专利摘要

专利摘要

本发明公开了一种将含钛高炉渣中钛组分转化为钛铁矿的方法，属于冶金固体废弃物综合利用领域。该方法具体步骤包括：(1)将含钛高炉渣与氧化铁鳞、二氧化硅、焦炭混合均匀，压制成圆片，控制含钛高炉渣、氧化铁鳞、二氧化硅、焦炭的质量比和压制压力；(2)将得到的料片放到氧化铝坩埚中，再放入高温炉中，先通氩气赶走炉腔内的空气，然后开始升温加热，在温度为1300～1450℃下反应240～420min，反应结束后，随炉冷却至1000℃，过程中一直通氩气保护，然后取出氧化铝坩埚，自然冷却至室温。本发明反应流程简单，所得合成渣中的钛铁矿可通过磁选分离富集，作为提钛富料，磁选后的尾渣可用于制作建筑材料，实现了含钛高炉渣的高效利用。

权利要求

1.一种含钛高炉渣中钛组分转化为钛铁矿的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将含钛高炉渣与氧化铁鳞、二氧化硅、焦炭混合均匀，压制成圆片，控制含钛高炉渣、氧化铁鳞、二氧化硅、焦炭的质量比为10：2.5～4.5：1.0～2.5：0.15～0.45，压制压力为1～5Mpa；

(2)将步骤(1)得到的料片放到氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚放入高温炉中，采用氩气保护，先通氩气赶走炉腔内的空气，然后开始升温加热，在温度为1300～1450℃下反应240～420min，反应结束后，随炉冷却至1000℃，过程中一直通氩气保护，然后取出氧化铝坩埚，自然冷却至室温。

2.如权利要求1所述含钛高炉渣中钛组分转化为钛铁矿的方法，其特征在于，步骤(1)中所述含钛高炉渣、氧化铁鳞以及焦炭的粒度为100～300目。

3.如权利要求1所述含钛高炉渣中钛组分转化为钛铁矿的方法，其特征在于，步骤(2)中所述料片的直径为5～10mm，厚度为2～4mm。

说明书

技术领域

本发明属于冶金固体废弃物综合利用领域，尤其涉及一种含钛高炉渣中钛组分转化为钛铁矿(FeTiO3)的方法。

背景技术

钛是一种重要的战略资源，钛金属及其化合物常被广泛用于航空、航天、车辆工程及生物医学等领域。在中国，钒钛磁铁矿资源储量丰富，特别是攀枝花地区的钒钛磁铁矿储量丰富，约占世界钛资源储量的1/3，但我国目前钛资源的利用率较低。钒钛磁铁矿精矿进入高炉冶炼后，其中的铁和钒还原转化为金属加以回收利用，钛进入渣相形成矿物相组成及结构复杂的含钛高炉渣。攀钢含钛高炉渣中钛含量为20-24％，含钛矿物相主要有钙钛矿、含钛透辉石、黄长石等，我国含钛高炉渣堆放量已达8000多万吨，每年仍在以360万吨的速度在增加。堆积如山的含钛高炉渣不仅浪费了宝贵的钛资源，占用了大量的土地，还对环境造成严重污染，因此对含钛高炉渣进行高效利用一直是我国钛资源利用的追求的目标。

为了提高含钛高炉渣的综合利用率，合理高效利用其中的钛资源，国内外的研究者们对含钛高炉渣中钛的利用提出了多种方法。主要有：(1)制备钛合金：主要采用硅热法或直流电硅铝热还原法等生产硅钛合金。但由于硅钛合金应用范围窄、用量小，且工艺能耗大、产生的固废处理困难，限制了采用含钛高炉渣制备钛合金的工业化生产规模。(2)酸法制备钛白粉：主要采用硫酸或盐酸酸解浸取含钛高炉渣中的含钛矿物，酸解液进行水解、分离等步骤后得到钛白粉。但是含钛高炉渣中的杂质种类多、含量高，酸耗量大，导致大量废酸以及尾渣产生，对环境造成严重污染。(3)碱法提钛：该方法将含钛高炉渣与NaOH或Na2CO3等碱类试剂在高温下反应后浸取分离制备钛白粉，但由于此法浸取过程中碱耗量大，回收成本高，工艺复杂，且仅适用于处理富钛渣，高温下处理会产生严重的空气污染。(4)高温碳化—低温选择性氯化：该法是将含钛高炉渣在超过1500℃的高温下碳化，然后在低温下选择性与Cl2反应，分离出气相TiCl4。但由于高温碳化能耗高、低温氯化时氯气消耗量较大且产生了二次污染。(5)选择性富集—选矿：通过冶金改性处理将含钛高炉渣中分散分布的钛元素选择性富集在钙钛矿相中，然后通过重选或浮选将钙钛矿与杂质相分离。此法由于钙钛矿相粒度较小、硬度低而难以获得可选粒径大小导致钛回收率低，且选矿过程中由于大量使用药剂导致二次污染。因此，从技术、成本以及环保等方面考虑，现有的含钛高炉渣提钛技术都存在一些需要克服的困难。

