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蒸馏装置

蒸馏装置

IPC分类号 : B01D3/00,C07C45/82,C07C47/02,C07B63/00

申请号
CN201580058865.6
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2015-11-02
  • 公开号: 107106922B
  • 公开日: 2017-08-29
  • 主分类号: B01D3/00
  • 专利权人: 株式会社LG化学

专利摘要

本申请涉及一种蒸馏装置。通过使用本申请的蒸馏装置,可以使包含异构体的混合物,例如包含正丁醛和异丁醛的原料,在纯化过程中发生的能量损失最小化,并且可以分离得到高纯度产品,从而提高工艺的经济效益。

权利要求

1.一种蒸馏装置,包括:第一蒸馏单元,所述第一蒸馏单元包括第一冷凝器、第一再沸器和第一蒸馏塔;第二蒸馏单元,所述第二蒸馏单元包括第二冷凝器、第二再沸器和第二蒸馏塔;以及热交换器,

其中,将包含由下面的化学式1表示的化合物和该化合物的异构体的原料引入所述第一蒸馏塔的第一供给口和/或所述第二蒸馏塔的第二供给口,

将引入到所述第一蒸馏塔的第一供给口的所述原料分别排出为从所述第一蒸馏塔的上部排出的第一塔顶料流以及从所述第一蒸馏塔的下部分别排出的第一塔底料流、第二塔底料流和第三塔底料流中的各个料流,

将所述第一塔顶料流引入所述第一冷凝器,并且通过所述第一冷凝器的第一塔顶料流的一部分或全部回流到所述第一蒸馏塔的上部,

将所述第一塔底料流引入所述第一再沸器,并且通过所述第一再沸器的第一塔底料流回流到所述第一蒸馏塔的下部,

将引入到所述第二蒸馏塔的第二供给口的料流分别排出为从所述第二蒸馏塔的上部排出的第二塔顶料流以及从所述第二蒸馏塔的下部排出的第四塔底料流和第五塔底料流中的各个料流,

将所述第四塔底料流引入所述第二再沸器,并且通过所述第二再沸器的第四塔底料流回流到所述第二蒸馏塔的下部,

将所述第三塔底料流和所述第二塔顶料流引入所述热交换器并在其间交换热量,通过所述热交换器的第三塔底料流回流到所述第一蒸馏塔的下部,将通过所述热交换器的第二塔顶料流引入所述第二冷凝器,并且通过所述第二冷凝器的第二塔顶料流的一部分或全部回流到所述第二蒸馏塔的上部,并且

满足式1和式2:

[化学式1]

其中R为C1至C12烷基;

[式1]

Tt-2-Tb-3≥8℃

[式2]

P2/P1≥20

其中,Tt-2表示所述第二塔顶料流的温度,Tb-3表示所述第三塔底料流的温度,

P1表示所述第一蒸馏塔的上部的压力(kg/cm2g),P2表示所述第二蒸馏塔的上部的压力(kg/cm2g)。

2.根据权利要求1所述的蒸馏装置,其中,将所述原料引入所述第一蒸馏塔的第一供给口和所述第二蒸馏塔的第二供给口中的每一个。

3.根据权利要求2所述的蒸馏装置,其中,由化学式1表示的所述化合物是正丁醛,该化合物的异构体是异丁醛,

其中,所述第一塔顶料流和所述第二塔顶料流中每一个的异丁醛含量为90%以上,所述第二塔底料流和所述第五塔底料流中每一个的正丁醛含量为90%以上。

4.根据权利要求2所述的蒸馏装置,其中,所述蒸馏装置满足下面的式3:

[式3]

0.3≤F1/F2≤3.0,

其中,F1表示引入所述第一蒸馏塔的第一供给口的原料的排出速率(吨/小时),F2表示引入所述第二蒸馏塔的第二供给口的原料的排出速率(吨/小时)。

5.根据权利要求1所述的蒸馏装置,其中,所述第一蒸馏塔的上部的压力为0.01kg/cm2g至0.1kg/cm2g。

6.根据权利要求1所述的蒸馏装置,其中,所述第二蒸馏塔的上部的压力为2.3kg/cm2g至2.7kg/cm2g。

7.根据权利要求1所述的蒸馏装置,其中,所述第一蒸馏塔的上部的温度为60℃至70℃。

8.根据权利要求1所述的蒸馏装置,其中,所述第一蒸馏塔的下部的温度为90℃至100℃。

9.根据权利要求1所述的蒸馏装置,其中,所述第二蒸馏塔的上部的温度为100℃至110℃。

10.根据权利要求1所述的蒸馏装置,其中,所述第二蒸馏塔的下部的温度为120℃至140℃。

11.根据权利要求1所述的蒸馏装置,其中,将所述原料供给至所述第一蒸馏塔的第一供给口,将所述第一蒸馏塔的第二塔底料流供给至所述第二蒸馏塔的第二供给口。

12.根据权利要求11的蒸馏装置,其中由化学式1表示的化合物是正丁醛,该化合物的异构体是异丁醛,

其中,所述第一塔顶料流中的异丁醛的含量为90%以上,所述第二塔顶料流中的正丁醛的含量为90%以上。

13.根据权利要求11所述的蒸馏装置,其中,将从所述第二蒸馏塔的下部排出的所述第五塔底料流的一部分引入所述第一蒸馏塔的下部。

14.根据权利要求11所述的蒸馏装置,其中,所述第一蒸馏塔的上部的压力为0.01kg/cm2g至0.1kg/cm2g。

15.根据权利要求11所述的蒸馏装置,其中,所述第二蒸馏塔的上部的压力为1.0kg/cm2g至2.0kg/cm2g。

16.根据权利要求11所述的蒸馏装置,其中,所述第一蒸馏塔的上部的温度为60℃至70℃。

17.根据权利要求11所述的蒸馏装置,其中,所述第一蒸馏塔的下部的温度为90℃至100℃。

18.根据权利要求11所述的蒸馏装置,其中,所述第二蒸馏塔的上部的温度为100℃至110℃。

19.根据权利要求11所述的蒸馏装置,其中,所述第二蒸馏塔的下部的温度为120℃至140℃。

20.一种由化学式1表示的化合物的制备方法,该制备方法包括:将包含由下面的化学式1表示的化合物和该化合物的异构体的原料引入第一蒸馏塔的第一供给口和第二蒸馏塔的第二供给口的每个中;

将引入到所述第一供给口的原料排出为从所述第一蒸馏塔的上部排出的第一塔顶料流以及从所述第一蒸馏塔的下部排出的第一塔底料流、第二塔底料流和第三塔底料流中的各个料流;

将引入到所述第二供给口的原料排出为从所述第二蒸馏塔的上部排出的第二塔顶料流以及从所述第二蒸馏塔的下部排出的第四塔底料流和第五塔底料流中的各个料流;

