专利摘要

专利摘要

本发明公开了一种纳米纤维纱线及其制备方法，属于纳米纤维纺织技术领域。本发明的制备方法为包括采用熔融纺丝技术制备纳米纤维原丝，将纳米纤维原丝的两端固定，再在溶剂中超声萃取后制备得纳米纤维丝束及对纳米纤维丝束加捻处理得纳米纤维纱线。本发明的制备方法相对于静电纺丝法，产量高，且生产高效，同时本发明设计的纳米纤维纱线由于具备力学强度高、比表面积大等特点，故可用来编织成纳米纤维织物，进一步的应用于吸附、催化、导电、抗菌等技术领域。

权利要求

1.一种纳米纤维纱线的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：将热塑性高分子材料与醋酸纤维素酯按1:9～4:6的质量比混合后置于双螺杆纺丝机中熔融纺丝制备得到直径为0.2～2mm的纳米纤维原丝，将所述纳米纤维原丝的两端固定，再在溶剂中超声萃取制备得纳米纤维丝束，然后对所述纳米纤维丝束加捻处理得纳米纤维纱线；

其中，所述纳米纤维丝束中的纳米纤维的直径为50～800nm，且沿着两端固定的方向有序排列，加捻以后，所述纳米纤维纱线中的纳米纤维沿着加捻方向有序排列，以提高其力学性能。

2.根据权利要求1所述纳米纤维纱线的制备方法，其特征在于：所述溶剂为丙酮，在丙酮中超声萃取5～10min制备得纳米纤维丝束。

3.根据权利要求1所述纳米纤维纱线的制备方法，其特征在于：所述双螺杆纺丝机的部分参数设定如下：

喂料机转速：1.5～5.0Hz；主机转速：2.0～5.0Hz；增压泵转速：1.0～3.0Hz；计量泵转速：18.0～30.0Hz；卷绕速度：3.0～8.0Hz。

4.根据权利要求1所述纳米纤维纱线的制备方法，其特征在于：所述双螺杆纺丝机的各区参数设定为：一区温度：110～150℃；二区温度：190～210℃；三区温度：210～230℃；四区温度：215～235℃；五区温度：215～235℃；

且机头温度：215～235℃；增压泵前管道温度：215～235℃；增压泵体温度：215～235℃；增压泵前管道温度：215～235℃；计量泵温度：215～235℃；增压泵后管道温度：215～235℃；组件温度：217～237℃。

5.根据权利要求1所述纳米纤维纱线的制备方法，其特征在于：所述热塑性高分子材料为PP、PE、PET、PA6、POE或PVA-co-PE中的至少一种。

6.根据权利要求1所述纳米纤维纱线的制备方法，其特征在于：所述纳米纤维纱线的捻度为10～1000捻/米。

7.一种纳米纤维纱线，其特征在于：它为采用权利要求1～6中任意一项所述纳米纤维纱线的制备方法制备得到。

说明书

技术领域

本发明涉及纳米纤维纱线，属于纳米纤维纺织技术领域，具体地涉及一种纳米纤维纱线及其制备方法。

背景技术

在传统纺织行业中，纤维及纱线是最广泛使用的主题材料，然而就目前的纺织加工技术而言，只能生产出直径至少10微米以上的纤维，纳米纤维具有许多新奇的性能，如体积效应、表面效应等，如果可将纳米技术引入到传统纺织产业中可以改善纺织产业的现状，加工出高附加值的功能性纺织品。目前对纳米纱线的定义为，在常规纱线表面包裹一层纳米纤维，即称为纳米纱线，其并不是直接由纳米纤维构成的纱线。

如中国发明专利申请(申请公布号：CN107929803A，申请公布日：2018-04-20)公开了纳米纤维纱线手术线及其制备方法，所述的纳米纤维纱线由芯层和壳层组成，其芯层为常规纱线，壳层为纳米纤维。该纳米纤维纱线是将多股常规纤维穿过金属漏斗，并缠绕在取卷辊上，然后将生物材料配成静电纺丝溶液，金属漏斗旋转使多股常规纤维拧成纱线，然后用双针头静电纺丝系统进行纺丝，使纳米纤维包覆在常规纱线表面，以此获得纳米纤维纱线。用该方法获得纳米纤维纱线存在步骤繁琐、效率低、产量低、芯层和壳层剥离强度低等问题。

