IPC分类号 : C01D7/00,C01F17/229,C01F17/235,C01F17/10,C01F7/02,C01B33/12
专利摘要
本发明涉及一种废抛光粉的资源化利用系统及其方法,所述系统包括:物料输送单元、焙烧单元、浸出单元、碳酸化单元及碳酸钠回收单元;所述物料输送单元的出料口和所述焙烧单元的进料口相连接;所述焙烧单元的出料口和所述浸出单元的固体进料口相连接;所述浸出单元和所述碳酸化单元之间依次设置有第一物料泵和第一过滤机;所述碳酸化单元和所述碳酸钠回收单元之间依次设置有第二物料泵和第二过滤机;所述碳酸化单元的出料口和所述第二物料泵的进料口相连接;所述第二过滤机的滤液出口和所述碳酸钠回收单元的进料口相连接。通过上述方法可将废抛光粉中的稀土、钠、铝、硅等元素进行高效回收,碳酸钠介质循环使用,无二次污染产生。
权利要求
1.一种废抛光粉资源化利用的系统,其特征在于,所述系统包括:物料输送单元、焙烧单元、浸出单元、碳酸化单元及碳酸钠回收单元;
所述物料输送单元的出料口和所述焙烧单元的进料口相连接;
所述焙烧单元的出料口和所述浸出单元的固体进料口相连接;
所述浸出单元和所述碳酸化单元之间依次设置有第一物料泵和第一过滤机;
所述浸出单元的出料口和所述第一物料泵的进料口相连接;
所述第一过滤机的滤液出口和所述碳酸化单元的进料口相连接;
所述第一过滤机的滤渣出口和第一干燥机的进料口相连接;
所述第一干燥机的出料口和破碎机的进料口相连接;
所述碳酸化单元和所述碳酸钠回收单元之间依次设置有第二物料泵和第二过滤机;
所述碳酸化单元的出料口和所述第二物料泵的进料口相连接;
所述第二过滤机的滤渣出口和第二干燥机的进料口相连接;
所述第二过滤机的滤液出口和所述碳酸钠回收单元的进料口相连接;
使用所述废抛光粉资源化利用的系统进行废抛光粉资源化利用的方法包括如下步骤:
(1)将废抛光粉和碳酸钠混合并粉碎,之后进行焙烧,得到焙烧料;
(2)将步骤(1)得到的焙烧料和浸出剂混合后进行浸出,之后进行固液分离得到滤液和稀土固形物;
(3)将步骤(2)得到的滤液通入CO
(4)将步骤(3)得到的处理液依次进行浓缩和干燥,得到碳酸钠固体;
步骤(1)所述焙烧的温度为850-950℃;
步骤(2)所述浸出的方式为加压加热浸出。
2.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述物料输送单元包括依次连接的球磨机和输送机。
3.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述物料输送单元将废抛光粉和碳酸钠的混合料输送至所述焙烧单元。
4.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述焙烧单元包括焙烧窑和粉尘净化装置。
5.如权利要求4所述的系统,其特征在于,所述焙烧窑为回转窑。
6.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述焙烧单元中的加热介质为天然气。
7.如权利要求4所述的系统,其特征在于,所述粉尘净化装置包括粉尘净化塔和净化塔循环泵。
8.如权利要求7所述的系统,其特征在于,所述粉尘净化塔的底部和所述净化塔循环泵相连接。
9.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述浸出单元中包括反应釜。
10.如权利要求9所述的系统,其特征在于,所述反应釜包括带有换热介质的带夹套反应釜。
11.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述碳酸化单元包括碳酸化反应釜。
12.如权利要求11所述的系统,其特征在于,所述碳酸化反应釜为带有换热介质的夹套反应釜。
13.如权利要求11所述的系统,其特征在于,所述碳酸化反应釜的材质为不锈钢。
14.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述碳酸钠回收单元包括依次连接的蒸发结晶器和干燥器。
15.如权利要求14所述的系统,其特征在于,所述蒸发结晶器中产生的水作为浸出单元的浸出介质。
16.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述破碎机中的出料为稀土固形物。
