专利摘要

本发明公开了一种制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法，包括以下步骤：A、将六水合氯化铝与六水合氯化镁按照摩尔比2∶1的比例进行称取溶解，得到混合溶液A；B、将尿素与乙基黄原酸钠按照摩尔比4∶1的比例进行称取溶解，得到混合溶液B；C、将混合溶液B放置在反应容器内，将混合溶液A逐渐滴加至混合溶液B中，与此同时对混合溶液B进行搅拌，在混合溶液A滴加至其总量的50％时，在滴加混合溶液A的同时向混合溶液B中滴加氢氧化钠溶液；D、滴加完毕后加快搅拌速度，持续搅拌2h，然后静置12h；E、将静置后的溶液进行抽滤、干燥、研磨，得淡黄色粉末状水滑石。本发明能够改进现有技术的不足，改善了乙基黄原酸插层镁铝水滑石的晶体结构。

权利要求

1.一种制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将六水合氯化铝与六水合氯化镁按照摩尔比2∶1的比例进行称取，然后加入去离子水中进行溶解，得到混合溶液A；

B、将尿素与乙基黄原酸钠按照摩尔比4∶1的比例进行称取，然后加入去离子水中进行溶解，得到混合溶液B；

C、将混合溶液B放置在反应容器内，将混合溶液A逐渐滴加至混合溶液B中，与此同时对混合溶液B进行搅拌，反应容器内的温度由滴加开始时的25℃线性增加至滴加结束是的75℃，在混合溶液A滴加至其总量的50％时，在滴加混合溶液A的同时向混合溶液B中滴加氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的滴加与混合溶液A的滴加同时结束，滴加的氢氧化钠与尿素的摩尔比为1∶10；

D、滴加完毕后加快搅拌速度，持续搅拌2h，然后静置12h；

E、将静置后的溶液进行抽滤，并用去离子水洗涤滤饼至中性，在80℃下干燥12h，取出滤饼，研磨，得淡黄色粉末状水滑石，即为乙基黄原酸插层镁铝水滑石。

2.根据权利要求1所述的制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法，其特征在于：混合溶液A中，氯化铝与去离子水的摩尔比为2∶25，混合溶液B中，乙基黄原酸钠与去离子水的摩尔比为1∶40。

3.根据权利要求2所述的制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法，其特征在于：步骤C中，搅拌速度为120rad/min；步骤D中，搅拌速度为350rad/min。

4.根据权利要求3所述的制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法，其特征在于：步骤D中，静置时的溶液温度保持在40℃。

5.根据权利要求4所述的制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法，其特征在于：步骤C和步骤D中，反应容器内充入氮气进行保护。

6.根据权利要求1所述的制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法，其特征在于：所述反应容器包括腔体(1)，腔体(1)的底部设置有斜面(2)，斜面(2)的左侧端高于右侧端，斜面(2)左侧端的上方安装有滴加管(3)，滴加管(3)的末端连接有若干个并排设置的滴加头(4)，斜面(2)右侧端的上方安装有搅拌桨(7)。

7.根据权利要求6所述的制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法，其特征在于：所述滴加管(3)的侧壁安装有第一加热器(8)，斜面(2)内安装有第二加热器(9)。

说明书

技术领域

本发明涉及水滑石技术领域，尤其是一种制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法。

背景技术

水滑石是一类具有阴离子层状功能的无机材料，具有可变的化学组份和性能，被广泛应用于各类材料的绝缘、阻燃、抗老化等多种领域中。镁铝水滑石是常见的一种水滑石。乙基黄原酸插层镁铝水滑石是一种改性的镁铝水滑石，可以提供镁铝水滑石的抗氧化防护效果。乙基黄原酸插层镁铝水滑石通常采用传统的双滴共沉淀法进行制备。但是，通过这种方法制备出来的乙基黄原酸插层镁铝水滑石晶体结构较为松散，导致其防护效果不能令人满意。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法，能够解决现有技术的不足，改善了乙基黄原酸插层镁铝水滑石的晶体结构。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。

一种制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法，包括以下步骤：

A、将六水合氯化铝与六水合氯化镁按照摩尔比2∶1的比例进行称取，然后加入去离子水中进行溶解，得到混合溶液A；

B、将尿素与乙基黄原酸钠按照摩尔比4∶1的比例进行称取，然后加入去离子水中进行溶解，得到混合溶液B；

C、将混合溶液B放置在反应容器内，将混合溶液A逐渐滴加至混合溶液B中，与此同时对混合溶液B进行搅拌，反应容器内的温度由滴加开始时的25℃线性增加至滴加结束是的75℃，在混合溶液A滴加至其总量的50％时，在滴加混合溶液A的同时向混合溶液B中滴加氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的滴加与混合溶液A的滴加同时结束，滴加的氢氧化钠与滴加的尿素的摩尔比为1∶10；

D、滴加完毕后加快搅拌速度，持续搅拌2h，然后静置12h；

E、将静置后的溶液进行抽滤，并用去离子水洗涤滤饼至中性，在80℃下干燥12h，取出滤饼，研磨，得淡黄色粉末状水滑石，即为乙基黄原酸插层镁铝水滑石。

作为优选，混合溶液A中，氯化铝与去离子水的摩尔比为2∶25，混合溶液B中，乙基黄原酸钠与去离子水的摩尔比为1∶40。

作为优选，步骤C中，搅拌速度为120rad/min；步骤D中，搅拌速度为350rad/min。

作为优选，步骤D中，静置时的溶液温度保持在40℃。

作为优选，步骤C和步骤D中，反应容器内充入氮气进行保护。

作为优选，所述反应容器包括腔体，腔体的底部设置有斜面，斜面的左侧端高于右侧端，斜面左侧端的上方安装有滴加管，滴加管的末端连接有若干个并排设置的滴加头，斜面右侧端的上方安装有搅拌桨。

