专利摘要

本发明提供了一种TMD纳米片的制备方法，包括以下步骤，首先在常温条件下，将TMD层状晶体、有机碱金属化合物和正己烷混合反应后，得到中间体；最后将上述步骤得到的中间体放入溶剂中进行剥离，得到TMD纳米片。本发明在常温条件下，采用有机碱金属化合物进行插层扩大了层间距；又充分利用了溶剂的表面张力来克服TMD材料的层间范德华力，保护了层内的键合作用力，从而得到了超大尺寸的超薄TMD纳米片。本发明提供的制备方法具有工艺简单、产率高、且能大批量生产的优点，完全克服了现有方法中制备成本昂贵和样品性质被干扰等缺陷。

权利要求

1.一种TMD纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A)在常温条件下，将TMD层状晶体、有机碱金属化合物和正己烷混合反应后，得到中间体；

B)将上述步骤得到的中间体放入溶剂中剧烈震动进行剥离，得到TMD纳米片；

所述剥离为非超声剥离；

所述TMD纳米片的片径尺寸为1～500μm；

所述TMD纳米片的厚度为小于等于1nm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述常温条件的温度为10～40℃；

所述混合反应的时间为0.5～6小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述剥离的时间为10～90秒。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱金属化合物中，碱金属包括锂、钠和钾中的一种或多种；

所述有机碱金属化合物中，有机基团包括甲基、乙基、丙基和丁基中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱金属化合物为有机碱金属化合物溶液；

所述溶剂包括水、醇类溶剂、NMP、乙醚和丙酮中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱金属化合物与TMD层状晶体的摩尔比为(1～10)：1；

所述TMD层状晶体与所述正己烷的质量比为1：(50～500)。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述TMD纳米片包括TiS2纳米片、TiSe2纳米片、NbSe2纳米片、TaS2纳米片、WS2纳米片和MoS2纳米片中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述TMD层状晶体的结构为类石墨烯层状晶体；

所述TMD层状晶体由以下步骤制备：

1)在真空条件下，将过渡金属、第VI A族单质和碘高温处理后，得到TMD层状晶体。

9.权利要求1～8任意一项所制备的TMD纳米片在柔性电子器件、光电器件、信息存储技术或显示技术方面的应用。

说明书

技术领域

本发明涉及二维纳米材料剥离制备技术领域，涉及一种TMD二维纳米片的制备方法，尤其涉及一种超大尺寸超薄TMD二维纳米片的插层-液相剥离方法及其应用。

背景技术

近些年来，纳米材料得到了蓬勃发展，纳米级结构材料简称纳米材料，是指其结构单元的尺寸介于1～100纳米范围之间。由于它的尺寸已经接近电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化。因此其所表现的特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。而纳米片则是一种典型的二维纳米材料。

自2004年英国曼彻斯特大学两位科学家成功剥离出石墨烯以来，石墨烯因其优异的电学、光学、力学和电化学特性而备受青睐。但本征的石墨烯不存在带隙，这严重限制了其在电子及光电子器件方面的应用，因此，过渡金属二硫属化物TMD(MoS2、WSe2、TiS2、TaS2等)纳米材料的研究应运而生。近年来发现，块材过渡金属二硫属化物变为二维纳米片结构时，由于二维限域作用，电子能带结构常常能发生一些奇异性转变，如间接带隙变为直接带隙，或带隙宽度的变化，表现出禁带宽度随材料的层数不同而不同，从而使TMDs的光(主要表现在光致/电致发光、吸收光谱、振动光谱、光伏效应等方面)、电(主要体现在半导体特性、动静态存储及超导等方面)等性能发生很大的变化，在某些领域甚至优于石墨烯，尤其是电子器件方面的应用。另外，其在晶体管、锂离子电池、传感器和光催化方面的应用前景也很广阔，被誉为半导体界的“石墨烯”。二维过渡金属二硫属化物(TMD或TMDCs)超薄大尺寸纳米片通过其独特的二维限域电子结构可实现在柔性电子器件、光电器件、信息存储技术和显示技术上的巨大应用潜力。

而且随着研究的深入，二维TMD(TMDCs)的性能进一步提高，将大大拓宽其应用领域与应用方式，这不仅将大大丰富我们的日常生活用品，还将对科学技术的发展起到重大的促进作用，产生显著的社会效益和经济效益。