17.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述第二干燥机中的出料为含硅铝物料。
18.如权利要求1-17任一项所述的系统,其特征在于,所述系统包括:物料输送单元、焙烧单元、浸出单元、碳酸化单元及碳酸钠回收单元;
所述物料输送单元的出料口和所述焙烧单元的进料口相连接;
所述焙烧单元的出料口和所述浸出单元的固体进料口相连接;
所述浸出单元和所述碳酸化单元之间依次设置有第一物料泵和第一过滤机;
所述浸出单元的出料口和所述第一物料泵的进料口相连接;
所述第一过滤机的滤液出口和所述碳酸化单元的进料口相连接;
所述第一过滤机的滤渣出口和第一干燥机的进料口相连接;
所述第一干燥机的出料口和破碎机的进料口相连接;
所述碳酸化单元和所述碳酸钠回收单元之间依次设置有第二物料泵和第二过滤机;
所述碳酸化单元的出料口和所述第二物料泵的进料口相连接;
所述第二过滤机的滤渣出口和第二干燥机的进料口相连接;
所述第二过滤机的滤液出口和所述碳酸钠回收单元的进料口相连接;
其中,所述物料输送单元包括依次连接的球磨机和输送机;所述物料输送单元将废抛光粉和碳酸钠的混合料输送至所述焙烧单元;所述焙烧单元包括焙烧窑和粉尘净化装置;所述焙烧窑为回转窑;所述焙烧单元中的加热介质为天然气;所述粉尘净化装置包括粉尘净化塔和净化塔循环泵;所述粉尘净化塔的底部和所述净化塔循环泵相连接;所述浸出单元中包括反应釜;所述反应釜包括带有换热介质的带夹套反应釜;所述碳酸化单元包括碳酸化反应釜;所述碳酸化反应釜为带有换热介质的夹套反应釜;所述碳酸化反应釜的材质为不锈钢;所述碳酸钠回收单元包括依次连接的蒸发结晶器和干燥器;所述蒸发结晶器中产生的水作为浸出单元的浸出介质;所述破碎机中的出料为稀土固形物;所述第二干燥机中的出料为含硅铝物料。
19.一种废抛光粉资源化利用的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将废抛光粉和碳酸钠混合并粉碎,之后进行焙烧,得到焙烧料;
(2)将步骤(1)得到的焙烧料和浸出剂混合后进行浸出,之后进行固液分离得到滤液和稀土固形物;
(3)将步骤(2)得到的滤液通入CO
(4)将步骤(3)得到的处理液依次进行浓缩和干燥,得到碳酸钠固体。
20.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述碳酸钠的摩尔量和废抛光粉中铝和硅的总摩尔量的比为(1.3-1.5):1。
21.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述粉碎采用球磨。
22.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述粉碎后的物料的粒度≤74μm。
23.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述焙烧的温度为850-950℃。
24.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述焙烧的时间为60-90min。
25.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述浸出剂为水。
26.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述浸出的方式为加压加热浸出。
27.如权利要求26所述的方法,其特征在于,所述加压浸出的压力为0.3-0.5MPa。
28.如权利要求26所述的方法,其特征在于,所述加压加热浸出中的加热介质为蒸汽。
29.如权利要求28所述的方法,其特征在于,所述蒸汽的压力为0.5-0.6MPa。
30.如权利要求28所述的方法,其特征在于,所述蒸汽的温度为140-160℃。
31.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述浸出的温度为120-150℃。
32.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述浸出的时间为60-90min。
