专利摘要

专利摘要

本发明公开了一种镁合金带材强韧化方法，针对镁合金传统热处理工艺存在易氧化、晶粒粗大、强度和塑性提高程度有限、能耗大等问题，本发明先采用电脉冲对镁合金带材进行快速固溶处理，然后采用轧制进行加工，对一次冷轧带材进行时效处理，对时效处理的带材进行二次冷轧，最后对二次冷轧带材进行电脉冲诱发再结晶处理，利用电脉冲快速细化基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，通过细晶和析出相的协同强韧化作用，制备高强高韧镁合金带材。与现有技术中的镁合金带材相比，本发明工艺制备的镁合金带材的强度和断后伸长率分别提高10％以上和30％以上。

权利要求

1.一种镁合金带材强韧化方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一 电脉冲固溶处理

对镁合金坯体进行电脉冲固溶处理，固溶处理后进行喷水冷却淬火；所述电脉冲固溶处理的最高温度为380℃，电脉冲固溶处理的时间为10～30s；

步骤二 一次冷轧

对步骤一中经电脉冲固溶处理的镁合金坯体进行一次冷轧，获得镁合金带材；

步骤三 时效处理

对步骤二中所得镁合金带材进行时效处理；

步骤四 二次冷轧

对步骤三中经时效处理的镁合金带材进行二次冷轧；

步骤五 电脉冲再结晶处理

对步骤四中经二次冷轧的镁合金带材进行电脉冲再结晶处理，所述电脉冲再结晶处理的最高温度为280℃，电脉冲再结晶处理的时间5～20s。

2.根据权利要求1所述的一种镁合金带材强韧化方法，其特征在于：

步骤一中，所述电脉冲固溶处理时输入到镁合金坯体的加电区域段的电脉冲参数为：频率1000～2000 Hz，脉冲宽度10～3000 μs，电流密度的幅值1000～3000 A/mm2，有效电流密度200～500 A/mm2。

3.根据权利要求1所述的一种镁合金带材强韧化方法，其特征在于：步骤一中，所述电脉冲固溶处理的最高温度为370℃，电脉冲固溶处理的时间10～15s。

4.根据权利要求1所述的一种镁合金带材强韧化方法，其特征在于：

步骤一中，所述喷水时所用冷却水的流量为10～50 L/min。

5.根据权利要求1所述的一种镁合金带材强韧化方法，其特征在于：步骤二中，所述一次冷轧过程中，单道次压下率为10%～20%，总压下率40%～80%，轧制速度3～5m/min。

6.根据权利要求1所述的一种镁合金带材强韧化方法，其特征在于：步骤三中，所述时效处理的温度为150～300℃，时效处理的时间为8～12h。

7.根据权利要求1所述的一种镁合金带材强韧化方法，其特征在于：步骤四中，所述二次冷轧过程中，单道次压下率为10%～15%，总压下率30%～60%，轧制速度2～4m/min。

8.根据权利要求1所述的一种镁合金带材强韧化方法，其特征在于：步骤五中，所述电脉冲再结晶处理时输入到镁合金带材的加电区域段的电脉冲参数为：频率400～800 Hz，脉冲宽度40～2000 μs，电流密度的幅值800～2000 A/mm2，有效电流密度100～300 A/mm2。

9.根据权利要求1所述的一种镁合金带材强韧化方法，其特征在于：步骤五中，所述电脉冲再结晶处理的最高温度为250℃，电脉冲再结晶处理的时间为5～15s。

说明书

技术领域

本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种镁合金带材强韧化方法。

背景技术

镁合金作为最轻的工程金属结构材料，具有比重轻、比强度和比刚度高、导热性好、电磁屏蔽能力强、阻尼减震性好，易切削加工和回收等优点，在航天航空、电子信息、交通运输等产业具有广泛的应用，被誉为“21世纪最具发展前景的绿色工程材料”。

随着交通运输工具(如汽车、高铁等)向轻量化和电子器件向微型化、轻量化、多功能化方向发展，对镁合金使用性能和加工性能提出越来越高的要求。同时提高镁合金强度和塑性，实现其强韧化是解决上述问题的有效途径，也是镁合金领域的研究热点和难点。细晶强化和析出强化方法是提高镁合金的重要手段。以细晶强化为例，比如在熔铸过程中采用变质处理可细化镁合金铸态组织，采用快速凝固法可制备出晶粒细小的镁合金，采用等通道挤压、大比率挤压、累积轧制等大塑性变形技术实现细晶强化等。通过晶粒细化处理可以同时提高镁合金的强度和塑性，但是晶粒细化对提高镁合金强度的程度有限，因此，获得更高强度的镁合金需要通过适当热处理在镁基体中形成大量弥散分布的强化相实现。

