中的所述上层油作为部分或全部的步骤1)中所述的洗涤油，注入旋风分离器顶部。

所述沉降罐的下部或底部设置有导出所述下层油的出口，所述沉降罐上部靠近液面的位置设置有导出所述上层油的出口，所述沉降罐的进料口设置在液相高度方向长度的中上部。通过该结构可以适当地控制沉降时间，并有效地导出所述上层油和所述下层油。

在本发明的优选的实施方式中，本发明通过沉降分离将旋风分离器底油分成含焦粉较多的下层油和含焦粉较少的上层油，含焦粉较少的上层油单独或者与少量分馏塔底油共同作为旋风分离器的洗涤油；含焦粉较多的下层油不进入加热炉的辐射段，而是与加热炉出口的物流混合后进入焦炭塔反应，由此避免了对加热炉的不利影响，可以在常规或较高的温度(大于500℃且为510℃以下)下操作加热炉，不但可以提高液体收率，而且可以延长加热炉的运行周期，并且由于能够避免大量焦粉进入分馏塔与加热炉，延缓了装置结焦、提高了分馏塔测线产品的质量。

根据本发明，优选的情况下，该方法还包括，在延迟焦化反应过程中，在所述焦炭塔顶部通过管线注入冷却油和/或冷却水。

优选地，注入冷却油和/或冷却水的管线垂直伸入焦炭塔中。

焦炭塔顶可以采用常规的封头，例如可以为球形封头或椭圆形封头。当焦炭塔顶使用球形封头时，伸入焦炭塔内的注入冷却油和/或冷却水的管线长度为焦炭塔直径的15-45％，优选为20-35％。当焦炭塔顶使用椭圆形封头时，注入冷却油和/或冷却水的管线长度为焦炭塔直径的8-22％，优选为12-20％。

在本发明中，为了保证通过管线注入的冷却油和/或冷却水不会直接携带到大油气管线中，注入冷却油和/或冷却水的管线的开口直径优选为10-50毫米，进一步优选为20-30毫米。

在本发明中，为了进一步保留有利于生产针状焦的芳烃组分，优选在所述焦炭塔的顶部通过管线注入冷却油和冷却水。在这种情况下，冷却油和冷却水可以分别通过管线注入，也可以通过同一根管线以混合物的形式注入，优选二者分别通过管线注入。

当在所述焦炭塔的顶部通过管线注入冷却油和冷却水时，所述冷却油与所述冷却水的注入量的重量比可以为0.01-1：1，优选为0.1-0.3：1。

所述冷却油和所述冷却水的总用量与所述延迟焦化原料的用量的重量比可以为0.01-0.2：1，优选为0.01-0.10：1。对于所述冷却油和所述冷却水的总用量，如果只注入所述冷却油而不注入所述冷却水，则所述总用量单指所述冷却油的注入量；如果只注入所述冷却水而不注入所述冷却油，则所述总用量单指所述冷却水的注入量；如果同时注入所述冷却油和所述冷却水，则所述总用量是指二者的注入量之和。

在本发明中，所述冷却油可以为本领域常规使用的各种急冷油。在优选情况下，所述冷却油为馏程为100-450℃的石油馏分，进一步优选为馏程为250-380℃的石油馏分。

在本发明中，所述冷却水可以为新鲜水、软化水、除盐水、除氧水和凝结水中的至少一种，优选为除盐水。

根据本发明，优选所述延迟焦化原料在焦炭塔的上进料位置距离筒体下端的长度占整个筒体长度的5/10～7/10。在此，所述筒体的长度是指筒体与焦炭塔上封头连接部和筒体与下部锥体连接部之间的垂直距离；所述延迟焦化原料在焦炭塔的上进料位置距离筒体下端的长度是指上进料位置到筒体与下椎体连接部的垂直距离。

根据本发明，优选地，下进料位置为焦炭塔底部

优选地，焦炭塔上进料的进料重量占总进料重量的比例为60-99％，焦炭塔下进料的进料重量占总进料重量的比例为1-40％。

新鲜焦化原料可以为本领域常规使用的各种常用的延迟焦化原料，例如可以选自常压渣油、减压渣油、减粘裂化渣油、重脱沥青油、催化裂化油浆、稠油、拔头原油、页岩油和煤液化油中的一种或几种。所述稠油是指沥青质和胶质含量较高且粘度较大的原油。

为了使所述延迟焦化原料在注入所述焦炭塔之前可以被加热至反应温度范围内，优选所述加热炉辐射段的出口温度为490-510℃；更优选大于500℃且为510℃以下。

在本发明中，所述延迟焦化反应的条件包括：焦炭塔压力为0.05-0.25MPa，焦化周期为18-36h；优选焦炭塔压力为0.12-0.17MPa，焦化周期为24-36h。

