专利摘要

本发明提供了一种氢化脱氢炉，包括卧式放置的加热炉和反应器、气体蓄容罐，加热炉包括第一加热炉和第二加热炉，反应器包括第一反应器和第二反应器，加热炉上设有热电偶，第一反应器和第二反应器均为两端封闭的筒体，筒体的一端设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖，在靠近密封盖的筒体上设有水冷套，筒体上设有气体进出口，气体蓄容罐上设有压力表、反应器接头、抽真空接头、氢源接头；第一反应器和第二反应器的反应部段分别位于第一加热炉和第二加热炉的炉膛中，气体蓄容罐的反应器接头通过管件分别与第一反应器和第二反应器的气体进出口连通。本发明还提供了一种低氧含量钛粉的制备方法，该方法制备的钛粉的氧含量不超过0.15wt％。

权利要求

1.一种氢化脱氢炉，包括卧式放置的加热炉和反应器，其特征在于还包括气体蓄容罐(6)、第一支架(14)、第二支架(15)、移动式第三支架(16)和移动式第四支架(17)，所述加热炉包括第一加热炉(7)和第二加热炉(8)，反应器包括第一反应器(9)和第二反应器(10)，

第一加热炉(7)和第二加热炉(8)上均设有热电偶(13)，第一反应器(9)和第二反应器(10)均为两端封闭的筒体，所述筒体的一端设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖(11)，在靠近密封盖的筒体上设有水冷套(12)，所述筒体上还设有气体进出口，第一反应器和第二反应器的气体进出口上分别设有第一阀门(1)和第二阀门(2)；气体蓄容罐(6)上设有压力表(18)、配置了第三阀门(3)的反应器接头、配置了第四阀门(4)的抽真空接头、配置了第五阀门(5)的氢源接头；

第一加热炉和第二加热炉分别安装在第一支架(14)和第二支架(15)上，第一反应器(9)和第二反应器(10)分别安装在移动式第三支架(16)和移动式第四支架(17)上，第一反应器的反应部段(9-1)位于第一加热炉(7)的炉膛中，第二反应器的反应部段(10-1)位于第二加热炉(8)的炉膛中，气体蓄容罐(6)的反应器接头通过管件分别与第一反应器和第二反应器的气体进出口连通。

2.根据权利要求1所述氢化脱氢炉，其特征在于所述移动式第三支架(16)和移动式第四支架(17)上设有用于冷却第一反应器和第二反应器的风机(20)。

3.根据权利要求1或2所述氢化脱氢炉，其特征在于所述第一反应器和第二反应器上设有吊钩(19)。

4.一种低氧含量钛粉的制备方法，其特征在于该方法使用权利要求1至3中任一权利要求所述氢化脱氢炉并配备有真空泵(21)和储有高纯氢气的储罐(22)，将真空泵(21)和储有高纯氢气的储罐(22)通过管件分别与氢化脱氢炉的气体蓄容罐(6)的抽真空接头和氢源接头连通，步骤如下：

①装料

将储氢合金和海绵钛分别置于第一反应器的反应部段(9-1)和第二反应器的反应部段(10-1)中，关闭密封盖(11)以及第一阀门至第五阀门，然后启动真空泵(21)并打开第一阀门至第四阀门，抽真空至第一反应器、第二反应器以及气体蓄容罐中的压强为100～1000Pa，关闭第一阀门至第四阀门和真空泵；

②储氢合金活化并净化炉内气氛

开启第一加热炉使第一加热炉的炉膛温度升至200～300℃并保持该温度，打开第五阀门，向气体蓄容罐(6)中通氢气至压强为0.1～0.5MPa，关闭第五阀门，然后打开第一阀门至第三阀门，待气体蓄容罐上的压力表(18)的示数不变后启动真空泵并打开第四阀门抽真空至第一反应器、第二反应器以及气体蓄容罐中的压强为100～1000Pa，关闭第一阀门至第四阀门及真空泵；重复前述通氢气和抽真空的操作3～5次，然后关闭第一加热炉，将第一反应器的温度降至室温；

