专利摘要

一种煤焦油馏分反应‑分离‑反应制备化学品的装置及方法，以煤焦油中多环芳烃(二环、三环、四环)单一组分为核心，将馏分切割后富含多环芳烃的煤焦油馏分油采用脱烷基归一化处理，有效富集了煤焦油中多环芳烃较为单一的组分，显著降低了分离难度和分离工段的能耗。利用多环芳烃(二环、三环、四环)间较大的凝固点差别，通过恒温冷凝、离心过滤将其分离。分离过程常压、较低温度，有效降低分离工段能耗。以提高煤焦油中多环芳烃高附加值利用为目的，将经多环芳烃分离器所得的高纯度馏分可以进一步通过加氢反应加工成为更高附加值的多环芳烃部分加氢化学品。

权利要求

1.一种煤焦油馏分反应-分离-反应制备化学品方法，其特征在于，煤焦油经输送进入馏分分离塔(3)，蒸馏得到210-360℃的混合馏分油；将混合馏分油输送至填装有脱烷基催化剂的脱烷基反应器(5)中，在脱烷基反应器(5)中进行反应后输送至一级多环芳烃分离器(6)，在145-148℃下析出固体，然后过滤分离，所得固体为芘；所得液相进入二级多环芳烃分离器(7)中，在98-100℃下析出固体，离心过滤，所得固体为菲；所得液相进入填装有选择性加氢催化剂的第三深加工反应器(13)中，在第三深加工反应器(13)中进行反应后，得到四氢萘；

将芘加入到填装有选择性加氢催化剂的第一深加工反应器(11)中，在第一深加工反应器(11)中进行反应，得到六氢芘；

将菲加入到填装有选择性加氢催化剂的第二深加工反应器(12)，在第二深加工反应器(12)中进行反应，得到二氢菲；

在脱烷基反应器(5)中进行反应的条件为：质量空速比为2-3WHSV·h-1，在温度为400-520℃，反应初压为1-4MPa，反应2-8h；

在第一深加工反应器(11)进行反应、在第二深加工反应器(12)中进行反应以及在第三深加工反应器(13)中进行反应的条件均为：质量空速比为2-3WHSV·h-1，在温度为160-240℃，反应初压为4-8MPa，反应4-8h。

2.根据权利要求1所述的制备化学品方法，其特征在于，

脱烷基催化剂通过以下过程制得：采用等体积浸渍法将活性组分、助剂负载在载体上，静置4-6h，然后干燥后在450-550℃下焙烧4-6h，获得脱烷基催化剂；其中，以质量分数计，活性组分的负载量为3-9％，助剂的负载量为0.07-0.5％；

选择性催化加氢催化剂通过以下过程制得：采用等体积浸渍法将活性组分负载在催化剂载体上，经超声、静置，然后干燥后在450-550℃下焙烧4-6h，得到选择性催化加氢催化剂；其中，以质量分数计，活性组分的负载量为12％-36％。

3.根据权利要求2所述的制备化学品方法，其特征在于，脱烷基催化剂制备时，活性组分为Ni、Mo、Co、W中的一种或多种；助剂为镧；载体为ZSM-5、Beta、HY中的一种或几种的混合物；

