专利摘要

本发明公开了一种采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法，包括：将水凝胶微波加热，得到泡沫材料；水凝胶的含水量为5wt％‑60wt％；优选的含水量为10wt％‑35wt％；水凝胶为直接制备得到的水凝胶或者将直接制备得到的水凝胶经部分除水后得到的水凝胶；水凝胶为交联网状高分子，高分子包括天然高分子及其衍生物和合成高分子中的一种或多种。本发明提供了一种将水凝胶制备为多孔材料的新方法和新思路，本发明利用微波发泡，使干燥过程中水快速蒸发膨胀，从而在凝胶中形成泡孔，得到多孔材料。进一步地，可以通过凝胶中亲疏水基团的调节或表面涂层实现泡沫的稳定性以及可控吸潮。

权利要求

1.一种采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法，其特征在于，包括：将水凝胶微波加热，得到泡沫材料；

所述水凝胶的含水量为5wt％-60wt％；

所述水凝胶为直接制备得到的水凝胶或者将直接制备得到的水凝胶经部分除水后得到的水凝胶；

所述水凝胶为交联网状高分子，所述交联网状高分子包括天然高分子及其衍生物和合成高分子中的一种或多种；

所述天然高分子及其衍生物包括多糖类天然高分子及其衍生物和多肽类天然高分子及其衍生物中的一种或多种，其中所述多糖类天然高分子衍生物包括壳聚糖及衍生物、淀粉及衍生物、纤维素及其衍生物、海藻酸及其衍生物、卡拉胶及其卡拉胶衍生物、瓜尔胶及其衍生物、结冷胶及其衍生物、甲壳素及其衍生物、木质素及其衍生物、透明质酸及其衍生物、琼脂糖及其衍生物中的一种或多种；所述多肽类天然高分子及其衍生物包括蛋白质及其衍生物、胶原/明胶、聚氨基酸类中的一种或多种；

所述交联网状高分子的交联方式为物理交联、化学交联、物理-化学复合交联中的任意一种；

所述水凝胶的交联过程为通过自身交联或外加交联剂交联，所述交联剂为物理交联剂或化学交联剂中一种或多种，其中，所述物理交联剂包括硅酸盐类粘土、聚硅氧烷类、SiO2、TiO2中的一种或多种的组合；所述化学交联剂为有机类化学交联剂或无机类化学交联剂；

所述硅酸盐类粘土为锂藻土、硅藻土、膨润土、蒙脱土、埃洛石、坡缕石、高岭土、凹凸棒、水滑石中的任意一种。

2.如权利要求1所述的采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法，其特征在于，所述水凝胶的含水量为10wt％-35wt％。

3.如权利要求1所述的采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法，其特征在于，所述合成高分子包括聚乙二醇、聚乙烯醇、聚烯丙醇、聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚烯丙胺、聚丙烯酸及其衍生物、聚丙烯酰胺及其衍生物中的一种或多种；其中，所述聚丙烯酸及其衍生物和聚丙烯酰及其衍生物包括丙烯酸及其盐、甲基丙烯酸及其盐、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、二丙酮丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、N，N-二丁基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-异丁基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-戊基丙烯酰胺、N-苯基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、2-(二甲氨基)乙基-甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸及其盐、2-丙烯酰胺-2-苯基-1-乙磺酸及其盐、丙烯腈中的一种或多种聚合得到的聚合物或这些单体中的一种或多种与丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、多缩乙二醇单甲基丙烯酸酯中的一种或多种共聚得到的聚合物。

4.如权利要求1所述的采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法，其特征在于，所述有机类化学交联剂包括环氧氯丙烷、乙酸酐、二缩水甘油基乙醚、辛二亚氨酸甲酯、二乙烯基苯、二异氰酸酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇双丙烯酸酯、甲醛、乙醛、乙二醛、戊二醛、3,3′-二硫代双(丙酰肼)、3,3',3”-次氮基三(丙酰肼)、己二酸二酰肼、含双键的硅烷偶联剂中的一种或多种，所述无机类化学交联剂包括硼砂、偏铝酸钠、三聚磷酸钠、氢氧化锆、钛酸酯、硅酸酯、锆酸酯、金属盐中的一种或多种。