中国发明专利申请(申请公布号：CN107268129A，申请公布日：2017-12-20)公开了PVA纳米纤维纱线的制备方法，所述的PVA纳米纤维纱线是将PVA配制成静电纺丝液后通过静电纺丝技术制备PVA纳米纤维膜，然后再通过裁剪的方法将膜裁剪成纤维状，经加捻牵伸后得到纳米纤维纱线。综上可知，静电纺丝是制备纳米纤维最直接有效并且简单通用的方法之一，然而由于静电纺丝法制备纳米纤维存在不能工业化生产的问题，因此用该方法获得PVA纳米纤维纱线也存在效率低、产量低的问题，而且通过对膜进行裁剪得到规整的纤维状纳米纤维纱线，工艺控制较困难，又进一步给批量化生产带来困难。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明公开了一种纳米纤维纱线和制备方法及其应用，本发明的制备方法具备较高产率及较高效率。

为实现上述目的，本发明公开了一种纳米纤维纱线的制备方法，包括采用熔融纺丝技术制备纳米纤维原丝，将所述纳米纤维原丝的两端固定，再在溶剂中超声萃取后制备得纳米纤维丝束及将所述纳米纤维丝束加捻处理得纳米纤维纱线。

具体的，将所述纳米纤维原丝的两端用夹子固定在超声波萃取装置的槽体两侧，所述纳米纤维原丝除去两端后的余下部分浸渍在溶剂中进行超声萃取。

进一步地，所述溶剂为丙酮，在丙酮中超声萃取5～10min制备得纳米纤维丝束。

进一步地，所述纳米纤维丝束的直径为50～800nm。

优选的，所述纳米纤维丝束的直径为50～200nm。

优选的，所述纳米纤维丝束的直径为100～400nm。

优选的，所述纳米纤维丝束的直径为200～600nm。

优选的，所述纳米纤维丝束的直径为200～800nm。

进一步地，所述熔融纺丝技术为将热塑性高分子材料与醋酸纤维素酯按1:9～4:6的质量比混合后置于双螺杆纺丝机中熔融纺丝制备得到直径为0.2～2mm的纳米纤维原丝。

优选的，所述热塑性高分子材料与醋酸纤维素酯的质量比为1:9。

优选的，所述热塑性高分子材料与醋酸纤维素酯的质量比为2:8。

优选的，所述热塑性高分子材料与醋酸纤维素酯的质量比为3:7。

优选的，所述热塑性高分子材料与醋酸纤维素酯的质量比为4:6。

优选的，所述醋酸纤维素酯为醋酸纤维素丁酯(CAB)。

优选的，所述纳米纤维原丝的直径为0.4～0.8mm。

优选的，所述纳米纤维原丝的直径为0.6～1.0mm。

优选的，所述纳米纤维原丝的直径为1.0～1.1mm。

优选的，所述纳米纤维原丝的直径为1.0～1.4mm。

优选的，所述纳米纤维原丝的直径为1.2～1.5mm。

优选的，所述纳米纤维原丝的直径为1.4～2.0mm。

进一步地，所述双螺杆纺丝机的部分参数设定如下：

喂料转速：1.5～5.0Hz；主机转速：2.0～5.0Hz；增压泵转速：1.0～3.0Hz；计量泵转速：18.0～30.0Hz；卷绕速度：3.0～8.0Hz。

最优的，喂料转速：3.0Hz；主机转速：4.0Hz；增压泵转速：3.0Hz；计量泵转速：30Hz；卷绕速度：5.0Hz。

本发明根据对喂料转速、主机转速、增压泵转速、计量泵转速以及卷绕速度的调整协同作用，可以调整纳米纤维原丝的直径大小进而调整纳米纤维丝束的直径大小，具备适宜直径的纳米纤维丝束一方面可保证后续加捻工艺的顺利进行，另一方面可确保加捻得到的纳米纤维纱线具备更好的比表面积及更优的力学性能。

进一步地，所述双螺杆纺丝机的各区参数设定为：

一区温度：110～150℃；二区温度：190～210℃；三区温度：210～230℃；四区温度：215～235℃；五区温度：215～235℃；

机头温度：215～235℃；增压泵前管道温度：215～235℃；增压泵体温度：215～235℃；增压泵前管道温度：215～235℃；计量泵温度：215～235℃；增压泵后管道温度：215～235℃；组件温度：217～237℃。

