专利摘要

本发明的以芥菜籽为原料提取辣根素的方法，以十字花科芸薹属芥菜籽为加工原料，先将原料粉碎后用水浸泡，然后通过亚临界水萃取法快速、有效地得到辣根素粗品。由于亚临界水萃取技术是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术，当水处于亚临界状态时，对中极性和非极性有机物具有一定的溶解能力，通过对亚临界水温度和压力的控制，可以改变水的极性、表面张力和黏度，使得亚临界水对有机物的溶解能力大大增加，进而大大提高其萃取效率，辣根素中异硫氰酸烯丙酯产品含量高。与现有技术相比，本发明的方法工艺路线简单，工艺条件合理，反应操作简单安全，反应时间短，溶剂损耗小，工艺成本低，具有较大的实施价值和社会经济效益。

说明书

技术领域

本发明涉及一种以芥菜籽为原料提取辣根素的方法。

背景技术

异硫氰酸烯丙酯(AITC)是辣根素的主要成分，可以用作调味剂、仓储防腐剂、杀虫剂、杀菌剂、精细化工中间体及医疗用品，在食品、化工、农药和医药等行业有着广泛应用。目前制备异硫氰酸烯丙酯的方法主要有化学工业合成法和生物提取法。其中的生物提取法随着人们对食品安全，工业生产环境问题的日益重视，使得生物提取法有着不可取代的地位。

异硫氰酸烯丙酯的生物提取法是以十字花科芸薹属芥菜籽、辣根和山嵛菜等植物为加工原料，原料中所含的硫代葡萄糖苷(Thioglucosides)在硫代葡萄糖酶(Myrosinase)催化下，水解产生异硫氰酸酯(ACTI)和葡萄糖(Glucose)，其中异硫氰酸烯丙酯(AITC)被公认为芥末油、芥末酱、青芥辣和叶芥制品的主要呈味物质。天然芥末油因其口感好，公认安全等优点，在人们的日常饮食生活中普遍使用。经文献检索，《食品与机械》1990年第4期192-201；《中国调味品》1991年第4期251；《中国调味品》2008年第4期20-24；专利CN1050896；CN02141664.8等报道，辣根素植物的生物提取工艺主要有两种：一种是采用蒸馏酒原理及设备，将芥末籽粉碎，炒拌，静态蒸馏，取其精油，用植物油勾兑，即得到成品。但是这种工艺具有能耗大，产率低，成本高，难以形成规模生产的缺点。另一种是将芥末籽粉碎，经水发制，放在带搅拌及冷凝器的不锈钢反应釜中动态水蒸汽蒸馏，馏出物用植物油萃取，精制后即为成品。这种方法生产异硫氰酸烯丙酯的过程耗时长，萃取率低，产率也不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种易于操作，反应历程短，萃取率高，产率高，绿色安全，辣根素中异硫氰酸烯丙酯产品含量高的以芥菜籽为原料提取辣根素的方法。

本发明的以芥菜籽为原料提取辣根素的方法，包括如下步骤：

A、准备原料芥菜籽，并将其粉碎；

B、将粉碎后的芥菜籽加入反应釜中，用pH 4-6.5、温度30-80℃的酸性水溶液浸泡粉碎后的芥菜籽1-4小时，采用现有技术将芥菜籽中所含的硫代葡萄糖苷(Thioglucosides)在硫代葡萄糖酶(Myrosinase)催化下水解为异硫氰酸烯丙酯，其中水溶液的酸性调节物为食用酸，芥菜籽与水的重量比为1∶2-8，其水解方程式如下：

C、利用现有技术亚临界水萃取法，在1-5Mpa、100-150℃条件下，对反应釜中的物质进行30-60min的萃取，然后分离反应釜中的物质，即得到含异硫氰酸烯丙酯的辣根素粗产物。