使所述第二塔顶料流与所述第三塔底料流进行热交换;以及

分离来自所述第一蒸馏塔的下部的由化学式1表示的化合物和来自所述第一蒸馏塔的上部和所述第二蒸馏塔的上部的由化学式1表示的化合物的异构体,

其中,满足下面的式1和式2:

[化学式1]

其中R为C1至C12烷基;

[式1]

Tt-2-Tb-3≥8℃

[式2]

P2/P1≥20

其中,Tt-2表示所述第二塔顶料流的温度,Tb-3表示所述第三塔底料流的温度,

P1表示所述第一蒸馏塔的上部的压力(kg/cm2g),P2表示所述第二蒸馏塔的上部的压力(kg/cm2g)。

21.一种由化学式1表示的化合物的制备方法,该制备方法包括:将包含由下面的化学式1表示的化合物和该化合物的异构体的原料引入第一蒸馏塔的第一供给口;

将所引入的原料排出为从所述第一蒸馏塔的上部排出的第一塔顶料流以及从所述第一蒸馏塔的下部排出的第一塔底料流、第二塔底料流和第三塔底料流中的各个料流;

将所述第一塔底料流引入第二蒸馏塔的第二供给口;

将引入到所述第二供给口的料流排出为从所述第二蒸馏塔的上部排出的第二塔顶料流以及从所述第二蒸馏塔的下部排出的第四塔底料流和第五塔底料流中的各个料流;

使所述第二塔顶料流与所述第三塔底料流进行热交换;以及

分离来自所述第二蒸馏塔的上部的由化学式1表示的化合物以及来自所述第一蒸馏塔的上部的由化学式1表示的化合物的异构体,

其中,满足下面的式1和式2:

[化学式1]

其中R为C1至C12烷基;

[式1]

Tt-2-Tb-3≥8℃

[式2]

P2/P1≥20

其中,Tt-2表示所述第二塔顶料流的温度,Tb-3表示所述第三塔底料流的温度,

P1表示所述第一蒸馏塔的上部的压力(kg/cm2g),P2表示所述第二蒸馏塔的上部的压力(kg/cm2g)。

说明书

技术领域

本申请涉及一种用于分离异构体的蒸馏装置。

背景技术

本申请是2015年11月2日提交的国际申请号PCT/KR2015/011651的国家阶段申请,并要求2014年10月31日提交的韩国专利申请No.10-2014-0150416和2015年11月2日提交的韩国专利申请No.10-2015-0153090的权益,其全部内容通过引用并入本文,如同下文所充分阐述的。

在化工行业中,诸如正丁醇的烷醇可用于各种用途,例如作为制备涂层溶液的溶剂。

例如,可以通过正丁醛的氢化制备正丁醇。例如,可以通过使包括丙烯、一氧化碳(CO)和氢气(H2)的气体混合物进行羰基反应来制备丁醛。通常,所制备的丁醛是正丁醛和异丁醛的混合物。可以通过从混合物中分离正丁醛,并使所分离的正丁醛进行氢化来制备正丁醇。

在一般情况下,由于与其它化合物相比,化合物及其异构体之间的沸点差异相对较小,所以难以将该化合物与其异构体分离。例如,由于正丁醛与异构体(异丁醛)之间的沸点差异非常小,在将正丁醛与异丁醛分离时需要高能量。因此,在获得高纯度正丁醛时会消耗相当大的能量,并且会通过降低产物的纯度以减少异构体分离过程中的能量消耗。

发明内容

技术问题

因此,鉴于上述问题而作出本发明,本发明的目的是提供一种在节能条件下进行高纯度异构体分离的蒸馏装置。

技术方案

本申请涉及一种蒸馏装置。根据本申请的示例性实施方案,该蒸馏装置可以通过最小化在包含异构体的混合物的纯化过程中发生的能量损失来提高分离效率,例如,包含由下面的化学式1表示的化合物和该化合物的异构体的原料,以及高纯度产物的分离。特别地,本申请的蒸馏装置提供使用两个蒸馏单元分离正丁醛和异丁醛的最优温度和最优压力,从而经济地制备高纯度正丁醛。

以下,参照附图对本申请的蒸馏装置进行说明。然而,提供附图以作为示例性实施方案,而蒸馏装置不应被理解为限于附图。

图1示例性地示出了根据本申请的实施方案的蒸馏装置。如图1所示,在示例性实施方案中,蒸馏装置包括两个蒸馏单元10和20以及热交换器30。例如,蒸馏装置包括第一蒸馏单元10和第二蒸馏单元20以及热交换器30。第一蒸馏单元10包括第一蒸馏塔100、第一冷凝器101、储罐102和第一再沸器103。第二蒸馏单元20包括第二蒸馏塔200、第二冷凝器201、储罐202和第二再沸器203。

第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200是利用沸点差异使包含在原料中的各种组分分离的装置。在本申请的蒸馏装置中,考虑到引入的原料的组分或要分离的组分的沸点,可以使用各种形状的蒸馏塔。可以在本申请的蒸馏装置中使用的蒸馏塔类型没有特别限制,例如可以是图1所示的具有一般结构的蒸馏塔或其中包括分隔壁的分隔壁型蒸馏塔。在一个实施例中,第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200的内部可分为上部110和210,下部130和230以及中部120和220,如图1所示。本说明书中使用的表述“上部”是指第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200的相对上面的部分。例如,将第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200中的每一个在其高度或长度方向上三段化,上部可以指最上面的部分。此外,表述“下部”是指第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200中的每一个的相对下面的部分。例如,将第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200中的每一个在高度或长度方向上三段化,下部可以指最下面的部分。此外,将第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200中的每一个在其高度或长度方向上三段化,本说明书中使用的表述“中部”可以是三个分割部分的中间部分,即指在第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200的每一个上部110或210与下部130或230之间的部分。在本说明书中,蒸馏塔的上部、下部和中部是相对的概念。第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200的顶部包括在上部中,第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200的底部包括在它们的下部中。除非另有说明,上部具有与“塔的顶部”相同的含义,下部与“塔的底部”同义。第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200可以是理论塔板数为50至150,70至140或90至130的蒸馏塔。表述“理论塔板数”是指第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200内例如汽相和液相的两个相彼此平衡的假设的区域数或塔板数。