③储氢合金吸氢

打开第五阀门，向气体蓄容罐中通氢气至压强为1～1.5MPa，关闭第五阀门，然后打开第一阀门和第三阀门使第一反应器内的储氢合金吸氢，待气体蓄容罐上的压力表(18)的示数不变后，关闭第一阀门和第三阀门；重复前述通氢气和吸氢的操作直到储氢合金达到吸氢饱和，然后启动真空泵并打开第一阀门、第三阀门和第四阀门，抽真空至第一反应器和气体蓄容罐中的压强为100～1000Pa，关闭第一阀门、第三阀门和第四阀门及真空泵；

④海绵钛的氢化反应

开启第一加热炉和第二加热炉，分别将第一加热炉和第二加热炉的炉膛温度升至300～350℃、400～425℃并保持前述温度，打开第一阀门至第三阀门，进行储氢合金放氢反应和海绵钛的氢化反应，海绵钛的氢化反应完成后即得氢化钛，关闭第一加热炉和第二加热炉以及第一阀门至第三阀门，将第一反应器和第二反应器的温度降至室温；

⑤粉碎和脱氢

将氢化钛从第二反应器中取出，在氩气氛围下粉碎后置于第二反应器的反应部段中，然后关闭第二反应器的密封盖，开启真空泵并打开第二阀门至第四阀门，抽真空使第二反应器和气体蓄容罐中的压强保持在100～1000Pa，再开启第二加热炉将第二加热炉的炉膛温度升至600～650℃并保持该温度进行氢化钛的脱氢反应，脱氢反应完成后，关闭第二加热炉、第二阀门至第四阀门及真空泵，即得氧含量不超过0.15wt％的钛粉。

5.根据权利要求4所述低氧含量钛粉的制备方法，其特征在于步骤①中，第一反应器中的储氢合金与第二反应器中的海绵钛的质量比为(2～2.5):1。

6.根据权利要求4或5所述低氧含量钛粉的制备方法，其特征在于所述储氢合金为钒钛铬铁。

7.根据权利要求4或5所述低氧含量钛粉的制备方法，其特征在于所述海绵钛为0级海绵钛。

8.根据权利要求6所述低氧含量钛粉的制备方法，其特征在于所述海绵钛为0级海绵钛。

9.根据权利要求4或5所述低氧含量钛粉的制备方法，其特征在于步骤⑤中在脱氢反应完成后，关闭第二加热炉、第二阀门至第四阀门及真空泵，将第二反应器的温度降至室温后取出所得钛粉，在氩气氛围下研磨、筛分。

10.根据权利要求8所述低氧含量钛粉的制备方法，其特征在于步骤⑤中在脱氢完成后，关闭第二加热炉、第二阀门至第四阀门及真空泵，将第二反应器的温度降至室温后取出所得钛粉，在氩气氛围下研磨、筛分。

说明书

技术领域

本发明属于钛粉的氢化脱氢工艺生产领域，涉及氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法。

背景技术

钛粉是制备钛合金的重要原料，钛合金的力学性能随着氧含量的增加而显著下降，例如，对于钛合金TC4而言，当其中的氧含量超过0.3％后，其断后伸长率将低于8％，当其中的氧含量达到1％后，其断后伸长率将低于1％，此时TC4将呈脆性断裂。由于粉末冶金烧结制品的氧含量普遍高于原始粉末基体，因此，现有氢化脱氢工艺生产的钛粉在粉末成型领域的应用就受到了限制，若希望制备出力学性能更为优良的钛合金，其前提就是制备出低氧含量的钛粉。

在众多的钛粉制备方法中，氢化脱氢工艺是制备钛粉的常用工艺，该工艺具有操作简单、对原料要求较低、生产成本低和易于实现规模化生产的优势。氢化脱氢工艺生产钛粉的流程为：将原料海绵钛在氢气氛围下加热活化并在400～500℃吸氢气转化为氢化钛，将冷却后的氢化钛磨削至所需粒度，将磨削后的氢化钛在真空条件下于600～700℃脱氢得到钛粉，然后在氩气保护下磨削至所需粒度。目前，用于上述工艺的氢化脱氢炉包括加热炉、以及位于加热炉中用于放置海绵钛或氢化钛的反应器，所述反应器为两端封闭的筒体，筒体一端的端部设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖，在靠近密封盖的筒体上设有用于连接氢源的氢源接口和真空泵的抽真空接口，不包括氢气净化设备，使用时，将氢源和真空泵与反应器连通，海绵钛氢化时直接以高纯氢为氢源。