5.如权利要求4所述的采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法，其特征在于，所述金属盐为铁盐、铝盐、铬盐、铜盐、锆盐、镍盐、钴盐中的任意一种；所述含双键的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(异丁烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

6.如权利要求1所述的采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法，其特征在于，可以通过亲疏水基团的调节或表面涂层实现泡沫材料的可控吸潮；所述微波加热采用的设备为变频或定频式的微波设备，微波功率和加热时间以使水凝胶能够充分发泡但不至于过分加热而导致泡沫焦糊化为宜。

7.如权利要求1所述的采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法，其特征在于，微波加热的功率为10-1000W。

说明书

技术领域

本发明涉及一种泡沫材料及其制备方法，具体为一种采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法。

背景技术

高分子泡沫材料作为一种多孔材料，其用途非常广泛，在航天航空、建筑建材、化工机械、日用生活等领域被用作消音绝缘、减振防冲、隔热绝热、吸收冲击能量的材料。由水凝胶制备泡沫材料一般通过冷冻干燥或者超临界干燥方法将凝胶中的水除去形成孔状结构。其中冷冻干燥是将水凝胶冻结到共晶温度以下，在真空条件下通过升华除去水凝胶中的水分，存在设备造价高、工艺时间长且条件难以调控、生产成本高、能源消耗大等局限。超临界干燥时凝胶内的液体发生相变，成为超临界态流体，气液界面消失，表面张力不复存在，因此超临界流体释放后可得到多孔结构。超临界干燥也存在条件苛刻，制备周期耗时长，设备要求高、能源消耗大的局限。相比之下，常压干燥可以有效降低干燥成本，近年来也有技术公开了常压干燥水凝胶制备多孔材料的方法，如专利106698446A公开了在超声辅助下，通过直接加热硅水凝胶干燥得到硅气凝胶。通过超声波辅助减轻了水凝胶在干燥过程由于表面张力作用而引起的结构收缩，实现了低成本常压干燥水凝胶制备多孔材料。专利104925787B，公开了将石墨烯水凝胶通过冷冻融化处理，使其内部结构重新组装，所形成的结构足以抵御常压干燥过程中气液界面张力引起的结构坍塌，最后实现常压干燥制备石墨烯气凝胶。专利105502493A在湿凝胶中分散纤维晶核，通过连续分级加热和反应控制使晶核生长形成分散均匀的纳米纤维，并进一步生长连接对凝胶网络构成均匀的支撑应力。同时，该纳米纤维因从凝胶的纳米网络孔中生长，其支撑效果更为优异，依靠优异的支撑效果实现了水凝胶的常压干燥。目前水凝胶常压干燥的实现主要是通过设计制备一些特殊的支撑结构克服干燥过程中的表面张力导致的网孔坍塌，或者针对特定的凝胶组成或结构采取一些额外的辅助方法降低表面张力，从而具有一定的局限性。因此适用于常规凝胶的通用的常压干燥制备多孔材料的方法还需进一步开发。

如何缩短水凝胶制备多孔材料的耗时，降低成本，开发简单方便、高效低耗的制备方法已经成为亟待解决的难题，具有重大的现实意义。

发明内容

针对水凝胶制备多孔材料的现有方法中所存在的或设备要求高、能耗高，或对凝胶结构有特定要求的局限，本发明的目的是开发一种简单、快速且节能的方法实现将常规水凝胶制备为多孔材料。

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法，包括：将水凝胶微波加热，得到泡沫材料。

优选的是，所述水凝胶的含水量为5wt％-60wt％；优选的含水量为10wt％-35wt％。

优选的是，所述水凝胶为直接制备得到的水凝胶或者将直接制备得到的水凝胶经部分除水后得到的水凝胶。

优选的是，所述水凝胶为交联网状高分子，所述交联网状高分子包括天然高分子及其衍生物和合成高分子中的一种或多种。

优选的是，所述天然高分子及其衍生物包括多糖类天然高分子及其衍生物和多肽类天然高分子及其衍生物中的一种或多种，其中所述多糖类天然高分子衍生物包括壳聚糖及衍生物、淀粉及衍生物、纤维素及其衍生物、海藻酸及其衍生物、卡拉胶及其卡拉胶衍生物、瓜尔胶及其衍生物、结冷胶及其衍生物、甲壳素及其衍生物、木质素及其衍生物、透明质酸及其衍生物、琼脂糖及其衍生物中的一种或多种；所述多肽类天然高分子及其衍生物包括蛋白质及其衍生物、胶原/明胶、聚氨基酸类中的一种或多种。