在一个实施例中,如图1所示,第一蒸馏单元10包括第一蒸馏塔100以及分别连接到第一蒸馏塔100的第一冷凝器101、储罐102和第一再沸器103。如图1所示,第二蒸馏单元20包括第二蒸馏塔200以及分别连接到第二蒸馏塔200的第二冷凝器201、储罐202和第二再沸器203。例如,第一蒸馏塔100、第一冷凝器101、储罐102和第一再沸器103彼此间可以流体连接,使得引入第一蒸馏塔100中的流体流入它们中。第二蒸馏塔200、第二冷凝器201、储罐202和第二再沸器203彼此间可以流体连接,使得引入第二蒸馏塔200中的流体流入它们中。“冷凝器”单独安装在蒸馏塔的外部,并使用例如从蒸馏塔的顶部排出的料流与从外部引入的冷却水接触的方法进行冷却。例如,第一蒸馏塔100的第一冷凝器101可以使从第一蒸馏塔100的上部110排出的第一塔顶料流F1-2冷凝,第二蒸馏塔200的第二冷凝器201可以使从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2冷凝。另外,“再沸器”是指单独安装在蒸馏塔外部的加热装置。或者,再沸器可以是用于再加热和蒸发从蒸馏塔底部排出的包括高沸点成分的料流的装置。例如,第一蒸馏塔100的第一再沸器103可以是用于加热从第一蒸馏塔100的下部130排出的塔底料流F1-3的装置,下文描述的第二蒸馏塔200的第二再沸器203可以是用于加热从第二蒸馏塔200的下部230排出的塔底料流F2-3的装置。“储罐”是指用于临时储存从蒸馏塔排出的料流的罐或池,并且可以是本领域已知的任何罐或池。例如,从第一蒸馏塔100的上部110排出的第一塔顶料流F1-2在第一冷凝器101中冷凝,之后其被引入储罐102中并储存在储罐102中。从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2可以在第二冷凝器201中冷凝,之后引入储罐202中并储存在储罐202中。

第一蒸馏塔100包括第一供给口121,第二蒸馏塔200包括第二供给口221。在一个实施例中,第一供给口121位于第一蒸馏塔100的中部120,第二供给口221位于第二蒸馏塔200的中部220。

如图1所示,将包含由下面的化学式1表示的化合物和该化合物的异构体的原料引入第一蒸馏塔100的第一供给口121和/或第二蒸馏塔200的第二供给口221:

[化学式1]

其中R为C1至C12烷基,例如C1至C10烷基,C1至C8烷基,C1至C6烷基或C1至C4烷基。在一个实施例中,由化学式1表示的化合物可以是,例如正丁醛,该化合物的异构体可以是异丁醛。

例如,如图1所示,在第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200以并联方式连接(以下也称为“并联结构”)的蒸馏装置中,将包含由化学式1表示的化合物及该化合物的异构体的原料分别引入第一蒸馏塔100的第一供给口121和第二蒸馏塔200的第二供给口221。当本申请的蒸馏装置包括彼此并联连接的第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200时,如图1所示,能耗减少的效果可能最大化。

在实施例中,将引入到第一蒸馏塔100的第一供给口121的原料F1-1引入第一蒸馏塔100的中部120,将引入到第一蒸馏塔100的中部120的原料F1-1分别排出为从第一蒸馏塔100的上部110排出的塔顶料流以及从第一蒸馏塔100的下部130排出的塔底料流中的各个料流。在这种情况下,从第一蒸馏塔100的下部130排出的塔底料流可以分别排出为至少一个料流。例如,引入到第一蒸馏塔100中的原料可以分别排出为第一塔顶料流F1-2以及从第一蒸馏塔100的下部130排出的第一塔底料流F1-3、第二塔底料流F1-4和第三塔底料流F1-5中的各个料流。将从第一蒸馏塔100的上部110排出的第一塔顶料流F1-2引入第一冷凝器101中,并且可以使通过第一冷凝器101的第一塔顶料流F1-2的一部分或全部回流到第一蒸馏塔100的上部110中或作为产物储存。在一个实例中,可以将从第一冷凝器101排出的料流引入储罐102中并储存在其中,然后回流到第一蒸馏塔100中或作为产物储存。此外,将从第一蒸馏塔100的下部130排出的第一塔底料流F1-3引入第一再沸器103中。可以将通过第一再沸器103的第一塔底料流F1-3引入第一蒸馏塔100的下部130中,并且从第一蒸馏塔100的下部130排出的第二塔底料流F1-4可以存储为产物。引入到第一再沸器103中的第一塔底料流F1-3可以经由通过第一再沸器103的高压蒸汽加热。该高压蒸汽的量可以通过下文描述的热交换器30进行适当控制。例如,当热交换器30中的热交换充分时,可以完全不使用高压蒸汽。然而,当由于原料的排出速率或过程受到干扰而不能平稳地进行热交换时,分离效率可能迅速降低。因此,可以暂时使用适量的高压蒸汽,使得尽管受到干扰,仍可保持稳健的分离效率。

如上所述,在包括并联连接的第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200的蒸馏装置中,引入第二蒸馏塔200的第二供给口221的料流可以包括包含由化学式1表示的化合物和该化合物的异构体的原料。将引入第二蒸馏塔200的第二供给口221的原料引入第二蒸馏塔200的中部220。将引入到第二蒸馏塔200的中部220的原料F2-1分别排出为从第二蒸馏塔200的上部210排出的塔顶料流和从第二蒸馏塔200的下部230排出的塔底料流。在这种情况下,从第二蒸馏塔200的下部230排出的塔底料流可以分别排出为至少一个料流。例如,引入到第二蒸馏塔200中的原料可以分别排出为第二塔顶料流F2-2以及从第二蒸馏塔200下部230排出的第四塔底料流F2-3和第五塔底料流F2-4中的各个料流。将从第二蒸馏塔200的下部230排出的第四塔底料流F2-3引入第二再沸器203中。将通过第二再沸器203的第四塔底料流F2-3引入第二蒸馏塔200的下部230中,并且从第二蒸馏塔200的下部230排出的第五塔底料流F2-4可以作为产物储存。

将从第一蒸馏塔100的下部130排出的第三塔底料流F1-5和从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2引入热交换器30中。该“热交换器”单独地安装在蒸馏塔的外部,并执行热交换,使得温度不同的两个流体料流之间的热传递平稳地进行。例如,热交换器30可使从第一蒸馏塔100的下部130排出的第三塔底料流F1-5与从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2之间进行热交换。在本申请的蒸馏装置中,从第一蒸馏塔100的下部130排出的高沸点的第三塔底料流F1-5和从第二蒸馏塔200的上部210排出的低沸点的第二塔顶料流F2-2在热交换器30中彼此交换热量,从而减少使用冷凝器或再沸器的冷凝和加热过程中所需的能量。

热交换器30可以直接或间接连接到第一蒸馏塔100的第三塔底料流F1-5和第二蒸馏塔200的第二塔顶料流F2-2通过的管道。在一个实施例中,当热交换器30直接连接到第一蒸馏塔100的第三塔底料流F1-5和第二蒸馏塔200的第二塔顶料流F2-2通过的管道时,可以有效地进行第三塔底料流F1-5与第二塔顶料流F2-2之间的热交换。