进一步地，所述热塑性高分子材料为PP、PE、PET、PA6、POE或PVA-co-PE中的至少一种。

最优的，所述热塑性高分子材料为PP。

最优的，所述热塑性高分子材料为PE。

最优的，所述热塑性高分子材料为PET。

最优的，所述热塑性高分子材料为PA6。

最优的，所述热塑性高分子材料为POE。

最优的，所述热塑性高分子材料为PVA-co-PE。

进一步地，所述纳米纤维纱线的捻向可为任意捻向，捻度为10～1000捻/米。

优选的，所述纳米纤维纱线的捻度为50～100捻/米。

优选的，所述纳米纤维纱线的捻度为200～500捻/米。

优选的，所述纳米纤维纱线的捻度为300～600捻/米。

优选的，所述纳米纤维纱线的捻度为300～800捻/米。

优选的，所述纳米纤维纱线的捻度为600～800捻/米。

优选的，所述纳米纤维纱线的捻度为700～1000捻/米。

为了更好的实现本发明的目的，本发明还公开了一种纳米纤维纱线，它为采用上述纳米纤维纱线的制备方法制备得到。

本发明的有益效果主要体现在如下几个方面：

1、本发明设计了采用熔融纺丝相分离法制备纳米纤维原丝进而制备了纳米纤维纱线的制备方法，本发明的制备方法相对于静电纺丝法，产量高，且生产高效；

2、本发明设计的纳米纤维纱线的力学性能较好，其中加捻后的纱线强力远远大于纳米纤维单纤，同时比表面积也远大于常规纱线。

3、本发明设计的纳米纤维纱线由于具备力学强度高、比表面积大等特点，故可用来编织成纳米纤维织物，进一步的应用于吸附、催化、导电、抗菌等技术领域。

附图说明

图1为本发明纳米纤维束表面及截面的扫描电子显微镜图；

图2为本发明纳米纤维纱线的扫描电子显微镜图；

图3为图2中A区局部放大的纳米纤维纱线表面及截面的扫描电子显微镜图；

图4为加捻前及加捻后纳米纤维的力学性能测试图。

具体实施方式

为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。

实施例1

设置的双螺杆纺丝机各区参数如下表：

取10kg PP和90kg CAB按质量比1:9的比例在高混机中混合均匀，然后将混合好的物料投入上述双螺杆纺丝机料斗中，进行熔融纺丝制备得到PP纳米纤维原丝，取平均直径为0.4～0.8mm的纳米纤维原丝浸入丙酮中，将纳米纤维原丝的两端固定主，在丙酮中进行超声波萃取，除去CAB后得到PP纳米纤维，然后对PP纳米纤维进行加捻处理得到单丝直径在50～200nm范围内的PP纳米纤维纱线，再将PP纳米纤维纱线加捻处理即得平均捻度为50～100捻/米的纳米纤维纱线。

实施例2

设置的双螺杆纺丝机各区参数如下表：

取20kg PP和80kg CAB按质量比2:8的比例在高混机中混合均匀，然后将混合好的物料投入上述双螺杆纺丝机料斗中，进行纺丝得到PP纳米纤维原丝。取平均直径为0.6～1.0mm的纳米纤维原丝浸入丙酮中，将纳米纤维原丝的两端固定主，在丙酮中进行超声波萃取，除去CAB后得到PP纳米纤维，然后对PP纳米纤维进行加捻处理得到单丝直径在100～400nm范围内的PP纳米纤维纱线，再将PP纳米纤维纱线加捻处理即得平均捻度为200～500捻/米的纳米纤维纱线。

实施例3

设置的双螺杆纺丝机各区参数如下表：

取30kg PP和70kg CAB按质量比3:7的比例在高混机中混合均匀，然后将混合好的物料投入双螺杆纺丝机料斗中，进行纺丝得到PP纳米纤维原丝。取平均直径为1.0～1.1mm的纳米纤维原丝浸入丙酮中，将纳米纤维原丝的两端固定主，在丙酮中进行超声波萃取，除去CAB后得到PP纳米纤维，然后对PP纳米纤维进行加捻处理得到单丝直径在200～600nm范围内的PP纳米纤维纱线，再将PP纳米纤维纱线加捻处理即得平均捻度为300～600捻/米的纳米纤维纱线。

实施例4

设置的双螺杆纺丝机各区参数如下表：

取40kg PP和60kg CAB按质量比4:6的比例在高混机中混合均匀，然后将混合好的物料投入双螺杆纺丝机料斗中，进行纺丝得到PP纳米纤维原丝。取平均直径为1.0～1.4mm的纳米纤维原丝浸入丙酮中，将纳米纤维原丝的两端固定主，在丙酮中进行超声波萃取，除去CAB后得到PP纳米纤维，然后对PP纳米纤维进行加捻处理得到单丝直径在200～800nm范围内的PP纳米纤维纱线，再将PP纳米纤维纱线加捻处理即得平均捻度为300～800捻/米的纳米纤维纱线。