本发明的以芥菜籽为原料提取辣根素的方法，其中所述步骤A中芥菜籽原料被粉碎至20-40目，所述步骤B中浸泡芥菜籽的水为去离子水，食用酸为醋酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、葡萄糖酸、酒石酸、延胡索酸或抗坏血酸，所述酸性水溶液浸泡粉碎后的芥菜籽1.5-3小时，酸性水溶液的温度为40-60℃，所述芥菜籽与水的重量比为1∶3-6；所述步骤C中通过亚临界水萃取法在1.5-4Mpa、110-140℃条件下，对反应釜中的物质进行35-60分钟的萃取。

本发明的以芥菜籽为原料提取辣根素的方法，其中所述步骤B中的酸性水溶液浸泡粉碎后的芥菜籽1.8-2.5小时，酸性水溶液的温度为45-55℃，所述芥菜籽与水的重量比为1∶3.5-5；所述步骤C中通过亚临界水萃取法在1.8-3Mpa、115-130℃条件下，对反应釜中的物质进行38-50分钟的萃取。

本发明的以芥菜籽为原料提取辣根素的方法，其中所述步骤B中的所述酸性水溶液浸泡粉碎后的芥菜籽2小时，酸性水溶液的温度为50℃，所述芥菜籽与水的重量比为1∶4；所述步骤C中通过亚临界水萃取法在2Mpa、120℃条件下，对反应釜中的物质进行40分钟的萃取。

本发明的以芥菜籽为原料提取辣根素的方法，其采用独特的工艺步骤，以十字花科芸薹属芥菜籽为加工原料，先将原料粉碎后用水浸泡，然后通过亚临界水萃取法快速、有效地得到辣根素粗品。由于亚临界水萃取技术是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术，当水处于亚临界状态时，对中极性和非极性有机物具有一定的溶解能力，通过对亚临界水温度和压力的控制，可以改变水的极性、表面张力和黏度，使得亚临界水对有机物的溶解能力大大增加，进而大大提高其萃取效率，辣根素中异硫氰酸烯丙酯产品含量高。与现有技术相比，本发明的方法工艺路线简单，工艺条件合理，反应操作简单安全，反应时间短，溶剂损耗小，工艺成本低、收率高，生产所用萃取剂为水，绿色经济，生产和使用过程均符合国家安全食品生产的要求，符合当前绿色食品产业发展趋势，使其具备良好的工业化前景，具有较大的实施价值和社会经济效益。因此，本发明的以芥菜籽为原料提取辣根素的方法具有突出的实质性特点和显著的进步。

下面对本发明以芥菜籽为原料提取辣根素的方法作进一步说明。

具体实施方式

实施例1

本发明的以芥菜籽为原料提取辣根素的方法，包括如下步骤：

A、准备原料芥菜籽，并将其粉碎至20-40目；

B、将粉碎后的芥菜籽加入反应釜中，用pH 4-6.5、温度30-80℃的酸性水溶液浸泡粉碎后的芥菜籽1-4小时，其中最佳值为酸性水溶液的温度为50℃，浸泡2小时，浸泡芥菜籽的水为最好是去离子水，采用现有技术将芥菜籽中所含的硫代葡萄糖苷(Thioglucosides)在硫代葡萄糖酶(Myrosinase)催化下水解为异硫氰酸烯丙酯，其中水溶液的酸性调节物为醋酸或乳酸或苹果酸或柠檬酸或葡萄糖酸或酒石酸或延胡索酸或抗坏血酸，芥菜籽与水的重量比为1∶2或1∶2.5或1∶3或1∶3.5或1∶4或1∶4.5或1∶5或1∶5.5或1∶6或1∶6.5或1∶7或1∶7.5或1∶8，其中最佳值为1∶4，其水解方程式如下：

C、利用现有技术亚临界水萃取法，在1-5Mpa、100-150℃条件下，对反应釜中的物质进行30-60min的萃取，其中最佳值为在2Mpa、120℃条件下，对反应釜中的物质进行40分钟的萃取，然后分离反应釜中的物质，即得到含异硫氰酸烯丙酯的辣根素粗产物，产物中异硫氰酸烯丙酯含量为66.5％，产油率为2.3％。

