专利摘要

本发明公开了一种γ-谷维素生产方法。将滤渣倒入溶解槽；加入甲醇混合后加己烷搅拌；加醋酸中和，搅拌回流；水浴加热至50℃、加温搅拌回流；加水继续搅拌后静置一小时；粗制品γ-谷维素析出；溶液自动分层，上层为己烷溶液；下层为粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；将上下层甲醇溶解层分流；水浴加热下层所得；对水浴加热后的粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层减压过滤，滤纸上层为粗γ-谷维素；将己烷加入到粗γ-谷维素析出颗粒中洗出可溶解于己烷的杂质；收集γ-谷维素析出颗粒低温干燥即可；此方法减少了甲醇使用量，增加的己烷溶剂可循环使用，提高了粗制品γ-谷维素纯度；缩短了过滤的时间。

权利要求

1.一种γ-谷维素生产方法，其特征在于，步骤为，

①将滤渣倒入溶解槽；所述滤渣为碱性，溶度为30％的γ-谷维素；

②后加入甲醇混合，再加己烷搅拌约一个小时；

③再加入醋酸中和，在溶解槽搅拌回流30分钟得到混合物；

④将混合物水浴加热至50℃、加温搅拌回流约30分钟；

⑤继续倒入水进行搅拌，搅拌停止后静置一小时；粗制品γ-谷维素析出；

⑥溶液自动分层，上层为含有色素、不纯油、粘性物质的己烷溶液；下层为粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；分流上下层；

⑦水浴加热粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；

⑧对水浴加热后的粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层减压过滤，滤纸上层为粗γ-谷维素；

⑨将150Kg己烷加入到滤纸上层粗γ-谷维素析出颗粒中，将可溶解于己烷的杂质洗出；

⑩集γ-谷维素析出颗粒，于40℃低温干燥即得。

2.权利要求1所述γ-谷维素生产方法，其特征在于，所述步骤②和⑤中的搅拌速率为60转/每分钟。

3.权利要求1所述γ-谷维素生产方法，其特征在于，所述步骤⑦中，水浴温度为40～50℃。

4.权利要求1所述γ-谷维素生产方法，其特征在于，所述步骤⑧中，减压过滤为采用50mmHg进行减压，过滤时间30分钟。

5.权利要求1所述γ-谷维素生产方法，其特征在于，所述步骤⑨中，所述加入己烷的温度为40～50℃。

6.权利要求1所述γ-谷维素生产方法，其特征在于，所用的甲醇与己烷烷废液可通过蒸馏回收使用。

7.权利要求1所述γ-谷维素生产方法，其特征在于，步骤为，

①将滤渣190Kg倒入2000L溶解槽；所述滤渣为碱性，溶度为30％的γ-谷维素；

②后加入270Kg甲醇混合，再加入300Kg己烷搅拌约一个小时；

③加入16Kg醋酸中和，在溶解槽搅拌回流30分钟得到混合物；

④将混合物水浴加热至50℃、加温搅拌回流约30分钟；

⑤继续倒入36L水进行搅拌，搅拌停止后静置一小时；粗制品γ-谷维素析出；

⑥溶液自动分层，上层为含有色素、不纯油、粘性物质的己烷溶液；下层为粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；分流上下层；

⑦40～50℃水浴加热粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；

⑧对水浴加热后的粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层用50mmHg进行减压过滤，滤纸上层为粗γ-谷维素；过滤时间30分钟；

⑨将150Kg45～50℃的己烷加入到滤纸上层粗γ-谷维素析出颗粒中，将可溶解于己烷的杂质洗出；

⑩收集γ-谷维素析出颗粒，于40℃低温干燥得粗γ-谷维素；甲醇与己烷烷废液在通过蒸馏回收。

8.权利要求1-7任一项所述γ-谷维素生产方法，其特征在于，所述滤渣含30％γ-谷维素。

9.权利要求1-7任一项所述γ-谷维素生产方法，其特征在于，所述滤渣的制备方法为，将米糠油皂脚用n-己烷抽出米糠油，所得米糠油溶度为1.5-2.0％的γ-谷维素，加入苛性钠进行脱酸，得到碱性油渣，再加入硫酸，加水分解得到黑油和精致米油；所述黑油加甲醇、硫酸进行酯化，再于180℃，5mmHg进行减压蒸馏，所得即为滤渣。

说明书

技术领域

本发明涉及谷维素的制备领域，尤其涉及一种γ-谷维素生产方法。

背景技术

γ-谷维素是从米糠油以及米胚芽油中分离、提取出来的，用来作为食品和医药品的原料。作为医药剂来说，我们知道它对植物性神经以及性腺有刺激作用，对更年期的障碍和人体的老化有着活化作用。

