IPC分类号 : B21J5/00,B21J5/06,B21K1/14,B21C23/00,B21C31/00,C22F1/18,C21D9/08,C22F1/02,C22C14/00
专利摘要
本发明公开了一种薄壁高强度钛合金管材及其制备方法，通过在旋锻过程中主要调节壁厚变形量和减壁减径比Q值进行调控，细化晶粒，形成径向织构；然后再通过去应力退火去除冷变形后管材的残余应力。钛合金管材包括TA类；TB类和TC类钛合金，管材规格范围：外径25‑6mm，壁厚2.5‑0.6mm。与冷轧工艺相比，本发明钛合金管材的变形量可达50％，使管材有利的径向织构增强，获得了具有较高的塑性和强度及疲劳性能的高强度钛合金管材。本发明提出的方法可以更为有效地实现冷旋锻高强钛合金管织构和性能的精确控制，并且生产设备小巧，易操作实施，变形能量消耗少，具有广阔的应用前景。
权利要求
1.一种薄壁高强度钛合金管材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选用热轧棒材钻孔管坯直接作为旋锻管坯，或斜轧穿孔管坯，经热挤压成旋锻管坯，通过优化旋锻过程道次下压量对钛合金管材进行冷旋锻变形，获得径向织构，同时调节冷旋锻过程整体变形量和变形模式来实现对管材织构的整体调控，采用壁厚变形量表征变形过程中管材的变形量，采用减壁减径比Q值表征变形模式，旋锻后管材的极图显示织构强度为3.25～5.59，织构的取向分布函数ODF最大强度值6.68～10.17；
S2、调节旋锻后热处理温度去除残余应力，获得钛合金管材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1具体为：
S101、控制挤压温度750～920℃，采用热挤压制得钛合金管坯；
S102、将步骤S101得到的钛合金管坯经倒角处理，设置旋锻壁厚变形量区间为20％～50％，Q值区间为1～4，根据旋锻道次不同将管坯加工成各种不同规格尺寸的钛合金管材；
S103、控制退火温度750～900℃，将步骤S102中旋锻后的钛合金管材进行中间退火；
S104、控制旋锻壁厚变形量区间为20％～50％，变形量Q值为1～4，将步骤S103得到的钛合金管材进行再次旋锻，再经酸洗获得钛合金管材。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S102中，冷旋锻过程中道次为6～15个。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，旋锻变形量区间为40％～50％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，在300～500℃对旋锻后的钛合金管材进行真空去应力退火，时间为2～4小时。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，旋锻后钛合金管材的真空去应力温度为400～500℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，旋锻后钛合金管材的极图显示织构强度为4.37～5.59，织构的取向分布函数ODF最大强度值为8.49～10.17。
8.一种根据权利要求1所述方法制备的薄壁高强度钛合金管材。
说明书
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种薄壁高强度钛合金管材及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金具有重量轻、比强度高、耐腐蚀性强、抗裂纹扩展等优点，广泛应用于航空航天、能源、海洋工程等行业。但是，由于Ti-6Al-4V等钛合金薄壁管材的抗变形能力大，室温塑性差，冷加工制备薄壁无缝管材存在一定的困难，制造难度较大。