氢化脱氢工艺的生产环节较为冗长，各个环节都可能向中间产物或者终产品中引入不需要的氧杂质，其中以海绵钛的吸氢环节受氧污染的情况最为严重。由于氢化反应在400～500℃的高温条件下进行，且海绵钛的吸氢量极大，而在高温条件下，氧在海绵钛中的固溶及海绵钛的氧化都会急剧增加，虽然以高纯氢作为氢源，但其中不可避免地含有氧，氢化过程会造成氢源及气路中的氧在海绵钛中大量富集；同时，在氢化反应过程中，钛的相变体积的骤变以及钛的脆化会造成物料上产生裂纹，进而造成物料的表面积急剧增加，这也增加了物料受杂质氧污染的几率。上述因素都会造成终产品钛粉的纯度降低，加之原料海绵钛本身受氧污染、磨削过程受氧污染等原因，现有氢化脱氢工艺制备的钛粉的氧含量通常高于0.3wt％。

为了解决氧污染的问题，有研究者提出将氢化脱氢工艺的各个环节都在保护气氛下操作或者在保护气氛下进行一体化操作，减少增氧环节，但这类方法会导致生产成本过高，并且不能从根本上解决海绵钛高温氢化时的氧污染问题，故该类方法对钛粉中氧含量的控制效果也是比较有限的。因此，若能基于低成本的氢化脱氢工艺开发出低氧含量钛粉的制备方法及配套的氢化脱氢炉，对拓展氢化脱氢钛粉在粉末成型领域的应用将产生重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氢化脱氢炉及一种低氧含量钛粉的制备方法，以降低氢化脱氢工艺制备的钛粉的氧含量，提高氢化脱氢工艺制备的钛粉的品质。

本发明提供的氢化脱氢炉，包括卧式放置的加热炉和反应器，气体蓄容罐、第一支架、第二支架、移动式第三支架和移动式第四支架，所述加热炉包括第一加热炉和第二加热炉，反应器包括第一反应器和第二反应器，

第一加热炉和第二加热炉上均设有热电偶，第一反应器和第二反应器均为两端封闭的筒体，所述筒体的一端设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖，在靠近密封盖的筒体上设有水冷套，所述筒体上还设有气体进出口，第一反应器和第二反应器的气体进出口上分别设有第一阀门和第二阀门；气体蓄容罐上设有压力表、配置了第三阀门的反应器接头、配置了第四阀门的抽真空接头、配置了第五阀门的氢源接头；

第一加热炉和第二加热炉分别安装在第一支架和第二支架上，第一反应器和第二反应器分别安装在移动式第三支架和移动式第四支架上，第一反应器的反应部段位于第一加热炉的炉膛中，第二反应器的反应部段位于第二加热炉的炉膛中，气体蓄容罐的反应器接头通过管件分别与第一反应器和第二反应器的气体进出口连通。

上述氢化脱氢炉中，所述移动式第三支架和移动式第四支架上设有用于冷却第一反应器和第二反应器的风机。当第一反应器或第二反应器在生产过程中需要降温时，风机能够加快降温速度，节约生产时间。

上述氢化脱氢炉中，第一反应器和第二反应器上设有吊钩，以方便配合起吊设备对反应器进行装料和卸料。

本发明所述低氧含量钛粉的制备方法，该方法使用上述氢化脱氢炉并配备有真空泵和储有高纯氢气的储罐，将真空泵和储有高纯氢气的储罐通过管件分别与氢化脱氢炉的气体蓄容罐的抽真空接头和氢源接头连通，步骤如下：

①装料

将储氢合金和海绵钛分别置于第一反应器的反应部段和第二反应器的反应部段中，关闭密封盖以及第一阀门至第五阀门，然后启动真空泵并打开第一阀门至第四阀门，抽真空至第一反应器、第二反应器以及气体蓄容罐中的压强为100～1000Pa，关闭第一阀门至第四阀门和真空泵；