33.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(2)所得滤液中铝酸钠和硅酸钠的混合溶液的质量浓度为15-20%。
34.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述碳酸化处理的温度为60-80℃。
35.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述碳酸化处理中CO
36.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述碳酸化处理的终点pH值为7-7.5。
37.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述含硅铝物料为二氧化硅和氧化铝的混合物。
38.如权利要求19所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述浓缩的方式包括蒸发。
39.如权利要求19-38任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将废抛光粉和碳酸钠混合并粉碎,之后进行焙烧,得到焙烧料;其中,所述碳酸钠的摩尔量和废抛光粉中铝和硅的总摩尔量的比为(1.3-1.5):1;所述粉碎采用球磨;所述粉碎后的物料的粒度≤74μm;所述焙烧的温度为850-950℃;所述焙烧的时间为60-90min;
(2)将步骤(1)得到的焙烧料和浸出剂混合后进行浸出,之后进行固液分离得到滤液和稀土固形物;其中,所述浸出剂为水;所述浸出的方式为加压加热浸出;所述加压浸出的压力为0.3-0.5MPa;所述加压加热浸出中的加热介质为蒸汽;所述蒸汽的压力为0.5-0.6MPa;所述蒸汽的温度为140-160℃;所述浸出的温度为120-150℃;所述浸出的时间为60-90min;所得滤液中铝酸钠和硅酸钠的混合溶液的质量浓度为15-20%;
(3)将步骤(2)得到的滤液通入CO
(4)将步骤(3)得到的处理液依次进行浓缩和干燥,得到碳酸钠固体;其中,所述浓缩的方式包括蒸发。
说明书
技术领域
本发明涉及固废利用,具体涉及一种废抛光粉的资源化利用系统及其方法。
背景技术
近几年来,随着光学、电子仪器和信息技术的快速发展,对材料表面的抛光精度要求越来越高,大大促进了稀土抛光粉的发展,我国稀土抛光粉消费量每年平均以30%的速度增长,随之废稀土抛光粉的排放量也逐年增加,目前废稀土抛光粉年产生量已超过5万吨。在废稀土抛光粉中不仅含有稀土氧化物,而且还含有光学玻璃粉相,一方面受国家稀土矿产资源保护性开发政策的影响,造成稀土资源紧缺和稀土抛光粉的价格升高;另一方面,大量闲置的废弃稀土资源,不仅占用土地,还污染环境,而且导致资源浪费。
目前,国内外关于废稀土抛光粉资源化利用技术主要分为浮选法、强酸强碱法、浮选配合强酸强碱浸出法。浮选法分离工艺主要是借助稀土的选矿技术,采用重选和浮选方法,利用废稀土抛光粉中组分的亲水能力差异,密度等,借助重选及浮选药剂对废抛光粉进行处理,改善其组分在水溶液中的亲和力,使稀土组分表面疏水,并与气泡相互作用形成泡沫而被浮选出来,进而达到分离的目的。强酸强碱法分离工艺中多数工艺是经过高浓度强酸,如硫酸、盐酸和硝酸等,浸出后、再经分离、萃取、富集和焙烧等工艺,最终制备出较为纯净的稀土氧化物。而抛光粉中的四价铈由于结构稳定,很难直接由盐酸浸出,强碱可破坏废稀土抛光粉中玻璃相结构,再利用强酸浸出,回收其中的稀土氧化物,具有一定的优势。浮选配合强酸强碱浸出法分离工艺首先用泡沫浮选法和强碱溶解作用除去废抛光粉中玻璃粉和絮凝剂,再进行焙烧和硫酸浸出,去除杂质,可以获得纯度较高的硫酸铈溶液。其特点是可以提前将抛光粉中的玻璃粉等杂质剔除,降低了后续酸碱处理的杂质量和分离难度。如CN108359408A公开了一种从稀土抛光粉废渣中回收抛光粉的方法:其以玻璃抛光行业所产生的稀土抛光粉废渣为原料,首先采用酸性溶液对其进行活化,然后通过特殊药剂浮选、碱液中和及旋流分级等技术手段,实现稀土抛光粉废渣中含有的无效组分及颗粒较细的过磨稀土组分与保持原有抛光特性的稀土组分之间的高效分离,由此获得高含量稀土抛光粉,并且采用碱液中和的方式实现特殊浮选药剂的高效再生与循环利用。CN106498189A公开了一种废弃稀土抛光粉的回收方法,解决了废弃稀土抛光粉中铅元素对环境的污染,同时实现废弃稀土抛光粉中有价组元稀土、铅和硅元素资源化利用,经本发明技术处理后富稀土料中铅含量可忽略不计,富稀土料重金属浸出毒性符合国家标准,实现了废弃稀土抛光粉的无害化、减量化和资源化处理,符合我国发展循环经济和节能减排的目标。