引入到热交换器30中的第三塔底料流F1-5与第二塔顶料流F2-2之间进行热交换,使通过热交换器30的第三塔底料流F1-5回流到第一蒸馏塔100的下部130中,将通过热交换器30的第二塔顶料流F2-2引入第二冷凝器201中,并且可以使通过第二冷凝器201的第二塔顶料流F2-2的一部分或全部回流到第二蒸馏塔200的上部210或作为产物储存。在一个实例中,将从第二冷凝器201排出的料流引入储罐202中并储存在其中。随后,可以使储存的料流回流到第二蒸馏塔200中或作为产物储存。

在热交换器30中,第三塔底料流F1-5可以在第三塔底料流F1-5回流到第一蒸馏塔100中之前与第二塔顶料流F2-2交换热量,而第二塔顶料流F2-2可以在第二塔顶料流F2-2引入至第二冷凝器201中之前与第三塔底料流F1-5交换热量。例如,包括从第二蒸馏塔200的上部210排出的低沸点成分的第二塔顶料流F2-2在回流到第二蒸馏塔200的上部210之前被热交换器30阻止。此时,热量供应至热交换器30。因而,从第二蒸馏塔200排出的第二塔顶料流F2-2可以在相对低的温度下回流到第二蒸馏塔200。因此,冷凝从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2所需的热量可以减少,并且可以通过减少在使用第二冷凝器201的冷凝过程中使用的冷却水的量来降低冷凝过程所需的成本。此外,作为包含从第一蒸馏塔100的下部130排出的高沸点成分的料流的第三塔底料流F1-5在回流到第一蒸馏塔100的下部130之前先通过热交换器30。此时,由第二塔顶料流F2-2传递的热量可以供应到第三塔底料流F1-5。因此,第二塔顶料流F2-2向第一蒸馏塔100的下部130供应热量,并因此减少了为了加热从第一蒸馏塔100的下部130排出的第一塔底料流F1-3而在第一再沸器103中使用的蒸汽的量,从而降低成本。

下文中,将详细描述使用根据本申请的实施方案的蒸馏装置分离正丁醛和作为其异构体的异丁醛的方法。

在一个实施例中,将包含正丁醛和作为其异构体的异丁醛的原料F1-1引入第一蒸馏塔100的第一供给口121和第二蒸馏塔200的第二供给口221。

在这种情况下,引入第一供给口121中的原料F1-1,其成分中包含大量具有相对低的沸点的异丁醛的料流,可以作为第一塔顶料流F1-2而从第一蒸馏塔100的上部110排出,而包含大量的具有相对高的沸点的正丁醛的料流可以作为第一塔底料流F1-3、第二塔底料流F1-4和第三塔底料流F1-5而从第一蒸馏塔100的下部130排出。将从第一蒸馏塔100的上部110排出的第一塔顶料流F1-2通过第一冷凝器101引入储罐102中。从储罐102排出的料流的一部分回流到第一蒸馏塔100的上部110,并且所述料流的剩余的一部分可以作为产物储存。产物可以是高纯度异丁醛。同时,从第一蒸馏塔100的下部130排出的第一塔底料流F1-3可以通过第一再沸器103回流到第一蒸馏塔100的下部130,并且第二塔底料流F1-4可以作为产物储存。该产物可以是高纯度正丁醛。另外,第三塔底料流F1-5可以在热交换器30中与第二蒸馏塔200的第二塔顶料流F2-2交换热量,然后回流到第一蒸馏塔100的下部130。

此外,引入第二供给口221中的原料F2-1,其成分中包含大量具有相对低的沸点的异丁醛的料流,可以作为第二塔顶料流F2-2而从第二蒸馏塔200的上部210排出,而成分中包含大量的具有相对高的沸点的正丁醛的料流可以作为第四塔底料流F2-3和第五塔底料流F2-4从第二蒸馏塔200的下部230排出。所排出的第二塔顶料流F2-2在热交换器30中与第一蒸馏塔100的第三塔底料流F1-5交换热量,然后通过第二冷凝器201引入储罐202中。从储罐202排出的一部分料流可以回流到第二蒸馏塔200的上部210,而所述料流剩余的一部分可以作为产物储存。产物可以是高纯度的异丁醛。此外,包含在原料流F2-1的成分中的具有相对高的沸点的料流,可以作为第四塔底料流F2-3和第五塔底料流F2-4从第二蒸馏塔200的下部230排出。第四塔底料流F2-3可以通过第二再沸器203回流到第二蒸馏塔200的下部230,第五塔底料流F2-4可以作为产物储存。该产物可以是高纯度正丁醛。

在本说明书中,表述“包含低沸点成分的料流”是指在包含低沸点成分和高沸点成分的原料料流中,包含大量具有相对低沸点的成分的料流。例如,包含低沸点的成分的料流是从第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200的上部110和210排出的料流。另外,表述“包含高沸点成分的料流”是指在包含低沸点成分和高沸点成分的原料料流中,包含大量具有相对高沸点的成分的料流。例如,包含高沸点的成分的料流是包含大量的从第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200的下部130和230排出的具有相对高的沸点的成分的料流。表述“包含大量的成分的料流”是指下述料流:在所述料流中,包含在从第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200的上部110和210排出的料流中的每一低沸点成分的含量都高于包含在原料F1-1中的低沸点成分,以及包含在从第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200的下部130和230排出的料流中的每一高沸点成分的含量都高于包含在原料F1-1中的高沸点成分。例如,包含在第一蒸馏塔100的第一塔顶料流F1-2中的低沸点成分以及包含在第二蒸馏塔200的第二塔顶料流F2-2中的低沸点成分中的每一个的含量可以为50重量%以上,80重量%以上,90重量%以上,95重量%以上,或99重量%以上。或者,包含在第一蒸馏塔100的第一塔底料流F1-3、第二塔底料流F1-4和第三塔底料流F1-5的每一个中的高沸点成分以及包含在第二蒸馏塔200的第四塔底料流F2-3和第五塔底料流F2-4的每一个中的高沸点成分的含量可以各自为50重量%以上,80重量%以上,90重量%以上,95重量%以上,或99重量%以上。

图2示例性地示出了根据本申请的另一实施方案的蒸馏装置。

如图2所示,当蒸馏装置包括串联连接的第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200(以下也称为“串联结构”)时,将包含由化学式1表示的化合物和该化合物的异构体的原料引入第一蒸馏塔100的第一供给口121。在这种情况下,将第一蒸馏塔100的第二塔底料流F1-4引入第二蒸馏塔200的第二供给口221。如图2所示,当本申请的蒸馏装置包括串联连接的第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200时,可以使所制备的正丁醛的纯度最大化。