在本发明中，压力是指表压。

此外，在本发明中，所述焦炭塔没有特别的限定，可以为本领域常规使用的各种焦炭塔。

在本发明中，所述焦化蜡油组分是指馏程在350-450℃左右的馏分油；所述气体是指焦化富气；所述汽油是指焦化汽油，馏程一般为35～180℃；所述柴油是指焦化柴油，馏程一般为180～350℃。

在本发明的一种优选的实施方式中，本发明的所述组合工艺在如图1所示的设备中实施，具体地，所述设备主要包括：加热炉、焦炭塔5、旋风分离器7、沉降罐17和分馏塔3，其中，所述加热炉用于加热焦化原料，提供反应所需的热量；所述焦炭塔5用于使焦化原料在其中进行反应，得到焦炭和焦化油气；所述旋风分离器7用于将来自于所述焦炭塔5的焦化油气与洗涤油接触并进行分离，以除去该焦化油气中含有的焦粉，得到净化后的焦化油气和旋风分离器底油；所述沉降罐17用于将来自于旋风分离器7的旋风分离器底油进行沉降，得到沉降油，并将部分沉降油返回到所述旋风分离器7中用作所述洗涤油，将部分沉降油与所述加热炉加热后的延迟焦化原料混合并送入到焦炭塔5中作为焦化原料；所述分馏塔用于将来自于旋风分离器7的净化后的焦化油气进行分馏，得到气体、汽油、柴油、焦化蜡油和分馏塔底油，并将部分馏塔底油用作所述洗涤油，将部分分馏塔底油用作所述分馏塔底循环油(即焦化原料)。其流程为自管线1的新鲜焦化原料与自管线23的部分分馏塔底油混合后依次通过加热炉对流段2、辐射段4，加热炉出口物流19与沉降罐17中的沉降油的下层油物流18混合，混合物流分别通过管线24、28从焦炭塔底部与中上部分别进入焦炭塔5进行反应，在焦炭塔的顶部通过管线26、27注入冷却油和/或冷却水，注入冷却油和/或冷却水的管线伸入焦炭塔中；生成的焦炭留在焦炭塔内，焦炭塔顶焦化油气6进入旋风分离器7，与旋风分离器顶进入的洗涤油逆流接触，洗涤油是由来自管线20的沉降罐17中的沉降油的上层油和来自管线22的分馏塔底油组成的混合油，旋风分离器温度通过洗涤油调节，焦化油气中的焦粉和部分重组分在旋风分离器中被分离出来，洗涤油则通过洗涤旋风分离器顶焦化油气中的残存焦粉净化焦化油气。净化后的旋风分离器顶焦化油气8进入分馏塔3，旋风分离器底油16去往沉降罐17进行沉降(控制进料的沉降时间为1-10h，优选为1-3h)，得到沉降油(由焦粉含量较多的下层油和焦粉含量较少的上层油组成)；沉降罐17的下部或底部设置有导出所述下层油的出口，所述沉降罐上部靠近液面的位置设置有导出所述上层油的出口，所述沉降罐的进料口设置在液相高度的中上部；沉降罐的上层油物流20去往旋风分离器顶，与来自管线22的分馏塔底油物流共同作为洗涤油。来自旋风分离器顶的净化后的焦化油气8在分馏塔下部进入分馏塔，经分馏塔分离成焦化富气12、焦化汽油13、焦化柴油14、焦化蜡油15，分馏塔底油抽出后分为三部分，部分作为回流通过管线21回流分馏塔，部分通过管线22作为旋风分离器顶洗涤油的一部分，部分通过管线23与新鲜焦化原料混合后一起去往加热炉。

以下通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例采用图1的流程，本实施例说明采用较高循环比0.4、较高加热炉出口温度503℃的情况。