但是,以上三种方法均有弊端,其中浮选法只是物理过程将抛光粉中的杂质进行了初步分离,难以实现抛光粉的回用,分离后的杂质还含有一部分稀土无法利用,难以彻底解决环境问题和资源回收问题;无论是采用强酸法还是强碱法处理废稀土抛光粉,虽然稀土氧化物的浸出率较高,达到90%以上,但废稀土抛光粉中稀土含量仅为3%~5%,在浸出过程中存在过量的强酸或强碱、形成盐及二次尾渣的处理问题,造成环境污染;虽然浮选配合强酸强碱浸出法可以在一定程度上富集稀土元素,但只是减少了酸碱的用量,并没有实现废稀土抛光粉无害化处理问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种废抛光粉的资源化利用系统及其方法,其可将废抛光粉中的稀土、钠、铝、硅等元素进行高效回收,碳酸钠介质循环使用,无二次污染产生。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种废抛光粉资源化利用的系统,所述系统包括:物料输送单元、焙烧单元、浸出单元、碳酸化单元及碳酸钠回收单元;
所述物料输送单元的出料口和所述焙烧单元的进料口相连接;
所述焙烧单元的出料口和所述浸出单元的固体进料口相连接;
所述浸出单元和所述碳酸化单元之间依次设置有第一物料泵和第一过滤机;
所述浸出单元的出料口和所述第一物料泵的进料口相连接;
所述第一过滤机的滤液出口和所述碳酸化单元的进料口相连接;
所述第一过滤机的滤渣出口和第一干燥机的进料口相连接;
所述第一干燥机的出料口和破碎机的进料口相连接;
所述碳酸化单元和所述碳酸钠回收单元之间依次设置有第二物料泵和第二过滤机;
所述碳酸化单元的出料口和所述第二物料泵的进料口相连接;
所述第二过滤机的滤渣出口和第二干燥机的进料口相连接;
所述第二过滤机的滤液出口和所述碳酸钠回收单元的进料口相连接。
通过上述方法可将废抛光粉中的稀土、钠、铝、硅等元素进行高效回收,碳酸钠介质循环使用,无二次污染产生。
作为本发明优选的技术方案,所述物料输送单元包括依次连接的球磨机和输送机。
优选地,所述物料输送单元将废抛光粉和碳酸钠的混合料输送至所述焙烧单元。
作为本发明优选的技术方案,所述焙烧单元包括焙烧窑和粉尘净化装置。
优选地,所述焙烧窑为回转窑。
优选地,所述焙烧单元中的加热介质为天然气。
优选地,所述粉尘净化装置包括粉尘净化塔和净化塔循环泵。
优选地,所述粉尘净化塔的底部和所述净化塔循环泵相连接。
优选地,所述浸出单元中包括反应釜。
优选地,所述反应釜包括带有换热介质的带夹套反应釜。
作为本发明优选的技术方案,所述碳酸化单元包括碳酸化反应釜。
优选地,所述碳酸化反应釜为带有换热介质的夹套反应釜。
优选地,所述碳酸化反应釜的材质为不锈钢。
优选地,所述碳酸钠回收单元包括依次连接的蒸发结晶器和干燥器。
优选地,所述蒸发结晶器中产生的水作为浸出单元的浸出介质。
作为本发明优选的技术方案,所述破碎机中的出料为稀土固形物。
优选地,所述第二干燥机中的出料为含硅铝物料。
作为本发明优选的技术方案,所述系统包括:物料输送单元、焙烧单元、浸出单元、碳酸化单元及碳酸钠回收单元;
所述物料输送单元的出料口和所述焙烧单元的进料口相连接;
所述焙烧单元的出料口和所述浸出单元的固体进料口相连接;
所述浸出单元和所述碳酸化单元之间依次设置有第一物料泵和第一过滤机;
所述浸出单元的出料口和所述第一物料泵的进料口相连接;
所述第一过滤机的滤液出口和所述碳酸化单元的进料口相连接;
所述第一过滤机的滤渣出口和第一干燥机的进料口相连接;
所述第一干燥机的出料口和破碎机的进料口相连接;
所述碳酸化单元和所述碳酸钠回收单元之间依次设置有第二物料泵和第二过滤机;
所述碳酸化单元的出料口和所述第二物料泵的进料口相连接;
所述第二过滤机的滤渣出口和第二干燥机的进料口相连接;
所述第二过滤机的滤液出口和所述碳酸钠回收单元的进料口相连接;