现有γ-谷维素粗制品提取方法，程序不够合理有效，过滤时间长，提取的γ-谷维素粗制品纯度较低，粗γ-谷维素得率低，因此，急需一种改良的γ-谷维素粗制品生产方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种过滤时间短时间，所提取的γ-谷维素粗制品纯度较高，且粗γ-谷维素得率高的γ-谷维素粗制品生产方法。

为实现上述目的，本发明提供一种γ-谷维素生产方法，其特征在于，步骤为，

①将滤渣倒入溶解槽；所述滤渣为碱性，溶度为30％的γ-谷维素；

②后加入甲醇混合，再加己烷搅拌约一个小时；

③再加入醋酸中和，在溶解槽搅拌回流30分钟得到混合物；

④将混合物水浴加热至50℃、加温搅拌回流约30分钟；

⑤继续倒入水进行搅拌，搅拌停止后静置一小时；粗制品γ-谷维素析出；

⑥溶液自动分层，上层为含有色素、不纯油、粘性物质的己烷溶液；下层为粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；分流上下层；

⑦水浴加热粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；

⑧对水浴加热后的粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层减压过滤，滤纸上层为粗γ-谷维素；

⑨将150Kg己烷加入到滤纸上层粗γ-谷维素析出颗粒中，将可溶解于己烷的杂质洗出；

⑩收集γ-谷维素析出颗粒，于40℃低温干燥即得。

进一步，所述步骤②和⑤中的搅拌速率为60转/每分钟。

进一步，所述步骤⑦中，水浴温度为40～50℃。

进一步，所述步骤⑧中，减压过滤为采用50mmHg进行减压，过滤时间30分钟。

进一步，所述步骤⑨中，所述加入己烷的温度为40～50℃。

进一步，所用的甲醇与己烷烷废液可通过蒸馏回收使用。

进一步，步骤为，

①将滤渣190Kg倒入2000L溶解槽；所述滤渣为碱性，溶度为30％的γ-谷维素；

②后加入270Kg甲醇混合，再加入300Kg己烷搅拌约一个小时；

③加入16Kg醋酸中和，在溶解槽搅拌回流30分钟得到混合物；

④将混合物水浴加热至50℃、加温搅拌回流约30分钟；

⑤继续倒入36L水进行搅拌，搅拌停止后静置一小时；粗制品γ-谷维素析出；

⑥溶液自动分层，上层为含有色素、不纯油、粘性物质的己烷溶液；下层为粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；分流上下层；

⑦40～50℃水浴加热粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；

⑧对水浴加热后的粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层用50mmHg进行减压过滤，滤纸上层为粗γ-谷维素；过滤时间30分钟；

⑨将150Kg45～50℃的己烷加入到滤纸上层粗γ-谷维素析出颗粒中，将可溶解于己烷的杂质洗出；

⑩收集γ-谷维素析出颗粒，于40℃低温干燥得粗γ-谷维素；甲醇与己烷烷废液在通过蒸馏回收。

进一步，所述滤渣含30％γ-谷维素。

进一步，所述滤渣的制备方法为，将米糠油皂脚用n-己烷抽出米糠油，所得米糠油溶度为1.5-2.0％的γ-谷维素，加入苛性钠进行脱酸，得到碱性油渣，再加入硫酸，加水分解得到黑油和精致米油；所述黑油加甲醇、硫酸进行酯化，再于180℃，5mmHg进行减压蒸馏，所得即为滤渣。

现有技术采用用甲醇溶剂酸析提取，水洗的方法，存在不易过滤、提取的γ-谷维素粗制品纯度较低，得率低等缺点进行研究，发现滤渣中的不纯油分、橡胶、色素等等物质容易粘在滤布上，会造成过滤时间过长、并减低γ-谷维素粗制品的纯度和得率，本发明的发明人基于多次试验的结果，确立了在分液前添加甲醇溶剂、提高溶剂的水浴加热温度以及通过添加己烷溶剂实现对γ-谷维素的2次提取从而提高了γ-谷维素粗制品纯度的抽出程序，缩短了生产过程。通过增加己烷溶剂实现对γ-谷维素的2次提取的改良程序，本发明提高γ-谷维素粗制品的生产性。在现有生产工艺中效益非常明显。

本发明的方法具有：

①减少了甲醇使用量，增加的己烷溶剂可以循环使用，而提高粗制品γ-谷维素纯度；

②缩短了过滤的时间、大幅提高生产性；

③粗制品γ-谷维素的组成成分基本没有变化，制品稳定；

④现有的设备就可以制作，不需要再进行投资，同时效益好。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1：滤渣制备

将米糠油皂脚用n-己烷抽出米糠油，所得米糠油溶度为1.5-2.0％的γ-谷维素，加入苛性钠进行脱酸，得到碱性油渣，再加入硫酸，加水分解得到黑油和精致米油；所述黑油加甲醇、硫酸进行酯化，再于180度，5mmHg进行减压蒸馏，所得残留物即为滤渣，所得滤渣含有约30％γ-谷维素。

