专利摘要

本发明公开了具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极及其制作方法，通过配置MXene粉末与PEDOT：PSS溶液进行混合得到混合溶液，将混合溶液进行超声处理30min后，通过真空抽滤机进行抽滤得到粘稠混合液；利用激光切割机在贴有双面胶的PET板上进行激光切割得到模具，将模具带有双面胶的一面粘到载波片上；将PMMA溶液滴入到模具中，通过鼓风烘干箱内加热烘干得到固化的PMMA基底；将PMMA基底放置到等离子清洗机中进行表面改性处理，将粘稠混合液均匀滴涂到PMMA基底上；将滴涂粘稠混合液后的PMMA基底放置到真空干燥箱内烘干成膜，取下模具即制得柔性薄膜热敏电极。

权利要求

1.具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.配置MXene粉末与PEDOT：PSS溶液进行混合得到混合溶液，将所述混合溶液进行超声处理30min后，通过真空抽滤机进行抽滤得到粘稠混合液；

S2.利用激光切割机在贴有双面胶的PET板上进行激光切割得到模具，将所述模具带有双面胶的一面粘到载波片上；

S3.将PMMA溶液滴入到所述模具中，通过鼓风烘干箱内加热烘干得到固化的PMMA基底；

S4.将所述PMMA基底放置到等离子清洗机中进行表面改性处理，将所述粘稠混合液均匀滴涂到PMMA基底上；

S5.将滴涂粘稠混合液后的PMMA基底放置到真空干燥箱内烘干成膜，取下所述模具即制得柔性薄膜热敏电极。

2.根据权利要求1所述的具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极的制作方法，其特征在于，步骤S1中所述MXene粉末与PEDOT：PSS溶液的质量比为3:1。

3.根据权利要求1所述的具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极的制作方法，其特征在于，步骤S1所述的通过真空抽滤机进行抽滤得到粘稠混合液采用孔径为0.45μm的滤纸。

4.根据权利要求1所述的具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极的制作方法，其特征在于，步骤S2中所述PET板的厚度为1mm，且进激光切割得到内框为1cm×2cm的模具。

5.根据权利要求1所述的具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极的制作方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：将200μLPMMA溶液滴入到所述模具中，然后在鼓风烘干箱内60～70℃下加热30～40min得到固化的PMMA基底。

6.根据权利要求1所述的具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极的制作方法，其特征在于，所述步骤S4中将所述PMMA基底放置到等离子清洗机中进行表面改性处理的功率为80W，处理时间为10min。

7.根据权利要求1所述的具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极的制作方法，其特征在于，步骤S5所述的将滴涂粘稠混合液后的PMMA基底放置到真空干燥箱内烘干成膜具体为：将滴涂粘稠混合液后的PMMA基底放置到真空干燥箱内30℃下加热30min，从而烘干成膜。

8.具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极，其特征在于，所述具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极为利用权利要求1～7任一项所述制作方法而制作得到的具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极。

说明书

技术领域

本发明涉及热敏电极技术领域，尤其涉及具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极及其制作方法。

背景技术

热敏电极作为敏感元件中的一种，根据其对温度的响应特性不同，可以分为正温度系数热敏电极和负温度系数热敏电极。这类电极相比普通电极来说，对温度具有很高的敏感度，当温度不同时可以表现出不同的电阻值。正温度系数热敏电极的电阻随着温度的升高不断升高，而负温度系数热敏电极则相反，电阻随着温度的升高不断下降。热敏电极可广泛应用于电子原件或电路中，在温度传感器、恒温控制系统和检测电路保护上起到很大的作用。近年来，随着可穿戴器件的发展和应用需求，一种具有柔性的薄膜热敏电极在温度传感器的研究上面越来越得到重视和关注。基于柔性基底具有负温度系数的薄膜热敏电极拥有很多优势，如柔韧性好、灵敏度高、工作稳定性好等特点。

当下，合成热敏电极的材料一般可分为半导体类热敏材料、金属类热敏材料和合金类热敏材料三类，这三种材料具有较高的灵敏度、满意的重现性和稳定性，因此在实际中已经得到广泛应用。但由于这些材料一般都是金属材料或者无机非金属材料，柔韧性较差，不能满足可穿戴器件柔韧性上的要求，因此，人们开始将目光转向有机高分子材料。近年来，以PEDOT：PSS溶液所制备的薄膜电极越来越得到人们的关注。PEDOT：PSS薄膜电极柔韧性好，灵敏度较高，制备过程简单，具有负温度系数，因此在柔性传感器上具有极高的发展前景。目前，关于PEDOT：PSS薄膜电极已经有所报道，但这种电极的稳定性不高，容易受到环境湿度的影响。

发明内容

本发明为解决现有的柔性薄膜电极工作稳定性不高，易受环境湿度影响的问题，提供了具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极及其制作方法。