目前，Ti-6Al-4V合金管材大多采用热挤压或热轧生产。此外，由于热挤压或热轧管材的管壁较厚，管径较大，目前还不能用于航空航天等领域。由于冷轧加工方式变形率过低(只有10％-15％)，不能满足组织控制、生产设备限制和节约成本的要求。在这种情况下，必须在变形期间频繁退火处理。否则，持续的冷变形将容易引起裂纹的萌生和扩展，导致变形失效。金属材料的塑性不仅取决于材料本身，还取决于材料的应力状态。由于三向压应力的作用，旋锻法被认为是一种塑性增强过程。除了铜、铝、钢等常用的塑性材料外，旋锻还用于难变形材料的加工。在旋锻时，坯料在合理的工艺条件下受三向压应力的作用，旋锻力周期性地变化着，而且外摩擦力不大。由于金属材料的变形较缓和，所以旋锻法适合加工低塑性的材料。旋锻作为一种重要的金属塑性加工方法，具有提高表面精度、节约材料、降低成本的优点。
冷变形对于织构的形成非常重要和必要，可以改善管材的疲劳性能和拉伸性能。Ti-6Al-4V等高强度钛合金管材在冷轧过程中，随着变形速率的增大，织构的密度增大。较大的变形量可以促进织构的重组。目前人们认为钛的各向异性是一种优势，这种优势被称为织构强化。如果能在变形过程中对工艺参数进行控制和优化，制得的管材的性能将远远优于晶体随机分布的管材。与切向或晶体随机分布的的管材相比，具有径向织构的管材在双轴拉伸下具有更高的强度，更好的拉伸性能，更好的抗壁厚减薄性以及优异的抗疲劳性能。
在冷旋锻过程中，高强度钛合金管材常发生较大的不均匀变形，产生残余应力。一般来说，残余应力对形状、疲劳强度和抗应力腐蚀能力有重要影响。应通过退火消除冷加工引起的脆性和残余应力，否则会对后续加工及服役性能产生不利影响。高温退火虽然可以完全消除管材的残余应力，但也会破坏冷加工得到的良好结构。因此，有必要优化合适的退火温度，既能有效地消除残余应力，又不影响钛合金管材的径向织构。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种薄壁高强度钛合金管材及其制备方法，解决目前所应用的航空液压管材强度低和高强度薄壁管材难生产的问题，获得高径向织构，高强度，具有良好塑性的钛合金管材。
本发明采用以下技术方案：
一种薄壁高强度钛合金管材的制备方法，包括以下步骤：
S1、选用热轧棒材钻孔管坯直接作为旋锻管坯，或斜轧穿孔管坯，经热挤压成旋锻管坯，通过优化旋锻过程道次下压量对钛合金管材进行冷旋锻变形，获得径向织构，同时调节冷旋锻过程整体变形量和变形模式来实现对管材织构的整体调控，采用壁厚变形量表征变形过程中管材的变形量，采用减壁减径比Q值表征变形模式，旋锻后管材的极图显示织构强度为3.25～5.59，织构的取向分布函数ODF最大强度值6.68～10.17；
S2、调节旋锻后热处理温度去除残余应力，获得钛合金管材。
具体的，步骤S1具体为：
S101、控制挤压温度750～920℃，采用热挤压制得钛合金管坯；
S102、将步骤S101得到的钛合金管坯经倒角处理，设置旋锻壁厚变形量区间为20％～50％，Q值区间为1～4，根据旋锻道次不同将管坯加工成各种不同规格尺寸的钛合金管材；
S103、控制退火温度750～900℃，将步骤S102中旋锻后的钛合金管材进行中间退火；
S104、控制旋锻壁厚变形量区间为20％～50％，变形量Q值为1～4，将步骤S103得到的钛合金管材进行再次旋锻，再经酸洗获得钛合金管材。
进一步的，步骤S102中，冷旋锻过程中道次为6～15个。
进一步的，步骤S1中，旋锻变形量区间为40％～50％。
具体的，步骤S2中，在300～500℃对旋锻后的钛合金管材进行真空去应力退火，时间为2～4小时。
进一步的，旋锻后钛合金管材的真空去应力温度为400～500℃。
具体的，步骤S1中，旋锻后钛合金管材的极图显示织构强度为4.37～5.59，织构的取向分布函数ODF最大强度值为8.49～10.17。
本发明的另一个技术方案是，一种根据所述方法制备的薄壁高强度钛合金管材。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种薄壁高强度钛合金管材的制备方法，通过采用不同的旋锻工艺，调整和改善其后的道次数、每道次下压量，甚至旋锻频率值来控制管材的变形量和变形模式，由于旋锻法加工的金属材料表面的三向压应力状态，可以改善材料的力学性能，更适合于钛合金这种低塑性材料的加工。