实施例2：γ-谷维素粗制品生产

①将实施例1所得滤渣190Kg倒入2000L溶解槽；所述滤渣为碱性，溶度为30％的γ-谷维素；

②后加入270Kg甲醇混合，再加入300Kg己烷搅拌约一个小时；搅拌速率60转/每分钟；

③入16Kg醋酸中和，在溶解槽搅拌回流30分钟得到混合物；

④将混合物水浴加热至50℃、加温搅拌回流约30分钟；

⑤继续倒入36L水进行搅拌；搅拌速率60转/每分钟，搅拌停止后静置一小时；粗制品γ-谷维素析出；

⑥溶液自动分层，上层为含有色素、不纯油、粘性物质的己烷溶液；下层为粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；将上下层分流；

⑦40～50℃水浴加热粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；

⑧对水浴加热后的粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层减压过滤(50mmHg进行减压)，滤纸上层为粗γ-谷维素；过滤时间30分钟

⑨将150Kg己烷(45～50℃)加入到滤纸上层粗γ-谷维素析出颗粒中，将可溶解于己烷的杂质洗出；

⑩收集γ-谷维素析出颗粒，于40℃低温干燥得粗γ-谷维素；甲醇与己烷废液在通过蒸馏回收。

实施例3：对比试验

本对比试验实际就是现有技术中运用的方法。

①将实施例1所得滤渣190Kg倒入2000L溶解槽；所述滤渣为碱性，含有20-30％的γ-谷维素；

②后加入470Kg甲醇混合，水浴60度环流2小时；冷却至40度分层，取上层滤液；

③上层滤液加入16Kg醋酸中和析出γ-谷维素析出颗粒，再搅拌回流30分钟；

④水浴加热至50℃、约30分钟；再加入甲醇160Kg；

⑤后续倒入36L水进行搅拌，搅拌停止后静置一小时；

⑥过滤5小时；

⑦收集γ-谷维素析出颗粒，于40℃低温干燥得粗γ-谷维素；甲醇废液在通过蒸馏回收。效果比较：将本发明方法和对比试验进行比较：

1)关于材料的使用(不同部分)见表1。

表1：本发明方法和对比试验使用的不同材料和所需时间表

从表1可以看出：本发明方法通过使用己烷预先将影响过滤效率的不溶油、影响纯度和过滤效率的色素等渣滓溶解出，提升了γ-谷维素的纯度，大幅缩短了过滤时间。与对比方法相比，能用较少的材料在较短的时间内提取出较高纯度γ-谷维素粗制品，生产性得到提高。

关于甲醇和己烷成分的变化：

为了让滤渣原料中的油分，色素等杂物预先溶出，提高过滤γ-谷维素粗制品纯度并缩短过滤时间，本发明方法用己烷将滤渣原料中的油分等不纯物溶解分层，分离。对比只是使用甲醇调节PH值析出粗γ-谷维素，而色素、油份等杂质留在γ-谷维素中，影响纯度，也造成过滤困难。为了将多余的粘性物质和某些橡胶物质等不纯物从甲醇层中溶出，加水促进分液，为后续的过滤做准备，同时也提高了纯度。即使这样，甲醇-γ-谷维素粗制品混合液中仍然含有未完全溶出的多余的粘性物质和某些橡胶物质等不纯物，所以过滤是通过己烷的再次清洗，洗出的γ-谷维素含有大量的色素，再次提升粗γ-谷维素纯度，并加快了过滤。

2)关于粗制品γ-谷维素的收获率、纯度、粗制品组成等等的对比，见表2。

表2本发明方法和对比试验制备γ-谷维素的收获率和纯度比较表

从表2可以看出：本发明方法和对比试验相比，两者的收获率相当(新方法比原来方法略低，主要原因是己烷清洗时会把部分溶于色素、油份的γ-谷维素也同时清洗出去)，而纯度得到比较大的提高。

3)关于粗制品γ-谷维素的对比，结果见表3。

表3本发明方法和对比试验所得粗制品γ-谷维素中主要成分的含有率比较表

从表3可以看出：本发明方法和对比试验相比，两者所得的菜油(Campesterol)，环木菠萝烯醇(Cycloartenol)和2，四亚甲基环Arte醇(2,4cycloartenolmethylene)的含油率相当。

综上所述，本发明的方法具有：

⑤减少了甲醇使用量，增加的己烷溶剂可以循环使用，而提高粗制品γ-谷维素纯度；

⑥缩短了过滤的时间、大幅提高生产性；

⑦粗制品γ-谷维素的组成成分基本没有变化，在制品的稳定性方面上没有问题；

④用现有的设备就可以制作，不需要再进行投资。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

一种γ-谷维素生产方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。