为实现以上发明目的，而采用的技术手段是：

具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极的制作方法，包括以下步骤：

S1.配置MXene粉末与PEDOT：PSS溶液进行混合得到混合溶液，将所述混合溶液进行超声处理30min后，通过真空抽滤机进行抽滤得到粘稠混合液；

S2.利用激光切割机在贴有双面胶的PET板上进行激光切割得到模具，将所述模具带有双面胶的一面粘到载波片上；

S3.将PMMA溶液滴入到所述模具中，通过鼓风烘干箱内加热烘干得到固化的PMMA基底；

S4.将所述PMMA基底放置到等离子清洗机中进行表面改性处理，将所述粘稠混合液均匀滴涂到PMMA基底上；

S5.将滴涂粘稠混合液后的PMMA基底放置到真空干燥箱内烘干成膜，取下所述模具即制得柔性薄膜热敏电极。

优选的，步骤S1中所述MXene粉末与PEDOT：PSS溶液的质量比为3:1。

优选的，步骤S1所述的通过真空抽滤机进行抽滤得到粘稠混合液采用孔径为0.45μm的滤纸。

优选的，步骤S2中所述PET板的厚度为1mm，且进激光切割得到内框为1cm×2cm的模具。

优选的，所述步骤S3具体为：将200μLPMMA溶液滴入到所述模具中，然后在鼓风烘干箱内60～70℃下加热30～40min得到固化的PMMA基底。

优选的，所述步骤S4中将所述PMMA基底放置到等离子清洗机中进行表面改性处理的功率为80W，处理时间为10min。

优选的，步骤S5所述的将滴涂粘稠混合液后的PMMA基底放置到真空干燥箱内烘干成膜具体为：将滴涂粘稠混合液后的PMMA基底放置到真空干燥箱内30℃下加热30min，从而烘干成膜。

优选的，所述具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极为利用权利要求1～7任一项所述制作方法而制作得到的具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极。

与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果是：

本发明制作的负温度系数的柔性薄膜热敏电极，以MXene与PEDOT：PSS混合溶液进行制作，相比于采用单一的PEDOT：PSS电极，其得到的柔性薄膜热敏电极工作稳定性好，灵敏度高，在环境中受湿度的影响更小。并且制作得到的柔性薄膜热敏电极柔韧性较好，可以自由地进行弯曲和扭曲。本发明的负温度系数的柔性薄膜热敏电极制作过程简单且易于操作，解决了现有的柔性薄膜电极工作稳定性不高，易受环境湿度影响的问题。

附图说明

图1为实施例1中具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极的制作方法的流程图。

图2为实施例2中制备得到的具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极的二维结构示意图。

图3为实施例2中制备得到的具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极的三维结构示意图。

图4为实施例2中为PMMA基底上的MXene粉末与PEDOT：PSS混合电极的示意图。

图5为实施例2中制备得到的具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极(采用质量比为1：3的PEDOT：PSS和MXene的混合溶液)的电阻随温度的变化图。

图6为实施例2中制备得到的具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极(采用不同质量比的PEDOT：PSS和MXene的混合溶液)的热敏度变化图。

具体实施方式

附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；

为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；

对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。

实施例1

具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极的制作方法，如图1所示，包括以下步骤：

S1.配置MXene粉末与PEDOT：PSS溶液进行混合得到混合溶液，将所述混合溶液进行超声处理30min后，通过真空抽滤机进行抽滤得到粘稠混合液；

S2.利用激光切割机在贴有双面胶的PET板上进行激光切割得到模具，将所述模具带有双面胶的一面粘到载波片上；

S3.将PMMA溶液滴入到所述模具中，通过鼓风烘干箱内加热烘干得到固化的PMMA基底；

S4.将所述PMMA基底放置到等离子清洗机中进行表面改性处理，将所述粘稠混合液均匀滴涂到PMMA基底上；

S5.将滴涂粘稠混合液后的PMMA基底放置到真空干燥箱内烘干成膜，取下所述模具即制得柔性薄膜热敏电极。

实施例2

S1.配置质量比为3:1的MXene粉末与PEDOT：PSS溶液混合所得到混合溶液，将所述混合溶液进行超声处理30min后，采用孔径为0.45μm的滤纸，通过真空抽滤机进行抽滤得到粘稠混合液；在该步骤中，超声处理30min可使得MXene粉末与PEDOT：PSS溶液充分混合；采用孔径为0.45μm的滤纸可在确保达到抽滤效果的同时具有合适的抽滤速度。(滤纸孔径过大时PEDOT：PSS容易通过滤纸，滤纸孔径过小时抽滤速度过慢)；

S2.利用激光切割机在贴有双面胶的PET板上进行激光切割得到模具，将所述模具带有双面胶的一面粘到载波片上；其中PET板的厚度为1mm，激光切割得到内框为1cm×2cm的模具；

S3.将200μL的PMMA溶液滴入到所述模具中，在鼓风烘干箱内60～70℃下加热30～40min得到固化的PMMA基底；

S4.将所述PMMA基底放置到等离子清洗机中进行表面改性处理，功率为80W，处理时间为10min，然后将所述粘稠混合液均匀滴涂到PMMA基底上，涂抹的厚度越薄越好；在该步骤中，在功率为80W，处理时间为10min的条件下下可以获得较好的表面处理效果，亲水性更强。

S5.将滴涂粘稠混合液后的PMMA基底放置到真空干燥箱内30℃下加热30min((烘干温度过高或者烘干时间过长时薄膜容易出现破裂)，从而烘干成膜，取下所述模具即制得柔性薄膜热敏电极。

通过以上步骤制备得到的柔性薄膜电极如图2～4所示，图中的1为MXene粉末与PEDOT：PSS混合电极，2为PMMA基底上的MXene粉末与PEDOT：PSS混合电极，11为PSS，12为MXene，13为PEDOT。

为验证利用本实施例方法所制备的柔性薄膜电极的稳定性及热敏度性能，本实施例还对该柔性薄膜电极的电阻随温度的变化情况进行了实验，结果如图5所示，可以看出利用本实施例方法所制备的柔性薄膜电极具有较高的工作稳定性。本实施例还对采用不同质量比的PEDOT：PSS和MXene混合溶液所制备的柔性薄膜电极的热敏度变化进行了实验，结果如图6所示，可以看出不同质量比下所制得的柔性薄膜电极具有不同的热敏度，当PEDOT：PSS和MXene质量比小于1：3时，随着比例增加热敏度不断增加，当质量比超过1：3时，随着比例增加热敏度不断下降，因此柔性薄膜电极在质量比为1：3处得到峰值热敏度。

附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

具有负温度系数的柔性薄膜热敏电极及其制作方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。