专利摘要

专利摘要

提供了一种用于织构多晶半导体的水溶性酸性组合物，其包括碱性化合物，氟化物离子和氧化剂。还提供了一种织构方法。织构后的多晶半导体具有减小的光入射反射率。

说明书

技术领域

本发明涉及一种改进的酸性多晶半导体织构组合物和方法。本发明尤其涉及一种提供各向同性蚀刻并减小入射光反射率的改进的酸性多晶半导体织构组合物和方法。

背景技术

典型地，多晶半导体晶片由硅或其它相似的陶瓷材料制成并具有从几千埃到2-3μm变化的粒度。这种晶片可以用于光电装置，例如太阳能电池的制备。太阳能电池是一种将入射到其表面的光能如阳光转化为电能的装置。利用化学气相沉积工艺来制备多晶硅半导体晶片，其中硅烷在高温分解到衬底表面上从而形成锭或相似种类的物品。所述锭利用合适的切割锯和行业中常规的方法切割成不同尺寸和形状的晶片。对晶片表面的锯伤可能会增加晶片的反射率达35％及更大。高反射率降低晶片的入射光吸收能力，并影响使用所述晶片的太阳能电池的性能。已经尝试了多种通过减小入射到太阳能电池表面上的光的反射率来增加光的吸收率的方法。减小入射光的反射率提高了将光转化电能的效率。代表性地，对半导体晶片的表面进行织构从而减小入射光反射率。

常用碱性材料如氢氧化钠和氢氧化钾进行织构(texturing)；然而，这些碱性织构材料表现的各向异性太强而不能成为有效的多晶晶片织构试剂。另外，这些碱性金属氢氧化物趋于在晶片上留下不希望有的可能难于去除的硬壳或残渣。尽管氢氧化四甲基铵蚀刻的各向异性比所述碱性金属氢氧化物低，但是还是很容易暴露晶界。在各向异性蚀刻中，一些晶体取向比其它的蚀刻得要快并暴露出晶界，从而成为重组的位置并降低太阳能电池的效率。通常，重组是一个移动电子和电子空穴被消除并且能量以不能被太阳能电池利用的方式损失的过程。

晶界暴露引起的另一个问题是减小的分流电阻，R_SH。低的分流电阻通过为光生电流提供一个替代电流通路来引起太阳能电池中的电力损失。这样一个转换降低了流过太阳能电池接合点的电流量并降低了来自太阳能电池的电压。分流电阻的影响在低光能级尤其严重，因为光生电流很少。因此，流到分路的电流的损失对电池性能有严重的影响。

尽管例如氢氟酸和硝酸的混合物的酸蚀刻为硅多晶半导体晶片提供了可接受的各向同性蚀刻，它们还是表现出很多问题。这些材料是危险的，在处理、储存、使用和清除中需要极度小心。取决于当地和区域的处理要求，在清除这些化学药品时可能需要相当大的费用。利用氢氟酸和硝酸的混合物对多晶晶片进行织构包括将浓度49％的氢氟酸和69％的硝酸进行稀释从而得到一个包含10％的氢氟酸和35％的硝酸的酸浴。这是一个可能对处理这些酸的工作者造成危险的放热反应。另外，所述酸混合物的流动浴包括补充大量酸并产生大量的酸废物，这会导致产业的高额费用并对环境造成废物危险。通常，利用氢氟酸和硝酸混合物处理的并在400nm-1100nm的光波长下具有27％的平均反射率的多晶硅半导体晶片对产业来说是可接受的；然而，反射率越低，太阳能电池越高效。现在的产业目标是在400nm-1100nm的光波长下具有20％或更低的反射率。因此，需要一种改进的各向同性织构组合物和方法来改进太阳能电池的性能。

发明内容

一方面，一种组合物包括一种或多种碱性化合物，一种或多种氟化物离子源，一种或多种氧化剂源，并且pH小于7。

另一方面，一种方法包括提供多晶半导体晶片；将所述多晶半导体晶片与一种组合物接触从而各向同性地蚀刻所述多晶半导体晶片，所述组合物包括一种或多种碱性化合物，一种或多种氟化物离子源，一种或多种氧化剂源，并且pH小于7。

