专利摘要

专利摘要

本发明公开了一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法与聚合物的应用，首先组氨酸与十八醇在浓硫酸催化下进行酯化，得到了组氨酸十八烷基酯，接着与5‑甲酰水杨酸进行缩合，得到了化合物B，醛胺缩合形成的亚胺，由于亚胺基团与苯环连接，使得形成的亚胺为稳定的结构，从而化合物B也较稳定，丝胶蛋白上含有大量的醇羟基，与化合物B在浓硫酸的催化下进行酯化，而化合物B上的酚羟基与羧酸较难直接酯化，降低了副产物的生成，所以丝胶蛋白上的醇羟基与化合物B上的羧基酯化，形成了式C结构单一的双亲性丝胶蛋白聚合物；将疏水基团引入到了丝胶蛋白上，制得的双亲性丝胶蛋白聚合物可应用于化妆品和纺织品中，具有良好的应用前景。

权利要求

1.一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

第一步：丝胶蛋白粉的制备

取蚕茧放入冷水中漂洗除去灰尘和杂质，接着放入温度为40-45℃、质量分数为5％的氢氧化钠溶液中浸渍40min，使蚕茧上的丝胶充分膨润，接着升温煮沸40min，脱胶，将脱胶后的蚕茧衣用60-70℃的热水反复洗涤，将洗涤液和脱胶液合并，装入截留分子量为9000-13000Da的透析袋，纯水中透析2天除去离子盐，经喷雾干燥制得丝胶蛋白粉；

第二步、疏水化合物的制备

S1、将11-12mmol十八醇溶于50ml溶剂中，逐滴加入5ml浓硫酸，滴加完毕后搅拌混合10-15min,接着加入10mmol组氨酸，加热回流反应，反应结束后，旋转蒸发除去溶剂，经水洗、醇洗后得到化合物A；反应式如下：

S2、将步骤S1得到的化合物A溶于100ml溶剂中，加入2g无水硫酸钠和10mml 5-甲酰水杨酸，加热回流搅拌反应2-3h，旋转蒸发除去溶剂，经柱层析分离，得到了疏水化合物B；反应式如下:

第三步、双亲性丝胶蛋白聚合物的制备

将步骤S2制备的化合物B溶于200ml无水DMSO中，逐滴加入5ml浓硫酸,滴加完毕后搅拌混合10-15min,加入10g无水硫酸钠，接着将第一步制备得到的10-15g丝胶蛋白粉加入混合溶液中，升温至60-65℃，保温搅拌反应6-8h，反应结束后，经纯化即得式C结构的双亲性丝胶蛋白聚合物；

双亲性丝胶蛋白聚合物C的结构式为：

2.根据权利要求1所述的一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的溶剂为无水四氢呋喃。

3.根据权利要求1所述的一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法，其特征在于：步骤S1中，加热回流反应具体为加热至95-105℃回流反应4-5h。

4.根据权利要求1所述的一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法，其特征在于：步骤S2所述的溶剂为干燥的甲苯。

5.根据权利要求1所述的一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法，其特征在于：步骤S2中，柱层析所用的洗脱剂为石油醚：二氯甲烷：乙酸乙酯＝6:2:5。

6.根据权利要求1所述的一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法，其特征在于：第三步所述的纯化具体为：反应结束后，降温至5-8℃，加入300ml去离子水，析出沉淀，过滤，经100ml*3次5-10℃冷水水洗，50ml*3次5-10℃的无水乙醇醇洗，过滤，最后冷冻干燥即得式C结构的双亲性丝胶蛋白聚合物。

一种双亲性丝胶蛋白聚合物的制备方法与聚合物的应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。