目前为止，已报道的二维TMD纳米片的获得方法主要有机械剥离法、液相剥离法、电化学剥离法、化学气相沉积法和水热法等。而这些方法都有各自的不足，如，机械剥离转移困难，且产量低不适合大规模生产，电化学剥离往往会改变样品的电学性质，传统液相剥离需要利用大功率超声波处理而所得纳米片尺寸较小，化学气相沉积法需高温易爆危险条件且技术尚不成熟，产量低难以适应大规模生产，水热法引入缺陷较多，产物结晶性差。因而，二维TMD超薄纳米片的大尺寸可控合成一直是研究和应用中存在的瓶颈问题。

因此，如何得到一种更适宜的二维TMD纳米片剥离方法，解决以上客观缺陷，使其更适于实现大批量生产化，已成为业内诸多应用厂商和一线研究人员亟待解决的问题之一。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种TMD二维纳米片的制备方法，特别是一种超大尺寸超薄TMD二维纳米片的插层-液相剥离方法，本发明提供剥离制备方法，方法简单，条件温和，过程可控，有利于工业化实现，而且本发明制备的超大尺寸超薄TMD二维纳米片具有较好的单晶质量和应用性能。

本发明提供了一种TMD纳米片的制备方法，包括以下步骤：

A)在常温条件下，将TMD层状晶体、有机碱金属化合物和正己烷混合反应后，得到中间体；

B)将上述步骤得到的中间体放入溶剂中进行剥离，得到TMD纳米片。

优选的，所述常温条件的温度为10～40℃；

所述混合反应的时间为0.5～6小时。

优选的，所述剥离包括搅拌剥离和/或振动剥离；

所述剥离的时间为10～90秒。

优选的，所述有机碱金属化合物中，碱金属包括锂、钠和钾中的一种或多种；

所述有机碱金属化合物中，有机基团包括甲基、乙基、丙基和丁基中的一种或多种。

优选的，所述有机碱金属化合物为有机碱金属化合物溶液；

所述溶剂包括水、醇类溶剂、NMP、乙醚、DFM和丙酮中的一种或多种；

所述剥离为非超声剥离。

优选的，所述有机碱金属化合物与TMD层状晶体的摩尔比为(1～10)：1；

所述TMD层状晶体与所述正己烷的摩尔比质量比为1：(50～500)。

优选的，所述TMD纳米片的片径尺寸为1～500μm；

所述TMD纳米片的厚度为小于等于1nm。

优选的，所述TMD纳米片包括TiS2纳米片、TiSe2纳米片、NbSe2纳米片、TaS2纳米片、WS2纳米片和MoS2纳米片中的一种或多种。

优选的，所述TMD层状晶体的结构为类石墨烯层状晶体；

所述TMD层状晶体由以下步骤制备：

1)在真空条件下，将过渡金属、第VI A族单质和碘高温处理后，得到TMD层状晶体。

本发明提供了上述技术方案任意一项所制备的TMD纳米片在柔性电子器件、光电器件、信息存储技术和显示技术方面的应用。

本发明提供了一种TMD纳米片的制备方法，包括以下步骤，首先在常温条件下，将TMD层状晶体、有机碱金属化合物和正己烷混合反应后，得到中间体；最后将上述步骤得到的中间体放入溶剂中进行剥离，得到TMD纳米片。与现有技术相比，本发明针对现有的TMD纳米片剥离制备方法，存在产量低不适合大规模生产，会改变样品的电学性质，大功率超声波处理，高温易爆危险条件，结晶性差，产量低等等难以适应大规模生产的诸多缺陷。本发明从液相剥离法入手，发现传统的超声剥离，由于扰动剧烈，气泡中心破裂时能量大，除了将层状TMD材料的层间范德华力打破，还能破坏层内原子的相互作用力，所以得到的纳米片尺寸小的问题，创造性的得到了一种插层-液相剥离方法。本发明在常温条件下，采用有机碱金属化合物进行插层扩大了层间距；又采用了温和物理扰动的剥离方法，充分利用了溶剂的表面张力来克服TMD材料的层间范德华力，保护了层内的键合作用力，从而得到了超大尺寸的超薄TMD纳米片，克服了传统液相剥离需用超声法的技术偏见，有效的解决了上述问题。本发明提供的制备方法具有工艺简单、产率高、且能大批量生产的优点，完全克服了现有方法中制备成本昂贵和样品性质被干扰等缺陷。所获得的薄片材料不仅适用于电学和磁学特性的测量，在光学、机械性质的探究上也有显著改良，给二维纳米材料的研究打开了新思路。