在示例中,如图2所示,将引入到第一蒸馏塔100的第一供给口121的原料引入第一蒸馏塔100的中部120,将引入到第一蒸馏塔100的中部120的原料F1-1分别排出为从第一蒸馏塔100的上部110排出的塔顶料流以及从第一蒸馏塔100的下部130排出的塔底料流中的各个料流。在这种情况下,如前述并联结构的蒸馏装置,从第一蒸馏塔100的下部130排出的塔底料流可以分别排出为至少一个料流。例如,引入到第一蒸馏塔100中的原料可以分别排出为第一塔顶料流F1-2以及从第一蒸馏塔100的下部130排出的第一塔底料流F1-3、第二塔底料流F1-4和第三塔底料流F1-5中的各个料流。将从第一蒸馏塔100的上部110排出的第一塔顶料流F1-2引入第一冷凝器101中,可以使通过第一冷凝器101的第一塔顶料流F1-2的一部分或全部回流到第一蒸馏塔100的上部110中或作为产物储存。在一个实例中,从第一冷凝器101排出的料流可以被引入储罐102中并储存在其中,然后回流到第一蒸馏塔100中或作为产物储存。此外,将从第一蒸馏塔100的下部130排出的第一塔底料流F1-3引入第一再沸器103中。可以将通过第一再沸器103的第一塔底料流F1-3引入第一蒸馏塔100的下部130中。

如上所述,在包括串联连接的第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200的蒸馏装置中,引入第二蒸馏塔200的第二供给口221的料流可以为第一蒸馏塔100的第二塔底料流F1-4。引入第二蒸馏塔200的第二供给口221的第二塔底料流F1-4由第二蒸馏塔200的中部220引入。将引入到第二蒸馏塔200的中部220的第二塔底料流F1-4分别排出为从第二蒸馏塔200的上部210排出的塔顶料流和从第二蒸馏塔200的下部230排出的塔底料流中的各个料流。在这种情况下,如前述并联结构的蒸馏装置,从第二蒸馏塔200的下部230排出的塔底料流可以分别排出为至少一个料流。例如,引入到第二蒸馏塔200中的料流可以分别排出为第二塔顶料流F2-2以及从第二蒸馏塔200下部230排出的第四塔底料流F2-3和第五塔底料流F2-4中的各个料流。将从第二蒸馏塔200的下部230排出的第四塔底料流F2-3引入第二再沸器203中。将通过第二再沸器203的第四塔底料流F2-3引入第二蒸馏塔200的下部230中,并且从第二蒸馏塔200的下部230排出的第五塔底料流F2-4可以作为产物储存。

将从第一蒸馏塔100的下部130排出的第三塔底料流F1-5和从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2引入热交换器30中。如上所述,热交换器30可以使从第一蒸馏塔100的下部130排出的第三塔底料流F1-5与从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2之间进行热交换。在本申请的蒸馏装置中,从第一蒸馏塔100的下部130排出的高沸点的第三塔底料流F1-5和从第二蒸馏塔200的上部210排出的低沸点的第二塔顶料流F2-2在热交换器30中彼此交换热量,从而减少使用冷凝器或再沸器的冷凝和加热过程中所需的能量,并制备高纯度正丁醛。

热交换器30与用于上述的包含并联连接至彼此的第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200的蒸馏装置的热交换器相同,因而省略其描述。

在下文中,根据本申请的另一个实施例,将更详细地描述使用包括串联连接的第一蒸馏塔100和第二蒸馏塔200的蒸馏装置,分离正丁醛和作为其异构体的异丁醛的方法。

在一个实施例中,将包含正丁醛和作为其异构体的异丁醛的原料F1-1引入第一蒸馏塔100的第一供给口121。

在这种情况下,引入第一供给口121中的原料F1-1,其成分中包含大量具有相对低的沸点的异丁醛的料流,可以作为第一塔顶料流F1-2而从第一蒸馏塔100的上部110排出,而包含大量的具有相对高的沸点的正丁醛的料流可以作为第一塔底料流F1-3、第二塔底料流F1-4和第三塔底料流F1-5而从第一蒸馏塔100的下部130排出。将从第一蒸馏塔100的上部110排出的第一塔顶料流F1-2通过第一冷凝器101引入储罐102中。从储罐102排出的料流的一部分回流到第一蒸馏塔100的上部110,并且所述料流的剩余的一部分可以作为产物储存。产物可以是高纯度异丁醛。同时,从第一蒸馏塔100的下部130排出的第一塔底料流F1-3可以通过第一再沸器103回流到第一蒸馏塔100的下部130,并且第二塔底料流F1-4可以引入至第二蒸馏塔200的第二供给口221。另外,第三塔底料流F1-5可以在热交换器30中与第二蒸馏塔200的第二塔顶料流F2-2交换热量,然后回流到第一蒸馏塔100的下部130。

此外,引入到第二供给口221中的第二塔底料流F1-4包含正丁醛和高沸点成分。因此,包含在第二塔底料流F1-4中,且成分中包含大量具有相对低的沸点的正丁醛的料流,可以作为第二塔顶料流F2-2而从第二蒸馏塔200的上部210排出,而成分中包含具有相对高的沸点的料流,可以作为第四塔底料流F2-3和第五塔底料流F2-4而从第二蒸馏塔200的下部230排出。所排出的第二塔顶料流F2-2在热交换器30中与第一蒸馏塔100的第三塔底料流F1-5交换热量,然后通过第二冷凝器201引入储罐202中。从储罐202排出的一部分料流可以回流到第二蒸馏塔200的上部210,而所述料流剩余的一部分可以作为产物储存。产物可以是超高纯度的正丁醛。此外,包含在第二塔顶料流F2-2中,且包含具有相对高沸点的成分的料流,可以作为第四塔底料流F2-3和第五塔底料流F2-4从第二蒸馏塔200的下部230排出。第四塔底料流F2-3可以通过第二再沸器203回流到第二蒸馏塔200的下部230,并且第五塔底料流F2-4可以作为产物储存。该产物可以包含,例如,正丁醛、丁醇或它们的二聚体和三聚体。

在一个实例中,从第二蒸馏塔200的下部230排出的第五塔底料流F2-4的一部分可以引入到第一蒸馏塔100的下部130中,例如理论塔板数为50至150的第一蒸馏塔100的第45塔板到第145塔板。因此,保留在第五塔底料流F2-4中的正丁醛可以供给到第一蒸馏塔100的下部130,由此制备高纯度的正丁醛。在这种情况下,引入第一蒸馏塔100的下部130的料流的排出速率(ton/hr)与从第二蒸馏塔200的下部230排出的第五塔底料流F2-4的排出速率(ton/hr)的比可以为1:0.85至1:0.95。通过将引入第一蒸馏塔100的下部130的料流的流量比控制在该范围内,可以制备更高纯度的正丁醛。

在一个实施方案中,本申请的蒸馏装置满足下面的式1。

[式1]