发明内容

针对现有含钛高炉渣分离提钛技术存在的不足，本发明提供了一种将含钛高炉渣中钛组分转化为钛铁矿的方法，渣中的钛铁矿可通过磁选富集的方法进行分离。

本发明是通过以下技术方案来实现的。

本发明提供了一种含钛高炉渣中钛组分转化为钛铁矿的方法，具体包括如下步骤：

(1)将含钛高炉渣、氧化铁鳞干燥后粉碎，另将焦炭块粉碎，后均过筛，分别取100-300目的粉体。将得到的含钛高炉渣、氧化铁鳞、焦炭粉体与二氧化硅以质量比为10：(2.5-4.5)：(0.15-0.45)：(1.0-2.5)混合均匀，在压力为1-5Mpa下压制成圆片。

(2)将步骤(1)得到的料片放到氧化铝坩埚中，再将此氧化铝坩埚放入高温炉中。先通30min氩气赶走炉腔内的空气，然后开始升温加热，在温度为1300-1450℃下反应240-420min，反应结束后，随炉冷却至1000℃，过程中一直通氩气保护，然后取出氧化铝坩埚，自然冷却至室温。

进一步的，步骤(1)中所述含钛高炉渣、氧化铁鳞以及焦炭的粒度为100～300目。

进一步的，步骤(2)中所述料片的直径为5～10mm，厚度为2～4mm。

本发明的工艺原理为：含钛高炉渣中含钛矿物主要为含正四价的钙钛矿和含低价钛的含钛透辉石，加入氧化铁鳞(主要组成为二价铁和三价铁的氧化物)后在高温下反应，过程中含钛高炉渣中的低价钛在高价铁的作用下被氧化为正四价的钛，并且含钛高炉渣与氧化铁鳞中的二价铁以及被还原所得的二价铁在焦炭粉控制的氧位条件下转化为具有磁性的钛铁矿。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

1、本发明工艺流程简单，所得合成渣可通过磁选分离出其中的富钛物料钛铁矿，为含钛高炉渣提钛提供了一种清洁分离的途径。

2、本发明分离后得到的尾渣可以用作建筑材料，实现了含钛高炉渣的高效利用。

附图说明

图1是原料含钛高炉渣和氧化铁鳞的XRD图；

如图所示，所采用的原料含钛高炉渣的主要化学组成(质量百分比)为20.45％TiO2、26.31％CaO、27.93％SiO2、6.67％MgO、15.22％Al2O3，其主要物相组成为钙钛矿、含钛透辉石和黄长石；原料氧化铁鳞中全铁含量(质量百分比)为66.35％，其主要物相组成为Fe2O3和Fe3O4。

图2是本发明实施例1所得合成渣的XRD图；

如图所示，本发明实施例1所得合成渣的主要物相组成为钛铁矿和普通透辉石相，原料含钛高炉渣中的钛组分已转化为钛铁矿。

具体实施例

下面结合具体实施例对本发明做详细说明，但本发明不局限于下述的实施例。

实施例1

将含钛高炉渣、氧化铁鳞干燥后粉碎，另将焦炭块粉碎，后均过筛，分别取100-300目的粉体。将得到的含钛高炉渣、氧化铁鳞、焦炭粉体与二氧化硅以质量比为10：4.0：0.45：2.5混合均匀，在压力为1Mpa下压制成圆片，所得料片的直径为5mm，厚度为2mm。将所得料片放入氧化铝坩埚中，再将此氧化铝坩埚放入高温炉中，先通30min氩气赶走炉腔内的空气，然后开始升温加热，在温度为1375℃下反应240min，反应结束后，随炉冷却至1000℃，过程中一直通氩气保护，然后再取出氧化铝坩埚，自然冷却至室温，所得合成渣中的含钛组分已转化成钛铁矿，其XRD图如图2所示。

实施例2

将含钛高炉渣、氧化铁鳞干燥后粉碎，另将焦炭块粉碎，后均过筛，分别取100-200目的粉体。将得到的含钛高炉渣、氧化铁鳞、焦炭粉体与二氧化硅以质量比为10：3.5：0.4：2混合均匀，在压力为5MPa下压制成圆片，所得料片的直径为10mm，厚度为4mm。将所得料片放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚放入高温炉中，先通30min氩气赶走炉腔内的空气，然后开始升温加热，在温度为1300℃下反应420min，升温及反应过程中通氩气保护，随炉冷却至1000℃，反应结束后，再取出氧化铝坩埚，自然冷却至室温，所得合成渣中的含钛组分已转化成钛铁矿，其XRD图与图2几乎相同。

实施例3

将含钛高炉渣、氧化铁鳞干燥后粉碎，另将焦炭块粉碎，后均过筛，分别取200-300目的粉体。将得到的含钛高炉渣、氧化铁鳞、焦炭粉体与二氧化硅以质量比为10：3.0：0.3：1.5混合均匀，在压力为1Mpa下压制成圆片，所得料片的直径为5mm，厚度为2mm。将所得料片放入氧化铝坩埚中，再将此氧化铝坩埚放放入高温炉中，先通30min氩气赶走炉腔内的空气，然后开始升温加热，在温度为1450℃下反应240min，反应结束后，随炉冷却至1000℃，过程中一直通氩气保护，然后再取出氧化铝坩埚，自然冷却至室温，所得合成渣中的含钛组分已转化成钛铁矿，其XRD图与图2几乎相同。

一种含钛高炉渣中钛组分转化为钛铁矿的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。