优选的是，所述合成高分子包括聚乙二醇、聚乙烯醇、聚烯丙醇、聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚烯丙胺、聚丙烯酸及其衍生物、聚丙烯酰胺及其衍生物中的一种或多种；其中，所述聚丙烯酸及其衍生物和聚丙烯酰及其衍生物包括丙烯酸及其盐、甲基丙烯酸及其盐、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、二丙酮丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、N，N-二丁基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-异丁基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-戊基丙烯酰胺、N-苯基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、2-(二甲氨基)乙基-甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸及其盐、2-丙烯酰胺-2-苯基-1-乙磺酸及其盐、丙烯腈中的一种或多种聚合得到的聚合物或这些单体中的一种或多种与丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、多缩乙二醇单甲基丙烯酸酯中的一种或多种共聚得到的聚合物。

优选的是，所述交联网状高分子的交联方式为物理交联、化学交联、物理-化学复合交联中的任意一种。

优选的是，所述水凝胶的交联过程为通过自身交联或外加交联剂交联，所述交联剂为物理交联剂或化学交联剂中一种或多种，其中，所述物理交联剂包括硅酸盐类粘土、聚硅氧烷类、SiO2、TiO2中的一种或多种的组合；所述化学交联剂为有机类化学交联剂或无机类化学交联剂；所述有机类化学交联剂包括环氧氯丙烷、乙酸酐、二缩水甘油基乙醚、辛二亚氨酸甲酯、二乙烯基苯、二异氰酸酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇双丙烯酸酯、甲醛、乙醛、乙二醛、戊二醛、3,3′-二硫代双(丙酰肼)、3,3',3”-次氮基三(丙酰肼)、己二酸二酰肼、含双键的硅烷偶联剂中的一种或多种，所述无机类化学交联剂包括硼砂、偏铝酸钠、三聚磷酸钠、氢氧化锆、钛酸酯、硅酸酯、锆酸酯、金属盐中的一种或多种。

优选的是，所述硅酸盐类粘土为锂藻土、硅藻土、膨润土、蒙脱土、埃洛石、坡缕石、高岭土、凹凸棒、水滑石中的任意一种；所述金属盐为铁盐、铝盐、铬盐、铜盐、锆盐、镍盐、钴盐中的任意一种；所述含双键的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(异丁烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

优选的是，可以通过亲疏水基团的调节或表面涂层实现泡沫材料的可控吸潮；如对于含有酰胺基团的泡沫，可以将凝胶置于酸性溶液中浸泡处理使酰胺基部分转化为酰亚胺基团实现亲疏水基团的调节从而控制泡沫的吸潮能力。对于含有羟基或胺基的泡沫，可以通过化学气相沉积法涂覆疏水涂层从而控制泡沫的吸潮能力；

所述微波加热采用的设备为变频或定频式的微波设备，微波功率和加热时间以使水凝胶能够充分发泡但不至于过分加热而导致泡沫焦糊化为宜，优选微波功率为10-1000W。

本发明利用微波发泡将水凝胶制备为多孔材料的基础在于凝胶中含有的水为极性分子，可以在微波辐射下快速吸收热量而升温，当温度超过水的沸点，快速生成气体溢出凝胶，而在凝胶内形成泡孔。本发明利用微波发泡除去凝胶中的水，同时借助于除水过程中水蒸气的快速产生实现在凝胶中造孔而得到多孔材料。

本发明至少包括以下有益效果：

(1)本发明提供的微波发泡将水凝胶制备为多孔材料的方法，提供了一种新的制备思路，常规的常压干燥水凝胶攻克的技术难题是减小水的表面张力或者强化凝胶网络克服表面张力，使网络不坍塌而得到多孔材料，而本发明利用微波发泡，使干燥过程中水的快速蒸发膨胀在凝胶中形成泡孔，得到多孔材料。

(2)本发明涉及的微波发泡方法简单便捷、对设备要求低、能耗低、加工成本低，且对凝胶组成没有特殊要求，具有较好的通用性。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明：