Tt-2-Tb-3≥8℃

其中Tt-2表示第二塔顶料流F2-2的温度,Tb-3表示第三塔底料流F1-5的温度。

当本申请的蒸馏装置满足式1时,使用具有上述并联结构或串联结构的蒸馏装置,可以以优异的效率和高纯度将由化学式1表示的化合物,特别是正丁醛分离出来。也就是说,通过控制蒸馏装置使得第二塔顶料流F2-2和第三塔底料流F1-5之间的温度差满足式1,第二塔顶料流F2-2和第三塔底料流F1-5之间的热交换效率可以最大化。因此,可以以优异的效率和高纯度分离由化学式1表示的化合物,特别是正丁醛。

在一个实例中,只要从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2与从第一蒸馏塔100的下部130排出的第三塔底料流F1-5之间的温度差满足式1,就没有特别限制。例如,温度差可以为8℃以上,9℃以上,10℃以上或13℃以上。由于随着从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2与从第一蒸馏塔100的下部130排出的第三塔底料流F1-5之间的温度差增加,热交换效率变得优异,所以温度差的最大值没有特别限制。例如,考虑到工艺效率,从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2与从第一蒸馏塔100的下部130排出的第三塔底料流F1-5之间的温度差可以为100℃以下。

在一个实施例中,本申请的蒸馏装置满足下面的式2:

[式2]

P2/P1≥20,

其中,P1表示第一蒸馏塔100的上部110的压力(kg/cm2g),P2表示第二蒸馏塔200的上部210的压力(kg/cm2g)。

当本申请的蒸馏装置满足式2时,可以使用具有前述并联结构或串联结构的蒸馏装置,以优异的效率和高纯度将由化学式1表示的化合物,特别是正丁醛分离出来。也就是说,通过控制蒸馏装置使得第二蒸馏塔200的上部210的压力与第一蒸馏塔100的上部110的压力之比满足式2,第二塔顶料流F2-2与第三塔底料流F1-5之间的热交换效率可以最大化。因此,可以以优异的效率和高纯度分离由化学式1表示的化合物,特别是正丁醛。

例如,为了提高热交换器30的热交换效率,第一蒸馏塔100的内部温度可以保持低于第二蒸馏塔200的内部温度,从而第一蒸馏塔100的上部110的压力可以保持低于第二蒸馏塔200的上部210的压力。

在一个实例中,只要第二蒸馏塔200的上部210的压力与第一蒸馏塔100的上部110的压力之比满足式2,就没有特别限制。例如,该比率可以为20以上,25以上,35以上,50以上,80以上或120以上。由于随着第二蒸馏塔200的上部210的压力与第一蒸馏塔100的上部110的压力之比增加,热交换效率提高,因此该比率的最大值没有特别限制。例如,考虑到工艺效率,第二蒸馏塔200的上部210的压力与第一蒸馏塔100的上部110的压力之比可以为300以下,或200以下。

当本发明的蒸馏装置具有上述并联结构时,从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2的温度没有特别限制,只要满足式1即可。温度可以为100℃至110℃,例如,102℃至108℃或104℃至106℃。此外,从第一蒸馏塔100的下部130排出的第三塔底料流F1-5的温度没有特别限制,只要满足式1即可。温度可以为90℃至100℃,例如,92℃至98℃或94℃至96℃。在这种情况下,第一蒸馏塔100的上部110的压力没有特别限制,只要满足式2即可。压力可以为0.01Kg/cm2g至0.1Kg/cm2g,0.01Kg/cm2g至0.07Kg/cm2g,或0.015Kg/cm2g至0.03Kg/cm2g。另外,第二蒸馏塔200的上部210的压力不受特别限制,只要满足式2即可。压力可以为2.3Kg/cm2g至2.7Kg/cm2g,2.35Kg/cm2g至2.65Kg/cm2g,或2.4Kg/cm2g至2.6Kg/cm2g。

在一个实施例中,当本申请的蒸馏装置具有上述并联结构时,第一蒸馏塔100的上部110的温度可以为60℃至70℃,例如,62℃至68℃或64℃至66℃,第一蒸馏塔100的下部130的温度可以是90℃至100℃,例如,92℃至98℃或94℃至96℃,但是本发明不限于此。在这种情况下,第二蒸馏塔200的上部210的温度可以为100℃至110℃,例如,102℃至108℃或104℃至106℃,第二蒸馏塔200的下部230的温度可以为120℃至140℃,例如,124℃至138℃或126℃至134℃,但是本发明不限于此。

在一个实施例中,当本申请的蒸馏装置具有上述并联结构时,可以满足下面的式3。

[式3]

0.3≤F1/F2≤3.0

其中F1表示引入第一蒸馏塔100的第一供给口121的原料的排出速率(ton/hr),F2表示引入第二蒸馏塔200的第二供给口221的原料的排出速率(ton/hr)。

在蒸馏装置中,通过将引入到第一蒸馏塔100的第一供给口121的原料F1-1的排出速率与引入到第二蒸馏塔200的第二供给口221的原料F2-1的排出速率的比控制在式3的范围内,可以使能量降低效果最大化。

在一个实施例中,引入到第一蒸馏塔100的第一供给口121的原料F1-1的排出速率与引入到第二蒸馏塔200的第二供给口221的原料F2-1的排出速率的比率没有特别限制,只要该比率在上述范围内即可。例如,该比率可以为0.3至3.0,0.6至2.0,0.7至1.7,0.8至1.4或0.9至1.2。

此外,引入到第一蒸馏塔100的第一供给口121的原料F1-1的排出速率没有特别限制,只要满足式3即可,并且可以为10ton/hr至30ton/hr,例如14ton/hr至26ton/hr或18ton/hr至22ton/hr。引入到第二蒸馏塔200的第二供给口221的原料F2-1的排出速率没有特别限制,只要满足式3即可,并且可以为10ton/hr至30ton/hr,例如14ton/hr至26ton/hr或18ton/hr至22ton/hr。

当本申请的蒸馏装置具有上述并联结构时,从第一蒸馏塔100的上部110排出的第一塔顶料流F1-2以及从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2,每一个中异丁醛的含量可以为90%以上,优选为99%以上。从第一蒸馏塔100的下部130排出的第二塔底料流F1-4以及从第二蒸馏塔200的下部230排出的第五塔底料流F2-4,每一个中正丁醛的含量可以为90%以上,优选为99%以上。

当本发明的蒸馏装置具有上述串联结构时,从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2的温度没有特别限制,只要满足式1即可,并且温度可以为100℃至110℃,例如,102℃至108℃或104℃至106℃。此外,从第一蒸馏塔100的下部130排出的第三塔底料流F1-5的温度没有特别限制,只要满足式1即可,并且温度可以为90℃至100℃,例如,92℃至98℃或94℃至96℃。在这种情况下,第一蒸馏塔100的上部110的压力没有特别限制,只要满足式2即可。压力可以为0.01Kg/cm2g至0.1Kg/cm2g,0.012Kg/cm2g至0.07Kg/cm2g,或0.015Kg/cm2g至0.03Kg/cm2g。另外,第二蒸馏塔200的上部210的压力不受特别限制,只要满足式2即可,并且压力可以为1.0Kg/cm2g至2.0Kg/cm2g,1.2Kg/cm2g至2.0Kg/cm2g,或1.4Kg/cm2g至1.6Kg/cm2g。