所述酸性组合物和方法各向同性地对多晶半导体晶片进行织构，而基本上不暴露晶界，从而减小或防止重组和分流。与许多常规的酸性和碱性织构组合物和方法相比，入射光反射率也减小了。沉积在晶片表面上的金属的附着力也提高了。因此，利用所述组合物和方法织构的多晶半导体晶片提高了太阳能电池的效率和性能。另外，处理、使用和存储所述酸性组合物不会对工作者或环境造成与常规氢氟酸和硝酸各向同性织构溶液相同程度的危险。进一步，产业中制备、维持和废物处理的花费少于常规氢氟酸和硝酸各向同性织构溶液的花费。

附图说明

图1是利用10％的氢氟酸和50％的硝酸的混合物对硅多晶体掺杂(bulk-doped)半导体晶片进行织构的5000倍SEM；

图2是利用7.5％的TMAH，1％的过氧化氢和15％的氟化氢铵的混合物对硅多晶体掺杂半导体晶片进行织构的5000倍SEM；

图3是利用9％的TMAH水溶液对硅多晶体掺杂半导体晶片进行织构的2500倍SEM。

具体实施方式

正如在整个说明书中使用的那样，术语“组合物”和“溶液”可交换地使用。术语“各向同性”表示相对于方向是不变的。术语“各向异性”表示随着方向改变的性质。正如在整个说明书中使用的那样，除非文章指出，下列缩写具有下面的意思：℃＝摄氏度；A＝安培；dm＝分米；μm＝微米；nm＝纳米；SEM＝扫描电子显微照片；UV＝紫外线；IR＝红外线。除非指出，所有百分比和比例都以重量计。所有数值范围都包括端点并可以任何顺序结合，除非这些数值范围总计达到100％是合乎逻辑的。

组合物包括一种或多种氨的衍生物，一种或多种氟化物离子源，一种或多种氧化剂源，并且pH小于7。所述组合物为酸性水溶液。所述组合物基本上不含碱金属氢氧化物。所述酸性组合物各向同性地对多晶半导体晶片进行织构，而基本上不暴露晶界，从而减少或防止重组和分流。与许多常规的酸性和碱性织构组合物和方法相比，还降低了入射光反射率。在400nm到1100nm的光波长下，光反射率平均为22％或更小。金属对晶片表面的附着力也提高了。因此，利用所述组合物和方法织构的多晶半导体晶片提高了太阳能电池的效率和性能。另外，处理、使用和存储所述酸性组合物不会对工作者或环境造成与常规的氢氟酸和硝酸各向同性织构溶液相同程度的危险。进一步，产业上用于制备、保持和废物处理的费用少于常规的氢氟酸和硝酸织构溶液的费用。

所述织构组合物包括一种或多种用于各向同性地对多晶半导体晶片进行织构的碱性化合物。所述碱性化合物包括，但不限于胺类如链烷醇胺和季铵化合物。所述化合物在所述组合物中的含量为织构组合物的1％-20％，或例如1％-10％，或例如1％-5％。链烷醇胺包括，但不限于，具有下列通式的化合物：R_3-nN(C_mH_2m(OH))_n，其中R是氢原子或具有1-4个碳的烷基，m是2-4的整数，n是1-3的整数。这些化合物的例子是单乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，丙醇胺，二丙醇胺，三丙醇胺，异丙醇胺，二异丙醇胺，三异丙醇胺，丁醇胺，N-甲基乙醇胺，N-甲基二乙醇胺，N，N-二甲基氨基乙醇，N-乙基乙醇胺，N-乙基二乙醇胺，N，N-二乙醇胺，N，N-丁基乙醇胺，N，N-二丁基乙醇胺以及它们的盐。链烷醇胺优选为单乙醇胺，二乙醇胺和三乙醇胺。