②储氢合金活化并净化炉内气氛

开启第一加热炉使第一加热炉的炉膛温度升至200～300℃并保持该温度，打开第五阀门，向气体蓄容罐中通氢气至压强为0.1～0.5MPa，关闭第五阀门，然后打开第一阀门至第三阀门，待气体蓄容罐上的压力表的示数不变后启动真空泵并打开第四阀门抽真空至第一反应器、第二反应器以及气体蓄容罐中的压强为100～1000Pa，关闭第一阀门至第四阀门及真空泵；重复前述通氢气和抽真空的操作3～5次，然后关闭第一加热炉，将第一反应器的温度降至室温；

③储氢合金吸氢

打开第五阀门，向气体蓄容罐中通氢气至压强为1～1.5MPa，关闭第五阀门，然后打开第一阀门和第三阀门使第一反应器内的储氢合金吸氢，待气体蓄容罐上的压力表的示数不变后，关闭第一阀门和第三阀门；重复前述通氢气和吸氢的操作直到储氢合金达到吸氢饱和，然后启动真空泵并打开第一阀门、第三阀门和第四阀门，抽真空至第一反应器和气体蓄容罐中的压强为100～1000Pa，关闭第一阀门、第三阀门和第四阀门及真空泵；

④海绵钛的氢化反应

开启第一加热炉和第二加热炉，分别将第一加热炉和第二加热炉的炉膛温度升至300～350℃、400～425℃并保持前述温度，打开第一阀门至第三阀门，进行储氢合金放氢反应和海绵钛的氢化反应，海绵钛的氢化反应完成后即得氢化钛，关闭第一加热炉和第二加热炉以及第一阀门至第三阀门，将第一反应器和第二反应器的温度降至室温；

⑤粉碎和脱氢

将氢化钛从第二反应器中取出，在氩气氛围下粉碎后置于第二反应器的反应部段中，然后关闭第二反应器的密封盖，开启真空泵并打开第二阀门至第四阀门，抽真空使第二反应器和气体蓄容罐中的压强保持在100～1000Pa，再开启第二加热炉将第二加热炉的炉膛温度升至600～650℃并保持该温度进行氢化钛的脱氢反应，脱氢反应完成后，关闭第二加热炉、第二阀门至第四阀门及真空泵，即得氧含量不超过0.15wt％的钛粉。

上述方法的骤①中，第一反应器中的储氢合金与第二反应器中的海绵钛的质量比为(2～2.5)：1。

上述方法中，所述储氢合金为钒钛铬铁。

上述方法中，所述海绵钛为0级海绵钛，即符合GB/T2524-2010《海绵钛》标准的0级海绵钛。

上述方法的步骤⑤中，氢化钛的粉碎程度根据实际应用需求进行确定，通常将氢化钛粉碎至250μm以下。

上述方法的步骤④中，在脱氢完反应成后，关闭第二阀门至第四阀门及真空泵，将反应器的温度降至室温后取出所得钛粉，在氩气氛围下研磨、筛分，具体的研磨和筛分条件根据实际应用中对钛粉粒度的需求进行确定，通常可根据YS/T654—2007《钛粉》标准中的粒度要求进行研磨和筛分。

上述方法中的步骤②中，优选采用风机将第一反应器的温度降至室温，步骤④中优选采用风机将第一反应器和第二反应器的温度降至室温。

上述方法中，所述高纯氢气是指纯度等于或高于99.999％的氢气。

上述方法的步骤③中，当气体蓄容罐上的压力表的示数高于大气压且不再变化时，储氢合金即达到吸氢饱和。

上述方法的步骤④中，海绵钛的氢化反应是否完成的判断方法为：使第一阀门、第四阀门和第五阀门处于关闭状态，第二阀门和第三阀门处于打开状态，待气体蓄容罐上的压力表的示数高于大气压且不再变化时，海绵钛的氢化反应完成。