作为优选，所述滴加管的侧壁安装有第一加热器，斜面内安装有第二加热器。

采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本发明采用尿素分解沉淀的方法进行乙基黄原酸插层镁铝水滑石的制备。在此基础上，通过在反应前期采用过量尿素和乙基黄原酸钠溶液，在反应后期添加强碱并改变反应温度，逐渐提高尿素的分解率，从而提高结晶度，改善晶体结构。在结晶沉淀初期，慢速搅拌可以使晶核更加均匀；在结晶沉淀后期，快速搅拌可以加快结晶速度，提高晶粒的整体一致性。为了进一步提高结晶反应的均匀度，本发明专门设计了一种反应容器，其底部为斜面，在位置较高的一端进行混合溶液的滴加，利用高度差实现溶液之间的快速混合，然后在位置较低的一端(结晶反应的主要区域)进行搅拌，可以提高搅拌过程对于结晶反应区域的搅拌效果。

附图说明

图1为本发明一个具体实施方式和对比例制备出来的乙基黄原酸插层镁铝水滑石的XRD图谱。

图2是本发明一个具体实施方式制备出来的乙基黄原酸插层镁铝水滑石的SEM图。

图3是对比例制备出来的乙基黄原酸插层镁铝水滑石的SEM图。

图4是本发明一个具体实施方式中反应容器的结构图。

图5是本发明一个具体实施方式中滴加头的结构图。

具体实施方式

本发明的一个具体实施方式包括以下步骤：

A、将六水合氯化铝与六水合氯化镁按照摩尔比2∶1的比例进行称取，然后加入去离子水中进行溶解，得到混合溶液A；

B、将尿素与乙基黄原酸钠按照摩尔比4∶1的比例进行称取，然后加入去离子水中进行溶解，得到混合溶液B；

C、将混合溶液B放置在反应容器内，将混合溶液A逐渐滴加至混合溶液B中，与此同时对混合溶液B进行搅拌，反应容器内的温度由滴加开始时的25℃线性增加至滴加结束是的75℃，在混合溶液A滴加至其总量的50％时，在滴加混合溶液A的同时向混合溶液B中滴加氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的滴加与混合溶液A的滴加同时结束，滴加的氢氧化钠与滴加的尿素的摩尔比为1∶10；

D、滴加完毕后加快搅拌速度，持续搅拌2h，然后静置12h；

E、将静置后的溶液进行抽滤，并用去离子水洗涤滤饼至中性，在80℃下干燥12h，取出滤饼，研磨，得淡黄色粉末状水滑石，即为乙基黄原酸插层镁铝水滑石。

混合溶液A中，氯化铝与去离子水的摩尔比为2∶25，混合溶液B中，乙基黄原酸钠与去离子水的摩尔比为1∶40。

步骤C中，搅拌速度为120rad/min；步骤D中，搅拌速度为350rad/min。

步骤D中，静置时的溶液温度保持在40℃。

步骤C和步骤D中，反应容器内充入氮气进行保护。

参照图4-5，反应容器包括腔体1，腔体1的底部设置有斜面2，斜面2的左侧端高于右侧端，斜面2左侧端的上方安装有滴加管3，滴加管3的末端连接有若干个并排设置的滴加头4，斜面2右侧端的上方安装有搅拌桨7。滴加管3的侧壁安装有第一加热器8，斜面2内安装有第二加热器9。

另外，滴加头4内设置有缩颈部5，滴加头4的底边设置有齿形部6。滴加头的结构可以加大滴加过程液滴的直径，从而提高液体掉落至混合溶液中之后的混合速度。

对比例(双滴共沉淀法)

(1)按Mg/Al摩尔比为3∶1，称取一定量的镁盐和铝盐，加入100ml去离子水完全溶解，得到均匀的混合盐溶液；

(2)按n(OH-)∶n(Mg2++Al3+)＝2∶1，n(Al3+)∶n(C2H5OCS2-)＝1∶1，称取一定量的NaOH和乙基黄原酸钠(C2H5OCS2Na)于烧杯中，加100ml去离子水使其完全溶解，得到均匀的混合碱溶液；

(3)取两支气密性良好，规格相同的恒压漏斗，洗净、烘干，将混合盐、碱溶液分别转移至恒压漏斗中；

(4)将恒压漏斗中的混合盐、碱溶液缓慢滴加到烧杯中并匀速搅拌，调节滴定速度使反应体系的pH始终大于10；

(5)滴加完毕后在室温下继续搅拌2h；

(6)搅拌结束后将烧杯置于恒温水浴箱中在一定温度下晶化一定时间后取出，烧杯下部为淡黄色沉淀；

(7)将陈化后的溶液进行抽滤，并用去离子水洗涤滤饼至中性，在80℃下干燥12h；

(8)取出滤饼，研磨，得淡黄色粉末状水滑石，即为乙基黄原酸插层镁铝水滑石。

参照图1-3，本发明制得的乙基黄原酸插层镁铝水滑石具有更好的晶体结构。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

一种制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。