季铵化合物包括，但不限于，具有下列通式的化合物：

其中R₁到R₄分别独立地为氢，(C₁-C₆)烷基，(C₁-C₆)羟烷基，(C₆-C₁₀)芳基或(C₇-C₁₁)烷基芳基。这些化合物的例子是氢氧化铵，氢氧化四甲基铵(TMAH)，氢氧化四乙基铵，氢氧化四丙基铵，氢氧化四丁基铵，氢氧化四甲基-2-羟乙基铵(胆碱)，氢氧化三甲基-3-羟丙基铵，氢氧化三甲基-3-羟丁基铵，氢氧化三甲基-4-羟丁基铵，氢氧化三乙基-2-羟乙基铵，氢氧化三丙基-2-羟乙基铵，氢氧化三丁基-2-羟乙基铵，氢氧化二甲基乙基-2-羟乙基铵，氢氧化二甲基二(2-羟乙基)铵，氢氧化一甲基三(2-羟乙基)铵，氢氧化一甲基三乙基铵，氢氧化一甲基三丙基铵，氢氧化一甲基三丁基铵，氢氧化一乙基三甲基铵，氢氧化一乙基三丁基铵，氢氧化二甲基二乙基铵，氢氧化二甲基二丁基铵，氢氧化苄基三甲基铵，氢氧化苄基三乙基铵，氢氧化苄基三丁基铵，氢氧化苯基三甲基铵和氢氧化苯基三乙基铵。所述季铵化合物优选自氢氧化铵，氢氧化四甲基铵，氢氧化四甲基2-羟乙基铵和氢氧化苄基三甲基铵。

所述组合物中包括有一种或多种氟化物离子源。所述氟化物离子源各向同性地织构并提供一个酸性环境。氟化物离子源包括，但不限于，二氟化合物和氟化盐。二氟化合物包括，但不限于，碱金属二氟化合物如氟化氢钠和氟化氢钾，氟化氢铵，二氟化锡和二氟化锑。氟化盐包括，但不限于，碱金属氟化物如氟化钠和氟化钾。优选地，所述组合物包括二氟化合物。氟离子源的含量为1％-40％或例如5％-15％。

所述组合物包括一种或多种氧化剂。所述氧化剂包括，但不限于，过氧化氢及其盐，次氯酸盐，过硫酸盐，过氧有机酸，高锰酸盐，次氯酸钠，过碳酸钠，氯酸盐，硝酸及其盐，高碘酸盐，过溴酸盐，碘酸盐，高氯酸盐和溴酸盐。所述氧化剂的含量为0.05％-5％或例如0.5％-1％。

可选地，所述水溶性酸性组合物可以包括一种或多种表面活性剂，表面活性剂包括非离子，阴离子，阳离子和两性表面活性剂。可以使用常规的表面活性剂。这些表面活性剂通常可商品化地得到。典型的表面活性剂是低泡表面活性剂。当所述细合物包含表面活性剂时，其含量为0.5％-10％。

所述水溶性酸性织构组合物中的组分可以以任意的顺序添加。它们可以混合在一起然后溶解在足量的水中。作为另一种选择，它们可以一次一个地加入到足量的水中。如果需要，可以通过加热来帮助溶解组分。

所述水溶性酸性织构组合物的pH小于7，或例如小于6，或例如为3-5，或例如为4-5。典型地，在晶片的两面都进行织构。典型地，所述晶片在织构前进行体掺杂。典型地，体掺杂利用硼来完成，但是所述多晶晶片可以利用现有技术中其它已知材料来进行体掺杂。所述酸性织构组合物可以利用现有技术中任何合适的方法施加到所述多晶半导体晶片上。所述多晶半导体晶片可以浸入到所述织构组合物中，所述织构组合物可以喷涂到所述多晶半导体晶片上，或者所述组合物可以用在常规的超声清洗工艺中。所述织构组合物可以在从室温到90℃的温度范围内，典型地从50℃到80℃施加。所述织构组合物施加到所述多晶半导体晶片的表面上并有5分钟到40分钟的停留时间，典型地为从10分钟到30分钟。然后可选地，所述多晶半导体晶片利用水清洗。对所述多晶半导体晶片织构后，利用光电设备，例如太阳能电池，的制造中的常规方法进行处理。

