专利摘要

本发明公开一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法，按如下步骤进行：（1）破碎过筛；（2）氧化浸出；（3）除钙；（4）除锰；（5）钴镍的同步萃取；（6）钴的回收：取富钴镍有机相，加入稀硫酸进行反萃，得到钴镍硫酸溶液和新癸酸有机相；分离出钴镍硫酸溶液，加入皂化的P507‑Cyanex301和磺化煤油混合形成的第四有机萃取剂萃取，得到富钴有机相和硫酸镍溶液；分离出富钴有机相，加入硫酸进行反萃，得到高纯富载硫酸钴溶液和P507‑Cyanex301有机相；（7）高纯硫酸钴的制备。本发明具有简单可行，能实现硫酸钴的浸出，并能避免硫化氢气体的产生、沉铁工艺的使用以及氟离子沉淀除钙镁离子方法的优点。

权利要求

1.一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法，其特征在于，按如下步骤进行：

（1）破碎过筛：软锰矿和电解锰硫化渣破碎过筛；

（2）氧化浸出：将过筛后的软锰矿和电解锰硫化渣按一定矿渣比混匀，加入稀硫酸，搅拌加热，通入氧气，浸出一定时间，过滤，得滤渣和浸出液；所述步骤（2）中，软锰矿与电解硫化渣的质量比为1.0:1～2.0:1，所述稀硫酸的质量浓度为50g/L～200g/L，反应的液固比为5:1～10:1，所述浸出的温度为50～90℃，氧气压力为0.1～1MPa，浸出时间为60～180min，浸出的终点pH为3.0～4.0；

（3）除钙：向浸出液中加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第一有机萃取剂萃取，得到负载钙有机相和富锰钴镍镁溶液；

（4）除锰：取富锰钴镍镁溶液，加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第二有机萃取剂萃取，得到负载锰有机相和富钴镍镁溶液；

（5）钴镍的同步萃取：取富钴镍镁溶液，加入皂化的新癸酸和磺化煤油混合形成的第三有机萃取剂萃取，得到富钴镍有机相和含镁水相；

（6）钴的回收：取富钴镍有机相，加入稀硫酸进行反萃，得到钴镍硫酸溶液和新癸酸有机相；分离出钴镍硫酸溶液，加入皂化的P507-Cyanex301和磺化煤油混合形成的第四有机萃取剂萃取，得到富钴有机相和硫酸镍溶液；分离出富钴有机相，加入硫酸进行反萃，得到高纯富载硫酸钴溶液和P507-Cyanex301有机相；所述分离出的钴镍硫酸溶液，将其pH调节至3.0～4.5；所述第四有机萃取剂，是由P507-Cyanex301协萃体系与磺化煤油按体积分数为10%～40%混合，P507与Cyanex301的质量配比为1:4～2:1，再用氢氧化钠皂化，皂化率为10%～50%，有机相与水相相比O/A=1:1～3:1；

（7）高纯硫酸钴的制备：分离出高纯富载硫酸钴溶液，将其蒸发浓缩、结晶、离心，得到高纯硫酸钴。

2.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法，其特征在于：所述破碎过筛，采用的分样筛目数为200～400目。

3.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法，其特征在于：步骤（3）中，在加入第一有机萃取剂萃取前，先将浸出液的pH调节至0.5～2.0；所述第一有机萃取剂，是由P204与磺化煤油按P204体积分数为10%～30%混合，再加入氢氧化钠皂化，皂化率为10%～50%，有机相与水相相比O/A=1:1～3:1。

4.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法，其特征在于：步骤（4）中，在加入第二有机萃取剂萃取前，先将富锰钴镍镁溶液的pH调节至2.5～4.5；所述第二有机萃取剂，是由P204与磺化煤油按P204体积分数为10%～40%混合，再用氢氧化钠皂化，皂化率为10%～50%，有机相与水相相比O/A=1:1～3:1。

5.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法，其特征在于：步骤（5）中，在加入第三有机萃取剂萃取前，先将富钴镍镁溶液的pH调节至2.0～5.0；所述第三有机萃取剂，是由新癸酸与磺化煤油按新癸酸体积分数为10%～40%混合，再用氢氧化钠皂化，皂化率为10%～50%，有机相与水相相比O/A=1:1～3:1。

6.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法，其特征在于：所述负载钙有机相采用浓度为100g/L～200g/L的硫酸进行反萃，有机相与水相相比O/A=1:5～1:10，得到P204有机相，返回步骤（3）中循环利用。

7.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法，其特征在于：所述负载锰有机相采用浓度为100g/L～200g/L的硫酸进行反萃，有机相与水相相比O/A=1:5～1:10，得到P204有机相和硫酸锰溶液，P204有机相返回步骤（4）中循环利用。

8.根据权利要求1所述的一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法，其特征在于：所述新癸酸有机相返回步骤（5）中循环利用；所述分离出富钴有机相，加入硫酸进行反萃中，硫酸的浓度为100g/L～200g/L，有机相与水相相比O/A=1:5～1:10，所述P507-Cyanex301有机相返回步骤（6）中对钴镍硫酸溶液循环萃取利用。

一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。