上述方法的步骤⑤中，氢化钛的脱氢反应是否完成的判断方法为：使第一阀门、第四阀门和第五阀门处于关闭状态，第二阀门和第三阀门处于打开状态，待气体蓄容罐上的压力表的示数不再变化时，氢化钛的脱氢反应完成。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明提供了一种新型结构的氢化脱氢炉，由于该氢化脱氢炉设置了两组加热炉、两组反应器以及气体蓄容罐，其中一组加热炉和反应器与气体蓄容罐以及储氢合金、氢源相互配合能实现储氢合金对氢源的净化，降低氢源的氧含量，再配合另一组加热炉和反应器以及气体蓄容罐，能够实现海绵钛氢化以及氢化钛脱氢过程制备出低氧含量的氢化钛以及钛粉，适用于低氧含量的氢化钛、钛粉的生产。

2.由于本发明所述氢化脱氢炉将支撑第一反应器和第二反应器的支架设置成了移动式的，在所述移动式的支架上还设置了风机，在生产过程中当第一反应器或第二反应器需要降温时，采用所述移动式支架将反应器从加热炉的炉膛中推出并启动风机对反应器进行冷却，有利于加快反应器的冷却速度，提高生产效率。

3.本发明提供了一种氢化脱氢工艺生产钛粉的新方法，该方法采用储氢合金净化后的氢气生产氢化钛，由于储氢合金在吸氢时，氢气以外的杂质气体不能被储氢合金吸收，在储氢合金吸氢饱和后，通过抽真空即可将富集于储氢合金外的气氛中的杂质气体、特别是杂质氧有效去除，因此，后续对储氢合金加热时储氢合金能放出纯度极高的氢气，使用该氢气制备氢化钛能有效降低氢化钛中的氧含量，进而有效降低钛粉中的氧含量。

4.实验表明，本发明所述方法采用氢化脱氢工艺制备的钛粉的氧含量不超过0.15wt％，较现有氢化脱氢工艺制备的钛粉的氧含量明显更低，品质更高。

5.本发明所述方法的工艺简单，在生产过程中可交替使用多个第二反应器，从而实现钛粉的高效生产，而第一反应器中的储氢合金可反复使用，有利于节约生产成本，因而本发明所述方法有利于推广应用和实现工业化生产。

附图说明

图1为本发明所述氢化脱氢炉的一种结构示意图；

图2为本发明所述氢化脱氢炉的另一种结构示意图；

图3为采用本发明所述氢化脱氢炉配合真空泵、储有高纯氢气的储罐制备钛粉的示意图；

图中，1—第一阀门、2—第二阀门、3—第三阀门、4—第四阀门、5—第五阀门，6—气体蓄容罐、7—第一加热炉、8—第二加热炉、9—第一反应器、9-1—第一反应器的反应部段、10-1—第二反应器的反应部段、10—第二反应器、11—密封盖、12—水冷套、13—热电偶、14—第一支架、15—第二支架、16—移动式第三支架、17—移动式第四支架、18—压力表、19—吊钩、20—风机、21—真空泵、22—储有高纯氢气的储罐。

具体实施方式

以下通过实施例并结合附图对本发明所述氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法作进一步说明。下述实施例中使用的高纯氢气的纯度≥99.999％。

实施例1

本实施例中，氢化脱氢炉的结构如图1所示，包括卧式放置的加热炉、卧式放置的反应器、气体蓄容罐6、第一支架14、第二支架15、移动式第三支架16和移动式第四支架17，所述加热炉包括第一加热炉7和第二加热炉8，反应器包括第一反应器9和第二反应器10，

第一加热炉7和第二加热炉8上均设有热电偶13，第一反应器9和第二反应器10均为两端封闭的圆筒体，所述圆筒体的一端设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖11，在靠近密封盖的圆筒体上设有水冷套12，该水冷套用于在反应器使用过程中降低密封盖处的温度，以避免是密封盖的密封垫圈受高温影响而老化变形，所述圆筒体上设有吊钩19，以方便配合起吊设备对反应器进行装料和卸料，所述圆筒体上还设有气体进出口，第一反应器和第二反应器的气体进出口上分别设有第一阀门1和第二阀门2；气体蓄容罐6上设有压力表18、配置了第三阀门3的反应器接头、配置了第四阀门4的抽真空接头、配置了第五阀门5的氢源接头；

