专利摘要

一种基于拉拔工艺快速制备镁合金细晶丝材及超细镁合金丝材的方法，属于有色金属塑性成形领域。本发明要解决现有镁合金拉拔工艺存在易断丝和晶粒尺寸不理想的技术问题。镁合金细晶丝材制备方法：将镁合金铸锭热挤压成直径Φ为6mm～10mm棒材后，退火；二、进行热拉拔，每道次热拉拔后立即水冷至室温；三、连续冷拔，退火后空冷至室温；四、重复步骤二到三的操作，直至直径Φ在1.0mm～1.5mm；超细镁合金丝材制备方法：步骤1、对上述镁合金细晶丝材进行连续冷拔，直至直径Φ在1.0mm以下，退火后空冷至室温；步骤2、重复步骤1的操作，直至Φ为0.10mm。本发明的方法制得Φ0.10mm丝材的平均晶粒尺寸为1μm。

权利要求

1.一种基于拉拔工艺快速制备镁合金细晶丝材的方法，其特征在于所述镁合金细晶丝材的制备方法是按下述步骤完成的：

步骤一、将直径为30mm以上镁合金圆棒铸锭热挤压成直径φ为6mm～10mm棒材后，退火；

步骤二、然后进行3～5道次热拉拔后，立即水冷至室温；

步骤三、再进行3～5道次连续冷拔，退火后空冷至室温；

步骤四、重复步骤二到三的操作，直至直径φ在1.0mm～1.5mm，即完成了镁合金细晶丝材的制备。

2.根据权利要求1所述的一种基于拉拔工艺快速制备镁合金细晶丝材的方法，其特征在于步骤一所述镁合金为Mg-Al系合金，Al的重量百分比为2.50％～3.5％；Zn的重量百分比为0.4％～0.8％，Mn的重量百分比<0.3％，Fe的重量百分比<0.05％，Si的重量百分比<0.05％，Cu的重量百分比<0.05％，其余为Mg及不可避免的杂质。

3.根据权利要求1所述的一种基于拉拔工艺快速制备镁合金细晶丝材的方法，其特征在于步骤一中在350～400℃下进行退火30～45min。

4.根据权利要求1所述的一种基于拉拔工艺快速制备镁合金细晶丝材的方法，其特征在于步骤二中热拉拔的温度为350～400℃，拉拔速度为20mm/s～30mm/s，每道次变形量为直径缩小0.4mm～0.6mm，每道次平均变形程度在15％～25％；步骤二热拉拔前用石墨油对线材及模具进行润滑。

5.根据权利要求1所述的一种基于拉拔工艺快速制备镁合金细晶丝材的方法，其特征在于步骤三中冷拔的每道次变形量为直径缩小0.1mm～0.2mm，拉拔速度为5～10mm/s；步骤三冷拔前用石墨油对线材及模具进行润滑。

6.根据权利要求1所述的一种基于拉拔工艺快速制备镁合金细晶丝材的方法，其特征在于步骤三中在温度350℃～400℃条件下退火5min～10min。

7.一种基于拉拔工艺快速制备超细镁合金丝材的方法，其特征在于，以权利要求1-6任意一项权利要求所述方法获得镁合金细晶丝材为原料，具体是通过下述步骤完成的：

步骤1、对镁合金细晶丝材进行8～15道次连续冷拔，直至直径φ在1.0mm以下，退火后空冷至室温；

步骤2、重复步骤1的操作，直至直径φ为0.10mm，即完成了超细镁合金丝材的制备。

8.根据权利要求7所述的一种基于拉拔工艺快速制备超细镁合金丝材的方法，其特征在于步骤1中冷拔的每道次变形量为直径缩小0.01mm～0.1mm，拉拔速度为5～10mm/s。

9.根据权利要求7所述的一种基于拉拔工艺快速制备超细镁合金丝材的方法，其特征在于步骤1中在温度190℃～240℃条件下退火5min～10min。

10.根据权利要求7所述的一种基于拉拔工艺快速制备超细镁合金丝材的方法，其特征在于步骤1中冷拔前用石墨油对线材及模具进行润滑。

说明书

技术领域

本发明属于有色金属塑性成形领域；具体涉及一种通过高温热拉拔与室温冷拔配合制备镁合金细晶丝材以及超细镁合金丝材的方法。

背景技术

镁合金是工程应用中最轻的结构金属材料，对环境无污染、可回收，但镁是密排六方晶体结构，导致镁合金在室温下的塑性变形能力较差，加工成形困难，很大程度上限制了镁合金在结构领域的应用。