目前，可热处理强化镁合金基本采用形变热处理工艺制备，即“固溶→加工→时效”工艺，其中固溶处理是在较高温度下进行较长时间退火，存在如下问题：1)加热温度高(400℃以上)、保温时间长(视炉内批量的大小而定，一般数小时)，能耗大；2)热处理过程中容易形成表面氧化层，后续工艺难以去除，影响产品质量；3)容易引发晶粒异常长大，导致合金内部晶粒粗大和尺寸分布不均匀，严重损害了合金的力学性能；4)处理工艺要求苛刻，容易产生材料内部温度不均、局部过烧，导致固溶处理后合金组织和性能均匀性、一致性和稳定性差。另外，固溶处理后的镁合金经过塑性加工成形和时效处理，其中时效温度一般低于再结晶温度，虽然可在镁基体中析出强化相提高合金的强度，但是固溶处理产生的镁基体晶粒粗大、尺寸分布不均匀的现象仍然存在，制备的合金塑性较差和强化程度有限。因此，如何克服镁合金传统热处理工艺的不足，开发一种兼顾镁合金基体组织细化和析出相强化作用的新型强韧化处理工艺对制备高强度高韧镁合金就显得尤为重要。

发明内容

针对现有技术中镁合金热处理工艺的不足，本发明的目的在于提供一种基于“时效-加工-电脉冲处理”组合的镁合金带材强韧化方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明一种镁合金带材强韧化方法，包括如下步骤：

步骤一 电脉冲固溶处理

对镁合金坯体进行电脉冲固溶处理，固溶处理后进行喷水冷却淬火；所述电脉冲固溶处理的最高温度为320～380℃，电脉冲固溶处理的时间为10～30s；

步骤二 一次冷轧

对步骤一中经电脉冲固溶处理的镁合金坯体进行一次冷轧，获得镁合金带材；

步骤三 时效处理

对步骤二中所得镁合金带材进行时效处理；

步骤四 二次冷轧

对步骤三中经时效处理的镁合金带材进行二次冷轧；

步骤五 电脉冲再结晶处理

对步骤四中经二次冷轧的镁合金带材进行电脉冲再结晶处理，所述电脉冲再结晶处理的最高温度为200～280℃，电脉冲再结晶处理的时间为5～20s。

本发明的工艺，首先采用电脉冲处理技术对镁合金坯体进行快速固溶和喷水冷却淬火处理，以取代传统固溶处理，然后采用轧制进行加工，对一次冷轧带材进行时效处理，对时效处理的带材进行二次冷轧，最后对二次冷轧带材进行电脉冲诱发再结晶处理，利用电脉冲快速细化基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，通过细晶和析出相的协同强韧化作用，制备高强高韧镁合金带材。

本发明中，通过电脉冲快速固溶处理使合金中的析出相固溶于镁基体中，在电脉冲固溶处理过程中，限定电脉冲固溶处理的最高温度为320～380℃，时间为10～30s，最高温度远小于传统固溶处理的热处理温度(>410℃)和保温时间(>2h)，因此可以避免传统固溶处理方式导致晶粒粗大或异常长大的问题，然后对固溶处理后的镁合金进行喷水冷却淬火，以避免镁合金中的溶质原子在冷却过程中脱溶析出和镁合金的表面氧化，提高镁合金的固溶效果和表面质量。

而对经二次冷轧的镁合金带材进行电脉冲诱发再结晶处理，利用电脉冲快速细化基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，制备高强高韧镁合金带材，在本发明中，限定电脉冲再结晶处理的最高温度为200～280℃，该温度可以充分诱发再结晶而不让晶粒长大，达到细化镁合金基体晶粒的效果，可以看出该处理温度和处理时间都要低于传统的可诱发再结晶温度(>300℃)和保温时间(>30min)，因此可避免由于再结晶温度高而导致的晶粒明显长大问题，

在本发明中，镁合金坯体是指，经热加工如挤压或热轧所得镁合金板或带坯。其中镁合金为AZ91、ZK60、ZM60等。

本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤一中，所述电脉冲固溶处理时输入到镁合金坯体的加电区域段的电脉冲参数为：频率1000～2000Hz，脉冲宽度10～3000μm，电流密度的幅值1000～3000A/mm2，有效电流密度200～500A/mm2。

本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤一中，所述电脉冲固溶处理的最高温度为340～370℃，电脉冲固溶处理的时间10～15s。