其中,所述物料输送单元包括依次连接的球磨机和输送机;所述物料输送单元将废抛光粉和碳酸钠的混合料输送至所述焙烧单元;所述焙烧单元包括焙烧窑和粉尘净化装置;所述焙烧窑为回转窑;所述焙烧单元中的加热介质为天然气;所述粉尘净化装置包括粉尘净化塔和净化塔循环泵;所述粉尘净化塔的底部和所述净化塔循环泵相连接;所述浸出单元中包括反应釜;所述反应釜包括带有换热介质的带夹套反应釜;所述碳酸化单元包括碳酸化反应釜;所述碳酸化反应釜为带有换热介质的夹套反应釜;所述碳酸化反应釜的材质为不锈钢;所述碳酸钠回收单元包括依次连接的蒸发结晶器和干燥器;所述蒸发结晶器中产生的水作为浸出单元的浸出介质;所述破碎机中的出料为稀土固形物;所述第二干燥机中的出料为含硅铝物料。
第二方面,本发明提供了一种废抛光粉资源化利用的方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将废抛光粉和碳酸钠混合并粉碎,之后进行焙烧,得到焙烧料;
(2)将步骤(1)得到的焙烧料和浸出剂混合后进行浸出,之后进行固液分离得到滤液和稀土固形物;
(3)将步骤(2)得到的滤液通入CO2进行碳酸化处理,之后依次进行固液分离,得到处理液和含硅铝物料;
(4)将步骤(3)得到的处理液依次进行浓缩和干燥,得到碳酸钠固体。
通过上述方法可将废抛光粉中的稀土、钠、铝、硅等元素进行高效回收,碳酸钠介质循环使用,无二次污染产生。
本发明中,所述稀土固形物可以作为抛光粉循环使用;所述含硅铝物料为SiO2与Al2O3的混合物,作为莫来石等耐火材料的优质原料使用;
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述碳酸钠的摩尔量和废抛光粉中铝和硅的总摩尔量的比为(1.3-1.5):1,例如可以是1.3:1、1.35:1、1.4:1、1.45:1或1.5:1等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述粉碎采用球磨。
优选地,步骤(1)所述粉碎后的物料的粒度≤74μm,例如可以是74μm、73μm、72μm、71μm、70μm、60μm或50μm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述焙烧的温度为850-950℃,例如可以是850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃或950℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述焙烧的时间为60-90min,例如可以是60min、70min、80min或90min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述浸出剂为水;
优选地,步骤(2)所述浸出的方式为加压加热浸出。
优选地,所述加压浸出的压力为0.3-0.5MPa,例如可以是0.3MPa、0.35MPa、0.4MPa、0.45MPa或0.5MPa等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述加压加热浸出中的加热介质为蒸汽。
优选地,所述蒸汽的压力为0.5-0.6MPa,例如可以是0.5MPa、0.52MPa、0.54MPa、0.56MPa、0.58MPa或0.6MPa等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述蒸汽的温度为140-160℃,例如可以是140℃、142℃、144℃、146℃、148℃、150℃、152℃、154℃、156℃、158℃或160℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述浸出的温度为120-150℃,例如可以是120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述浸出的时间为60-90min,例如可以是60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所得滤液中铝酸钠和硅酸钠的混合溶液的质量浓度为15-20%,例如可以是15%、16%、17%、18%、19%或20%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述碳酸化处理的温度为60