织构后的多晶半导体晶片，在400nm-1100nm的入射光波长下，入射光的反射率为22％或更小，典型地20％或更小，更典型地15-20％。经所述酸性水溶性组合物织构后的所述多晶半导体可以用于将入射光如来自阳光，激光器，荧光灯或其它光源的光转化为电能的设备中。这些设备包括，但不限于光电设备，例如太阳能电池，光学和电化学检测器/传感器，生物检测器/生物传感器，催化剂，电极，门电极，欧姆接触，互连线，肖特基(Schottky)势垒二极管接触和光电子零件。

所述多晶半导体晶片织构后，如果是体掺杂的，其进一步掺杂以提供一个PN结。如果所述多晶晶片没有体掺杂，利用例如硼，进行体掺杂或p-掺杂，然后进一步掺杂以提供一个PN结。为了产生半导体PN结，在晶片的正面进行磷扩散或离子注入以产生一个n-掺杂(n+或n++)区域。所述n-掺杂区域可以当作发射体层。

在光电设备或太阳能电池的制备中，所述多晶半导体晶片的整个背面可以用金属涂层，或背面的一部分用金属涂层，以形成一个栅极。这种背面金属化可以利用多种技术来实现，并可以在晶片的正面的金属化之前完成。在一个实施例中，以导电膏的形式如含银膏，含铝膏或含银铝膏在背面施加一个金属涂层；然而，也可以使用现有技术中已知的其它合适的膏。典型地，这些导电膏包括嵌入玻璃基质的导电颗粒和有机粘合剂。导电膏可以通过多种技术如丝网印刷施加到晶片上。施加导电膏后，烧结以除去所述有机粘合剂。当使用含铝的导电膏时，铝部分地扩散到晶片的背面，或者以还含有银的膏的形式使用时，铝可以和银形成合金。可选地，可以在多晶半导体晶片的背面沉积一个种子层，然后通过非电镀或电镀在所述种子层上沉积金属涂层。

在所述晶片的正面或发射体层加入一个抗反射层。另外，所述抗反射层可以作为一个钝化层。合适的抗反射层包括，并不限于，硅氧化物层如SiO_X，硅氮化物层如Si₃N₄，硅氧化物和硅氮化物层的组合，硅氧化物层的组合，具有钛氧化物层如TiO_X的硅氮化物层。在上述公式中，x是代表氧原子数目的整数。这些抗反射层可以通过多种技术沉积，例如多种气相沉积方法，例如化学气相沉积和物理气相沉积。

多晶半导体晶片的正面包含一个金属化图案。例如，晶片的正面可以包含集电线和电流母线。典型地，集电线与母线垂直，并且相对于电流母线具有一个相对精细的结构(即尺寸)。

所述图案通过所述抗反射层以暴露晶片的半导体的表面。作为选择，可以在开口形成槽来生成一个选择性发射体。这些槽可以是高掺杂的区域。可以用多种工艺来形成所述图案，例如，但是不限于，激光烧蚀，机械手段，和光刻工艺，这些在现有技术中都是公知的。这些机械手段包括锯割和划刻。典型的光刻工艺包括在晶片的表面布置一种可成像的材料，使所述可成像的材料形成图案以在所述抗反射层形成开口，将所述图案转移到晶片上，在所述开口沉积一个镍层，然后除去所述可成像的材料。在一个实施例中，在开口沉积一个金属层的步骤之前，除去所述可成像的材料。在另一个实施例中，在开口沉积一个金属层的步骤之后，除去所述可成像的材料。当所述可成像的材料存在于金属沉积步骤期间，这一可成像的材料典型地避免任何染料，例如显影染料吸收在镍沉积步骤期间使用的辐射波长。在电镀步骤期间存在的可成像的材料典型地包含具有40％-60％的最小透光率的染料。