为改善镁合金组织和性能，提高其塑性加工能力，热加工是最重要的方法之一。而通过热挤压制备镁合金细丝时，对模具的要求高，需要的挤压力大，模具的损耗严重，并且挤压的丝材表面质量较差。拉拔工艺是生产金属丝材，保证丝材表面质量最重要的工艺方法之一，但镁合金室温塑性变形能力差，室温冷拔容易断裂。专利号为CN1554495A的中国专利公开了一种镁合金丝材的热拉拔工艺，通过加热模具，将热量传导给拉拔的镁合金丝，提高丝材的形变温度来增加镁合金的塑性，从而实现较大的变形量。另外，高温拉拔时，丝材发生加工硬化的同时发生动态回复和动态再结晶软化，可减少中间退火次数。但这一热拉拔工艺仍有不足：一是高温下拉拔，拉拔后丝材的温度很高，自然放置时仍会发生回复和再结晶，这将使丝材的晶粒继续长大，使丝材的综合力学性能下降，不利于连续拉拔；二是高温下拉拔制备细小尺寸丝材时，高温使丝材的加工硬化效果减弱，强度下降，在出模口拉拔丝材频繁发生断丝。

细化晶粒是增加材料强度和塑性的最有效方法之一，通过细化拉拔镁合金的原始晶粒组织，从而提高镁合金塑性加工性能，使室温塑性变形能力差的镁合金更易于拉拔成型。专利号为CN101468363B的中国专利公开了一种室温多道次冷拔工艺，单道次变形量7～12％，累积变形量50～60％，退火温度400～420℃，退火时间1～3min，通过室温冷拔与再结晶退火配合，顺利将直径2～3mm的细晶镁合金线材加工到直径0.22mm。该工艺方法已成为一种较为成熟的常规变形镁合金细丝生产方法，但该拉拔工艺对原材料晶粒尺寸要求必须是细晶，其选择热挤压线材为原材料时要求晶粒尺寸小于20μm。铸态镁合金经热挤压后晶粒尺寸明显降低，但仍在10～50μm左右，仍不利于镁合金在室温下进行拉拔。

发明内容

本发明目的是提供一种通过高温热拉拔与室温冷拔配合大幅减小镁合金的晶粒尺寸，增大拉拔累积变形量，减少中间退火次数，降低室温拉拔镁合金的选材要求，从而提高生产效率、降低能耗、提高丝材性能的镁合金细晶丝材以及超细镁合金丝材制备方法；解决了现有镁合金拉拔工艺存在易断丝和晶粒尺寸不理想的问题。

本发明的一种基于拉拔工艺快速制备镁合金细晶丝材的方法是按下述步骤完成的：

步骤一、将直径为30mm以上镁合金圆棒铸锭热挤压成直径φ为6mm～10mm棒材后，退火；

步骤二、然后进行3～5道次热拉拔，每道次热拉拔丝材出模后立即水冷至室温；

步骤三、进行3～5道次连续冷拔，退火后空冷至室温；

步骤四、重复步骤二到三的操作，直至直径φ在1.0mm～1.5mm，即得到镁合金细晶丝材。

冷拔是指在材料处于常温的条件下进行拉拔。

进一步地限定，步骤一所述镁合金为Mg-Al系合金，Al的重量百分比为2.50％～3.5％；Zn的重量百分比为0.4％～0.8％，Mn的重量百分比<0.3％，Fe的重量百分比<0.05％，Si的重量百分比<0.05％，Cu的重量百分比<0.05％，其余为Mg及不可避免的杂质。

进一步地限定，步骤一热拉拔前用石墨油对线材及模具进行润滑，同时步骤三和步骤五中冷拔前用石墨油对线材及模具进行润滑，这样保证丝材的表面质量。

进一步地限定，步骤一中在350～400℃下进行退火30～45min。

进一步地限定，步骤二中热拉拔的温度为300～400℃，拉拔速度20～30mm/s，每道次变形量为直径缩小0.4mm～0.6mm，每道次平均变形程度在15％～25％。

