专利摘要

本发明涉及碳纤维材料的回收，尤其涉及一种从废旧碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法。所述从废旧碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法为：将所述碳纤维增强复合材料预处理后，在400～500℃下进行70～110min的加热处理，所得固态产物即为回收后的碳纤维。本发明所述方法工艺简单，步骤少，能耗低，回收得到的碳纤维表面光滑，性能优异，纯度高，且大大提高了回收率，在废旧碳纤维增强复合材料领域，尤其是在退役飞机的废旧碳纤维增强复合材料回收领域具有重要的应用推广价值。

权利要求

1.一种从废旧碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，将所述碳纤维增强复合材料预处理后，在400～500℃下进行70～110min的加热处理，所得固态产物即为回收后的碳纤维。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热处理为420～470℃下加热80～100min。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加热处理为440～460℃下加热85～95min。

4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述加热处理为450℃下加热90min。

5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述预处理为：将所述碳纤维增强复合材料切割后，放入无水乙醇中浸泡1.5～2.5小时以除去表面杂质，然后烘干。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述切割为：将所述碳纤维增强复合材料切割成0.15～0.25m×0.15～0.25m的小段。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述放入无水乙醇中浸泡的时间为2～2.5小时。

8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，所述加热的方式为太阳光聚光加热。

9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)预处理：将所述碳纤维增强复合材料切割成0.15～0.25m×0.15～0.25m的小段，放入无水乙醇中浸泡2～2.5小时以除去表面杂质，然后烘干；

(2)加热处理：将步骤(1)处理后的碳纤维增强复合材料在450℃下利用太阳光聚光加热90min，所得固态产物即为回收后的碳纤维。

10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述碳纤维增强复合材料的基体为热固性树脂。

说明书

技术领域

本发明涉及碳纤维材料的回收，尤其涉及一种从废旧碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法。

背景技术

我国目前急需处理退役飞机的重大需求。截止2015年底，世界范围内正在飞行的商业飞机约为20000架，我国民用航空飞机占4000架，因空客机服役年限一般为25-30年，上述机型将会逐步报废并回收处理。由此可见，未来几十年内，中国乃至全球将存在处理退役飞机的持续需求。碳纤维(carbon fiber，简称CF)，是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高、耐腐蚀性好、良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等。

而作为应用于飞机制造等军工领域的碳纤维增强复合材料(Carbon fiber reinforced polymer composites，简称CFRP)的回收利用可以达到节省资源和能源的目的。复合材料回收技术商业化最大的阻碍在于再生材料的市场需求匮乏、高昂的回收生产成本以及再生材料性能的降低。目前，碳纤维增强的复合材料回收技术包括以下三种：机械回收、热回收和化学回收。

作为一种回收碳纤维材料的方法，热回收有着具有低耗能、处理能力强、回收率高等不可比拟的优点，但若控制不好热回收法的工艺参数，则会对回收到的碳纤维的机械强度造成损害。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种从废旧碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，即：将所述碳纤维增强复合材料预处理后，在400～500℃下进行70～110min的加热处理，所得固态产物即为回收后的碳纤维。本发明所述方法回收得到的碳纤维表面光滑，性能优异，纯度高，且大大提高了回收率。