所述可成像的材料可以利用任何合适的聚合物去除剂来去除。所述去除剂可以是碱性的，酸性的或基本上中性的，并在现有技术中是公知的。

所述晶片的正面可以利用导电膏来金属化，导电膏可以与用于晶片背面的任意导电膏相同或不同。典型地，用于金属化晶片的正面的导电膏不包含铝。烧结所述膏时使用的温度取决于使用的特定膏，使用的抗反射层的厚度，和其它因素。温度的选择在本领域技术人员的能力之内。同样，本领域技术人员理解烧结工艺可以在含氧气氛，惰性气氛，还原气氛或其组合中进行。例如，烧结可以在包含少量氧的气氛中以第一温度进行，然后在惰性气氛或还原气氛中以第二温度进行，其中所述第二温度比第一温度要高。

在烧结工艺以后，所述晶片可选地与缓冲酸溶液如氢氟酸缓冲溶液接触，以除去烧结过程中产生的氧化物。这种接触可以是把所述溶液喷涂在晶片上，或将所述晶片浸渍在溶液中或其它任何合适的方法。

在使用导电膏将晶片的正面图案和背面金属化以后，在正面导电图案上沉积一金属层。这种金属层可以是任何合适的导电金属，例如金，银或铜，典型地是银。这些金属可以利用现有技术中已知的方法沉积。在一个实施例中，所述沉积的金属层由用于导电膏的相同金属组成。例如，一个银层沉积在含银的导电膏上。

可以用光诱导电镀(LIP)或现有技术中公知的常规银电镀方法来沉积银。当利用LIP时，所述半导体晶片的背面与一个外部电流源(整流器)相连。放在银电镀组合物中的银阳极与整流器相连从而在部件之间形成一个完整的电路。典型的电流密度为0.1A/dm²到5A/dm²。总的电流要求取决于使用的晶片的特定尺寸。另外，所述银阳极提供银离子的现成来源从而为银电镀组合物补充银离子，而不需要使用外部来源。定位光源以利用光能照亮所述半导体晶片。所述光源可以是，例如，在所述半导体晶片光电敏感的波长内提供能量的荧光或LED灯。还可以使用多种其它光源，例如，但不限于，白炽灯如75瓦和250瓦的灯，汞灯，卤素灯和150瓦的红外灯。商业上可用的银电镀组合物的例子是能从马萨诸塞州莫尔伯勒的罗门哈斯电子材料有限公司(Rohm and Haas Electronic Materials，LLC Marlborough，Massachusetts)得到的ENLIGHT^TM银电镀600和620。

电镀池是一种相对于银电镀组合物化学惰性的材料并具有40-60％的最小透光率。作为选择，所述晶片可以水平放置在电镀池内并从银电镀组合物上方照亮，在这种情况下，所述电镀池不需要具有所述最小透光率。

在另一个实施例中，在正面导电图案沉积了一个金属种子层而不是金属膏。典型地，所述金属种子层是镍。所述镍种子层可以利用现有技术中已知的常规镍沉积方法来沉积。典型地，通过光助镍沉积来沉积所述镍种子层。如果镍源是非电镀镍组合物，不施加外部电流来完成电镀。如果镍源是电解镍组合物，在半导体晶片衬底上施加一个背面电压(整流器)。光可以是连续的或脉冲的。在沉积镍之前，典型地利用1％的氢氟酸从导电图案上去除表面氧化物。

在电镀中可以使用的光包括，但不限于，可见光，红外光，紫外光和X射线。光源包括，但不限于，白炽灯，LED灯(发光二极管)，红外灯，荧光灯，卤素灯和激光器。

典型地，利用非电镀镀镍组合物通过所述抗反射层上的开口在所述多晶半导体晶片的暴露的织构表面上沉积镍。商业上可获取的非电镀镍组合物的例子包括DURAPOSIT^TMSMT88非电镀镍和NIPOSIT^TMPM980和PM988非电镀镍。所有的都可以从美国马萨诸塞州莫尔伯勒的罗门哈斯电子材料有限公司得到。

作为选择，可以使用电解镍组合物。当使用电解组合物时，除了光还要使用一个施加的背面电压(整流器)来沉积镍。典型的电流密度是0.1A/dm²到2A/dm²。特定的电流需要取决于使用的晶片的特定尺寸。使用的电镀工艺是常规的。合适的电解镀镍槽可以像文献中公开的那样商品化的得到。商品化可获取的电解镀镍槽的例子是从罗门哈斯电子材料有限公司得到的NICKEL