实验结果表明，本发明制备剥离的TMD二维纳米片，是超薄超大尺寸纳米片，纳米片片径尺寸可达100μm以上，厚度仅为1nm以下，能广泛满足二维材料的电学、磁学、光学、热学、机械等特性的研究和应用需求，为今后二维材料的探究和应用提供更为便捷的途径。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的TaS2纳米片的拉曼散射谱图；

图2为本发明实施例1制备的TaS2纳米片的原子力显微镜图；

图3为本发明实施例1制备的TaS2纳米片的普通光学显微镜照片；

图4为本发明实施例1制备的TaS2纳米片的超导输运性能测试图；

图5为本发明实施例2中制备的WS2纳米片的透射电子显微镜照片；

图6为本发明实施例3制备的NbSe2纳米片的普通光学显微镜照片。

具体实施方式

为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。

本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。

本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或液相剥离纳米片领域常规的纯度即可。

本发明提供了一种TMD纳米片的制备方法，包括以下步骤：

A)在常温条件下，将TMD层状晶体、有机碱金属化合物和正己烷混合反应后，得到中间体；

B)将上述步骤得到的中间体放入溶剂中进行剥离，得到TMD纳米片。

本发明首先在常温条件下，将TMD层状晶体、有机碱金属化合物和正己烷混合反应后，得到中间体。

本发明对所述常温条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常温范围即可，本领域技术人员可以根据实际反应情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述常温条件，相对于传统液相剥离方法，优选为低温条件，更优选为10～40℃，更优选为15～35℃，最优选为20～30℃。

本发明对所述混合反应的时间没有特别限制，以本领域技术人员熟知的反应时间即可，本领域技术人员可以根据实际反应情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述混合反应的时间优选为0.5～6小时，更优选为1～5小时，最优选为2～4小时。

本发明对所述TMD层状晶体没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常用TMD层状晶体即可，即二维过渡金属二硫属化物层状晶体，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述TMD层状晶体(或结构)优选为类石墨烯层状晶体，更优选包括TiS2层状晶体、TiSe2层状晶体、NbSe2层状晶体、TaS2层状晶体、WS2层状晶体和MoS2层状晶体中的一种或多种，更优选为TiS2层状晶体、TiSe2层状晶体、NbSe2层状晶体、TaS2层状晶体、WS2层状晶体或MoS2层状晶体。

本发明对所述TMD层状晶体的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常用TMD层状晶体来源即可，市售购买或常规方法制备均可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高反应的效果，保证后续的剥离效果，所述TMD层状晶体优选由以下步骤制备：

1)在真空条件下，将过渡金属、第VI A族单质和碘高温处理后，得到TMD层状晶体。

本发明对所述第VI A族单质没有特别限制，以本领域技术人员第VI A族单质元素或硫属元素单质即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述第VI A族(硫属元素)单质优选包括氧、硫、硒、碲和钋中的一种或多种，更优选为氧、硫、硒、碲或钋，最优选为硫、硒或碲。

本发明对所述过渡金属、第VI A族单质和碘的加入量没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规加入比例即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整。本发明对所述高温处理的时间没有特别限制，以本领域技术人员熟知的高温处理的时间即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述高温处理的时间优选为48～100小时，更优选为60～90小时，最优选为70～80小时。本发明对所述高温处理的温度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的高温处理的温度即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述高温处理的温度优选为600～1000℃，更优选为700～900℃，最优选为750～850℃。

具体的，本发明所述TMD层状晶体可以由以下具体步骤制备：

1)将化学计量比的过渡金属与硫属元素以及100mg碘单质放入直径1cm、长20cm的石英管中，抽真空后密封；

2)将密封好的石英管至于马弗炉中高温反应，不同晶体反应温度和反应时间不同，从600℃～1000℃不等，反应48～100小时，自然冷却至室温后即可得TMD层状晶体。

本发明对所述有机碱金属化合物没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常用有机碱金属化合物即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述有机碱金属化合物中，其碱金属，即碱金属元素，优选包括锂、钠和钾中的一种或多种，更优选为锂、钠或钾，最优选为锂。本发明所述有机碱金属化合物中，其有机基团优选包括甲基、乙基、丙基和丁基中的一种或多种，更优选为甲基、乙基、丙基或丁基，最优选为丁基。

本发明为提高反应的效果，保证后续的剥离效果，所述有机碱金属化合物优选为有机碱金属化合物溶液，更优选为有机碱金属化合物为有机碱金属化合物的水溶液。本发明对所述有机碱金属化合物溶液的浓度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规有机碱金属化合物溶液的浓度即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述有机碱金属化合物溶液的质量浓度优选为(0.5～5)：1，更优选为(1～4.5)：1，最优选为(2～3.5)：1。