-80℃,例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述碳酸化处理中CO2的压力为0.4-0.6MPa,例如可以是0.4MPa、0.45MPa、0.5MPa、0.55MPa或0.6MPa等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述碳酸化处理的终点pH值为7-7.5,例如可以是7、7.1、7.2、7.3、7.4或7.5等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述含硅铝物料为二氧化硅和氧化铝的混合物。
优选地,步骤(4)所述浓缩的方式包括蒸发。
作为本发明优选的技术方案,所述方法包括如下步骤:
(1)将废抛光粉和碳酸钠混合并粉碎,之后进行焙烧,得到焙烧料;其中,所述碳酸钠的摩尔量和废抛光粉中铝和硅的总摩尔量的比为(1.3-1.5):1;所述粉碎采用球磨;所述粉碎后的物料的粒度≤74μm;所述焙烧的温度为850-950℃;所述焙烧的时间为60-90min;
(2)将步骤(1)得到的焙烧料和浸出剂混合后进行浸出,之后进行固液分离得到滤液和稀土固形物;其中,所述浸出剂为水;所述浸出的方式为加压加热浸出;所述加压浸出的压力为0.3-0.5MPa;所述加压加热浸出中的加热介质为蒸汽;所述蒸汽的压力为0.5-0.6MPa;所述蒸汽的温度为140-160℃;所述浸出的温度为120-150℃;所述浸出的时间为60-90min;所得滤液中铝酸钠和硅酸钠的混合溶液的质量浓度为15-20%;
(3)将步骤(2)得到的滤液通入CO2进行碳酸化处理,之后依次进行固液分离,得到处理液和含硅铝物料;其中,所述碳酸化处理的温度为60-80℃;所述碳酸化处理中CO2的压力为0.4-0.6MPa;所述碳酸化处理的终点pH值为7-7.5;
(4)将步骤(3)得到的处理液依次进行浓缩和干燥,得到碳酸钠固体;其中,所述浓缩的方式包括蒸发。
与现有技术方案相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明利用碳酸钠的循环实现了废抛光粉中的钠、硅、铝的回收,经济效益显著。
(2)本发明利用二氧化碳碳酸化实现了碳酸钠的循环,无三废排放。
(3)本发明实现了废抛光粉的资源化利用,消除环境隐患。
附图说明
图1是一种废抛光粉资源化利用的方法流程图;
图2是一种废抛光粉资源化利用的系统的示意图。
图中:1-球磨机,2-输送机,3-焙烧窑,4-粉尘净化塔,5-净化塔循环泵,6-反应釜,7-第一物料泵的进料口,8-第一过滤机,9-第一干燥机,10-破碎机,11-碳酸化反应釜,12-第二物料泵,13-第二过滤机,14-第二干燥机的进料口,15-蒸发结晶器,16-干燥器。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
本实施例提供一种废抛光粉资源化利用的方法,所述方法如下步骤:
(1)将废抛光粉和碳酸钠混合并粉碎,之后进行焙烧,得到焙烧料;其中,所述碳酸钠的摩尔量和废抛光粉中铝和硅的总摩尔量的比为1.3:1;所述粉碎采用球磨;所述粉碎后的物料的粒度≤74μm;所述焙烧的温度为950℃;所述焙烧的时间为60min;
(2)将步骤(1)得到的焙烧料和水混合后进行浸出,之后进行固液分离得到滤液和稀土固形物;其中,所述浸出的方式为加压加热浸出;所述加压浸出的压力为0.3MPa;所述加压加热浸出中的加热介质为蒸汽;所述蒸汽的压力为0.5MPa;所述蒸汽的温度为150℃;所述浸出的温度为120℃;所述浸出的时间为90min;所得滤液中铝酸钠和硅酸钠的混合溶液的质量浓度为15%;
(3)将步骤(2)得到的滤液通入CO2进行碳酸化处理,之后依次进行固液分离,得到处理液和含硅铝物料;其中,所述碳酸化处理的温度为60℃;所述碳酸化处理中CO2的压力为0.4MPa;所述碳酸化处理的终点pH值为7.5;
(4)将步骤(3)得到的处理液依次进行浓缩和干燥,得到碳酸钠固体;其中,所述浓缩的方式包括蒸发。
所得稀土固形物中氧化铈和氧化镧的含量可达86%;硅铝回收率达到了95%;碳酸钠的回收率可达98%;碳酸钠的纯度为99.5%。
实施例2
本实施例提供一种废抛光粉资源化利用的方法,所述方法如下步骤:
(1)将废抛光粉和碳酸钠混合并粉碎,之后进行焙烧,得到焙烧料;其中,所述碳酸钠的摩尔量和废抛光粉中铝和硅的总摩尔量的比为1.5:1;所述粉碎采用球磨;所述粉碎后的物料的粒度≤74μm;所述焙烧的温度为850℃;所述焙烧的时间为90min;
(2)将步骤(1)得到的焙烧料和水混合后进行浸出,之后进行固液分离得到滤液和稀土固形物;其中,所述浸出的方式为加压加热浸出;所述加压浸出的压力为0.5MPa;所述加压加热浸出中的加热介质为蒸汽;所述蒸汽的压力为0.6MPa;所述蒸汽的温度为160℃;所述浸出的温度为150℃;所述浸出的时间为60min;所得滤液中铝酸钠和硅酸钠的混合溶液的质量浓度为20%;
(3)将步骤(2)得到的滤液通入CO2进行碳酸化处理,之后依次进行固液分离,得到处理液和含硅铝物料;其中,所述碳酸化处理的温度为80℃;所述碳酸化处理中CO2的压力为0.6MPa;所述碳酸化处理的终点pH值为7;
(4)将步骤(3)得到的处理液依次进行浓缩和干燥,得到碳酸钠固体;其中,所述浓缩的方式包括蒸发。
所得稀土固形物中氧化铈和氧化镧的含量可达87%;硅铝回收率达到了97%;碳酸钠的回收率可达99%;碳酸钠的纯度为99.6%。
实施例3
本实施例提供一种废抛光粉资源化利用的方法,所述方法如下步骤:
(1)将废抛光粉和碳酸钠混合并粉碎,之后进行焙烧,得到焙烧料;其中,所述碳酸钠的摩尔量和废抛光粉中铝和硅的总摩尔量的比为(1.4):1;所述粉碎采用球磨;所述粉碎后的物料的粒度≤74μm;所述焙烧的温度为870℃;所述焙烧的时间为80min;
(2)将步骤(1)得到的焙烧料和水混合后进行浸出,之后进行固液分离得到滤液和稀土固形物;其中,所述浸出的方式为加压加热浸出;所述加压浸出的压力为0.35MPa;所述加压加热浸出中的加热介质为蒸汽;所述蒸汽的压力为0.55MPa;所述蒸汽的温度为155℃;所述浸出的温度为135℃;所述浸出的时间为80min;所得滤液中铝酸钠和硅酸钠的混合溶液的质量浓度为16%;
(3)将步骤(2)得到的滤液通入CO2进行碳酸化处理,之后依次进行固液分离,得到处理液和含硅铝物料;其中,所述碳酸化处理的温度为65℃;所述碳酸化处理中CO2的压力为0.45MPa;所述碳酸化处理的终点pH值为7.4;
(4)将步骤(3)得到的处理液依次进行浓缩和干燥,得到碳酸钠固体;其中,所述浓缩的方式包括蒸发。
所得稀土固形物中氧化铈和氧化镧的含量可达86.5%;硅铝回收率达到了96%;碳酸钠的回收率可达98.7%;碳酸钠的纯度为99.5%。
实施例4
本实施例提供一种废抛光粉资源化利用的方法,所述方法如下步骤:
(1)将废抛光粉和碳酸钠混合并粉碎,之后进行焙烧,得到焙烧料;其中,所述碳酸钠的摩尔量和废抛光粉中铝和硅的总摩尔量的比为1.4:1;所述粉碎采用球磨;所述粉碎后的物料的粒度≤74μm;所述焙烧的温度为900℃;所述焙烧的时间为70min;
(2)将步骤(1)得到的焙烧料和水混合后进行浸出,之后进行固液分离得到滤液和稀土固形物;其中,所述浸出的方式为加压加热浸出;所述加压浸出的压力为0.4MPa;所述加压加热浸出中的加热介质为蒸汽;所述蒸汽的压力为0.5MPa;所述蒸汽的温度为150℃;所述浸出的温度为140℃;所述浸出的时间为70min;所得滤液中铝酸钠和硅酸钠的混合溶液的质量浓度为17%;
(3)将步骤(2)得到的滤液通入CO2进行碳酸化处理,之后依次进行固液分离,得到处理液和含硅铝物料;其中,所述碳酸化处理的温度为70℃;所述碳酸化处理中CO2的压力为0.5MPa;所述碳酸化处理的终点pH值为7.3;
(4)将步骤(3)得到的处理液依次进行浓缩和干燥,得到碳酸钠固体;其中,所述浓缩的方式包括蒸发。
所得稀土固形物中氧化铈和氧化镧的含量可达86%;硅铝回收率达到了96.5%;碳酸钠的回收率可达98.8%;碳酸钠的纯度为99.6%。
实施例5
本实施例提供一种废抛光粉资源化利用的方法,所述方法如下步骤:
(1)将废抛光粉和碳酸钠混合并粉碎,之后进行焙烧,得到焙烧料;其中,所述碳酸钠的摩尔量和废抛光粉中铝和硅的总摩尔量的比为1.5:1;所述粉碎采用球磨;所述粉碎后的物料的粒度≤74μm;所述焙烧的温度为930℃;所述焙烧的时间为65min;