进一步的，提出通过优化道次规格设计和工艺参数进行织构的整体调控和细微调控，保证材料具有最佳的织构强度和取向，可以更为精确地实现冷旋锻过程中薄壁高强度钛合金管材织构和性能的调控。
进一步的，大的冷变形有利于管材在变形过程中织构的重组，随着变形量的增加，晶粒尺度变小，延伸率增加，力学性能提高。
进一步的，在冷旋锻过程中，Ti-6Al-4V合金管材常发生较大的不均匀变形，产生残余应力。一般来说，残余应力对形状、疲劳强度和抗应力腐蚀能力有重要影响，因此，有必要探索合适的退火温度，既能有效地消除残余应力，又不影响Ti-6Al-4V等高强度合金管材强化的径向织构。
进一步的，优选去应力温度，为进行大冷变形后必须考虑的热处理参数优化奠定基础。
一种薄壁高强度钛合金管材，冷旋锻可以显著地细化钛合金合金管材的径向晶粒尺寸，与原始材料相比减少了50％左右。在极图和ODF表征结果中，在冷旋锻后，管材的径向织构明显增强，原始材料中的切向织构也转变为径向织构。微观组织和力学性能对应，具有径向织构的管材在双轴拉伸下具有更高的强度，更好的抗壁厚减薄能力及优异的疲劳性能。
综上所述，本方法无生产设备限制，易操作实施，节约成本，具有广阔的应用前景。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为TC4在不同旋锻加工工艺下获得的管材的极图，其中，(a)为原管坯，(b)为20％旋锻变形量的管材，(c)为30％旋锻变形量的管材，(d)为40％旋锻变形量的管材，(e)为50％旋锻变形量的管材；
图2为TC4在不同旋锻加工工艺下获得的取向分布函数图，其中，(a)为原管坯，(b)为20％旋锻变形量的管材，(c)为30％旋锻变形量的管材，(d)为40％旋锻变形量的管材，(e)为50％旋锻变形量的管材；
图3为TC4在不同旋锻加工工艺下获得的金相图，其中，(a)为原管坯，(b)为20％旋锻变形量的管材，(c)为30％旋锻变形量的管材，(d)为40％旋锻变形量的管材，(e)为50％旋锻变形量的管材。
具体实施方式
本发明提供了一种薄壁高强度钛合金管材及其制备方法，通过在旋锻过程中调节壁厚变形量和Q值进行整体调控，通过对管材进行冷旋锻变形，形成径向织构；然后再通过去应力退火去除冷变形后管材的残余应力。与冷轧工艺相比，本发明钛合金管材的变形量可达50％，使管材有利的径向织构增强，获得了具有较高的塑性和强度和疲劳性能的钛合金管材。本发明提出的方法可以更为有效地实现冷旋锻高强钛合金管织构和性能的精确控制，并且生产设备小巧，易操作实施，变形能量消耗少，具有广阔的应用前景。
本发明一种薄壁高强度钛合金管材的制备方法，包括以下步骤：
S1、选用退火态的热挤压管坯，通过优化旋锻过程道次下压量对管材进行冷旋锻变形，获得径向织构，同时调节冷旋锻过程整体变形量和变形模式来实现对管材织构的整体调控，采用壁厚变形量表征变形过程中管材主要变形量，采用Q值表征变形模式；
S101、控制挤压温度750～920℃，采用热挤压制得钛合金管坯；
钛合金管坯包括TA类；TB类和TC类钛合金；实验中用到Ti-3Al-2.5V；Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al和Ti-6Al-4V。
S102、将步骤S101得到的钛合金管坯经倒角处理，旋锻变形量区间设置为20％～50％，变形量Q值区间在1～4，根据旋锻道次不同将管坯加工成各种不同规格尺寸的钛合金管材；
根据不同变形量的试样，制定不同的旋锻工艺，调整和改善其后的道次数、每道次下压量，甚至旋锻频率，冷旋锻过程中道次采用6～15个道次。
优选的，旋锻变形量区间设置为40％～50％。
S103、控制退火温度750～900℃，将步骤S102中旋锻后的钛合金管材进行中间退火；
S104、控制旋锻变形量区间为20％～50％，变形量Q值为1～4，将步骤S103得到的钛合金管材进行再次旋锻，再经酸洗获得钛合金管材。
优选的，旋锻变形量区间设置为40％～50％。
采用直径缩减工艺(Q<1)时，主要形成切向织构；采用减壁工艺(Q>1)时，主要形成径向织构。