GLEAM^TM电解镍产品。

通过利用光能照亮所述半导体晶片的正面，在正面发生电镀。冲击光能在半导体上产生电流。通过调节光强，电解槽温度，还原剂活性，起始晶片条件，掺杂水平和其它本领域技术人员已知的参数可以控制正面电镀的速度。如果电镀槽是电解槽，电镀的速度还可以通过整流器调节。典型地需要一个20nm到300nm厚度的镍层，精确的厚度取决于多种因素如应用，尺寸，图案和几何形状。

在镍通过开口沉积并与所述多晶半导体晶片衬底的暴露表面相邻后，与镍相邻地沉积银。可以使用常规的镀银组合物。所述银组合物可以是含氰化物的银组合物或不含氰化物的银组合物。

可以通过光诱导电镀(LIP)或本领域中公知的镀银方法来沉积银。LIP的过程与上述电镀银膏的过程相似。典型地需要1μm到30μm厚度的银层，精确的厚度取决于多种因素如应用，尺寸，图案和几何形状。

在银沉积并与镍相邻后，烧结所述半导体从而形成硅化镍。随着银沉积到镍表面上进行烧结以提高银和镍之间的附着力。镍和硅之间改善的结合力减少了硅化镍和银之间附着失败的可能性。进一步，银并不通过烧结温度而混合进入硅化物，因此形成硅化镍并且银防止镍在烧结期间氧化。可以使用一个提供380℃到550℃的晶片峰值温度的熔炉。典型地，峰值温度时间定在2秒到20秒。一个合适的熔炉的例子是灯炉(IR)。

由于银在烧结期间防止镍氧化，烧结可以在含氧气氛，惰性气氛或真空中进行。通常，烧结进行3分钟到10分钟，半导体通过熔炉的线速度依赖于使用的熔炉而变化。可以通过小型试验来确定合适的线速度。典型地，所述线速度为330cm/分钟到430cm/分钟。

在金属化所述多晶半导体晶片后，可以在金属化的半导体上进行额外的常规步骤来完成光电设备的形成。这些方法在本领域中是公知的。

下面的实施例试图进一步说明本发明，而并不试图限制本发明的范围。

实施例1

一种各向同性织构水溶液包括10％的氢氟酸和50％的硝酸。酸性混合物织构溶液的pH小于1。利用常规的分析天平称量125mm²体掺杂的多晶硅晶片并记录其重量。然后在10℃下将所述晶片浸入到所述各向同性织构水溶液中3分钟。然后将所述晶片从所述溶液中取出，然后用去离子水清洗1分钟并室温干燥。称量所述晶片。根据织构期间的重量损失，晶片的面积和硅的密度，利用常规方法计算所述晶片两面的蚀刻的量为4.5μm。图1是织构后的晶片的表面的5000倍SEM。并没有可见的暴露的晶界。

然后利用MacBeth ColorEye^TM反射仪测量所述晶片的反射率。在入射光波长从1100nm降至400nm的范围内以10nm的增量记录反射率。然后利用所述反射仪计算所述范围内的平均百分比反射率。该平均入射光反射率确定为25.44％，高于20％或以下的优选反射率。

实施例2

制备了下述各向同性酸性织构水溶液。

表1

称量体掺杂的多晶硅晶片并记录其重量。然后在80℃下将其浸入到所述溶液中10分钟。所述溶液的pH为4。然后将所述晶片从所述溶液中取出，用去离子水清洗并风干。称量所述晶片，从所述晶片每面蚀刻的硅的量确定为4.73μm。图2显示的是织构后的晶片的表面。并没有可见的暴露的晶界。

然后利用MacBeth ColorEye^TM反射仪测量所述晶片的反射率。在波长从1100nm降至400nm的范围内以10nm的增量记录反射率。然后利用所述反射仪计算所述范围内的平均百分比反射率。该平均入射光反射率确定为15.37％。与实施例1中的酸性混合物配方相比，利用表1中的组合物进行织构提供一个表现出较小的入射光反射率的多晶晶片。