本发明对所述有机碱金属化合物的加入量没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述有机碱金属化合物与TMD层状晶体的摩尔比优选为(1～10)：1，更优选为(2～9)：1，更优选为(3～8)：1，最优选为(4～7)：1。

本发明对所述正己烷的加入量没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述TMD层状晶体与所述正己烷的质量比优选为1：(50～500)，更优选为1：(100～450)，最优选为1：(200～350)。

本发明最后将上述步骤得到的中间体放入溶剂中进行剥离，得到TMD纳米片。

本发明对所述溶剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常用能够进行剥离分散的溶剂即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述溶剂优选包括水、醇类溶剂、NMP、乙醚、DFM和丙酮中的一种或多种，优选包括水、醇类溶剂、NMP、乙醚、DFM和丙酮中的两种，更优选为水、醇类溶剂、NMP、乙醚、DFM或丙酮，更优选为水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、NMP、乙醚、DFM或丙酮。

本发明为提高反应的效果，提高剥离效果，得到单层的TMD纳米片，本发明对于特定的TMD层状晶体优选采用特定的溶剂，得到最优剥离方案，如TiS2层状晶体最优选采用乙醇作为溶剂，TiSe2层状晶体最优选采用水和丙酮作为溶剂，NbSe2层状晶体最优选采用水和异丙醇作为溶剂，TaS2层状晶体最优选采用水(更优选为蒸馏水)和乙醇作为溶剂，WS2层状晶体最优选采用水和丙酮作为溶剂，MoS2层状晶体最优选采用水和乙醇作为溶剂。

本发明对所述剥离的方式没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，特别的，本发明所述剥离优选为非超声剥离或温和剥离，更优选为搅拌剥离和/或振动剥离，更优选为温和物理扰动剥离，最优选为搅拌剥离。

本发明对所述剥离的时间没有特别限制，以本领域技术人员熟知的液相剥离时间即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述剥离的时间优选为10～90秒，更优选为30～70秒，最优选为40～60秒。

本发明对所述TMD纳米片没有特别限制，以本领域技术人员熟知的TMD纳米片即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述TMD纳米片，即TMD二维纳米片，优选包括TiS2纳米片、TiSe2纳米片、NbSe2纳米片、TaS2纳米片、WS2纳米片和MoS2纳米片中的一种或多种，更优选为TiS2纳米片、TiSe2纳米片、NbSe2纳米片、TaS2纳米片、WS2纳米片或MoS2纳米片。

本发明对上述步骤得到的TMD纳米片的片径尺寸没有特别限制，以本领域技术人员熟知的TMD纳米片片径尺寸即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述TMD纳米片优选为大尺寸TMD纳米片，所述TMD纳米片的片径尺寸优选为1～500μm，更优选为50～450μm，更优选为100～400μm，最优选为200～350μm；本发明所述TMD纳米片更优选为超薄大尺寸TMD纳米片，所述TMD纳米片的厚度优选为小于等于1nm，更优选为小于等于2nm，更优选为小于等于0.87nm。

本发明还提供了上述技术方案任意一项所制备的TMD纳米片在柔性电子器件、光电器件、信息存储技术和显示技术方面的应用。

本发明对上述方面的具体选择没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述技术方面具体优选包括二维柔性电子器件、光电能源转换性能、信息存储性能和效应晶体管等等。

本发明上述步骤提供的过渡金属二硫属化物纳米片插层-液相剥离制备方法，

通过低温条件，在正己烷中碱金属插层的方式扩大了层间距，浸没于溶剂中，采用温和的物理扰动，即可大量获得大面积的单层或寡层TMD二维纳米薄片。而且还进一步优选了特征溶剂，每类TMD都有特征性的对应溶剂，其他溶剂可以实现部分剥离，但整体最优效果还要采用特征溶剂。如，TaS2用水和乙醇剥离效果最好，溶液成紫黑色，几乎不会有块状晶体剩余，运用乙醇和水的混合可以实现MoS2纳米片的制备等。由于本液相剥离法采用室温、手动等温和的条件，因而不需要大型设备或高精度操作等苛刻条件，就可生产往往特别难以大量获得的大面积、厚度均匀的单层或寡层超薄二维纳米片。与以往的液相超声剥离等方法比，具有工艺简单、产率高、薄片均匀、且能大批量生产的优点。