图1为本发明微波发泡前的凝胶和微波发泡后的泡沫产品图。

图2微波发泡后泡沫扫描电子显微镜图。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

实施例1：

将1.2g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入30.0g单体丙烯酰胺，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量25wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.102g/cm3。

实施例2：

将1.2g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入30.0g单体丙烯酰胺，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量35wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.87g/cm3。

实施例3：

将1.2g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入30.0g单体丙烯酰胺，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶。将水凝胶烘干至含水量10wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.96g/cm3。

实施例4：

将1.2g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入30.0g单体丙烯酰胺，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量20wt％，在微波功率800W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.125g/cm3。

实施例5：

将1.2g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入30.0g单体丙烯酰胺，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶。将水凝胶烘干至含水量20wt％，在微波功率50W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.114g/cm3。

实施例6：

将1.2g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入30.0g单体丙烯酰胺，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶。将水凝胶烘干至含水量20wt％，在微波功率200W的条件下微波发泡8min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.107g/cm3。

实施例7：

将0.5g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入30.0g单体丙烯酰胺，2.0ml硅烷偶联剂硅酸四乙酯，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量20wt％，在微波功率60W的条件下微波发泡2.5min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.085g/cm3。

实施例8：

将0.5g膨润土分散在60.0g去离子水中，然后分别向膨润土分散液中加入30.0g单体N-羟甲基丙烯酰胺，2.0ml钛酸四丁酯，搅拌2h后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48min以获得纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量20wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.082g/cm3。

实施例9：

将0.5g膨润土分散在60.0g去离子水中，然后分别向膨润土分散液中加入30.0g单体N-乙烯基吡咯烷酮，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量20wt％，在微波功率200W的条件下微波发泡1.5min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.134g/cm3。

实施例10：

将0.5g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入20.0g单体2-(二甲氨基)乙基-甲基丙烯酰胺，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入8.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和200.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量20wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡1.5min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.071g/cm3。

实施例11：

将5.0g丙烯酸溶于10.0g去离子水中，然后在冰水浴下将7g 30wt％氢氧化钠溶液缓慢滴入丙烯酸溶液中，继续搅拌30min，然后在冰水浴下分别加入1.0ml 10mg/mL交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，2mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和50uL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于25℃的水浴中聚合48h以获得水凝胶，将水凝胶烘干至含水量20wt％，在微波功率80W的条件下微波发泡1.5min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.187g/cm3。

实施例12：

依次将3.0g丙烯酸、2.0g甲基丙烯酸酯溶于10.0g去离子水中，然后在冰水浴下将4g 30wt％氢氧化钠溶液缓慢滴入溶液中，继续搅拌30min，然后在冰水浴下分别加入1.0ml10mg/mL交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，2mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和50uL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于25℃的水浴中聚合48h以获得水凝胶，将水凝胶烘干至含水量16wt％，在微波功率400W的条件下微波发泡2.5min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.128g/cm3。

实施例13：

将1.2g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入15.0g单体丙烯酰胺和10g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量20wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.032g/cm3。

实施例14：

将1.2g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入15.0g单体丙烯酰胺和10.0g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量20wt％，在微波功率500W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.059g/cm3。

实施例15：

将1.2g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入15.0g单体丙烯酰胺，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量30wt％，在微波功率1000W的条件下微波发泡1.5min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.038g/cm3。

实施例16：

将30.0g丙烯酰胺溶解在100.0g去离子水中，然后分别向丙烯酰胺溶液中加入10.0ml 10mg/mL交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48min以获得水凝胶，将水凝胶烘干至含水量25wt％，在微波功率200W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.195g/cm3。

实施例17：

将30.0g丙烯酰胺溶解在100.0g去离子水中，然后分别向丙烯酰胺溶液中加入50.0mg交联剂环氧氯丙烷，10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得水凝胶，将水凝胶烘干至含水量18wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡1.5min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.276g/cm3。

实施例18：

将30.0g丙烯酰胺溶解在100.0g去离子水中，然后分别向丙烯酰胺溶液中加入50.0mg交联剂环氧氯丙烷，10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得水凝胶。将水凝胶烘干至含水量18wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡1.5min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.276g/cm3。