选择性催化加氢催化剂制备时，载体为SiO2、TiO2、Al2O3、HY、HZSM-5中的一种或几种的混合物；活性组分为Co、Mo、Ni、W中的一种或几种。

说明书

技术领域

本发明属于能源深加工技术领域，涉及一种煤焦油多环芳烃馏分反应-分离-反应制备化学品的装置及方法。

背景技术

我国煤炭资源丰富，在煤化工生产过程中伴生的大量副产品——煤焦油，是宝贵的化工原料，可从中提取多种高附加值的化工产品。煤焦油组成结构的研究和分级分质利用对于最大限度的利用煤炭资源、推动我国经济发展有着重要的意义。煤焦油组成极为复杂，其族组成中包含芳香烃，脂肪烃，含氧、含氮化合物和杂原子化合物。当前，如何实现煤焦油中多环芳烃的高附加值利用是工业生产中的难点。多环芳烃是有机化工最基础的化工原料，可以用于生产多种精细化工产品。例如，联苯用作化工过程的载热体，萘用来制造染料和增塑剂，菲用于生产染料和合成药物，芘用于染料、合成树脂、分散性染料和工程塑料，还用来制杀虫剂、增塑剂等。多环芳烃不但本身附加值高用途广泛，而且其很多下游产品产量较少，附加值更高。例如：四氢萘属于萘的加氢中间体，是一种重要的供氢溶剂；广泛应用于煤直接液化、煤沥青加氢和生物质液化等的工艺研究中。与萘(500g、180元)、十氢萘(250mL、69.6元)的价格相比，四氢萘(250mL、695元)明显属于高价值产品。对于菲、芘等多环芳烃类似，部分加氢制备相应的中间体(如二氢菲、六氢芘)可以提升产品的价值。煤焦油是芳香烃化合物的主要来源之一，然而现有煤焦油中芳香烃含有多种侧链衍生物，衍生物种类繁多、含量小且分布不集中，从而造成其分离困难，无法对其实现有效加工利用。以萘为例，煤焦油中含量超过1％的两环化合物主要有：萘(8-12％)、1-甲基萘(0.8-1.2％)、2-甲基萘(1.0-1.8％)。因此，目前煤焦油加工方法由于分离方法的局限性和加工过程的简单化，使得煤焦油高价值组分低效利用，浪费资源并污染环境。

发明内容

本发明的目的在于提供一种煤焦油中多环芳烃馏分反应-分离-反应制备化学品的装置及方法。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种煤焦油馏分反应-分离-反应制备化学品的装置，包括馏分分离塔、馏分油缓冲罐、脱烷基反应器、一级多环芳烃分离器、二级多环芳烃分离器、第一深加工反应器、第二深加工反应器以及第三深加工反应器；

其中，馏分分离塔与馏分油缓冲罐相连，馏分油缓冲罐与脱烷基反应器相连，脱烷基反应器与一级多环芳烃分离器入口相连，一级多环芳烃分离器出口分为两路，一路与二级多环芳烃分离器入口相连，另一路与第一深加工反应器入口相连，二级多环芳烃分离器出口分为两路，一路与第二深加工反应器入口相连，另一路与第三深加工反应器入口相连。

本发明进一步的改进在于，馏分分离塔还与煤焦油进料储罐相连。

本发明进一步的改进在于，第一深加工反应器、第二深加工反应器以及第三深加工反应器入口均和气体储罐相连；

第一深加工反应器出口与第一二次产品精制塔相连，第二深加工反应器与第二二次产品精制塔相连；第三深加工反应器与第三二次产品精制塔相连。

本发明进一步的改进在于，第一二次产品精制塔与第一二次产品储罐相连，第二二次产品精制塔与第二二次产品储罐相连，第三二次产品精制塔与第三二次产品储罐相连。

本发明进一步的改进在于，多环芳烃分离器包括分离器本体、进料口、搅拌桨、夹套、恒温箱、离心筒、滤膜以及分离控制仪；其中，夹套内设置有恒温箱和离心筒；恒温箱内设置有搅拌桨，恒温箱顶部设置有进料口，恒温箱设置在离心筒上，离心筒包括内筒和外筒，内筒套设在外筒内，内筒和外筒之间设置有滤膜；离心筒与恒温箱均与分离控制仪相连。

本发明进一步的改进在于，滤膜的孔径为4-5μm；内筒底部设置有固相出料口，外筒底部设置有液相出料口。

一种基于上述的装置的制备化学品方法，煤焦油经输送进入馏分分离塔，蒸馏得到210-360℃的混合馏分油；或者煤焦油经输送进入馏分分离塔，经蒸馏侧线出料得到单一馏分油，分别为萘油、萘油或蒽油；

将单一馏分油或混合馏分油输送至填装有脱烷基催化剂的脱烷基反应器中，在脱烷基反应器(5)中进行反应后输送至一级多环芳烃分离器，在145-148℃下析出固体，然后过滤分离，所得固体为芘；所得液相进入二级多环芳烃分离器中，在98-100℃下析出固体，离心过滤，所得固体为菲；所得液相进入填装有选择性加氢催化剂的第三深加工反应器中，在第三深加工反应器中进行反应后，得到四氢萘；