进一步地限定，步骤二中热拉拔前用石墨油对线材及模具进行润滑。

进一步地限定，步骤三中冷拔的每道次变形量为直径缩小0.1mm～0.2mm。

进一步地限定，步骤三中冷拔前用石墨油对线材及模具进行润滑。

进一步地限定，步骤三中在温度350℃～400℃条件下退火5min～10min。

本发明采用上述方法制备的镁合金细晶丝材制备超细镁合金丝材的方法是通过下述步骤完成的：

步骤1、对镁合金细晶丝材进行8～15道次连续冷拔，直至直径φ在1.0mm以下，退火后空冷至室温；

步骤2、重复步骤1的操作，直至φ直径为0.10mm，即完成了超细镁合金丝材的制备。

进一步地限定，步骤1中冷拔的每道次变形量为直径缩小0.01mm～0.1mm，拉拔速度为5～10mm/s。

进一步地限定，步骤1中冷拔前用石墨油对线材及模具进行润滑。

进一步地限定，步骤1中在温度190℃～240℃条件下退火5min～10min。

本发明的方法通过高温热拉拔与室温冷拔交替进行可以快速制得直径在1.0mm左右的细晶丝材(晶粒尺寸在1～3μm)，再通过室温冷拔制备直径在1.0mm以下细丝或超细丝材，并在拉拔过程中增加丝材拉拔的变形程度，同时减小退火的温度和时间，实现了晶粒细化。

本发明的热拉拔工艺充分利用了金属塑性变形过程中的加工硬化和退火软化效应；利用加热模具，使拉拔丝材升温软化，提升镁合金的塑性，实现较大变形量的同时利用在出模口对拉拔丝材进行快速水冷，使丝材在出模后快速冷却，形变组织迅速固定下来，保留丝材的加工硬化，提高热拉拔后丝材的强度，避免了热拉拔后丝材继续发生回复和再结晶造成的丝材软化而强度下降现象；水冷条件下丝材可承受更大的拉拔力，增大了丝材的累积变形程度，减少了中间热处理次数。

本发明在多道次恒温热拉拔之后增加了冷拔工艺，使两次退火间的镁合金丝材累积变形程度达75％以上，并且丝材的晶粒尺寸得到大幅降低，由于累积变形量的增加，减少了中间退火的次数，从而提高了加工效率。可将晶粒尺寸在30～70μm的镁合金棒材，快速拉拔至直径1.0mm左右晶粒尺寸在3～5μm的镁合金细晶丝材。

本发明通过高温热拉拔与室温冷拔配合的方法，大幅减小后续冷拔镁合金的原始晶粒尺寸，降低了室温拉拔镁合金的选材要求，减轻了热挤压棒材的负担。原始晶粒细化提高了镁合金的加工性能，通过室温冷拔工艺将丝材拉拔至直径1.0mm以下，成功制备出超细镁合金丝材，同时晶粒细化使拉拔累积变形量增大，减少了退火次数，从而提高生产效率和降低能耗。

附图说明

图1是本发明实施例1所得φ1.30mm丝材的宏观照片图；

图2是本发明实施例1所得φ0.30mm丝材的宏观照片图；

图3是本发明实施例1所得φ3.0mm丝材的显微组织图；

图4是本发明实施例1所得φ1.30mm丝材的显微组织图；

图5是本发明实施例1所得φ0.30mm丝材的显微组织图；

图6是本发明实施例1所得φ0.30mm丝材的力学性能图。

具体实施方式

实施例1：本实施例中采用AZ31镁合金通过高温热拉拔与室温冷拔配合快速制备直径1.0mm以上细晶丝材和超细镁合金丝材，其成分为Al的重量百分比3.28％；Zn的重量百分比0.46％；Mn的重量百分比0.27％；Fe的重量百分比0.018％；Si的重量百分比0.026％；Cu的重量百分比<0.05；其余为Mg及不可避免的杂质；具体是按下述步骤完成的：

步骤一、将铸造后的合金锭车削成直径30mm的圆棒铸锭，将圆棒铸锭热挤压成为6.0mm规格的棒材后，然后在350℃下进行退火30min；

步骤二、打磨将步骤一得到的棒材端部至能穿过拉丝模具，用石墨油对棒材及拉丝模具进行润滑，先对模具加热至设定(400℃)温度后，将棒材安装在拉丝模具上，对棒材进行5道次热拉拔，热拉拔温度为400℃，拉拔速度25mm/s，每道次平均变形程度为20％，出模后的棒材立即进行水冷至室温。

步骤二连续进行热拉拔每道次棒材直径变化：φ6.0mm→φ5.40mm→φ4.90mm→φ4.40mm→φ4.0mm→φ3.60mm；

步骤三、对步骤二热拉拔态Φ3.60mm丝材进行4道次连续冷拔，拉拔速度为20mm/s，冷拔的每道次直径缩小0.15mm，得到直径为3.0mm丝材，然后在温度400℃条件下退火，保温时间10min，空冷至室温，退火后φ3.0mm丝材平均晶粒尺寸30μm(见图3)；