实施例3

制备了下述各向同性酸性织构水溶液。

表2

称量体掺杂的多晶硅晶片并记录其重量。然后在85℃下将其浸入到所述溶液中12分钟。所述溶液的pH为4。然后将所述晶片从所述溶液中取出，用去离子水清洗并风干。称量所述晶片，从所述晶片每面蚀刻的硅的量确定为4.42μm。蚀刻后的硅晶片的表面具有与图2相类似的外貌。同样，并没有可见的暴露的晶界。

然后利用MacBeth ColorEye^TM反射仪测量所述晶片的反射率。在波长从1100nm降至400nm的范围内以10nm的增量记录反射率。然后利用所述反射仪计算所述范围内的平均百分比反射率。该平均入射光反射率确定为17.68％。与实施例1中的酸性混合物配方相比，利用表2中的组合物进行织构提供一个表现出较小的入射光反射率的多晶晶片。

实施例4

制备了下述各向同性酸性织构水溶液。

表3

称量体掺杂的多晶硅晶片并记录其重量。然后在80℃下将其浸入到所述溶液中10分钟。所述溶液的pH为4。然后将所述晶片从所述溶液中取出，用去离子水清洗并风干。称量所述晶片，从所述晶片每面蚀刻的硅的量确定为4.26μm。蚀刻后的硅晶片的表面具有与图2相类似的外貌。同样，并没有可见的暴露的晶界。

然后利用MacBeth ColorEye^TM反射仪测量所述晶片的反射率。在波长从110nm降至400nm的波长范围内以10nm的增量记录反射率。然后利用所述反射仪计算所述范围内的平均百分比反射率。该平均入射光反射率确定为18.11％。与实施例1中的酸性混合物配方相比，利用表3中的组合物进行织构提供一个表现出较小的入射光反射率的多晶晶片。

实施例5

制备了下述各向同性酸性织构水溶液。

表4

称量体掺杂的多晶硅晶片并记录其重量。然后在60℃下将其浸入到所述溶液中10分钟。所述溶液的pH为4。然后将所述晶片从所述溶液中取出，用去离子水清洗并风干。称量所述晶片，从所述晶片每面蚀刻的硅的量确定为2.61μm。蚀刻后的硅晶片的表面具有与图2相类似的外貌。并没有可见的暴露的晶界。

然后利用MacBeth ColorEye^TM反射仪测量所述晶片的反射率。在波长从1100nm降至400nm的范围内以10nm的增量记录反射率。然后利用所述反射仪计算所述范围内的平均百分比反射率。该平均入射光反射率确定为19.82％。与实施例1中的酸性混合物配方相比，利用表4中的组合物进行织构提供一个表现出较小的入射光反射率的多晶晶片。

实施例6

制备了一种包含9％氢氧化四甲基铵的碱性各向异性织构水溶液。所述织构溶液的pH大于13。利用常规的分析天平称量体掺杂的多晶硅晶片并记录其重量。然后在70℃下将所述晶片浸入到所述各向异性织构水溶液中5分钟。然后将所述晶片从所述溶液中取出，用去离子水清洗1分钟并在室温下干燥。称量所述晶片。计算所述晶片的两面上的蚀刻的量为4.38μm。图3是织构后的晶片的表面的2500倍SEM。所述SEM的前景显示出由碱性TMAH织构形成的金字塔结构。所述金字塔结构后面的区域显示出由所述TMAH碱性溶液引起的不希望有的暴露的晶界。这种晶界没有在实施例1-5的各向同性织构中发现。

然后利用MacBeth ColorEye^TM反射仪测量所述晶片的反射率。从1100nm降至400nm的范围内以10nm的增量记录反射率。然后利用所述反射仪计算所述范围内的平均百分比反射率。平均入射光反射率确定为27.10％，这远大于实施例1-5中的各向同性织构溶液的平均入射光反射率，尤其是具有小于20％的平均入射光反射率的实施例2-5。

改进的多晶织构组合物和方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。