将芘加入到填装有选择性加氢催化剂的第一深加工反应器中，在第一深加工反应器中进行反应，得到六氢芘；

将菲加入到填装有选择性加氢催化剂的第二深加工反应器，在第二深加工反应器中进行反应，得到二氢菲。

本发明进一步的改进在于，在脱烷基反应器中进行反应的条件为：质量空速比为2-3WHSV·h^-1，在温度为400-520℃，反应初压为1-4MPa，反应2-8h；

在第一深加工反应器进行反应、在第二深加工反应器中进行反应以及在第三深加工反应器中进行反应的条件均为：质量空速比为2-3WHSV·h^-1，在温度为160-240℃，反应初压为4-8MPa，反应4-8h。

本发明进一步的改进在于，脱烷基催化剂通过以下过程制得：采用等体积浸渍法将活性组分、助剂负载在载体上，静置4-6h，然后干燥后在450-550℃下焙烧4-6h，获得脱烷基催化剂；其中，以质量分数计，活性组分的负载量为3-9％，助剂的负载量为0.07-0.5％；

选择性催化加氢催化剂通过以下过程制得：采用等体积浸渍法将活性组分负载在催化剂载体上，经超声、静置，然后干燥后在450-550℃下焙烧4-6h，得到选择性催化加氢催化剂；其中，以质量分数计，活性组分的负载量为12％-36％。

本发明进一步的改进在于，脱烷基催化剂制备时，活性组分为Ni、Mo、Co、W中的一种或多种；助剂为镧；载体为ZSM-5、Beta、HY中的一种或几种的混合物；

选择性催化加氢催化剂制备时，载体为SiO₂、TiO₂、Al₂O₃、HY、HZSM-5中的一种或几种的混合物；活性组分为Co、Mo、Ni、W中的一种或几种。

与现有的技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明通过设置馏分分离塔、馏分油缓冲罐、脱烷基反应器、一级多环芳烃分离器、二级多环芳烃分离器、第一深加工反应器、第二深加工反应器以及第三深加工反应器；馏分分离塔与馏分油缓冲罐相连，馏分油缓冲罐与脱烷基反应器相连，脱烷基反应器与一级多环芳烃分离器入口相连，一级多环芳烃分离器出口分为两路，一路与二级多环芳烃分离器入口相连，另一路与第一深加工反应器入口相连，二级多环芳烃分离器出口分为两路，一路与第二深加工反应器入口相连，另一路与第三深加工反应器入口相连。本发明提供的装置能够实现将分离提纯后的高纯度高纯度双环(萘)/三环(菲)/四环(芘)采用选择性加氢深加工成为更具高附加值的化学品。而且本发明中所用方法制备得到的选择性加氢催化剂，有效的提高了选择性加氢反应的转化率(95.62％)和选择性(99.75％)，有效提高了目标产品的收率。

进一步的，相较传统设备，分离器主要由恒温箱、离心筒两部分，以及搅拌桨、夹套、分离控制仪等辅助部件；恒温箱实现物料恒温、冷凝过程，离心筒实现物料过滤、离心过程；离心筒位于离心筒下端，两部分均有外部夹套提供所需温度，分离控制仪对恒温箱内搅拌桨的转速、离心筒转速以及夹套内加热介质的温度进行控制；物料入口为一个，物料出口为两个，物料可连续进料，固液产物分别出料。