实施例2

以芥菜籽为加工原料，先将芥菜籽粉碎成20-40目，然后加入反应釜，再加入去离子水，芥菜籽与去离子水的重量比为1∶6，用醋酸调节去离子水的酸碱度为pH4.5，并使水的温度为40℃，用该水溶液浸泡芥菜籽3小时，使芥菜籽中所含的硫代葡萄糖苷(Thioglucosides)在硫代葡萄糖酶(Myrosinase)催化下水解为异硫氰酸烯丙酯，然后通过亚临界水萃取法在1Mpa、100℃条件下萃取反应釜中产物50分钟，再分离反应釜中产物，可得到辣根素粗品，经检测产物中异硫氰酸烯丙酯含量为68.6％，产油率为1.9％。

实施例3

以芥菜籽为加工原料，先将芥菜籽粉碎成20-40目，然后加入反应釜，再加入去离子水，芥菜籽与去离子水的重量比为1∶4，用柠檬酸调节去离子水的酸碱度为pH5，并使水的温度为50℃，用该水溶液浸泡芥菜籽2小时，使原料中所含的硫代葡萄糖苷(Thioglucosides)在硫代葡萄糖酶(Myrosinase)催化下水解为异硫氰酸烯丙酯，然后通过亚临界水萃取法在2Mpa、120℃条件下萃取反应釜中产物40分钟，再分离反应釜中产物，可得到辣根素粗品，经检测产物中异硫氰酸烯丙酯含量为68.2％，产油率为2.2％。

实施例4

以芥菜籽为加工原料，先将原料粉碎成20-40目，然后加入反应釜，再加入去离子水，芥菜籽与去离子水的重量比为1∶2，用醋酸调节去离子水的酸碱度为pH6，并使水的温度为70℃，用该水溶液浸泡芥菜籽1小时，使原料中所含的硫代葡萄糖苷(Thioglucosides)在硫代葡萄糖酶(Myrosinase)催化下水解为异硫氰酸烯丙酯，然后通过亚临界水萃取法在5Mpa、150℃条件下萃取反应釜中产物30分钟，再分离反应釜中产物，可得到辣根素粗品，经检测产物中异硫氰酸烯丙酯含量为66.5％，产油率为2.3％。

实施例5

以芥菜籽为加工原料，先将原料粉碎成20-40目，然后加入反应釜，再加入去离子水，芥菜籽与去离子水的重量比为1∶8，用柠檬酸调节去离子水的酸碱度为pH4，并使水的温度为60℃，用该水溶液浸泡芥菜籽4小时，使原料中所含的硫代葡萄糖苷(Thioglucosides)在硫代葡萄糖酶(Myrosinase)催化下水解为异硫氰酸烯丙酯，然后通过亚临界水萃取法在3Mpa、140℃条件下萃取反应釜中产物30分钟，再分离反应釜中产物，可得到辣根素粗品，经检测产物中异硫氰酸烯丙酯含量为69.5％，产油率为2.2％。

本发明芥菜籽为加工原料，先将原料粉碎20-40目后，用水发制水解，然后通过亚临界水萃取法快速、得到含有异硫氰酸烯丙酯为主要成分的辣根素粗品。其中采用亚临界水萃取技术，以处于亚临界状态的水为萃取剂，可提高辣根素的萃取效率，符合当前绿色食品产业发展趋势，使其具备良好的工业化前景。与现有技术相比，本发明工艺路线简单，工艺条件合理，生产所用萃取剂为水，绿色经济，生产和使用过程均符合国家安全食品生产的要求。反应操作简单安全，反应时间短，溶剂损耗小，工艺成本低、收率高，具有较大的实施价值和社会经济效益。

上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神前提下，本领域普通工程技术人员对本发明技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

以芥菜籽为原料提取辣根素的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。