自管线1的新鲜焦化原料(减压渣油)与自管线23的部分分馏塔底油混合后，依次进入加热炉对流段2、辐射段4，升温到503℃后进入塔顶为球形封头的焦炭塔5并在0.15MPa下进行焦化反应，循环比为0.4:1(即分馏塔底油与新鲜焦化原料的进料质量比)；生成的焦炭留在焦炭塔内(焦炭塔生焦周期为24h)，生成的焦化油气以切线的方式进入旋风分离器7，焦化油气在旋风分离器中的停留时间为1分钟，来自管线20的沉降罐上层油与来自管线22的部分分馏塔底油混合作为洗涤油注入旋风分离器顶(洗涤油中来自管线20的沉降罐上层油与来自管线22的部分分馏塔底油的质量比为3：1)，洗涤油注入量与新鲜焦化原料进料的质量比为0.04：1，旋风分离器顶油气温度420℃；净化后的旋风分离器顶油气去往焦化分馏塔，旋风分离器底油去往沉降罐17(沉降罐17的下部设置有导出下层油的出口，上部靠近液面的位置设置有导出上层油的出口，所述沉降罐的进料口设置在液相高度的中部)，沉降罐17液面高于沉降罐进料口2.5米，沉降罐17进料停留时间为1h；沉降罐17的下层油从沉降罐下部出口抽出后与加热炉出口物流混合，混合物流分别通过管线24、28从焦炭塔底部与中部分别进入焦炭塔进行反应，焦炭塔上进料的进料重量占总进料重量的比例为80％，焦炭塔进料位置距离筒体下端的长度占整个筒体长度的5/10，同时，塔顶通过管线26注入作为冷却油的焦化中段油(源自分馏塔3，馏程为250～380℃)和通过管线27注入作为冷却水的除盐水(温度为30℃)，管线26和管线27伸入到焦炭塔内2米，管线26与管线27的开口直径为20mm，管线26和管线27伸入焦炭塔内的长度各自为焦炭塔直径的30％，冷却油与除盐水的重量比为0.1：1，冷却油和除盐水的注入总量与混合原料的注入量的重量比为0.01：1；沉降罐的下层油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.01：1；最后通过分馏塔分离得到焦化富气、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油(分离条件为分馏塔塔顶压力0.15MPa，分馏塔塔底温度332℃，分馏塔塔顶温度126℃)，其中，焦化富气、焦化汽油、焦化柴油和焦化蜡油作为产品出装置。分馏塔底油抽出后分成三部分，部分作为回流通过管线21去往分馏塔，部分通过管线22作为洗涤油的一部分去往旋风分离器顶，部分通过管线23与新鲜焦化原料混合后一起去往加热炉。其中，延迟焦化新鲜原料性质列于表1，产品分布列于表2，焦化蜡油性质列于表3。将焦化蜡油送往蜡油反冲洗过滤器进行过滤，反冲洗过滤器的反冲洗周期列于表4。

实施例2

本实施例采用图1的流程，按照实施例1的方法进行，不同的是，自管线1的新鲜焦化原料(减压渣油)与自管线23的部分分馏塔底油混合后，依次进入加热炉对流段2、辐射段4，升温到504℃后进入塔顶为球形封头的焦炭塔5，且循环比为0.1:1，焦炭塔进料位置距离筒体下端的长度占整个筒体长度的6/10；沉降罐的下层油与新鲜焦化原料的进料质量比为0.02：1；洗涤油注入量与新鲜焦化原料进料的质量比为0.04：1，洗涤油中来自管线20的沉降罐上层油与来自管线22的部分分馏塔底油的质量比为1：1；冷却油与除盐水的重量比为0.2：1，冷却油和除盐水的注入总量与混合原料的注入量的重量比为0.05：1。其中，延迟焦化新鲜原料性质列于表1，产品分布列于表2，焦化蜡油性质列于表3。将焦化蜡油送往蜡油反冲洗过滤器进行过滤，反冲洗过滤器的反冲洗周期列于表4。

实施例3

本实施例采用附图1的流程按照实施例1的方法进行，不同的是，自管线1的新鲜焦化原料(减压渣油)与自管线23的部分分馏塔底油混合后，依次进入加热炉对流段2、辐射段4，升温到505℃后进入塔顶为球形封头的焦炭塔5，且循环比为0.1:1；焦炭塔进料位置距离筒体下端的长度占整个筒体长度的7/10；洗涤油注入量与新鲜焦化原料进料的质量比为0.05：1，洗涤油中来自管线20的沉降罐上层油与来自管线22的部分分馏塔底油的质量比为4：1；冷却油与除盐水的重量比为0.3：1，冷却油和除盐水的注入总量与混合原料的注入量的重量比为0.1：1。其中，延迟焦化新鲜原料性质列于表1，产品分布列于表2，焦化蜡油性质列于表3。将焦化蜡油送往蜡油反冲洗过滤器进行过滤，反冲洗过滤器的反冲洗周期列于表4。