本发明剥离的大尺寸TMD二维纳米薄片，从显微镜视图可以看出，获得的薄片质量上乘。原料廉价易得，产物性质优良，操作简便，工艺简单，体系洁净，易于放大而进行批量生产，成本较低。另外，所合成出的TMD二维薄片具有非常优越的绿色节能循环性能，适合于今后日常生活和工业生产中进一步应用。

本发明在保证产物单晶质量，确保材料稳定应用性能(二维柔性电子器件、光电能源转换性能、信息存储性能、效应晶体管性能等)的前提下，实现了二维过渡金属硫属化物纳米片的高产率、大批量生产，获得了高质量、大尺寸、高产量的单层过渡金属硫属化合物纳米片。实验结果表明，本发明制备剥离的TMD二维纳米片，是超薄超大尺寸纳米片，纳米片片径尺寸可达100μm以上，厚度仅为1nm以下。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种TMD二维纳米片的制备方法及其应用进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。

实施例1

大尺寸单层TaS2纳米片的剥离制备

在200ml三口瓶中加入100mg TaS2单晶片加于40ml正己烷中，再加入20ml丁基锂环己烷溶液(25％)，剧烈搅拌，密封室温条件下反应20小时，将沉淀样品取出，即可得到插层样品；再将沉淀样品放于水和乙醇1：2混合液中，剧烈震动就可以得到分散良好的大尺寸单层纳米片浆料，延长震荡时间从而使原材料的利用率达到100％，最终得到高产量的单层大尺寸TaS2纳米片。

对本发明实施例1制备的TaS2纳米片进行表征和检测。

本发明实施例1制备的TaS2纳米片的厚度为0.87nm，片径尺寸为25um。

参见图1，图1为本发明实施例1制备的TaS2纳米片的拉曼散射谱图。由图1中的Raman分析所获得的花样可知，本发明实施例1所得纳米片为明显的2H相纳米片，具有明显的面内振动和面外振动模特征峰。

参见图2，图2为本发明实施例1制备的TaS2纳米片的原子力显微镜图。由图2可知，本发明实施例1制备得到了单层厚度0.87nm的TaS2纳米片。

参见图3，图3为本发明实施例1制备的TaS2纳米片的普通光学显微镜照片。由图3可知，本发明实施例1制备得到了大尺寸的单层TaS2纳米片。

对本发明实施例1制备的TaS2纳米片进行性能检测。

将本发明剥离的大尺寸TaS2纳米片在硅/二氧化硅基底上用金属掩膜电极制作法制作电极后，于物理性能测试系统中进行电磁输运性能测试。

参见图4，图4为本发明实施例1制备的TaS2纳米片的超导输运性能测试图。由图4可知，本发明实施例1剥离所得纳米片表现出完全超导转变。

实施例2

大尺寸单层WS2纳米片的剥离制备

在200ml三口瓶中加入100mg WS2单晶片加于40ml正己烷中，再加入30ml丁基锂环己烷溶液(25％)，剧烈搅拌，密封室温条件下反应15小时，将沉淀样品取出，即可得到插层样品；再将沉淀样品放于水和丙酮1：5混合液中，剧烈震动就可以得到分散良好的大尺寸单层纳米片浆料，延长震荡时间从而使原材料的利用率达到100％，最终得到高产量的单层大尺寸MoS2纳米片。

对本发明实施例2制备的WS2纳米片进行表征和检测。

参见图5，图5为本发明实施例2中制备的WS2纳米片的透射电子显微镜照片。由图5可知，本发明实施例2制备大尺寸的单层WS2纳米片。

实施例3

大尺寸单层NbSe2纳米片的剥离制备

在200ml三口瓶中加入100mg NbSe2单晶片加于40ml正己烷中，再加入30ml丁基锂环己烷溶液(25％)，剧烈搅拌，密封室温条件下反应25小时，使插层完全，将沉淀样品取出，即可得到插层样品；再将沉淀样品放于水和异丙醇1：5混合液中，剧烈震动就可以得到分散良好的大尺寸单层纳米片浆料，延长震荡时间从而使原材料的利用率达到100％，最终得到高产量的单层NbSe2纳米片。

对本发明实施例3制备的NbSe2纳米片进行表征和检测。

本发明实施例1制备的NbSe2纳米片的厚度为0.8nm，片径尺寸为45um。

参见图6，图6为本发明实施例3制备的NbSe2纳米片的普通光学显微镜照片。由图6可知，本发明实施例3制备得到了大尺寸的单层NbSe2纳米片。

以上对本发明提供的一种超大尺寸超薄TMD二维纳米片的插层-液相剥离方法及其应用进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

一种超薄TMD二维纳米片的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。