本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤一中，所述喷水时所用冷却水的流量为10～50L/min。

本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤二中，所述一次冷轧过程中，单道次压下率为10％～20％，总压下率40％～80％，优选为40～60％，轧制速度3～5m/min。

本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤三中，所述时效处理的温度为150～300℃，时效处理的时间为8～12h。

作为优选，步骤三中，所述时效的温度为180～220℃，时效处理的时间为8～10h。

本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤四中，所述二次冷轧过程中，单道次压下率为10％～15％，总压下率30％～60％，优选为30％～50％，轧制速度2～4m/min。

本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤五中，所述电脉冲再结晶处理时输入到镁合金带材的加电区域段的电脉冲参数为：频率400～800Hz，脉冲宽度40～2000μs，电流密度的幅值800～2000A/mm2，有效电流密度100～300A/mm2。

本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤五中，所述电脉冲再结晶处理的最高温度为220～250℃，电脉冲再结晶处理的时间为5～15s。

本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤五中，所述电脉冲再结晶处理后，空冷。

在步骤五中，对经二次冷轧的镁合金带材进行电脉冲诱发再结晶处理，利用电脉冲快速细化基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，制备高强高韧镁合金带材。

所述的电脉冲热处理设备包括脉冲电源、开卷机构、收卷机构、正电极滚轮、负电极滚轮、喷水冷却装置以及测温仪。其工作原理如下：脉冲电源提供对镁合金带材进行电脉冲热处理的脉冲电流；正电极滚轮、负电极滚轮和机架之间绝缘，正电极滚轮和负电极滚轮分别连接脉冲电源的正、负输出端；从开卷装置牵出来的镁合金带材经过正电极滚轮和负电极滚轮，然后采用喷水冷却装置对出负电极滚轮的带材进行快速冷却，最后将带材通过收卷机构进行卷取；镁合金带材和正电极滚轮、负电极滚轮为紧密弹性接触，两个同步电机同向驱动正电极滚轮和负电极滚轮带动镁合金带材以设定速度向收卷机构方向传动。脉冲电源通过正电极滚轮和负电极滚轮将脉冲电流输入到正电极滚轮和负电极滚轮之间运动的镁合金带材的加电区域，进而在该加电区域产生焦耳热效应和非焦耳热效应，对该加电区域的镁合金带材进行电脉冲固溶处理或电脉冲诱发再结晶处理，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，其中电脉冲固溶处理过程需要对镁合金进行喷水冷却淬火，电脉冲诱发再结晶处理可直接进行空冷。

原理与优势

电脉冲处理技术是近年来发展的一种金属材料热处理新工艺，其利用电脉冲对金属材料进行瞬间高能非平衡输入，可大幅度促进金属原子、空位等缺陷的扩散运动，对金属材料的相变、回复和再结晶等产生显著的影响。合理的利用和调控电脉冲处理工艺可有效改善镁合金的微观组织和提高其性能。

本发明将塑性加工、时效和电脉冲处理进行有机结合，开发一种全新的基于“时效-加工-电脉冲处理”组合的镁合金带材强韧化方法，解决镁合金传统热处理工艺存在易氧化、晶粒粗大、强度和塑性提高程度有限、能耗大等问题。

本发明中一方面采用电脉冲固溶处理取代传统固溶处理方式，利用电脉冲产生的热效应和非热效应的耦合作用可在较低温度下极大地促进溶质原子扩散，特别是在析出相与基体之间界面的电阻大导致温度高，有利于提高镁基体局部区域的固溶度和溶质原子扩散能力，显著加速了析出相的固溶过程，同时由于处理时间较短(几秒或数十秒)，镁基体晶粒长大程度有限，克服了统固溶处理方式导致晶粒粗大或异常长大的问题；另一方面，采用“冷加工+时效”的形变热处理在镁合金中形成大量弥散分布的强化相，然后结合冷加工和电脉冲快速诱发再结晶处理，利用电脉冲快速细化镁基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，通过细晶和析出相的协同强韧化作用，制备高强高韧镁合金带材。

与传统热处理工艺相比，本发明工艺可同时提高镁合金的强度和塑性，所制备的镁合金带材的室温断后伸长率提高30％以上，强度提高10％以上。

本发明涉及镁合金带材的电脉冲固溶处理和电脉冲诱发再结晶处理过程中，两者处理最高温度分别为320～380℃和200～280℃，且带材上任意部分的处理时间较短(几秒或数十秒)，前者的处理温度和时间明显低于传统固溶热处理温度(>410℃)和保温时间(>2h)，后者的处理温度和时间也明显低于传统再结晶温度(>300℃)和保温时间(>30min)。因此，本申请可解决传统热处理工艺制备镁合金带材时易氧化、能耗大、成本高等问题。