实施例19：

将5.0g丙烯酸溶于2.0g去离子水中，然后在冰水浴下将3.0g 60wt％氢氧化钠溶液缓慢滴入丙烯酸溶液中，继续搅拌30min，然后在冰水浴下分别加入0.5ml 20mg/mL交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，1.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和30.0uL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于20℃的水浴中聚合48h以获得水凝胶，将水凝胶直接在微波功率80W的条件下微波发泡3min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.548g/cm3。

实施例20：

将1.2g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入30.0g单体丙烯酰胺，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量5wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.659g/cm3。

实施例21：

将1.2g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入30.0g单体丙烯酰胺，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量60wt％，在微波功率300W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.136g/cm3。

实施例22：

将1.2g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入30.0g单体丙烯酰胺，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量25wt％，在微波功率10W的条件下微波发泡5min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.384g/cm3。

实施例23：

将1.2g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入30.0g单体丙烯酰胺，搅拌15min后，在冰水浴下分别加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纳米复合水凝胶。将水凝胶烘干至含水量25wt％，在微波功率1000W的条件下微波发泡0.5min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.384g/cm3。

实施例24：

将1.0g锂藻土、20.0g丙烯酰胺分散在50.0g去离子水中，搅拌30min后得到均匀的分散液，然后将预先超声3min混合均匀的4.0g 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和40.0g丙烯酸加入上述分散液，再于室温搅拌25min，然后加入0.37wt％的过硫酸钾KPS(相对于MAA和AM的质量之和)，最后，将上述分散液转移至玻璃管里，密封后置于50℃的水浴中聚合36h得到水凝胶。将水凝胶烘干至含水量20wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.066g/cm3。

实施例25：

将20.0g丙烯酰胺和10.0g甲基丙烯酰胺溶解在100.0g去离子水中，然后分别向丙烯酰胺溶液中加入10.0ml 10mg/mL交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和300.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED。最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得水凝胶。将水凝胶烘干至含水量25wt％，在微波功率200W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.098g/cm3。

实施例26：

将15.0g聚乙烯醇在85℃下溶解在100.0g水中，搅拌至完全溶解后超声波处理除去气泡，采用反复冷冻解冻法制得物理交联水凝胶，将凝胶烘干到含水量30wt％，在微波功率100W条件下发泡2min得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.059g/cm3。

实施例27：

将10.0g聚乙烯醇在85℃下溶解在100.0g水中，在聚乙烯醇的水溶液中加入将8.0g蒙脱土，高速搅拌均匀制得聚乙烯醇/蒙脱土混合溶胶，将混合溶胶倒入方形聚四氟乙烯模具中，将溶胶放入冰箱使其冷冻，然后将其浸泡在0.025mol/L的硼砂溶液中浸泡90min，然后洗去未参与反应的原料，将凝胶烘干到含水量15wt％，在微波功率100W的条件下发泡3min得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.154g/cm3。

实施例28：

将10.0g聚乙烯醇在85℃下溶解在100.0g水中，在聚乙烯醇的水溶液中加入将5.0g蒙脱土，高速搅拌均匀制得聚乙烯醇/蒙脱土混合溶胶，在搅拌的同时缓慢加入5.0g海藻酸铵，搅拌均匀制得溶胶，采用冷冻解冻法制得聚乙烯醇/海藻酸铵/蒙脱土凝胶，将凝胶烘干到含水量25wt％，在微波功率300W的条件下发泡3min得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.137g/cm3。

实施例29：

将5.0g羟乙基纤维素溶解在100.0g水中，将20.0g丙烯酰胺单体加入羟乙基纤维素溶液，搅拌均匀，然后再冰水浴条件下加入8.0mL 20.0mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和200.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得纤维素/聚丙烯酰胺水凝胶，将水凝胶烘干至含水量25wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.164g/cm3。

实施例30：

将15.0g聚乙二醇双丙烯酸酯溶解在100.0g水中，搅拌均匀，然后再冰水浴条件下加入10.0mL 20mg/mL引发剂过硫酸钾KPS和200.0μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封在室温条件下聚合48h以获得聚乙二醇双丙烯酸酯水凝胶，将水凝胶烘干至含水量20wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.251g/cm3。

