专利摘要
一种Ti2AlNb基合金材料及其制备方法，属于合金材料制备技术领域，本发明要获得一次加工成型Ti2AlNb基合金材料，避开Ti2AlNb合金热变形抗力大，有效的热加工窗口较窄，成材率不高，组织均匀性难以保证的问题。一种Ti2AlNb基合金板材是由Ti、Al、Nb箔材等，直接交替叠层，真空热压制备。方法：一、Ti箔、Al箔和Nb箔的表面清洗；二、Ti2AlNb基合金结构的叠层、石墨包覆，制备预制件；三、低温热处理；四、高温保温即得。本发明用于制备Ti2AlNb基合金材料，可以一次性成型材料，工艺简单，无需专用设备。
权利要求
1.一种Ti
一、依次用酒精和丙酮分别对Ti箔、Al箔和Nb箔超声清洗5～10min，去除表面的油污，然后利用5vol.％～15vol.％HF、40vol.％HF和5％vol.～15vol.％NaOH溶液分别对Ti箔、Nb箔和Al箔进行表面清洗，去除表面的氧化皮，最后用酒精超声清洗2～5min后，吹干备用；
二、将步骤一表面处理好的Ti箔、Nb箔和Al箔进行Ti
三、将步骤二制备的Ti
四、将步骤三得到的由Nb、Ti、TiAl
2.根据权利要求1所述的一种Ti
3.根据权利要求2所述的一种Ti
4.根据权利要求1所述的一种Ti
5.根据权利要求1所述的一种Ti
6.根据权利要求1所述的一种Ti
说明书
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种Ti2AlNb基合金材料及其制备方法。
背景技术
Ti2A1Nb基合金，与镍基合金相比，Ti2AlNb基合金的密度较小，利于获得较高的比强度，且拉伸强度和屈服强度比较接近；与γ-TiAl基合金和α2-Ti3Al基合金相比，Ti2AlNb合金虽然密度稍大，但其具备较好的室温塑性、较高的拉伸强度和屈服强度。Ti2A1Nb基合金优异的综合力学性能，使其成为能在650～750℃使用的最具潜力的航空航天发动机材料之一，对于降低飞行器的自重、提高燃油效率和高温服役性能具有重要意义。目前，Ti2AlNb基合金的制备方法主要为熔炼铸造法，但由于熔炼铸造获得的Ti2AlNb基合金组织粗大、力学性能差，往往需经自由锻、近静压锻造、挤压等热变形工艺进行开坯，随后经合理的热处理工艺才能获得预期的组织状态，制备工艺复杂，成本高；此外，Ti2AlNb合金热变形抗力大，有效的热加工窗口较窄，成材率不高，组织均匀性难以保证也是一个需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有Ti2AlNb基合金制备方法复杂、成本高的问题，提供一种Ti2AlNb基合金材料及其制备方法，该方法利用室温变形和成型性更好的箔材做原材料，采用真空热压法直接成型Ti2AlNb基合金材料。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种Ti2AlNb基合金材料，所述Ti2AlNb基合金材料包括O相Ti2AlNb基合金；还包括α2相和B2/β相中的一种或两种。
一种上述的Ti2AlNb基合金材料的制备方法，所述方法步骤如下：
一、依次用酒精和丙酮分别对Ti箔、Al箔和Nb箔超声清洗5～10min，去除表面的油污，然后利用5vol.％～15vol.％HF、40vol.％HF和5％vol.～15vol.％NaOH溶液分别对Ti箔、Nb箔和Al箔进行表面清洗，去除表面的氧化皮，最后用酒精超声清洗2～5min后，吹干备用；
二、将步骤一表面处理好的Ti箔、Nb箔和Al箔进行Ti2AlNb基合金的叠层，具体为：保证Ti箔数量为奇数，Al箔和Nb箔为偶数，按照一个周期层为Ti-Al-Nb-Al-Ti-Al-Nb-Al-Ti的结构进行叠层；然后使用石墨纸进行包覆，并用钢丝线对叠层进行固定，即得到Ti2AlNb基合金预制件；
三、将步骤二制备的Ti2AlNb基合金预制件装入石墨模具中，然后放入真空热压炉中，真空抽至1×10-3Pa以下，在520～580℃热压10～30min，施加40～80MPa压力；然后进行低温退火，具体地，将温度调节至600～700℃保温4～10h，施加10～30MPa压力，获得由Nb、Ti、TiAl3、NbAl3相组成的复合材料；