第一加热炉和第二加热炉分别安装在第一支架14和第二支架15上，第一反应器9和第二反应器10分别安装在带滚轮的移动式第三支架16和带滚轮的移动式第四支架17上，第一反应器的反应部段9-1位于位于第一加热炉7的炉膛中，第二反应器的反应部段10-1位于第二加热炉8的炉膛中。将第一反应器和第二反应器设置在移动式第三支架16和带滚轮的移动式第四支架17上是为了将第一反应器和第二反应器方便地从第一加热炉和第二加热炉中推入和推出，以方便装料和卸料，同时，在需要对第一反应器和第二反应器降温时，将它们从加热炉中推出能加快降温速度。气体蓄容罐6的反应器接头通过管件分别与第一反应器和第二反应器的气体进出口连通。

实施例2

本实施例中，氢化脱氢炉的结构如图2所示，包括卧式放置的加热炉和卧式放置的反应器、气体蓄容罐6、第一支架14、第二支架15、移动式第三支架16、移动式第四支架17和风机20，所述加热炉包括第一加热炉7和第二加热炉8，反应器包括第一反应器9和第二反应器10，

第一加热炉7和第二加热炉8上均设有热电偶13，第一反应器9和第二反应器10均为两端封闭的圆筒体，所述圆筒体的一端设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖11，在靠近密封盖的圆筒体上设有水冷套12，该水冷套用于在反应器使用过程中降低密封盖处的温度，以避免是密封盖的密封垫圈受高温影响而老化变形，所述圆筒体上设有吊钩19，以方便配合起吊设备对反应器进行装料和卸料，所述圆筒体上还设有气体进出口，第一反应器和第二反应器的气体进出口上分别设有第一阀门1和第二阀门2；气体蓄容罐6上设有压力表18、配置了第三阀门3的反应器接头、配置了第四阀门4的抽真空接头、配置了第五阀门5的氢源接头；

第一加热炉和第二加热炉分别安装在第一支架14和第二支架15上，第一反应器9和第二反应器10分别安装在带滚轮的移动式第三支架16和带滚轮的移动式第四支架17上，第一反应器的反应部段9-1位于位于第一加热炉7的炉膛中，第二反应器的反应部段10-1位于第二加热炉8的炉膛中，所述移动式第三支架16和移动式第四支架17上均设有用于冷却第一反应器和第二反应器的风机20，将第一反应器和第二反应器设置在移动式第三支架16和带滚轮的移动式第四支架17上是为了将第一反应器和第二反应器方便地从第一加热炉和第二加热炉中推入和推出，以方便装料和卸料，同时，在需要对第一反应器和第二反应器降温时，将它们从加热炉中推出能加快降温速度，在降温时启动风机20，能进一步加快降温速度，提高生产效率，气体蓄容罐6的反应器接头通过管件分别与第一反应器和第二反应器的气体进出口连通。

实施例3

本实施例提高低氧含量钛粉的制备方法，如图3所示，该方法使用实施例2所述氢化脱氢炉并配备有真空泵21和储有高纯氢气的储罐22，将真空泵21和储有高纯氢气的储罐22通过管件分别与氢化脱氢炉的气体蓄容罐6的抽真空接头和氢源接头连通，步骤如下：

①装料

将储氢合金钒钛铬铁置于第一反应器的反应部段9-1中，将粒径不超过25mm的0级海绵钛置于第二反应器的反应部段10-1中，储氢合金钒钛铬铁与0级海绵钛的质量比为2:1，关闭第一反应器和第二反应器的密封盖11，关闭第一阀门至第五阀门，然后启动真空泵21并打开第一阀门至第四阀门，抽真空至第一反应器、第二反应器以及气体蓄容罐中的压强为1000Pa，关闭第一阀门至第四阀门和真空泵21。