实施例31：

将18.0g明胶在40℃条件下溶解在100.0g水中，搅拌均匀，一边搅拌一边加入5.0ml1％的戊二醛交联剂，在室温下静止交联，得到明胶水凝胶，将水凝胶烘干至含水量25wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.254g/cm3。

实施例32：

将10.0g鱼明胶在40℃条件下溶解在50.0g水中，搅拌均匀配成鱼明胶溶液，将3.0g半乳糖化壳聚糖溶解在50.0g水中，搅拌均匀，得到壳聚糖溶液，将两种溶液混合均匀，一边搅拌一边加入5.0mL 1％的戊二醛交联剂，在室温下静止交联，得到明胶/壳聚糖水凝胶，将水凝胶烘干至含水量23wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.113g/cm3。

实施例33：

配置体积分数为2％的乙酸溶液，将5.0g壳聚糖加入到100.0g乙酸溶液中，搅拌溶解，完全溶解后加入0.8ml甲醛，搅拌均匀，将溶液转移至方形PE盒中，在50℃水浴中成胶12h得到壳聚糖水凝胶，将水凝胶烘干至含水量20wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.147g/cm3。

实施例34：

将8.0g氧化透明质酸溶解在100.0g水中，配成氧化透明质酸溶液，将5.0g 3,3′二硫代双(丙酰肼)溶解在50.0g水中，配成3,3′-二硫代双(丙酰肼)溶液，将3,3′-二硫代双(丙酰肼)溶液加入氧化透明质酸溶液中，搅拌混合均匀，静置得到氧化透明质酸水凝胶，将水凝胶烘干到含水量30wt％，其在微波功率300W的条件下发泡3min得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.062g/cm3。

实施例35：

将5.0g取代度为0.6的顺丁烯二酸羧化淀粉和5.0g聚乙烯醇在85℃下溶解在100.0g水中，搅拌均匀，冷冻解冻循环两次制得聚乙烯醇/羧化淀粉凝胶，将凝胶烘干到含水量20wt％，在微波功率200W的条件下发泡2min得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.039g/cm3。

实施例36：

将1.5g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入30.0g丙烯酰胺和1.5mL 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。搅拌3h后，分别在冰水浴下加入12mL20mg/mL KPS和300μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得双重纳米复合水凝胶，将水凝胶烘干至含水量25wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.086g/cm3。

实施例37：

将1g锂藻土分散在60.0g去离子水中，然后分别向锂藻土分散液中加入30.0g丙烯酰胺和3mL 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。搅拌3h后，分别在冰水浴下加入12mL20mg/mL KPS和300μL催化剂四甲基乙二胺TEMED，最后，将溶液转移到方形PE盒中，密封并置于10℃的水浴中聚合48h以获得双重纳米复合水凝胶，将水凝胶分成两一部分，一部分直接烘干到含水量为25％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到密度为0.079g/cm3的凝胶基泡沫A，一部分放在2％的盐酸溶液中浸泡12h后将水凝胶烘干至含水量25wt％，在微波功率100W的条件下微波发泡2min，得到密度为0.056g/cm3的凝胶基泡沫B。将泡沫A、B均放于湿度环境为96％的恒湿环境中两周，泡沫A的吸潮度为15.8％，已收缩；泡沫B的吸潮度为11.9％，形貌完好保持。

实施例38：

将10.0g聚乙烯醇在85℃下溶解在100.0g水中，在聚乙烯醇的水溶液中加入将5.0g蒙脱土，高速搅拌均匀制得聚乙烯醇/蒙脱土混合溶胶，在搅拌的同时缓慢加入5.0g海藻酸铵，搅拌均匀制得溶胶，采用冷冻解冻法制得聚乙烯醇/海藻酸铵/蒙脱土凝胶，将凝胶烘干到含水量25wt％，在微波功率300W的条件下发泡3min得到凝胶基泡沫，泡沫密度为0.137g/cm3。将泡沫分成两部分，一部分不经过任何处理，命名为A。另一部分放在装有甲基三氯甲烷的真空干燥器中，抽真空至1bar，再放置在55℃真空烘箱中反应12h。得到疏水处理后的泡沫B。将泡沫A、B均放于湿度环境为96％的恒湿环境中两周，泡沫A的吸潮度为7.5％，已收缩；泡沫B的吸潮度为0.4％，形貌完好保持。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

一种采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。