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一种多级三维多相层状锆合金及其制备方法

一种多级三维多相层状锆合金及其制备方法

IPC分类号 : C22F1/18I,C22C16/00I

申请号
CN201910405665.3
可选规格

    看了又看

  • 专利类型:
  • 法律状态: 有权
  • 公开号: CN110195199B
  • 公开日: 2019-09-03
  • 主分类号: C22F1/18I
  • 专利权人: 西安交通大学

专利摘要

专利摘要

本发明公开了一种多级三维多相层状锆合金及其制备方法,包括锆合金本体,所述锆合金本体内含有等轴粗晶,所述等轴粗晶内含有多相组织,所述多相组织中的相包括α相、α′相、β相及ω相,所述多相组织中的各相均呈片层状结构且相互之间平行分布,其中,所述片层状结构中单相的厚度为1nm‑10000nm,等轴粗晶内不同区域中的片层状结构的分布方向不同,该锆合金具有优异的综合力学性能、热稳定性和优异的抗辐照性能,并且制备方法较为简单。

权利要求

1.一种多级三维多相层状锆合金,其特征在于,包括锆合金本体,所述锆合金本体内含有等轴粗晶,所述等轴粗晶内含有多相组织,所述多相组织中的相包括α相、α′相、β相及ω相,所述多相组织中的各相均呈片层状结构且相互之间平行分布,其中,所述片层状结构中单相的厚度为1nm-10000nm,等轴粗晶内不同区域中的片层状结构的分布方向不同。

2.一种多级三维多相层状锆合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:取铸态锆合金,将铸态锆合金进行加热并保温,得微观组织完全转变为β相的锆合金,其中,在保温过程中,对微观组织完全转变为β相的锆合金进行快速变形处理,然后对快速变形后的锆合金进行冷却处理,得多级三维多相层状锆合金;

将铸态锆合金进行加热并保温的具体操作为:将铸态锆合金加热至875-1100℃,并保温0-60min;

对微观组织完全转变为β相的锆合金进行快速变形处理的过程中,应变速率为0.5-10/s,应变量为10%-100%。

3.一种多级三维多相层状锆合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:取铸态锆合金,再将铸态锆合金进行加热并保温,得微观组织完全转变为β相的锆合金;对微观组织完全转变为β相的锆合金进行空冷处理,其中,在空冷处理过程中对锆合金进行快速变形,得多级三维多相层状锆合金;

将铸态锆合金进行加热并保温的具体操作为:将铸态锆合金加热至875-1100℃,并保温0-60min;

对锆合金进行快速变形处理的过程中,应变速率为0.5-10/s,应变量为10%-100%。

4.根据权利要求3所述的多级三维多相层状锆合金的制备方法,其特征在于,开始空冷与开始快速变形之间的时间间隔大于0s且小于等于2s。

说明书

技术领域

本发明属于金属材料领域,涉及一种多级三维多相层状锆合金及其制备方法。

背景技术

锆合金因为具有低的中子散射截面、优异的抗腐蚀性能和良好的综合力学性能,被广泛应用于核动力水冷反应堆的包壳材料和核反应堆芯的结构元件。但是,随着提高核燃料燃耗、降低核燃料循环成本、提高核反应堆热效率及其安全可靠性成为下一代核反应堆的发展方向,人们对于核用锆合金的力学性能、高温稳定性、抗蠕变性能、抗辐照性能和抗腐蚀性能提出了更高的要求。然而现有的锆合金在抗蠕变和抗辐照生长等方面已经难以满足实际需求的增长。