本发明涉及电脉冲固溶处理和电脉冲诱发再结晶处理过程中镁合金带材上任意一点所经历的加热过程基本一致，且可以实现在线连续生产，相比于采用箱式炉或井式炉的传统热处理工艺，有利于提高镁合金带材质量稳定性和一致性。

附图说明

图1是本发明的一种基于“时效-加工-电脉冲处理”组合的镁合金带材强韧化方法

图2是对比例5制备的AZ91镁合金的微观组织结构金相图。

图3是实施例2所制备的AZ91镁合金的微观组织结构金相图。

图4是实施例2所制备的AZ91镁合金的微观组织结构扫面电镜图。

具体实施方式

实施例1：AZ61镁合金带材的制备

(1)采用电脉冲对挤压加工的AZ61镁合金(Cu-6wt％Al-1wt％Zn)带坯进行快速固溶和喷水冷却淬火处理，使合金中的析出相固溶于镁基体中。输入到镁合金带坯的加电区域段的电脉冲参数为：频率1200Hz，脉冲宽度100μs，电流密度的幅值2200A/mm2，有效电流密度250A/mm2，最高加热温度340℃，加热时间10s；喷水冷却水流量12L/min。

(2)对步骤(1)中电脉冲固溶处理的镁合金带材进行一次冷轧，道次压下率25％，总压下率50％，轧制速度5m/min；

(3)对步骤(2)中的一次冷轧镁合金带材进行时效处理，时效温度220℃，保温时间8h；

(4)对步骤(3)中时效态镁合金带材进行二次冷轧，道次压下率18％，总压下率40％，轧制速度4m/min；

(5)对步骤(4)中二次冷轧镁合金带材进行电脉冲诱发再结晶处理。输入到镁合金带材的加电区域段的电脉冲参数为：频率500Hz，脉冲宽度80μs，电流密度的幅值1000A/mm2，有效电流密度180A/mm2，最高加热温度220℃，加热时间10s。

对比例1

其他工艺步骤与条件均与实施例1相同，仅是将步骤(1)中的电脉冲固溶处理，改为等温固溶处理方式，将步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理换成等温退火处理，其中等温固溶处理的温度为415℃，保温时间为3h，保护气氛为N2；等温退火温度为320℃，保温时间为1h。

对比例2

其他工艺步骤与条件均与实施例1相同，仅是将步骤(1)中的电脉冲固溶处理，改为等温固溶处理方式，其中等温固溶处理的温度为415℃，保温时间为4h，保护气氛为N2。

对比例3

其他工艺步骤与条件均与实施例1相同，仅是步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理的参数不同，频率400Hz，脉冲宽度80μm，电流密度的幅值1000A/mm2，有效电流密度150A/mm2，最高加热温度180℃，加热时间10s。

对比例4

其他工艺步骤与条件均与实施例1相同，仅是步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理的参数不同，频率700Hz，脉冲宽度80μm，电流密度的幅值1000A/mm2，有效电流密度220A/mm2，最高加热温度260℃，加热时间10s。

表1列出了对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和实施例1工艺制备的AZ61镁合金带材的力学性能。实施例1工艺制备的AZ61镁合金带材的抗拉强度、屈服强度和断后伸长率比对比例1的带材分别提高12.7％、15.3％和32.3％，比对比例2的带材分别提高10.3％、11.0％和21.3％。

表1对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和实施例1工艺制备的AZ61镁合金带材性能的比较

实施例2：AZ91镁合金带材的制备

(1)采用电脉冲对挤压加工的AZ91镁合金(Cu-9wt％Al-1wt％Zn)带坯进行快速固溶和喷水冷却淬火处理，使合金中的析出相固溶于镁基体中。输入到镁合金带坯的加电区域段的电脉冲参数为：频率1500Hz，脉冲宽度120μs，电流密度的幅值2500A/mm2，有效电流密度400A/mm2，最高加热温度350℃，加热时间10s；喷水冷却水流量20L/min

(2)对步骤(1)中电脉冲固溶处理的镁合金带材进行一次冷轧，道次压下率18％，总压下率50％，轧制速度3m/min；

(3)对步骤(2)中的一次冷轧镁合金带材进行时效处理，时效温度220℃，保温时间10h；

(4)对步骤(3)中时效态镁合金带材进行二次冷轧，道次压下率15％，总压下率40％，轧制速度3m/min；

(5)对步骤(4)中二次冷轧镁合金带材进行电脉冲诱发再结晶处理。输入到镁合金带材的加电区域段的电脉冲参数为：频率600Hz，脉冲宽度60μs，电流密度的幅值1000A/mm2，有效电流密度200A/mm2，最高加热温度240℃，加热时间10s。

