专利摘要

本发明属于电子材料技术领域，具体为一种自然沉降的梯度复合吸波材料及其制备方法。本发明根据Stokes公式为依据，利用不同吸收剂在乳液中沉降速率的不同，实现乳液中自然沉降分层的效果；选取水性聚氨酯(WPU)乳液作为基体，利用其收缩率稳定、体相粘度适中、温度稳定性好的特点，实现自然沉降成膜的效果；通过自然沉降而形成的过渡层，减少了界面跃变而导致的电磁波反射。与手动层叠相比，本发明在不影响高频吸收性能的同时，有效地改善了低频的吸收性能，拓宽吸收带宽，大大降低了多层吸波材料制备的复杂程度，对以后的梯度复合吸波结构设计有一定的参考意义。

权利要求

1.一种自然沉降的梯度复合吸波材料，其特征在于：

从下至上依次包括：底层铁硅铝反射层、铁硅铝-碳纳米纤维过渡层、中间碳纳米纤维损耗层、碳纳米纤维-炭黑过渡层和顶层炭黑透波层，以聚氨酯为基体，通过自然沉降法制备。

2.如权利要求1所述自然沉降的梯度复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、混合不同填料：根据所选取材料的密度以及所需制备的复合材料各组分含量进行计算后称重，称取铁硅铝粉末、碳纳米纤维和炭黑；然后将各材料组分加入固含量范围为30%-40%的聚氨酯乳液基体中，配得乳液；

步骤2、改善乳液表面张力：在步骤1所得乳液加入基体质量分数范围为1%-3%的成膜助剂和基体质量分数范围为0.5%-3%的SDBS十二烷基苯磺酸钠，基体质量分数为0.1%消泡剂；然后将所得混合乳液充分分散；

步骤3、将步骤2充分分散混匀后的混合乳液置于流延用PVC模具内，常温下静置待其自然沉降直至聚氨酯基复合物固化后从模具中取出，即得所需梯度复合吸波材料。

3.如权利要求2所述自然沉降的梯度复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2混合乳液充分分散采用手动搅拌1-2min后以500r/min的转速机械搅拌30min。

说明书

技术领域

本发明设计电子材料技术领域，涉及微波复合吸波材料领域，具体为一种自然沉降的梯度复合吸波材料及其制备方法。

背景技术

吸波材料一直广泛应用于解决军用和民用中的电磁干扰问题。依照施工方式的不同可以分为结构型吸波材料和涂覆型吸波材料。与涂覆型吸波材料相比，结构型吸波材料因为其使用周期长、材料种类多、吸波频段宽的特点得到了更为广泛的使用。

结构型复合吸波材料将多种吸收剂与非金属基结构材料结合起来，使之具有良好的吸波性能。结构型吸波材料根据吸收剂对于电磁波损耗机理以及损耗能力的不同，可以分为电损耗吸波材料和磁损耗吸波材料。电损耗型吸波材料主要通过界面极化、电子极化等效应吸收电磁波中的电场能量，又可以细分为电阻损耗型和介电损耗型。磁损耗型吸波材料主要通过磁滞损耗和涡流损耗来吸收电磁波。

相较于由单一吸收剂构成的均匀吸波材料，梯度复合吸波材料具有吸收性能好、参数可调节性高、材料可替代性强等优点，因而得到了广泛的研究。根据不同的梯度和材料选择，梯度复合吸波材料可以实现展宽吸收频段、增加吸收点的效果。但是现有的梯度吸波材料大多采用层叠法来制备，即按照层间顺序一层一层制备，再累加的方法。这种方法不仅时间周期长、操作复杂，而且还有可能产生明显的梯度界面，导致梯度界面处开裂或者阻抗跃变产生电磁吸收的干扰。

发明内容

针对上述存在问题或不足，为解决现有多层吸波材料制备工艺复杂、易产生梯度界面的问题，本发明提供了一种自然沉降的梯度复合吸波材料及其制备方法。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：

一种自然沉降的梯度复合吸波材料，从下至上依次包括：底层铁硅铝反射层、铁硅铝-碳纳米纤维过渡层、中间碳纳米纤维损耗层、铁硅铝-碳纳米纤维过渡层和顶层炭黑透波层，以聚氨酯为基体，通过自然沉降法制备。

其制备方法具体如下：

步骤1、混合不同填料：根据所选取材料的密度以及所需制备的复合材料各组分含量进行计算后称重，称取铁硅铝粉末、碳纳米纤维和炭黑；然后将各材料组分加入固含量范围为30％-40％的聚氨酯乳液(基体)中，配得乳液。