四、将步骤三得到的由Nb、Ti、TiAl3、NbAl3相组成的复合材料置于1200～1400℃的热压炉中，保温10～180min，施加40～60MPa的压力，获得Ti2AlNb基合金材料。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
一、采用箔冶金原位自生的方式制备Ti2AlNb基合金材料，利用箔材良好的室温变形和成型性特征，能够近成型板材，避免了后续对板材的成型加工；
二、利用真空热压箔冶金的方式制备Ti2AlNb基合金材料工艺简单，制备材料致密无缺陷；
三、采用箔冶金的方式制备Ti2AlNb基合金，可以通过在Ti、Al、Nb等箔材表面磁控溅射Ta、Mo等合金元素，进一步对Ti2AlNb基合金材料的性能进行调节和优化。
附图说明
图1为Ti2AlNb基合金一个周期层层叠结构示意图；
图2为Ti2AlNb基合金材料的XRD图像；
图3为Ti2AlNb基合金材料利用电子探针做的元素分布波谱图；
图4为Ti2AlNb基合金材料的显微组织图像；
图5为Ti2AlNb基合金材料的宏观图像。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种Ti2AlNb基合金材料，所述Ti2AlNb基合金材料包括O相(Ti2AlNb相)Ti2AlNb基合金；还包括α2相(Ti3Al相)和β相(B2相)中的一种或两种；组织可以是等轴组织、双态组织或片层组织等组织中的一种。
具体实施方式二：一种具体实施方式一所述的Ti2AlNb基合金材料的制备方法，所述方法步骤如下：
一、依次用酒精和丙酮分别对Ti箔、Al箔和Nb箔超声(2000W)清洗5～10min，去除表面的油污，然后利用5vol.％～15vol.％HF、40vol.％HF和5％vol.～15vol.％NaOH溶液分别对Ti箔、Nb箔和Al箔进行表面清洗，去除表面的氧化皮，最后用酒精超声(2000W)清洗2～5min后，吹风机吹干备用；
二、将步骤一表面处理好的Ti箔、Nb箔和Al箔进行Ti2AlNb基合金的叠层，具体为：保证Ti箔数量为奇数，Al箔和Nb箔为偶数，按照一个周期层为Ti-Al-Nb-Al-Ti-Al-Nb-Al-Ti的结构进行叠层；然后使用石墨纸进行包覆，并用粗细为0.1～0.2mm的钢丝线对叠层进行固定，能保证材料装模和热压时，所有箔材的截面是相同的，成型效果更好，即得到Ti2AlNb基合金预制件；采用石墨纸包覆的作用是一定程度上能起到在低温或者高温退火时，阻止剩余Al液挤出到石墨模具，保护石墨模具；在该步骤中可以调整叠层厚度从一个周期层到数十个周期层；
三、将步骤二制备的Ti2AlNb基合金预制件装入石墨模具中，然后放入真空热压炉中，真空抽至1×10-3Pa以下，在520～580℃热压10～30min，施加40～80MPa压力；然后进行低温退火，具体地，将温度调节至600～700℃保温4～10h，施加10～30MPa压力，获得由Nb、Ti、TiAl3、NbAl3相组成的复合材料；所述石墨模具的形状可以是长方体形，也可以是其他复杂的形状，这样就达到了成型板材或复杂结构件的目的；
四、将步骤三得到的由Nb、Ti、TiAl3、NbAl3相组成的复合材料置于1200～1400℃的热压炉中，保温10～180min，施加40～60MPa的压力，主要是保证Nb层扩散均匀，同时对板材进行致密化处理，获得Ti2AlNb基合金材料。第一步520～580℃/10～30min+600～700℃/4～10h：目的是在较低温度耗尽Al箔，避免在高温时Al液流出，对最后的板材的化学成分比造成影响，进而影响最终成型板材的组织和性能。第二步1200～1400℃/10～180min：目的是在高温时让Nb箔充分扩散，形成Nb分布均匀的组织。
本发明中的Ti2AlNb基合金材料，通过对高温温度和保温时间的控制，能够获得晶粒细小的组织，这是由于Nb是高熔点难熔合金，在高温保温的较长一段时间内仍然有大量的Nb层存在，这就对β相在高温下的生长起到了一定的阻碍作用，从而对晶粒大小有一定的控制。Ti2AlNb基合金板材，可以通过在Ti、Al、Nb箔材表面磁控溅射的方法添加Mo、Ta等合金元素，然后利用镀Mo、Ta等合金元素的箔材进行层叠热压制备Ti2AlNb基合金，进一步调节Ti2AlNb基合金的性能。
具体实施方式三：具体实施方式二所述的一种Ti2AlNb基合金材料的制备方法，步骤一中，所述Ti箔为TA1或TC4，厚度为20～100μm；所述Al箔为纯Al箔，厚度为10～100μm；所述Nb箔为纯Nb箔，厚度为20～50μm。可以通过调整Ti箔、Al箔及Nb箔的厚度来改变最终Ti2AlNb基合金的化学成分和力学性能。