(2)将步骤(1)得到的焙烧料和水混合后进行浸出,之后进行固液分离得到滤液和稀土固形物;其中,所述浸出的方式为加压加热浸出;所述加压浸出的压力为0.45MPa;所述加压加热浸出中的加热介质为蒸汽;所述蒸汽的压力为0.6MPa;所述蒸汽的温度为160℃;所述浸出的温度为145℃;所述浸出的时间为60min;所得滤液中铝酸钠和硅酸钠的混合溶液的质量浓度为18%;
(3)将步骤(2)得到的滤液通入CO2进行碳酸化处理,之后依次进行固液分离,得到处理液和含硅铝物料;其中,所述碳酸化处理的温度为75℃;所述碳酸化处理中CO2的压力为0.55MPa;所述碳酸化处理的终点pH值为7.1;
(4)将步骤(3)得到的处理液依次进行浓缩和干燥,得到碳酸钠固体;其中,所述浓缩的方式包括蒸发。
所得稀土固形物中氧化铈和氧化镧的含量可达87%;硅铝回收率达到了97%;碳酸钠的回收率可达99%;碳酸钠的纯度为99.5%。
实施例6
本实施例提供一种废抛光粉资源化利用的系统,所述系统包括:物料输送单元、焙烧单元、浸出单元、碳酸化单元及碳酸钠回收单元;
所述物料输送单元的出料口和所述焙烧单元的进料口相连接;
所述焙烧单元的出料口和所述浸出单元的固体进料口相连接;
所述浸出单元和所述碳酸化单元之间依次设置有第一物料泵7的进料口和第一过滤机8;
所述浸出单元的出料口和所述第一物料泵的进料口7相连接;
所述第一过滤机8的滤液出口和所述碳酸化单元的进料口相连接;
所述第一过滤机8的滤渣出口和第一干燥机9的进料口相连接;
所述第一干燥机9的出料口和破碎机10的进料口相连接;
所述碳酸化单元和所述碳酸钠回收单元的进料口之间依次设置有第二物料泵12和第二过滤机13;
所述碳酸化单元的出料口和所述第二物料泵12的进料口相连接;
所述第二过滤机13的出渣口和第二干燥机14的进料口相连接;
所述第二过滤机13的出液口和所述碳酸钠回收单元的进料口相连接;
其中,所述物料输送单元包括依次连接的球磨机1和输送机2;所述物料输送单元将废抛光粉和碳酸钠的混合料输送至所述焙烧单元;所述焙烧单元包括焙烧窑3和粉尘净化装置;所述焙烧窑3为回转窑;所述焙烧单元中的加热介质为天然气;所述粉尘净化装置包括粉尘净化塔4和净化塔循环泵5;所述粉尘净化塔4的底部和所述净化塔循环泵5相连接;所述浸出单元中包括反应釜6;所述反应釜6包括带夹套反应釜;所述碳酸化单元包括碳酸化反应釜11;所述碳酸化反应釜11为带有换热介质的夹套反应釜;所述碳酸化反应釜11的材质为不锈钢;所述碳酸钠回收单元的进料口包括依次连接的蒸发结晶器15和干燥器16;所述蒸发结晶器15中产生的水作为浸出单元的浸出介质;所述破碎机10中的出料为稀土固形物;所述第二干燥机14的进料口中的出料为含硅铝物料。
对比例1
与实施例2的区别仅在于不进行步骤(1)中的焙烧,直接浸出。所得稀土固形物中氧化铈和氧化镧的含量可达21%;硅铝未形成可溶性钠盐,无法实现回收;碳酸钠的回收率可达99%;碳酸钠的纯度为99.6%。
对比例2
与实施例2的区别仅在于不进行步骤(2)中的碳酸化处理,用硫酸调整溶液pH值至7.0。
所得稀土固形物中氧化铈和氧化镧的含量可达87%;硅铝以钠盐形式存在于溶液中,未形成硅铝混合料,无法实现回收;过剩的碳酸钠被硫酸中和成硫酸钠,无法回收。
上述实施例和对比例中废抛光粉的主要组成含量如下表所示:
通过上述实施例和对比例的结果可知,上述方法可将废抛光粉中的稀土、钠、铝、硅等元素进行高效回收,碳酸钠介质循环使用,无二次污染产生。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
一种废抛光粉的资源化利用系统及其方法专利购买费用说明
Q:办理专利转让的流程及所需资料
A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。
1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2:按规定缴纳著录项目变更手续费。
3:同时提交相关证明文件原件。
4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q:专利转让变更,多久能出结果
A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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