步骤2、改善乳液表面张力：在步骤1所得乳液加入基体质量分数范围为1％-3％的成膜助剂和基体质量分数范围为0.5％-3％的SDBS(十二烷基苯磺酸钠)，基体质量分数为0.1％消泡剂；然后将所得混合乳液充分分散(如手动搅拌1-2min后以500r/min的转速机械搅拌30min)。

步骤3、将步骤2充分分散混匀后的混合乳液置于流延用PVC模具内，常温下静置待其自然沉降直至聚氨酯基复合物固化后从模具中取出，即得所需梯度复合吸波材料。

本发明根据Stokes公式，粒子在乳液中的下降速度和粒子密度的关系：

其中D为粒子直径，ρp为粒子密度，ρl为乳液密度，η为乳液粘度。从上式可知，密度越大的粒子在乳液中下降速率越快。而常用的磁损耗型吸波材料，如合金、铁氧体往往密度大于碳系电损耗型吸波材料，这就为自然沉降实现多层结构提供了依据。

本发明的技术方案与现有技术相比，优点在于：(1)选取了常见的电损耗型吸波剂炭黑、碳纳米纤维，常见的磁损耗型吸波剂铁硅铝合金，巧妙利用其密度的差异性，以溶液中的斯托克斯公式为依据实现了三种吸波剂在聚氨酯基体中的自然沉降分层；(2)选取水性聚氨酯(WPU)作为基体，利用其收缩率稳定的特点，使得不同吸收剂成分有充足的沉降时间，能够形成稳定的梯度复合吸波材料。乳液体相粘度过大，会导致沉降阻力过大而不利于沉降，WPU的体相粘度适中，更有利于乳液的聚集稳定性。此外温度对于分子间的热运动、表面张力、液相气压都有影响，因而对乳液的沉降影响十分明显。相较于其他材料，WPU交联密度大，在成膜后硬度较高的同时具有较好的热稳定性，对于需要较长时间抵抗温度变化的自然沉降法来说更有利。(3)使用简单的自然沉降法，大大减少了多层吸波材料制备的复杂程度。

附图说明

图1是实施例自然沉降的梯度复合吸波材料剖面结构示意图。

图2(a)是三种吸收剂加入时的初始状态，图2(b)是三种吸收剂自然沉降中的状态，图2(c)是自然沉降后的分层状态。

图3是实施例与手动层叠吸波材料的吸波性能测试结果对比图。

附图标记：1-底层铁硅铝反射层，2-铁硅铝-碳纳米纤维过渡层，3-碳纳米纤维损耗层，4-碳纳米纤维-炭黑过渡层，5-炭黑透波层。

具体实施方式

以下结合附图以及给出的实施例，对本发明作进一步的说明。显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域的研究人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

本发明的目的是通过自然沉降的办法，将密度差异较大的铁硅铝等磁损耗吸收剂与碳系电损耗吸收剂在基体中自然沉降分层，从而得到一种具有多种吸波机制的、吸波性能良好的梯度复合吸波材料，改善多层吸波材料的制备复杂度。

如图1所示，本发明的主要吸波层分别为层1-底层铁硅铝反射层，层3-碳纳米纤维损耗层，层5-炭黑透波层。通过自然沉降的方法，在不同吸收剂功能层的界面上形成了混合过渡层，即层2-铁硅铝-碳纳米纤维过渡层，层4-碳纳米纤维-炭黑过度层。这些过渡层的形成减少了电磁波因成分突变而导致的无法传输的现象。

如图2所示，三种吸收剂在乳液初始状态时浮于乳液表面。随着成膜助剂、分散剂和消泡剂的加入，三种吸收剂随着乳液表面张力的改变逐渐分散，经过足够长的时间后形成自然沉降的分层结构。

如图3所示，本实施例在5-6GHz和7.5-9GHz内，反射损耗小于-10dB(吸收率大于90％)，在6-7.5GHz内，反射损耗小于-20dB(吸收率大于99％)；与手动层叠相比，不仅在高频(12-18GHz)改善了吸波效果，更拓宽了吸波带宽，显示出自然沉降的优势。

非限制性地，本发明的底层磁损耗反射层可以是NiZn铁氧体等密度较大的磁损耗型材料，碳系电损耗吸波材料可以选择石墨烯等密度较小的电损耗型吸波材料，本领域的技术人员应当理解。本发明的各层厚度随着加入吸收剂的质量不同而改变，本领域的技术人员应当理解。

以上实施例的说明仅用于帮助理解本发明的方法及核心思想；同时对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施和材料替换上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

一种自然沉降的梯度复合吸波材料及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。