②储氢合金活化并净化炉内气氛

开启第一加热炉7将第一加热炉的炉膛的温度升至200℃并保持该温度；打开第五阀门，向气体蓄容罐6中通氢气至压强为0.1MPa，关闭第五阀门，然后打开第一阀门至第三阀门，待气体蓄容罐上的压力表18的示数不再变化(此过程为通氢气操作)，启动真空泵并打开第四阀门抽真空至第一反应器、第二反应器以及气体蓄容罐中的压强为1000Pa，关闭第一阀门至第四阀门及真空泵(此过程为抽真空操作)；重复前述通氢气和抽真空的操作5次，然后关闭第一加热炉，将第一反应器9从第一加热炉7中推出，启动移动式第三支架16上的风机将第一反应器的温度降至室温，再将第一反应器推入第一加热炉中。

③储氢合金吸氢

打开第五阀门，向气体蓄容罐中通氢气至压强为1MPa，关闭第五阀门(此过程为通氢气操作)，然后打开第一阀门和第三阀门使第一反应器内的储氢合金吸氢，待气体蓄容罐上的压力表18的示数不变后，关闭第一阀门和第三阀门(此过程为吸氢操作)；重复前述通氢气和吸氢的操作，当气体蓄容罐上的压力表的示数高于大气压且不再变化，储氢合金即达到吸氢饱和；然后启动真空泵并打开第一阀门、第三阀门和第四阀门，抽真空至第一反应器和气体蓄容罐中的压强为1000Pa，关闭第一阀门、第三阀门和第四阀门及真空泵。

④海绵钛的氢化反应

开启第一加热炉7和第二加热炉8，分别将第一加热炉和第二加热炉的炉膛温度升至300℃和400℃保持前述温度，打开第一阀门至第三阀门，进行储氢合金放氢反应和海绵钛的氢化反应，1h后，使第一阀门、第四阀门和第五阀门处于关闭状态，第二阀门和第三阀门处于打开状态，气体蓄容罐上的压力表的示数高压大气压且不再变化，说明海绵钛的氢化反应已经完成，得到氢化钛。关闭第一加热炉和第二加热炉以及第一阀门至第三阀门，将第一反应器从第一加热炉中推出、将第二反应器从第二加热炉中推出，启动移动式第三支架16和移动式第四支架17上的风机20将第一反应器和第二反应器的温度降至室温。

⑤粉碎和脱氢

将氢化钛快速从第二反应器中取出，在手套箱中封入球磨罐中球磨至粒径不超过100μm，球磨时不使用磨球以避免磨球对氢化钛造成污染，手套箱中的气氛为氧含量<1000ppm的氩气，将球磨后的氢化钛快速转移至第二反应器的反应部段10-1中，然后关闭第二反应器的密封盖，将第二反应器推入第二加热炉中，开启真空泵并打开第二阀门至第四阀门，抽真空使第二反应器和气体蓄容罐中的压强保持在100～1000Pa，同时开启第二加热炉将第二加热炉的炉膛加热至600℃并保持该温度，进行氢化钛的脱氢反应，脱氢反应时间为2h，脱氢完成后，关闭第二加热炉、第二阀门至第四阀门及真空泵，即得低氧含量的钛粉。

使用移动式第四支架17将第二反应器从第二加热炉中推出，将第二反应器的温度自然冷却至室温后快速取出所得钛粉，在氩气氛围下粉碎、筛分得到粒径不超过80μm的钛粉样品并在氩气氛围下封装，使用LECOTCH-600氮氧氢分析仪测定该钛粉的氧含量，结果为0.15wt％。而采用现有氢化脱氢法，采用与本实施例相同的海绵钛，相同的氢化反应温度和时间，相同的球磨条件和相同的脱氢反应温度与时间制备的钛粉的氧含量为0.31wt％。说明本发明所述方法能够有效降低钛粉中的氧含量，提高钛粉的品质。

实施例4

本实施例提高低氧含量钛粉的制备方法，如图3所示，该方法使用实施例2所述氢化脱氢炉并配备有真空泵21和储有高纯氢气的储罐22，将真空泵21和储有高纯氢气的储罐22通过管件分别与氢化脱氢炉的气体蓄容罐6的抽真空接头和氢源接头连通，步骤如下：