本发明最大化的分离利用了煤焦油中的多环芳烃，同时提高了其附加值，提高了煤焦油分级分质利用的效率，提高经济性的同时，减少了其污染环境。相较于传统馏分切割对煤焦油的预分离工段，本方法既适用于萘油、洗油、蒽油三个馏分的分别加工利用，同时也适用于对萘、洗、蒽油的混合馏分整体加工利用。由于不同煤焦油的组成与性质差别较大，因而本方法适用性广泛。剩余的轻油馏分可用于提酚、生产汽油，而塔底的重质油可用于生产沥青、加氢轻质化加工等。相较于传统馏分油分离提纯工段，本方法在分离前进行脱烷基反应，将富含多环芳烃的馏分油脱烷基归一化处理，可以大量富集多环芳烃中较为单个的组分。而且发明中所用方法制备得到的加氢脱烷基催化剂，有效的提高了脱烷基反应的转化率(81.23％)和选择性(64.22％)。经脱烷基反应后的多环芳烃，有效减少了煤焦油中的组分数量的同时提高目标组分的含量，而且避免了其多种衍生物对其分离过程的干扰，即降低了煤焦油中多环芳烃的分离难度，缩短了分离流程，将显著降低分离工段能耗。相较于传统分离提纯工段，经脱烷基反应后的多环芳烃的分离采用多环芳烃分离器，多环芳烃混合物经多级恒温-冷凝-离心-过滤分离，得到多环芳烃单组分。相比于精馏等其他分离方式，分离过程为常压且较低温度下(低于150℃)进行，设备操作简单，可以有效降低耗能与操作费用。相较于传统煤焦油加工工艺，进一步将分离提纯后的高纯度高纯度双环(萘)/三环(菲)/四环(芘)采用选择性加氢深加工成为更具高附加值的化学品。而且本发明中所用方法制备得到的选择性加氢催化剂，有效的提高了选择性加氢反应的转化率(95.62％)和选择性(99.75％)，有效提高了目标产品的收率。本方法首先将煤焦油芳烃馏分归一化，富集后分离得到多环芳烃单一组分，单一组分的多环芳烃可以作为高附加值产化工产品出售，同时可以深加工为高附加值化学品。该方法能有效富集多环芳烃单一组分的含量，并以低耗能的方式将其分离，同时深加工得到的高附加值化学品具有更高的经济性。该方法有效提高了煤焦油中多环芳烃单一组分的收率，而且深加工得到的高附加值化学品价值更高，克服了现有煤焦油加工过程中组分富集效果低，高附加值物质加工困难且利用率低等技术问题。

附图说明

图1为本发明的煤焦油中多环芳烃馏分反应-分离-反应制备化学品的方法的流程示意图；

图2为本发明的煤焦油中多环芳烃馏分反应-分离-反应制备化学品的装置的结构示意图；

图3为多环芳烃分离器的结构示意图；

图4为加氢脱烷基催化的效果图；

图5为选择性加氢催化的效果图(A:SiO₂、B:TiO₂、C:Al₂O₃、D:HY、E:HZSM-5)。

图中，1、煤焦油进料储罐，2、气体储罐，3、馏分分离塔，4、馏分油缓冲罐，5、脱烷基反应器，6、多环芳烃分离器，7、二级多环芳烃分离器，8、第一多环芳烃储罐，9、第二多环芳烃储罐，10、第三多环芳烃储罐，11、第一深加工反应器，12、第二深加工反应器，13、第三深加工反应器，14、第一二次产品精制塔，15、第二二次产品精制塔，16、第三二次产品精制塔，17、第一二次产品储罐，18、第二二次产品储罐19、第三二次产品储罐，20、混合物料入口，21、搅拌桨，22、夹套，23、恒温箱，24、离心筒，25、滤膜，26、液相出料口，27、固相出料口，28、分离器控制仪。

具体实施方式

下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。

参见图1和图2，一种煤焦油中多环芳烃馏分反应-分离-反应制备化学品的装置，包括煤焦油进料储罐1、气体储罐2、馏分分离塔3、馏分油缓冲罐4、脱烷基反应器5、一级多环芳烃分离器6，二级多环芳烃分离器7，第一多环芳烃储罐8，第二多环芳烃储罐9，第三多环芳烃储罐10，第一深加工反应器11，第二深加工反应器12，第三深加工反应器13，第一二次产品精制塔14，第二二次产品精制塔15，第三二次产品精制塔16，第一二次产品储罐17，第二二次产品储罐18以及第三二次产品储罐19。