优选的，所述加热处理为420～470℃下加热80～100min。

更优选的，所述加热处理为440～460℃下加热85～95min。

再优选的，所述加热处理为450℃下加热90min。

优选的，所述预处理为：将所述碳纤维增强复合材料切割后，放入无水乙醇中浸泡1.5～2.5小时以除去表面杂质，然后烘干。

进一步地，所述切割为：将所述碳纤维增强复合材料切割成0.2m×0.2m的小段。

进一步地，所述放入无水乙醇中浸泡的时间为2小时。

优选的，所述加热的方式为太阳光聚光加热。

本发明提供了一种回收碳纤维的优选方案，其包括如下步骤：

(1)预处理：将所述碳纤维增强复合材料切割成0.15～0.25m×0.15～0.25m的小段，放入无水乙醇中浸泡2～2.5小时以除去表面杂质，然后烘干；

(2)加热处理：将步骤(1)处理后的碳纤维增强复合材料在450℃下利用太阳光聚光加热90min，所得固态产物即为回收后的碳纤维。

本发明所述的碳纤维增强复合材料的基体为热固性树脂。

本发明的上述技术方案具有以下有益效果：本发明所述方法工艺简单，步骤少，能耗低，回收得到的碳纤维表面光滑，性能优异，纯度高，且大大提高了回收率。

附图说明

图1为本发明实施例的废旧碳纤维增强复合材料在不同温度下通过热回收处理得到的TGA图；

图2为450℃下，处理时间分别为60min(A)、90min(B)和120min(C)后回收得到的碳纤维的扫描电镜图；

图3为450℃下，处理时间为90min后回收得到的碳纤维的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。

本发明实施例所用的废旧碳纤维增强复合材料均来源于退役飞机。

实施例1

一种从废旧碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，包括如下步骤：

(1)预处理：将所述碳纤维增强复合材料切割成0.2m×0.2m的小段，放入无水乙醇中浸泡2小时以除去表面杂质，然后烘干；

(2)加热处理：将步骤(1)处理后的碳纤维增强复合材料放于样品处理台上，在450℃下利用太阳光聚光加热90min，所得固态产物即为回收后的碳纤维。

实施例2

一种从废旧碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，包括如下步骤：

(1)预处理：将所述碳纤维增强复合材料切割成0.2m×0.25m的小段，放入无水乙醇中浸泡2.5小时以除去表面杂质，然后烘干；

(2)加热处理：将步骤(1)处理后的碳纤维增强复合材料放于样品处理台上，在470℃下利用太阳光聚光加热95min，所得固态产物即为回收后的碳纤维。

实施例3

一种从废旧碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，包括如下步骤：

(1)预处理：将所述碳纤维增强复合材料切割成0.15m×0.15m的小段，放入无水乙醇中浸泡1.5小时以除去表面杂质，然后烘干；

(2)加热处理：将步骤(1)处理后的碳纤维增强复合材料放于样品处理台上，在420℃下利用太阳光聚光加热100min，所得固态产物即为回收后的碳纤维。

由图1可以看出，碳纤维增强复合材料在344.1℃开始失重，失重为1.86％。当升温至436.6℃时质量损失16.80％。继续升温至697.0℃时，残余质量为75.42％。说明该碳纤维增强复合材料的热解温度区间为344.1～436.6℃。继续升温后碳纤维的质量保持恒定。

由图2可以看到，热处理60min得到的碳纤维表面有明显的树脂堆积，图中剪头标示出碳纤维表面的树脂；热处理90min后得到的碳纤维表面光滑平整；而处理120min后得到的碳纤维表面出现明显的凹痕(圆圈所示)，说明在此条件下，碳纤维表面已经遭到破坏。

由图3可以看到，在450℃处理90min后得到的碳纤维表面光滑，直径为7μm。

综上所述，本发明用光热法回收碳纤维增强复合材料的工艺在450℃下处理90min能保留碳纤维的优异性能。

对比例1

一种从废旧碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，其与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(2)的加热处理为350℃下利用太阳光聚光加热120min。处理后的碳纤维增强复合材料表面有大量的树脂堆积，没有彻底将包裹碳纤维的树脂去除，在碳纤维增强复合材料表面只有少量的碳纤维。

对比例2

一种从废旧碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，其与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(2)的加热处理为450℃下利用太阳光聚光加热60min。处理后得到的碳纤维表面光滑平整，但存在于复合材料中的树脂没有完全烧尽，并没有达到完全回收碳纤维材料的目的。

对比例3

一种从废旧碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，其与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(2)的加热处理为600℃下利用太阳光聚光加热60min。处理后得到的碳纤维表面出现明显的凹痕，说明在此条件下，碳纤维表面已经遭到破坏，回收的碳纤维失去了原来的结构，并无实际应用价值。

本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

一种从废旧碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。