在一个实施例中,当本申请的蒸馏装置具有上述串联结构时,第一蒸馏塔100的上部110的温度可以为60℃至70℃,例如,62℃至68℃或64℃至66℃,第一蒸馏塔100的下部130的温度可以是90℃至100℃,例如,92℃至98℃或94℃至96℃,但是本申请不限于此。在这种情况下,第二蒸馏塔200的上部210的温度可以为100℃至110℃,例如,102℃至108℃或104℃至106℃,第二蒸馏塔200的下部230的温度可以为120℃至140℃,例如,124℃至138℃或126℃至134℃,但是本发明不限于此。

当本申请的蒸馏装置具有上述串联结构时,从第一蒸馏塔100的上部110排出的第一塔顶料流F1-2中的异丁醛的含量可以为90%以上,优选为99%以上,并且从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2中的正丁醛的含量可以为90%以上,优选为99%以上。

本申请也涉及一种由化学式1表示的化合物的制备方法。

根据本申请的示例性实施方案的制备方法可以使用上述蒸馏装置进行,因此,将省略与上述蒸馏装置的描述相同的内容。

在一个实施方案中,本申请的制备方法包括:步骤i)将包含由下面的化学式1表示的化合物及该化合物的异构体的原料引入第一蒸馏塔100的第一供给口121和第二蒸馏塔200的第二供给口221中;步骤ii)将引入到第一供给口121的原料排出为从第一蒸馏塔100的上部110排出的第一塔顶料流F1-2和从第一蒸馏塔100的下部130排出的第一塔底料流F1-3、第二塔底料流F1-4和第三塔底料流F1-5中的各个料流;步骤iii)将引入到第二供给口221的原料排出为从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2以及从第二蒸馏塔200的下部230排出的第四塔底料流F2-3、第五塔底料流F2-4中的各个料流;步骤iv)使第二塔顶料流F2-2和第三塔底料流F1-5之间交换热量;以及步骤v)分离来自第一蒸馏塔100的下部130的由化学式1表示的化合物,与来自第一蒸馏塔100的上部110和第二蒸馏塔200的上部210的由化学式1表示的化合物的异构体:

[化学式1]

其中R为C1至C12烷基。由化学式1表示的化合物可以是,例如正丁醛或异丁醛。在一个实施例中,由化学式1表示的化合物可以是正丁醛。

制备方法可以使用上述并联结构的蒸馏装置进行。具有并联结构的蒸馏装置与上述并联结构的蒸馏装置相同,因此省略其描述。

如上所述,步骤i)至步骤v)各自独立有序地衔接,因此各步骤间的边界没有按时间顺序明确划分。步骤i)至步骤v)中的每一个可以顺序地进行或同时独立地进行。

制备方法满足下面的式1和式2。其描述与上文给出的描述相同,因此省略。

[式1]

Tt-2-Tb-3≥8℃

[式2]

P2/P1≥20

其中,Tt-2表示第二塔顶料流F2-2的温度,Tb-3表示第三塔底料流F1-5的温度,

P1表示第一蒸馏塔100的上部110的压力(kg/cm2g),P2表示第二蒸馏塔200的上部210的压力(kg/cm2g)。

在另一个实施例中,本申请的制备方法包括:步骤a)将包含由下面的化学式1表示的化合物和该化合物的异构体的原料引入第一蒸馏塔100的第一供给口121;步骤b)将所引入的原料排出为从第一蒸馏塔100的上部110排出的第一塔顶料流F1-2,以及从第一蒸馏塔100的下部130排出的第一塔底料流F1-3、第二塔底料流F1-4和第三塔底料流F1-5中的各个料流;步骤c)将第一塔底料流F1-3引入第二蒸馏塔200的第二供给口221;步骤d)将引入到第二供给口221中的第一塔底料流F1-3排出为从第二蒸馏塔200的上部210排出的第二塔顶料流F2-2,以及从第二蒸馏塔200的下部230排出的第四塔底料流F2-3和第五塔底料流F2-4中的各个料流;步骤e)使第二塔顶料流F2-2和第三塔底料流F1-5之间交换热量;以及步骤f)分离来自第二蒸馏塔200的上部210的由化学式1表示的化合物和来自第一蒸馏塔100的上部110的该化合物的异构体:

[化学式1]

其中R为C1至C12烷基。

制备方法可以使用上述串联结构的蒸馏装置进行。具有串联结构的蒸馏装置与上述串联结构的蒸馏装置相同,因此省略其描述。

如上所述,步骤a)至步骤f)各自独立有序地衔接,因此各步骤间的边界没有按时间顺序明确划分。步骤a)至步骤f)中的每一个可以顺序地进行或同时独立地进行。

制备方法满足下面的式1和式2。其描述与上文给出的描述相同,因此省略。

[式1]

Tt-2-Tb-3≥8℃

[式2]

P2/P1≥20

其中,Tt-2表示第二塔顶料流的温度,Tb-3表示第三塔底料流F1-5的温度,

P1表示第一蒸馏塔100的上部110的压力(kg/cm2g),P2表示第二蒸馏塔200的上部210的压力(kg/cm2g)。

有益效果

本申请的蒸馏装置可以使在包含异构体的混合物(例如包含正丁醛和异丁醛的原料)的纯化过程中发生的能量损失最小化,并且可以通过获得高纯度产物来提高分离效率。

附图说明

图1示例性地示出了根据本申请的一个实施方案的蒸馏装置。

图2示例性地示出了根据本申请的另一个实施方案的蒸馏装置。

图3示例性地示出了在比较例中使用的一般分离装置。

最佳实施方式

现在,将参考根据本发明的实施例,以及未根据本发明的比较例来更详细地描述本发明。提供这些实例仅用于说明的目的,并且不应被解释为限制本发明的范围和精神。

实施例1

通过图1所示的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。特别地,将包含正丁醛和异丁醛的原料引入理论塔板数为100的第一蒸馏塔和理论塔板数为100的第二蒸馏塔的每一个中。在这种情况下,将引入第一蒸馏塔的原料的排出速率与引入第二蒸馏塔的原料的排出速率的比值控制为2:3。