由图3可知，退火后φ3.0mm丝材的晶粒尺寸大小及分布均匀。

步骤四、重复步骤二或三的操作：

然后对棒材进行5道次热拉拔，热拉拔温度为300℃，拉拔速度25mm/s，每道次平均变形程度为20％，出模后的棒材立即进行水冷至室温，热拉拔每道次丝材直径变化：φ3.00mm→φ2.70mm→φ2.40mm→φ2.15mm→φ1.90mm→φ1.70mm；

对热拉拔制得的φ1.70mm丝材进行4道次连续冷拔，拉拔速度20mm/s，冷拔的每道次直径缩小0.10mm，得到直径为1.30mm丝材后在250℃条件下退火10min，空冷至室温，退火态Φ1.30mm丝材的平均晶粒尺寸为3.0μm(见图1和图4)；得到镁合金细晶细材。

由图4可知，退火后φ1.3mm丝材的晶粒尺寸大小及分布均匀

步骤五、本步骤是在上述步骤的基础上通过冷拔与再结晶退火配合制备直径1.0mm以下细晶丝材，

对步骤四得到的退火态Φ1.30mm丝材进行8道次连续冷拔，拉拔每道次丝材直径变化：φ1.30mm→φ1.20mm→φ1.15mm→φ1.10mm→φ1.05mm→φ1.00mm→φ0.95mm→φ0.90mm→φ0.85mm，然后对φ0.85mm的拉拔态丝材进行退火，退火温度235℃，保温时间10min，空冷至室温；

步骤六、重复步骤五的操作，对退火态Φ0.85mm丝材进行10道次连续冷拔，拉拔每道次丝材直径变化：φ0.85mm→φ0.80mm→φ0.75mm→φ0.70mm→φ0.65mm→φ0.625mm→φ0.60mm→φ0.575mm→φ0.55mm→φ0.525mm→φ0.50mm，然后对φ0.50mm的拉拔态丝材进行退火，退火温度210℃，保温时间10min，空冷至室温；

继续重复步骤五的操作，对退火态Φ0.50mm丝材进行13道次连续冷拔，拉拔每道次丝材直径变化：φ0.50mm→φ0.48mm→φ0.46mm→φ0.44mm→φ0.42mm→φ0.40mm→φ0.38mm→φ0.36mm→φ0.35mm→φ0.34mm→φ0.33mm→φ0.32mm→φ0.31mm→φ0.30mm；对φ0.30mm的拉拔态丝材进行退火，退火温度210℃，保温时间10min，空冷至室温；退火态Φ0.30mm丝材的平均晶粒尺寸为1～2μm(见图2和图5)；

由图5可知，退火后φ0.3mm丝材的晶粒尺寸大小及分布均匀。

直径0.3丝材的力学性能图如图6所示，从图中可以得知，0.3丝材的强度高，塑性好。

继续重复步骤五的操作，本步骤是在实施方式二的基础上再进行室温冷拔制备直径0.10mm的超细镁合金丝材，得到平均晶粒尺寸为1～2μm的退火态Φ0.30mm丝材，细晶增加了丝材的强度和塑性，使细丝可以继续拉拔得到超细丝材；

将退火态Φ0.30mm丝材进行10道次连续冷拔，拉拔速度5mm/s，拉拔的每道次直径缩小0.01mm，得到直径为0.20mm丝材；对Φ0.20mm的拉拔态丝材进行退火，退火温度200℃，保温时间8min，空冷至室温。对退火后Φ0.20mm丝材进行15道次冷拔，拉拔的每道次直径变化：Φ0.20mm→Φ0.19mm→Φ0.18mm→Φ0.17mm→Φ0.16mm→Φ0.15mm→Φ0.145mm→Φ0.14mm→Φ0.135mm→Φ0.13mm→Φ0.125mm→Φ0.12mm→Φ0.115mm→Φ0.11mm→Φ0.115mm→Φ0.10mm；对拉拔态Φ0.10mm丝材进行退火，退火温度190℃，保温时间5min，空冷至室温，即得到超细镁合金丝材。

本实施例退火态Φ0.10mm丝材的平均晶粒尺寸为1μm。

一种基于拉拔工艺快速制备镁合金细晶丝材及超细镁合金丝材的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。