其中，煤焦油进料储罐1与馏分分离塔3相连，馏分分离塔3与馏分油缓冲罐4相连，馏分油缓冲罐4与脱烷基反应器5相连，脱烷基反应器5与一级多环芳烃分离器6入口相连，一级多环芳烃分离器6出口分为两路，一路与二级多环芳烃分离器7入口相连，另一路与第一多环芳烃储罐8相连，二级多环芳烃分离器7出口分为两路，一路与第二多环芳烃储罐9相连，另一路与第三多环芳烃储罐10；第一多环芳烃储罐8与第一深加工反应器11入口相连，第二多环芳烃储罐9与第二深加工反应器12入口相连，第三多环芳烃储罐10与第三深加工反应器13入口相连，气体储罐2与第一深加工反应器11、第二深加工反应器12、第三深加工反应器13入口均相连，第一深加工反应器11出口与第一二次产品精制塔14相连，第一二次产品精制塔14与第一二次产品储罐17相连；第二深加工反应器12与第二二次产品精制塔15相连，第二二次产品精制塔15与第二二次产品储罐18相连；第三深加工反应器13与第三二次产品精制塔16相连，第三二次产品精制塔16与第三二次产品储罐19相连。

参见图3，多环芳烃分离器6包括分离器本体、进料口20、搅拌桨21、夹套22、恒温箱23、离心筒24、滤膜25(滤膜上孔径为4-5μm)、液相出料口26、固相出料27以及分离控制仪28。

其中，夹套22内设置有恒温箱23和离心筒24；恒温箱23内设置有搅拌桨21，恒温箱23顶部设置有进料口20，恒温箱23设置在离心筒24上，离心筒24包括内筒和外筒，内筒套设在外筒内，内筒和外筒之间设置有滤膜25，内筒底部设置有固相出料口27，外筒底部设置有液相出料口26；离心筒24与恒温箱23均与分离控制仪28相连。

具体的，搅拌桨21位于恒温箱23中心，保证恒温过程物料传热均匀。夹套22加热介质提供分离过程所需温度。恒温箱23下方为离心筒24，其结构为双层套筒，内筒用于对多环芳烃固液混合物进行接收并通过离心过滤分离，固相滞留于内筒而液相经滤膜25进入外筒。进料口20位于恒温箱23顶端，液相出料口26位于离心筒24外筒下端，固相出料口27位于离心筒24内筒下端。分离控制仪28具有温度、转速控制系统，对恒温箱的温度以及离心筒24的转速进行控制。

参见图1，基于上述装置的煤焦油中多环芳烃反应-分离-反应制备化学品的方法为：煤焦油进料储罐1的煤焦油经输送进入馏分分离塔3，蒸馏得到混合馏分油(210-360℃)后输送至馏分油缓冲罐4。也可煤焦油进料储罐1的煤焦油经输送进入馏分分离塔3，经蒸馏侧线出料得到单一馏分油，分别为萘油(210-230℃)、萘油(230-280℃)以及蒽油(280-360℃)，然后将每种单一馏分油分别输送至相应的馏分油缓冲罐(三个)。单一馏分油或混合馏分油接着输送至填装有脱烷基催化剂的脱烷基反应器5，与脱烷基催化剂充分接触(质量空速比为2-3WHSV·h^-1)，在温度为400-520℃，反应初压为1-4MPa，反应2-8h。经过脱烷基反应器5中脱烷基反应归一化的馏分油输送至一级多环芳烃分离器6，利用凝固点多级分离，一级多环芳烃分离器6内保温箱的温度由夹套控制在145-148℃，此时四环芳烃-芘首先析出，混合物料进入离心筒内(2000-3000r·min^-1)过滤分离，芘由一级多环芳烃分离器6的固相出料口送出，进入第一多环芳烃储罐8。液相混合物由液相出料口送出，进入二级多环芳烃分离器7，利用凝固点多级分离，保温箱的温度由夹套控制在98-100℃，此时三环芳烃-菲析出，离心过滤后由二级多环芳烃分离器7的固相出料口送出，进入第二多环芳烃储罐9。液相-萘则由液相出料口送出，进入第三多环芳烃储罐10。

一次产品(芘、菲、萘)进一步反应加工分离为更高附加值的化学品。第一多环芳烃储罐8、第二多环芳烃储罐9、第三多环芳烃储罐10中的一次产品分别进入填装有选择性加氢催化剂(12％-36％-Ni/Mo-Al₂O₃/HY/HZSM-5)的第一深加工反应器11、第二深加工反应器12、第三深加工反应器13，与选择性加氢催化剂充分接触(质量空速比为2-3WHSV·h^-1)，在温度为160-240℃，反应初压为4-8MPa，反应4-8h；