①装料

将储氢合金钒钛铬铁置于第一反应器的反应部段9-1中，将粒径不超过25mm的0级海绵钛置于第二反应器的的反应部段10-1中，储氢合金钒钛铬铁与0级海绵钛的质量比为2.5:1，关闭第一反应器和第二反应器的密封盖11，关闭第一阀门至第五阀门，然后启动真空泵21并打开第一阀门至第四阀门，抽真空至第一反应器、第二反应器以及气体蓄容罐中的压强为100Pa，关闭第一阀门至第四阀门和真空泵21。

②储氢合金活化并净化炉内气氛

开启第一加热炉7将第一加热炉的炉膛温度升至300℃并保持该温度；打开第五阀门，向气体蓄容罐6中通氢气至压强为0.5MPa，关闭第五阀门，然后打开第一阀门至第三阀门，待气体蓄容罐上的压力表18的示数不再变化(此过程为通氢气操作)，启动真空泵并打开第四阀门抽真空至第一反应器、第二反应器以及气体蓄容罐中的压强为100Pa，关闭第一阀门至第四阀门及真空泵(此过程为抽真空操作)；重复前述通氢气和抽真空的操作3次，然后关闭第一加热炉，将第一反应器9从第一加热炉7中推出，启动移动式第三支架16上的风机将第一反应器的温度降至室温，再将第一反应器推入第一加热炉中。

③储氢合金吸氢

打开第五阀门，向气体蓄容罐中通氢气至压强为1.5MPa，关闭第五阀门(此过程为通氢气操作)，然后打开第一阀门和第三阀门使第一反应器内的储氢合金吸氢，待气体蓄容罐上的压力表18的示数不变后，关闭第一阀门和第三阀门(此过程为吸氢操作)；重复前述通氢气和吸氢的操作，当气体蓄容罐上的压力表的示数高于大气压且不再变化，储氢合金即达到吸氢饱和；然后启动真空泵并打开第一阀门、第三阀门和第四阀门，抽真空至第一反应器和气体蓄容罐中的压强为100Pa，关闭第一阀门、第三阀门和第四阀门及真空泵。

④海绵钛的氢化反应

开启第一加热炉7和第二加热炉8，分别将第一加热炉和第二加热炉的炉膛温度升至350℃和425℃保持前述温度，打开第一阀门至第三阀门，进行储氢合金放氢反应和海绵钛的氢化反应，1h后，使第一阀门、第四阀门和第五阀门处于关闭状态，第二阀门和第三阀门处于打开状态，气体蓄容罐上的压力表的示数高压大气压且不再变化，说明海绵钛的氢化反应已经完成，得到氢化钛。关闭第一加热炉和第二加热炉以及第一阀门至第三阀门，将第一反应器从第一加热炉中推出、将第二反应器从第二加热炉中推出，启动移动式第三支架16和移动式第四支架17上的风机20将第一反应器和第二反应器的温度降至室温。

⑤粉碎和脱氢

将氢化钛快速从第二反应器中取出，在手套箱中封入球磨罐中球磨至粒径不超过100μm，球磨时不使用磨球以避免磨球对氢化钛造成污染，手套箱中的气氛为氧含量<1000ppm的氩气，将球磨后的氢化钛快速转移至第二反应器的反应部段10-1中，然后关闭第二反应器的密封盖，将第二反应器推入第二加热炉中，开启真空泵并打开第二阀门至第四阀门，抽真空使第二反应器和气体蓄容罐中的压强保持在100～1000Pa，同时开启第二加热炉将第二加热炉的炉膛加热至650℃并保持该温度，进行氢化钛的脱氢反应，脱氢反应时间为2h，脱氢完成后，关闭第二加热炉、第二阀门至第四阀门及真空泵，即得低氧含量的钛粉。

使用移动式第四支架17将第二反应器从第二加热炉中推出，开启风机20将第二反应器的温度降至室温后快速取出所得钛粉，在氩气氛围下粉碎、筛分得到粒径不超过75μm的钛粉样品并在氩气氛围下封装，使用LECOTCH-600氮氧氢分析仪测定该钛粉的氧含量，结果为0.12wt％。

氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。