旋锻后管材中形成较强的径向织构，并且材料的晶粒明显细化均匀。
旋锻后管材的极图显示织构强度为3.25～5.59，优选3.32～5.59，更优选4.37～5.59。
织构的取向分布函数ODF最大强度值6.68～10.17，优选7.8～10.17，更优选8.49～10.17。
S2、通过调节旋锻后热处理温度以去除残余应力和获得具有更好的综合力学性能的钛合金管材。
S201、在300～500℃，对旋锻后的钛合金管材进行去应力退火，热处理保温时间2.5小时；
旋锻后钛合金管材的去应力温度优选为400～500℃，在该温度区间，能够有效的去除管材的残余应力，并保留管材的经冷加工所获得的有利于提高管材性能的径向织构。
研究表明：去应力温度低于400℃时，去应力效果不明显，逐渐增加去应力温度至500℃时，可完全去除材料中的残余应力。
S202、将去应力退火后的钛合金管材制备成金相测试样品，织构测试样品；残余应力测试样品和力学性能测试样品，并进行测试。
金相测试样品制备时所用到的腐蚀液组成关系为：10ml HF：10ml HNO3：80ml H2O。
织构测试过程样品腐蚀制备时所用到的腐蚀液组成：10ml HF：10ml HNO3：50mlH2O。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明各实施例中采用的管材为TA18；TC4；TB5高强钛合金管材，管材成形工艺均采用冷旋锻工艺。
实施例1
本实施例中所用热挤压管坯为外径φ30×壁厚5.5mm的TC4的钛合金，挤压温度850℃，保温时间1h；
旋锻：
用X30旋锻机加工，其初始旋锻频率设置为25.66Hz，旋锻转向为反向逆转，模具选择φ33～19mm，垫片为0.1～3.2mm；在旋锻管材前，一般会对管材两端进行倒角处理，油液清洗，以及在管材和芯轴间均匀涂抹润滑剂；中间退火一次，退火温度850℃/1h。
然后酸洗，获得规格为外径φ19×壁厚1.5mm的TC4的钛合金管材；
去应力退火：
真空热处理炉中，设置退火温度为450℃，真空度小于4.0×10
实施例2
本实施例所用热挤压管坯为外径φ25×壁厚4.5mm的TB5的钛合金管材，挤压温度920℃，保温时间1.5h；
旋锻：
用X30旋锻机加工，其初始旋锻频率设置为25.66Hz，旋锻转向为反向逆转，模具选择φ26～14mm，垫片在0.5～3.2mm；中间退火一次，退火温度900℃/1h。
然后酸洗，获得规格为φ15×壁厚0.9mm的TB5的钛合金管材；
去应力退火：
真空热处理炉中，设置退火温度为500℃，真空度小于4.0×10
实施例3
本实施例所用热挤压管坯为外径φ17×壁厚3.5mm的TA18的钛合金管材，挤压温度750℃，保温时间0.5h；
旋锻：
用X30旋锻机加工，其初始旋锻频率设置为25.66Hz，旋锻转向为反向逆转，模具选择φ18～8mm，垫片为1～3.2mm；中间退火一次，退火温度750℃/1h；
然后酸洗，获得规格为外径φ8×壁厚0.6mm的TA18的钛合金管材.
去应力退火：
真空热处理炉中，分别设置退火温度为400℃和，真空度小于4.0×10
实施例4
本实施例中所用原材料是一种规格为外径φ21×壁厚1.8mm的TC4的钛合金管材，通过以下步骤制备，具体为：
管坯：
外径φ21的TC4的钛合金热轧棒材；经钻孔加工的钛管管坯；
旋锻：
用X30旋锻机加工，其初始旋锻频率设置为25.66Hz，旋锻转向为反向逆转，模具选择φ22～19mm，垫片为0.1～3.2mm。
在旋锻管材前，一般会对管材两端进行倒角处理，油液清洗，以及在管材和芯轴间均匀涂抹润滑剂；
然后酸洗，获得规格为外径φ19×壁厚1.8mm的TC4的钛合金管材.
实施例5
本实施例与实施例1采用的原始管坯生产方法相同，管坯规格为外径φ21×壁厚2.1mm；
旋锻：
用X30旋锻机加工，其初始旋锻频率设置为25.66Hz，旋锻转向为反向逆转，模具选择φ22～19mm，垫片在0.5～3.2mm。
然后酸洗，获得规格为长度×外径φ19.5×壁厚1.5mm的TC4的钛合金管材.