具体实施方式四：具体实施方式三所述的一种Ti2AlNb基合金材料的制备方法，通过调整Ti箔和Al箔的厚度，控制Ti和Al的原子百分比为1.8～3.15：1。
具体实施方式五：具体实施方式二所述的一种Ti2AlNb基合金材料的制备方法，步骤二中，所述Ti2AlNb基合金的原子计量比为Ti-25Al-17Nb、Ti-22Al-23Nb、Ti-22Al-25Nb、Ti-22Al-27Nb或Ti-22Al-20Nb-7Ta。
具体实施方式六：具体实施方式二所述的一种Ti2AlNb基合金材料的制备方法，步骤三中，具体为：将步骤二制备的Ti2AlNb基合金预制件装入石墨模具中，然后放入真空热压炉中，真空抽至1×10-3Pa以下，在520～580℃热压10～30min，施加40～80MPa压力；然后进行低温退火，具体地，将温度调节至630～660℃保温4～6h，施加10～20MPa压力，获得由Nb、Ti、TiAl3、NbAl3相组成的复合材料。
具体实施方式七：具体实施方式二所述的一种Ti2AlNb基合金材料的制备方法，步骤四中，具体为：将步骤三得到的由Nb、Ti、TiAl3、NbAl3相组成的复合材料置于1300～1350℃的热压炉中，保温10～60min，施加40～60MPa的压力，保证Nb扩散均匀且板材致密，获得Ti2AlNb基合金材料。
本发明中利用原位自生方法制备的Ti2AlNb基合金材料，通过高温保温，能使高熔点难熔元素Nb等扩散均匀，不存在偏析等现象。可以通过调整保温温度和时间来控制各个相的含量以及晶粒的大小，从而对其性能进行控制，可以制备出满足不同服役环境的材料。采用成型性较好的箔材作为原材料，结合高强耐高温的石墨模具，可以直接成型Ti2AlNb基合金板材。制备过程工艺简单，成本低，无污染，材料致密。
实施例1：
一、依次使用酒精和丙酮分别对Ti箔、Al箔和Nb箔超声清洗5min，去除表面的油污，然后利用10vol.％HF、100vol.％HF和10vol.％NaOH溶液分别对Ti箔、Nb箔和Al箔进行表面清洗，去除表面的氧化皮，最后用酒精超声(2000W)清洗5min后，吹风机吹干备用；
二、将步骤一表面处理好的Ti箔、Nb箔和Al箔，按照Ti-22Al-25Nb的原子百分比进行Ti2AlNb基合金的叠层，然后用石墨纸进行包覆，最后用粗细为0.15mm的钢丝线对叠层进行固定，制备Ti2AlNb基合金预制件；
三、将步骤二制备的Ti2AlNb基合金预制件装入石墨模具中，然后放入真空热压炉中，真空抽至1×10-3Pa以下，在550℃热压20min，施加50MPa压力；然后升温到640℃保温4h，施加10MPa压力进行低温退火，获得由Nb、Ti、TiAl3、NbAl3相组成的复合材料；
四、将步骤三得到的由Nb、Ti、TiAl3、NbAl3相组成的复合材料置于1330℃的热压炉中保温25min，施加50MPa的压力，获得Ti2AlNb基合金材料。
图1为Ti2AlNb基合金的层叠材料的结构示意图，该示意图主要包括叠层结构和叠层的包覆与固定。采用X射线衍射仪检测本试验步骤四得到的合金材料，结果如图2所示，XRD图谱中有三个相，即O(Ti2AlNb相)、α2(Ti3Al)和B2/β相的衍射峰，说明Ti2AlNb基合金材料由三相组成。采用电子探针(EPMA)检测本试验步骤四得到的合金材料，结果元素分布波谱图如图3所示，可以看出经过高温退火，Nb层已经完全扩散，Nb的分布比较均匀。采用扫描电镜检测本试验步骤四得到的合金材料，微观形貌图如图4所示，可以看出，Ti2AlNb基合金材料中不存在孔洞、裂纹等缺陷，板材致密。同时利用扫描电镜的能谱分析可以发现，Ti2AlNb基合金材料由O(Ti2AlNb相)、α2(Ti3Al)和B2/β三相组成，这与X射线衍射仪分析的结果一致。对材料宏观形貌进行分析，如图5所示，可以看出采用箔冶金真空热压制备的Ti2AlNb基合金材料表面平整无缺陷。
一种TiAlNb基合金材料及其制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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