从第一蒸馏塔的上部排出的第一塔顶料流的一部分通过第一冷凝器回流到第一蒸馏塔的上部。将第一塔顶料流剩余的一部分分离为包含异丁醛的产物并储存。从第一蒸馏塔的下部排出的第一塔底料流的一部分通过第一再沸器回流到第一蒸馏塔的下部。将从第一蒸馏塔的下部排出的第二塔底料流分离为包含正丁醛的产物并储存。将从第一蒸馏塔的下部排出的第三塔底料流引入热交换器,并与引入到热交换器的第二蒸馏塔的第二塔顶料流进行热交换,然后通过热交换器回流到第一蒸馏塔的下部。在这种情况下,第一蒸馏塔的上部的操作压力调节为0.02Kg/cm2g,其操作温度调节为65℃。第一蒸馏塔的下部的操作温度调节为95℃。

同时,将从第二蒸馏塔的上部排出的第二塔顶料流引入热交换器,并与第三塔底料流进行热交换。随后,已经通过热交换器和第二冷凝器的第二塔顶料流的一部分回流到第二蒸馏塔的上部,第二塔顶料流剩余的一部分分离为包含异丁醛的产物。从第二蒸馏塔的下部排出的第四塔底料流通过第二再沸器回流到第二蒸馏塔的下部,从第二蒸馏塔的下部排出的第五塔底料流分离为包含正丁醛的产物。在这种情况下,第二蒸馏塔的上部的操作压力调节为2.5Kg/cm2g,其操作温度调节为105℃。第二蒸馏塔的下部的操作温度调节为129℃。

通过实施例1的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表1中。

实施例2

除了如下面的表1所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例1相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过实施例2的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表1中。

实施例3

除了如下面的表1所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例1相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过实施例3的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表1中。

实施例4

除了如下面的表1所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例2相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过实施例4的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表1中。

实施例5

除了如下面的表1所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例2相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过实施例5的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表1中。

比较例1

如图3所示,通过一个蒸馏塔分离正丁醛和异丁醛。从蒸馏塔的上部排出的具有低沸点的料流的一部分通过冷凝器在蒸馏塔中回流,所述料流剩余的一部分生成为包含异丁醛的产物。从蒸馏塔的下部排出的料流的一部分通过再沸器在蒸馏塔中回流,所述料流剩余的一部分分离为包含正丁醛的产物。在这种情况下,将蒸馏塔上部的操作压力调节为0.32Kg/cm2g,将其操作温度调节为73℃。将蒸馏塔下部的操作温度调节为100℃。

通过比较例1的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表2中。

比较例2

除了如下面的表2所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例1相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过比较例2的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表2中。

比较例3

除了如下面的表2所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例1相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过比较例3的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表2中。

比较例4

除了如下面的表2所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例1相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过比较例4的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表2中。

比较例5

除了如下面的表3所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例1相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过比较例5的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表3中。

比较例6

除了如下面的表3所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例1相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过比较例6的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表3中。

比较例7

除了如下面的表3所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例1相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过比较例7的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表3中。

比较例8

除了如下面的表3所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例1相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过比较例8的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表3中。

[表1]

[表2]

[表3]

如表1至表3所示,可以确认,当采用实施例1至实施例5的每一个分离正丁醛的异构体时,与比较例相比,总能量消耗量大大降低。因此,可以确认,当通过本申请的实施例1至实施例5的每一个的蒸馏装置分离原料时,与使用比较例1的蒸馏装置的情况相比,能够达到36.0%的节能效果。

此外,如实施例和比较例所示,可以确认,通过将第一蒸馏塔的下部与第二蒸馏塔的上部的温度差,以及第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的上部的压力控制在特定范围内,能够以高纯度和高效率分离正丁醛和异丁醛。

此外,如比较例5和比较例6所示,可以确认,通过将每一个进入第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的排出速率的比值控制在特定范围内,能够以高纯度和高效率分离正丁醛和异丁醛。

实施例6

通过图2所示的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。特别地,将包含正丁醛和异丁醛的原料引入理论塔板数为100的第一蒸馏塔中。

从第一蒸馏塔的上部排出的第一塔顶料流的一部分通过第一冷凝器回流到第一蒸馏塔的上部。第一塔顶料流剩余的一部分分离为包含异丁醛的产物并储存。从第一蒸馏塔的下部排出的第一塔底料流的一部分通过第一再沸器回流到第一蒸馏塔的下部。将从第一蒸馏塔的下部排出的第二塔底料流引入第二蒸馏塔中。将从第一蒸馏塔的下部排出的第三塔底料流引入热交换器,并与引入到热交换器的第二蒸馏塔的第二塔顶料流进行热交换,然后通过热交换器回流到第一蒸馏塔的下部。在这种情况下,第一蒸馏塔的上部的操作压力调节为0.07Kg/cm2g,其操作温度调节为65℃。第一蒸馏塔的下部的操作温度调节为96℃。

同时,将从第二蒸馏塔的上部排出的第二塔顶料流引入热交换器,并与第三塔底料流进行热交换。随后,已经通过热交换器和第二冷凝器的第二塔顶料流的一部分回流到第二蒸馏塔的上部,第二塔顶料流剩余的一部分分离为包含正丁醛的产物。在这种情况下,正丁醛的纯度为99.9%。从第二蒸馏塔的下部排出的第四塔底料流通过第二再沸器回流到第二蒸馏塔的下部,从第二蒸馏塔的下部排出的第五塔底料流分离为包含正丁醛的产物。在这种情况下,第二蒸馏塔的上部的操作压力调节为1.4Kg/cm2g,并且其操作温度调节为105℃。第二蒸馏塔的下部的操作温度调节为120℃。

通过实施例6的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表4中。

实施例7

除了如下面的表3所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例6相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过实施例7的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表4中。

实施例8

除了如下面的表3所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例6相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过实施例8的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表4中。

比较例9

除了如下面的表5所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例6相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过比较例9的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表5中。

比较例10

除了如下面的表5所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例6相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过比较例10的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表5中。

比较例11

除了如下面的表5所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例6相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过比较例11的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表5中。

比较例12

除了如下面的表6所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例6相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过比较例12的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表6中。

比较例13

除了如下面的表6所示,改变第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的操作条件之外,以与实施例6相同的方式分离正丁醛和异丁醛。

通过比较例13的蒸馏装置分离正丁醛和异丁醛。对此,能量的使用量、回收量、减少量、减少率和正丁醛/异丁醛产物的纯度示于下面的表6中。

[表4]

[表5]

[表6]

如表4至表6所示,可以确认,当采用实施例6至实施例8的每一个分离正丁醛的异构体时,与比较例相比,总能量消耗量大大降低。因此,可以确认,当通过本申请的实施例6至实施例8的每一个的蒸馏装置分离原料时,与使用比较例5的蒸馏装置的情况相比,能够达到16.4%的节能效果。

此外,如实施例和比较例所示,可以确认,通过将第一蒸馏塔的下部与第二蒸馏塔的上部的温度差,以及第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的上部的压力控制在特定范围内,能够以高纯度和高效率分离正丁醛。

蒸馏装置专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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