其中，第一深加工反应器11中反应得到六氢芘，第二深加工反应器12中反应得到二氢菲；第三深加工反应器13中反应得到四氢萘。

采用选择性加氢进行深加工，反应产物(即六氢芘、二氢菲、四氢萘)分别进入第一二次产品精制塔14、第二二次产品精制塔15、第三二次产品精制塔16进行分离去杂质，得到化学品(四氢萘、二氢菲、六氢芘)进入第一二次产品储罐17、第二二次产品储罐18、第三二次产品储罐19。

反应所需H₂从气体储罐2进入第一深加工反应器11、第二深加工反应器12与第三深加工反应器13，均设有截止阀控制气体开关。

其中，脱烷基催化剂包括载体、活性组分、助催化剂，所述载体为ZSM-5、Beta、HY中的一种或几种的混合物；所述活性组分为Ni、Mo、Co、W中的一种或多种；活性组分的氧化物的负载量为3-9％(以质量分数计)；助剂为负载量0.07-0.5％的镧；采用等体积浸渍法将活性组分、助剂负载在催化剂载体上，静置4-6h，然后120℃干燥4-6h后450-550℃焙烧4-6h，可获得脱烷基催化剂，即为(0.07-0.5％La-3-9％Ni/Mo/Co/W-HYZSM-5/Beta/HY)。

选择性催化加氢催化剂包括载体和活性组分，所述载体为SiO₂、TiO₂、Al₂O₃、HY、HZSM-5中的一种或几种的混合物；所述活性组分为Co、Mo、Ni、W中的一种或几种金属；活性组分的氧化物的负载量为12％-36％。采用等体积浸渍法将活性组分负载在催化剂载体上，经超声、静置，然后干燥后在450-550℃下焙烧4-6h，得到选择性催化加氢催化剂。

经脱烷基归一化后的多环芳烃物料由进料口20进入多环芳烃分离器6，首先在恒温箱23内冷却开始析出高凝固点的多环芳烃单组分，在搅拌桨21的作用下混合均匀并进入离心筒24(转速2000-3000r·min^-1)，离心筒壁为的滤膜25。固相产品停留与内筒并由固相出料口27送出进入产品储罐。液相穿过滤膜进入外筒并由液相出料口26送出进入二级多环芳烃分离器。如此多级分离得到多环芳烃各单组分产品。

本发明中煤焦油为低温煤焦油、中低温煤焦油、中温煤焦油或高温煤焦油。

本方法过程适用性强，煤焦油储罐后接馏分分离塔。馏分分离部分适用于萘、洗、蒽油混合馏分油(210-360℃)，同时适用于萘油(210-230℃)、洗油(230-280℃)、蒽油(280-360℃)单一馏分油。馏分分离塔为一个，侧线出料可实现单一馏分出料。

馏分油缓冲罐4后接脱烷基反应器。脱烷基反应器5为1个，内设有催化剂床层。

双环(萘)/三环(菲)/四环(芘)分离采用多环芳烃分离器6。多环芳烃分离器6为两个，采用多级恒温-冷凝-离心-过滤分离。多环芳烃储罐后接第一深加工反应器11，第二深加工反应器12，第三深加工反应器13。分离后高纯度双环(萘)/三环(菲)/四环(芘)，继续采用选择性加氢深加工成为更具高附加值的化学品(四氢萘、二氢菲、六氢芘)。深加工反应器为3个，内设有催化剂床层。

实施例1

以陕北某焦化厂的煤焦油为原料，其基本性质与元素分析结果如表1所示。对其蒸馏获萘油、洗油、蒽油各馏分以及其混合馏分(为3种单一馏分的混合物)。所得产率如表2所示。试验得到的混合馏分采用气相色谱质谱联用分析。