实施例5

设置的双螺杆纺丝机各区参数如下表：

取10kg PVA-co-PE和90kg CAB按质量比1:9的比例在高混机中混合均匀，然后将混合好的物料投入双螺杆纺丝机料斗中，进行纺丝得到PVA-co-PE纳米纤维原丝。取平均直径为1.2～1.5mm的纳米纤维原丝浸入丙酮中，将纳米纤维原丝的两端固定主，在丙酮中进行超声波萃取，除去CAB后得到PVA-co-PE纳米纤维，然后对PVA-co-PE纳米纤维进行加捻处理得到单丝直径在50～200nm范围内的PVA-co-PE纳米纤维纱线，再将PP纳米纤维纱线加捻处理即得平均捻度为600～800捻/米的纳米纤维纱线。

实施例6

设置的双螺杆纺丝机各区参数如下表：

取20kg PVA-co-PE和80kg CAB按质量比2:8的比例在高混机中混合均匀，然后将混合好的物料投入双螺杆纺丝机料斗中，进行纺丝得到PVA-co-PE纳米纤维原丝。取平均直径为1.4～2.0mm的纳米纤维原丝浸入丙酮中，将纳米纤维原丝的两端固定主，在丙酮中进行超声波萃取，除去CAB后得到PVA-co-PE纳米纤维，然后对PVA-co-PE纳米纤维进行加捻处理得到单丝直径在100～400nm范围内的PVA-co-PE纳米纤维纱线，再将PP纳米纤维纱线加捻处理即得平均捻度为700～1000捻/米的纳米纤维纱线。

实施例7

设置的双螺杆纺丝机各区参数如下表：

取30kg PVA-co-PE和70kg CAB按质量比3:7的比例在高混机中混合均匀，然后将混合好的物料投入双螺杆纺丝机料斗中，进行纺丝得到PVA-co-PE纳米纤维原丝。取平均直径为0.4～0.8mm的纳米纤维原丝浸入丙酮中，将纳米纤维原丝的两端固定主，在丙酮中进行超声波萃取，除去CAB后得到PVA-co-PE纳米纤维，然后对PVA-co-PE纳米纤维进行加捻处理得到单丝直径在200～600nm范围内的PVA-co-PE纳米纤维纱线，再将PP纳米纤维纱线加捻处理即得平均捻度为200～500捻/米的纳米纤维纱线。

实施例8

设置的双螺杆纺丝机各区参数如下表：

取40kgPVA-co-PE和60kgCAB按质量比4:6的比例在高混机中混合均匀，然后将混合好的物料投入双螺杆纺丝机料斗中，进行纺丝得到PVA-co-PE纳米纤维原丝。取平均直径为0.4～0.8mm的纳米纤维原丝浸入丙酮中，将纳米纤维原丝的两端固定主，在丙酮中进行超声波萃取，除去CAB后得到PVA-co-PE纳米纤维，然后对PVA-co-PE纳米纤维进行加捻处理得到单丝直径在200～800nm范围内的PVA-co-PE纳米纤维纱线，再将PP纳米纤维纱线加捻处理即得平均捻度为200～500捻/米的纳米纤维纱线。

以上述实施例6为例，得到了图1所示的纳米纤维束表面及截面的扫描电子显微镜图及图2所示的纳米纤维纱线的扫描电子显微镜图；其中图3为图2中A区局部放大的纳米纤维纱线表面及截面的扫描电子纤维镜图；由图1可看出，在加捻之前，纳米纤维沿着垂直方向有序排列，结合其截面图可知，由于分子之间无报合力，导致纤维与纤维之间排布散乱，进一步地结合图2、图3可知，在加捻以后，纳米纤维沿着加捻方向有序排列，并且由截面可以看出，加捻后的纳米纤维纱线排列规整有序，可进一步地保证其力学性能。

结合图4的力学性能曲线可以看出，加捻后纳米纤维纱线的力学性能明显优于加捻前的单个纳米纤维丝束，这可能是由于加捻前，外界仅需克服纤维分子链之间的摩擦力，当分子链产生滑移后，纤维就会断裂；而加捻后纳米纤维之间接触更紧密，增大了纳米纤维之间的摩擦力，并且在拉伸的过程中纳米纤维之间的摩擦力逐渐增大，外界需先克服纳米纤维间的摩擦力再克服纳米纤维内分子链间的摩擦力，因此加捻后纳米纤维纱线的机械性能优于加捻前。

本发明设计的纳米纤维纱线，其中纳米纤维丝束的直径为50～800nm，其比表面积较大，同时力学强度高，故可用来编织成纳米纤维织物，进一步的应用于吸附、催化、导电、抗菌等技术领域。

以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

纳米纤维纱线及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。