实施例6
本实施例与实施例1采用的原始管坯生产方法相同，管坯规格为外径φ22×壁厚2mm；
旋锻：
用X30旋锻机加工，其初始旋锻频率设置为25.66Hz，旋锻转向为反向逆转，模具选择φ22～19mm，垫片在1～3.2mm。
然后酸洗，获得规格为外径φ19.2×壁厚1.2mm的TC4的钛合金管材.
去应力退火：
真空热处理炉中，分别设置退火温度为400℃和500℃，真空度小于4.0×10
比较例：热轧退火态的管坯，测定其织构。
表1不同变形量所计算的Q值
实验结果表明，随着变形量的增加，Q值也随之增加，所有Q＞1表明采用减壁工艺，主要形成径向织构。说明本发明采取的旋锻工艺加工出的管材主要形成径向织构，增强了管材的力学性能，有利于航空液压管材在后续装配加工及服役过程中在壁厚方向承受更大的压力。
表2实验结果对比
实验结果表明，随着变形量的增加，管材中所含的径向织构增加，20％、30％和40％冷变形的织构最大密度由4.51增加到6.68、7.80和8.49，分别增加了48％、73％和125％。说明旋锻法加工钛合金管材可明显增强其径向织构，明显改善管材在径向的力学性能。
表3去应力温度对旋锻后管材表面应力的去除情况。(AD-轴向，TD-切向)
表中列出两种应力消除退火条件下残余应力的去除率。真空退火后，试样的残余应力大大降低。400℃退火最多可消除80％的残余应力，而500℃退火最多可消除97％的残余应力，说明Ti-6Al-4V管材在500℃退火后几乎处于无应力状态。
请参阅图1，为未旋锻；变形量20％；30％；40％和50％的旋锻后管材样品的{0002}计算极图，其中织构由峰值密度和径向偏向切向的峰值倾斜角表示。图1中样品B、C、D、E的最大密度较旋锻前分别增大了26％、27％、67％、114％。
请参阅图2，为未旋锻；变形量20％；30％；40％和50％的旋锻后管材样品的取向分布函数(ODF)，在ODF中，织构强度的密度级别由等高线表示。ODF表征结果与极点图一致，但变化更为明显。20％、30％、40％和50％冷变形的最大密度由4.51增加到6.68、7.80、8.49和10.17，分别增加了48％、73％、88％和125％。说明旋锻法加工钛合金管材可明显增强其径向织构，可明显改善管材在径向的力学性能。
请参阅图3，为未旋锻；变形量20％；30％；40％和50％的旋锻后管材样品的金相图，图中可以观察到原始管材晶粒尺寸较大，晶粒排列无序。旋锻加工后，从图3(b)-2(e)可以看出，随着变形速率的增大，晶粒尺寸变小，沿轴向向形成流线型晶粒。晶粒细化使材料的强度增加。
综上所述，本发明一种薄壁高强度钛合金管材及其制备方法，具有以下特点：
(1)本发明对钛合金管材采用冷旋锻的加工方式，由于在旋锻时，坯料在合理的工艺条件下受三向压应力的作用，旋锻力周期性地变化着，而且外摩擦力不大。由于金属材料的变形较缓和，所以旋锻法适合加工低塑性的材料。与冷轧工艺相比，旋锻加工的单次变形量可达40％-50％而管材表面光滑无裂纹。
(2)旋锻加工后，随着变形速率的增大，晶粒尺寸变小，沿轴向形成流线型晶粒。晶粒细化可以使材料的强度增加。
(3)本发明采取的旋锻工艺加工出的管材主要形成径向织构，增强了管材的力学性能，有利于航空液压管材在后续加工及服役过程中在壁厚方向承受更大的压力。
(4)真空退火后，试样的残余应力大大降低。400℃退火最多可消除80％的残余应力，而500℃退火最多可消除97％的残余应力，说明Ti-6Al-4V管材在500℃退火后几乎处于无应力状态。
(5)旋锻作为一种重要的金属塑性加工方法，具有提高表面精度、节约材料、降低成本的优点。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
一种薄壁高强度钛合金管材及其制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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