实施例1中所用煤焦油的基本性质和元素分析见表1。

表1煤焦油的基本性质和元素分析

表2煤焦各馏分产率

实施例2

以陕北某焦化厂的煤焦油为原料，其中萘、菲、芘的含量分别为11.84％、4.67％、1.52％。经蒸馏得到混合馏分油(210-360℃)，接着输送至填装有脱烷基催化剂的脱烷基反应器5，与脱烷基催化剂充分接触(质量空速比为2-3WHSV·h^-1)，在温度为480℃，反应初压为2MPa条件下反应4h。反应产物中萘、菲、芘的含量分布提高至14.09％、6.12％、2.48％。经过脱烷基反应归一化的馏分油输送至多级多环芳烃分离器进行分离，物料中的萘、菲、芘的收率分别为13.81％、5.94％、2.36％。结果见表3，加氢脱烷基反应有效的提高了煤焦油中多环芳烃单组分的含量，经分离器分离后的多环芳烃单组分收率仍较原料含量高。多环芳烃单组分分别经选择性加氢反应后分离纯化得到化学品四氢萘、二氢菲、六氢芘，其产率分别为13.53％、5.69％、2.10％，化学品产率仍较原料中萘、菲、芘的含量高。结果见表4。

表3各工段物料中多环芳烃产率

表4化学品产率

实施例3

本实施例中的加氢脱烷基工段对原油中的烷基多环芳烃(烷基萘、烷基菲、烷基芘)进行加氢脱烷基。以2-甲基萘(模型化合物)为原料，考察方法中加氢脱烷基催化剂对烷基多环芳烃加氢脱烷基转化为多环芳烃的效果。本实施例中的加氢脱烷基催化剂包括载体、活性组分、助催化剂，所述载体为ZSM-5、Beta、HY中的一种或几种的混合物；所述活性组分为Ni、Mo、Co、W中的一种或多种；活性组分的氧化物的负载量为3-9％(以质量分数计)；助剂为负载量0.07-0.5％的镧；采用等体积浸渍法将活性组分、助剂负载在催化剂载体上，静置4-6h，然后120℃干燥4-6h后450-550℃焙烧4-6h，可获得加氢脱烷基催化剂。该催化剂应用时的反应温度为480℃，反应初压为2MPa，反应了4h。反应效果见图4，本方法制备得到的加氢脱烷基催化剂，有效的将烷基萘的侧链脱除。萘的选择性可达为64.22％，转化率为可达81.23％。由转化率和选择性可以明显看出提高了萘的收率，将烷基萘有效的转化成为萘，有效的提高原料煤焦油中萘的含量。

实施例4

本实施例中的选择性加氢工段对原油中的多环芳烃(萘、菲、芘)进行选择性加氢，以萘(模型化合物)为原料，考察催化剂对多环芳烃选择性加氢效果。本实施例中的选择性催化加氢催化剂包括载体和活性组分，所述载体为Al₂O₃、HY、HZSM-5中的一种或几种的混合物；活性组分的氧化物的负载量为12％-36％，镍钼比为1:5。采用等体积浸渍法将活性组分负载在催化剂载体上，经超声0.5-1h静置12h，然后120℃干燥4-6h后450-550℃焙烧4-6h，可获得选择性加氢催化剂。该催化剂在应用时反应温度为200℃，反应时间为8h，初始H2压力为6MPa。结果如图5所示，萘的转化率可达95.62％，而且四氢萘的选择性可达99.75％。由转化率和选择性可以明显看出提高了四氢萘的收率。

本发明以煤焦油煤焦油中多环芳烃(二环、三环、四环)单一组分为核心，将馏分切割后富含多环芳烃的煤焦油馏分油采用脱烷基归一化处理，有效富集了煤焦油中多环芳烃较为单一的组分，显著降低了分离难度和分离工段的能耗。利用多环芳烃(二环、三环、四环)间较大的凝固点差别，通过恒温冷凝、离心过滤将其分离。分离过程常压、较低温度，有效降低分离工段能耗。以提高煤焦油中多环芳烃高附加值利用为目的，将经多环芳烃分离器所得的高纯度馏分可以进一步通过加氢反应加工成为更高附加值的多环芳烃部分加氢化学品。本方法解决了现有煤焦油中组分的分离难题，富集了煤焦油中有价值的单一组分的含量，以及对煤焦油中多环芳烃化合物的深加工利用，有效提高煤焦油的利用价值。

一种煤焦油馏分反应-分离-反应制备化学品的装置及方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。