对比例1

本对比例说明采用较大循环比时常规延迟焦化工艺的情况。

采用与实施例1相同的减压渣油原料。流程简图如图2所示，原料油1经加热炉对流段2预热后分成两股进料进入分馏塔7下部，在分馏塔下部来自焦炭塔5的高温油气6与原料油上进料、焦化重蜡油12换热后形成的液相物流在分馏塔底部与原料油混合，分馏塔底油抽出后送往加热炉辐射段3，在分馏塔底油中循环油与新鲜减压渣油原料的质量比为0.4:1，经加热炉辐射段3加热到498℃后经管线4进入焦炭塔5进行反应，焦化产生的高温油气进入分馏塔7分离，得到焦化富气8、焦化汽油9、焦化柴油10与焦化蜡油11，将焦化蜡油11送往蜡油反冲洗过滤器进行过滤。原料性质列于表1，产品分布列于表2，焦化蜡油性质列于表3。将焦化蜡油送往蜡油反冲洗过滤器进行过滤，反冲洗过滤器的反冲洗周期列于表4。

对比例2

本对比例说明采用小循环比时常规延迟焦化工艺的情况。

采用与实施例1相同的减压渣油原料。流程简图如图2所示，原料油1经加热炉对流段2预热后分成两股进料进入分馏塔7下部，在分馏塔下部来自焦炭5的高温油气6与原料油上进料、焦化重蜡油12换热后形成的液相物流在分馏塔底部与原料油混合，分馏塔底油抽出后送往加热炉辐射段3，在分馏塔底油中循环油与新鲜减压渣油原料的质量比为0.1:1，经加热炉辐射段3加热到496℃后经管线4进入焦炭塔5进行反应，焦化产生的高温油气进入分馏塔7分离，得到焦化富气8、焦化汽油9、焦化柴油10与焦化蜡油11，将焦化蜡油11送往蜡油反冲洗过滤器进行过滤。原料性质列于表1，产品分布列于表2，焦化蜡油性质列于表3。将焦化蜡油送往蜡油反冲洗过滤器进行过滤，反冲洗过滤器的反冲洗周期列于表4。

对比例3

本对比例说明采用大循环比时可调循环比焦化工艺的情况。

采用与实施例1相同的减压渣油原料。流程简图如图3所示，原料油1换热后(图中未表示出换热)与部分分馏塔底油混合后进入缓冲罐2，缓冲罐底油依次通过加热炉对流段3、辐射段4，升温到498℃后进入焦炭塔5进行反应，焦炭塔顶的油气6进入分馏塔7底部进行分离，分离得到焦化富气8、焦化汽油9、焦化柴油10与焦化蜡油11，将焦化蜡油11送往蜡油反冲洗过滤器进行过滤。将分馏塔底油抽出，一部分分馏塔底油作为循环油与新鲜原料1混合送往缓冲罐，其余分成两股返回分馏塔下部作为塔底的洗涤油。在缓冲罐中循环油与新鲜减压渣油原料的质量比为0.4:1。原料性质列于表1，产品分布列于表2，焦化蜡油性质列于表3。将焦化蜡油送往蜡油反冲洗过滤器进行过滤，反冲洗过滤器的反冲洗周期列于表4。

对比例4

本对比例说明采用小循环比时可调循环比焦化工艺的情况。

采用与实施例1相同的减压渣油原料。流程简图如图3所示，原料油1换热后(图中未表示出换热)与部分分馏塔底油混合后进入缓冲罐2，缓冲罐底油依次通过加热炉对流段3、辐射段4，升温到496℃后进入焦炭塔5进行反应，焦炭塔顶的油气6进入分馏塔7底部进行分离，分离得到焦化富气8、焦化汽油9、焦化柴油10与焦化蜡油11，将焦化蜡油11送往蜡油反冲洗过滤器进行过滤。将分馏塔底油抽出，一部分分馏塔底油作为循环油与新鲜原料1混合送往缓冲罐，其余分成两股返回分馏塔下部作为塔底的洗涤油。在缓冲罐中循环油与新鲜减压渣油原料的质量比为0.1:1。原料性质列于表1，产品分布列于表2，焦化蜡油性质列于表3。将焦化蜡油送往蜡油反冲洗过滤器进行过滤，反冲洗过滤器的反冲洗周期列于表4。

对比例5

按照实施例1的方法进行，不同的是不向所述焦炭塔5中注入冷却油和冷却水。原料性质列于表1，产品分布列于表2，焦化蜡油性质列于表3。将焦化蜡油送往蜡油反冲洗过滤器进行过滤，反冲洗过滤器的反冲洗周期列于表4

表1延迟新鲜原料性质

表2延迟焦化产品分布

表3焦化蜡油性质

表4焦化蜡油反冲洗过滤器的反冲洗周期

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

一种延迟焦化的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。