对比例5

其他工艺步骤与条件均与实施例2相同，仅是将步骤(1)中的电脉冲固溶处理，改为等温固溶处理方式，将步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理换成等温退火处理，其中等温固溶处理的温度为420℃，保温时间为4h，保护气氛为N2；等温退火温度为350℃，保温时间为1h。

对比例6

其他工艺步骤与条件均与实施例2相同，仅是将步骤(1)中的电脉冲固溶处理，改为等温固溶处理方式，其中等温固溶处理的温度为420℃，保温时间为4h，保护气氛为N2。

其中，图2所示为对比例5中的AZ91镁合金的组织，图3和图4所示为实施例2中所制备的AZ91镁合金的组织。从图中可以看出对比例5中的镁基体晶粒粗大，平均晶粒尺寸约15um，β-Mg17Al12相颗粒主要分布在晶界，实施例2中的镁基体晶粒均匀细小，平均晶粒尺寸约4um，β-Mg17Al12相颗粒分布均匀。

表2列出了对比例5、对比例6和实施例2工艺制备的AZ91镁合金带材的力学性能。实施例2工艺制备的AZ91镁合金带材的抗拉强度、屈服强度和断后伸长率比对比例5的带材分别提高16.9％、19.1％和38％，比对比例6的带材分别提高13.1％、14.8％和24.3％。

表2对比例5、对比例6和实施例2工艺制备的AZ91镁合金带材性能的比较

实施例3：ZK60镁合金带材的制备

(1)采用电脉冲对热轧态ZK60镁合金(Cu-5.8wt％Zn-0.7wt％Zr)带坯进行快速固溶和喷水冷却淬火处理，使合金中的析出相固溶于镁基体中。输入到镁合金带坯的加电区域段的电脉冲参数为：频率1800Hz，脉冲宽度150μs，电流密度的幅值2700A/mm2，有效电流密度450A/mm2，最高加热温度370℃，加热时间15s；喷水冷却水流量25L/min

(2)对步骤(1)中电脉冲固溶处理的镁合金带材进行一次冷轧，道次压下率20％，总压下率50％，轧制速度4m/min；

(3)对步骤(2)中的一次冷轧镁合金带材进行时效处理，时效温度180℃，保温时间10h；

(4)对步骤(3)中时效态镁合金带材进行二次冷轧，道次压下率15％，总压下率40％，轧制速度3m/min；

(5)对步骤(4)中二次冷轧镁合金带材进行电脉冲诱发再结晶处理。输入到镁合金带材的加电区域段的电脉冲参数为：频率700Hz，脉冲宽度60μs，电流密度的幅值1200A/mm2，有效电流密度250A/mm2，最高加热温度250℃，加热时间10s。

对比例7

其他工艺步骤与条件均与实施例1相同，仅是将步骤(1)中的电脉冲固溶处理，改为等温固溶处理方式，将步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理换成等温退火处理，其中等温固溶处理的温度为420℃，保温时间为3h，保护气氛为N2；等温退火温度为360℃，保温时间为1h。(这里麻烦补充具体的时间，及温度，麻烦取点值)

对比例8

其他工艺步骤与条件均与实施例1相同，仅是将步骤(1)中的电脉冲固溶处理，改为等温固溶处理方式，其中等温固溶处理的温度为420℃，保温时间为3h，保护气氛为N2。(这里麻烦补充具体的时间，及温度，麻烦取点值)

对比例9

其他工艺步骤与条件均与实施例3相同，仅是步骤(5)中的电脉冲诱发再结晶处理的参数不同，频率900Hz，脉冲宽度60μm，电流密度的幅值1200A/mm2，有效电流密度290A/mm2，最高加热温度290℃，加热时间10s。

表3列出了对比例7、对比例8、对比例9和实施例3工艺制备的ZK60镁合金带材的力学性能。实施例3工艺制备的ZK60镁合金带材的抗拉强度、屈服强度和断后伸长率比对比例7的带材分别提高12.8％、15.4％和32.7％，比对比例8的带材的分别提高10.5％、11.5％和26.9％。

表3对比例7、对比例8、对比例9和实施例3工艺制备的ZK60镁合金带材性能的比较

一种镁合金带材强韧化方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。