近年来,在金属材料中引入大量的界面结构作为辐照缺陷吸收陷阱成为了设计具有优异抗辐照性能的金属结构材料的主要思路。同时,这类界面主导的金属结构材料还具有优异的综合力学性能和热稳定性。但是,现有的提高材料界面密度的技术往往具有以下问题,使其难以实现工业化应用。比如通过物理气相沉积(PVD)和连续叠轧(ARB)工艺制备的金属材料的界面空间位向单一,使其性能具有很强的各向异性,这将不利于金属结构材料的安全服役。此外,PVD方法的沉积速率极慢,无法满足块体样品的规模化生产需要。ARB方法对初始材料的变形能力要求极高,并且在叠轧过程中,界面杂质难以避免,使得ARB制备的材料的塑性普遍较差;另外,高温下,材料结构中的高能晶界可能在晶界-相界结合处向低能相界转变,这都会危害材料在服役期间的安全性。并且ARB工艺步骤繁琐,不利于生产成本的降低。因此,现有的方法难以实现工业化生产及满足市场需求。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供了一种多级三维多相层状锆合金及其制备方法,该锆合金具有优异的综合力学性能、热稳定性和优异的抗辐照性能,并且制备方法较为简单。

为达到上述目的,本发明所述的多级三维多相层状锆合金包括锆合金本体,所述锆合金本体内含有等轴粗晶,所述等轴粗晶内含有多相组织,所述多相组织中的相包括α相、α′相、β相及ω相,所述多相组织中的各相均呈片层状结构且相互之间平行分布,其中,所述片层状结构中单相的厚度为1nm-10000nm,等轴粗晶内不同区域中的片层状结构的分布方向不同。

本发明所述的多级三维多相层状锆合金的制备方法包括以下步骤:取铸态锆合金,将铸态锆合金进行加热并保温,得微观组织完全转变为β相的锆合金,其中,在保温过程中,对微观组织完全转变为β相的锆合金进行快速变形处理,然后对快速变形后的锆合金进行冷却处理,得多级三维多相层状锆合金。

将铸态锆合金进行加热并保温的具体操作为:将铸态锆合金加热至875-1100℃,并保温0-60min。

对微观组织完全转变为β相的锆合金进行快速变形处理的过程中,应变速率为0.5-10/s,应变量为10%-100%。

本发明所述的多级三维多相层状锆合金的制备方法包括以下步骤:取铸态锆合金,再将铸态锆合金进行加热并保温,得微观组织完全转变为β相的锆合金;对微观组织完全转变为β相的锆合金进行空冷处理,其中,在空冷处理过程中对锆合金进行快速变形,得多级三维多相层状锆合金。

将铸态锆合金进行加热并保温的具体操作为:将铸态锆合金加热至875-1100℃,并保温0-60min。

对锆合金进行快速变形处理的过程中,应变速率为0.5-10/s,应变量为10%-100%。

开始空冷与开始快速变形之间的时间间隔大于0s且小于等于2s。

本发明具有以下有益效果:

本发明所述的多级三维多相层状锆合金及其制备方法在具体操作时,在保温过程中对微观组织完全转变为β相的锆合金进行快速变形处理,以增加高温β相位错密度,快速的变形也能有效缩短变形时间,减少位错回复,从而提高空冷处理过程中相变形核位点密度,增加室温相中α/β相界面密度,使得锆合金具有优异的综合力学性能和抗辐照性能。另外,也可以在空冷处理过程中对锆合金进行快速变形,以增加位错密度,从而提高冷却过程中相变形核位点密度,细化室温下组织,增加室温相中α/β相界面密度,同时当变形持续到相变产物生成后,则在室温组织中引入复杂的孪晶结构,并能够进一步细化相变产物组织,使得锆合金具有优异的综合力学性能和抗辐照性能,制备方法简单、方便,成本低,并且由于样品中界面空间位向随机分布,因此本发明制备的多级三维多相层状锆合金的性能具有很好的各向同性。

附图说明

图1为验证性实验一中本发明的工艺曲线图;

图2为图1的局部放大图;

图3为验证性实验一中锆铌合金的扫描电镜照片;

图4为验证性实验一中锆铌合金的宏观拉伸工程应力-工程应变曲线图;

图5为验证性实验一中锆铌合金的真应力-真应变、加工硬化率-真应变曲线图;

图6为验证性实验二中本发明的工艺曲线图;

图7为图2的局部放大图;

图8为验证性实验二中锆铌合金的扫描电镜照片;

图9为验证性实验二中锆铌合金的透射电镜照片;

图10为验证性实验一和验证性实验二中锆铌合金的硬度对比图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细描述:

参考图1,本发明所述的多级三维多相层状锆合金包括锆合金本体,所述锆合金本体内含有等轴粗晶,所述等轴粗晶内含有多相组织,所述多相组织中的相包括α相、α′相、β相及ω相,所述多相组织中的各相均呈片层状结构且相互之间平行分布,其中,所述片层状结构中单相的厚度为1nm-10000nm,等轴粗晶内不同区域中的片层状结构的分布方向不同。

实施例一

本发明所述的多级三维多相层状锆合金的制备方法包括以下步骤:取铸态锆合金,将铸态锆合金进行加热并保温,得微观组织完全转变为β相的锆合金,其中,在保温过程中,对微观组织完全转变为β相的锆合金进行快速变形处理,然后对快速变形后的锆合金进行冷却处理,得多级三维多相层状锆合金。

将铸态锆合金进行加热并保温的具体操作为:将铸态锆合金加热至875-1100℃,并保温0-60min。

对微观组织完全转变为β相的锆合金进行快速变形处理的过程中,应变速率为0.5-10/s,应变量为10%-100%。

实施例二

本发明所述的多级三维多相层状锆合金的制备方法包括以下步骤:取铸态锆合金,再将铸态锆合金进行加热并保温,得微观组织完全转变为β相的锆合金;对微观组织完全转变为β相的锆合金进行空冷处理,其中,在空冷处理过程中对锆合金进行快速变形,得多级三维多相层状锆合金。

将铸态锆合金进行加热并保温的具体操作为:将铸态锆合金加热至875-1100℃,并保温0-60min。

对锆合金进行快速变形处理的过程中,应变速率为0.5-10/s,应变量为10%-100%。

开始空冷与开始快速变形之间的时间间隔大于0s且小于等于2s。

本发明制备的锆合金具有优异的强度塑性匹配,参考图4和图5;并且由于界面密度的提高,该锆合金将有更多的辐照缺陷吸收陷阱,促进辐照缺陷在该材料内部相互湮灭,达到提高锆合金抗辐照性能和抗辐照损伤的目的。

验证性实验一

参考图1,先对成分为Zr-2.5wt%Nb的铸态锆铌合金以2.5℃/s的速度升温至950℃,随后在950℃对该锆铌合金进行保温,保温时间为760s;参考图2,在冷却开始前,对圆柱体的锆铌合金进行快速单轴压缩,应变速率为1/s,应变量为70%,变形结束后,将该变形后的锆铌合金冷却至室温,冷却方式为空冷,即可得到多级三维多相层状锆合金,参考图3,大量的α/β相界面出现在该锆铌合金中,从而提高变形过程中的位错容纳能力,达到增加强度和塑性的效果,参考图4和图5;并且大量的α/β相界面能作为辐照缺陷吸收陷阱,实现提高材料抗辐照性能的目的。

验证性实验二

参考图6,先对成分为Zr-2.5wt%Nb的铸态锆铌合金以2.5℃/s的速度升温至950℃,随后在950℃对该锆铌合金进行保温,保温时间为760s;参考图7,保温结束后,对锆铌合金进行空冷冷却,在空冷1s后,空冷的同时对圆柱体的锆铌合金进行快速单轴压缩,应变速率为1/s,应变量为70%,当锆铌合金温度降至室温时,即可得到多级三维多相层状锆合金,参考图8;大量的α/β相界面出现在该锆铌合金中,从而提高了变形过程中的位错容纳能力和辐照过程中的辐照缺陷湮灭速率,达到增加强度、塑性和抗辐照性能的效果。参考图9,该锆铌合金中还出现大量的纳米孪晶结构,该结构有利于位错塞积和辐照缺陷吸收,达到进一步增加强度、塑性和抗辐照性能的效果。参考图10,相比于验证性实验一所制备的样品,验证性实验二所制备的Zr-2.5wt%Nb的硬度在径向提高19.5%,轴向提高7.9%。

另外,本领域技术人员还可以在本发明精神内做其他变化,这些依据本发明精神所做的变化,都应包含在本发明所要求保护的范围内。

一种多级三维多相层状锆合金及其制备方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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