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带有倾斜支撑台的标准样品、扫描型电子显微镜的评价方法和SiC基板的评价方法

带有倾斜支撑台的标准样品、扫描型电子显微镜的评价方法和SiC基板的评价方法

IPC分类号 : H01J37/28,G01N1/00,H01J37/20

申请号
CN201780026029.9
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2017-04-27
  • 公开号: 109155227B
  • 公开日: 2019-01-04
  • 主分类号: H01J37/28
  • 专利权人: 学校法人关西学院

专利摘要

标准样品(41)形成有由单晶SiC组成的台阶/平台结构,并且每个台阶的表面是第一叠层取向或第二叠层取向的其中任一者。另外,当将从扫描型电子显微镜照射的电子束相对于平台表面上的垂线所夹的角定义为入射电子角时,在该标准样品(41)中,表面正下方的第一叠层取向的平台的影像和表面正下方的第二叠层取向的平台的影像的明暗差即反差,根据入射电子角而变化。即使在SiC基板具有偏角(例如,1°至8°)的情况下,通过使用能够校正该偏角的倾斜支撑台(20a),也可获得反映在第一叠层取向和第二叠层取向的差值上的清晰反差,而与偏角无关。

权利要求

1.一种带有倾斜支撑台的标准样品,其包括:

扫描型电子显微镜用标准样品,其用于评价扫描型电子显微镜的性能;和

倾斜支撑台,其用于支撑所述扫描型电子显微镜用标准样品,其特征在于:

所述扫描型电子显微镜用标准样品,是由六方晶系的单晶SiC组成且具有偏角,并且在表面形成有台阶平台结构,该台阶平台结构是由半个单位高度的台阶和原子级平坦的平台组成,并且,

各平台的表面是第一叠层取向或第二叠层取向的其中任一者,

所述倾斜支撑台的支撑面,具有与所述扫描型电子显微镜用标准样品的偏角相同的倾斜角,

当将由所述扫描型电子显微镜照射的电子束相对于平台表面的垂线所夹的角定义为入射电子角时,

表面正下方的第一叠层取向的平台的影像和表面正下方的第二叠层取向的平台的影像的明暗差即反差,与所述扫描型电子显微镜用标准样品的偏角无关,而是根据所述入射电子角而变化。

2.根据权利要求1所述的带有倾斜支撑台的标准样品,其中,所述入射电子角在30°至40°之间,所述反差最大。

3.根据权利要求1所述的带有倾斜支撑台的标准样品,其中,在将以平台表面的垂线作为旋转轴而使该扫描型电子显微镜用标准样品旋转的角度定义为样品旋转角时,所述反差根据所述样品旋转角而变化。

4.根据权利要求1所述的带有倾斜支撑台的标准样品,其中,具有同心圆状或六边形的台阶平台结构,并且其高度从中央侧朝向外侧按每半个单位增高。

5.根据权利要求1所述的带有倾斜支撑台的标准样品,其中,平台宽度为0.1μm以上且20μm以下。

6.根据权利要求1所述的带有倾斜支撑台的标准样品,其中,台阶平台结构是通过在具有偏角的4H-SiC或6H-SiC的基板表面的(0001)Si面或(000-1)C面上形成凹部,且在Si蒸气压力下加热该基板而被形成。

7.一种扫描型电子显微镜的评价方法,其特征在于:

在该评价方法中,通过比较一边改变入射电子角一边对根据权利要求1所述的带有倾斜支撑台的标准样品照射电子束而获得的所述反差的变化和预先求得的反差的变化,来评价与扫描型电子显微镜照射的电子束的方向有关的性能。

8.根据权利要求7所述的扫描型电子显微镜的评价方法,其中,通过比较从扫描型电子显微镜对由4H-SiC组成的所述扫描型电子显微镜用标准样品照射电子束而获得的影像、和从扫描型电子显微镜对由6H-SiC组成的所述扫描型电子显微镜用标准样品照射电子束而获得的影像,来评价与扫描型电子显微镜照射的电子束的深度有关的性能。

9.一种SiC基板的评价方法,其特征在于:

在该评价方法中,通过比较从扫描型电子显微镜对根据权利要求1所述的带有倾斜支撑台的标准样品照射电子束而获得的反差和对评价对象的SiC基板照射电子束而获得的反差,来评价SiC基板的质量。

10.根据权利要求9所述的SiC基板的评价方法,其中,通过比较亮度的面内分布来评价SiC基板的质量,这些亮度的面内分布包括:

由表面正下方的第一叠层取向和第二叠层取向的平台获得的亮度的面内分布,该面内分布是以预定的所述入射电子角从扫描型电子显微镜对所述扫描型电子显微镜用标准样品照射电子束而获得的;和

以相同的所述入射电子角对评价对象的SiC基板照射电子束而获得的亮度的面内分布。

说明书

技术领域

本发明主要涉及一种标准样品,该标准样品用于通过使用由扫描型电子显微镜获得的影像的反差来评价扫描型电子显微镜。

背景技术

作为用于校正和评价扫描型电子显微镜的技术,例如已知专利文献1至3中公开的技术。

专利文献1公开一种用于进行与扫描型电子显微镜的能量色散X射线光谱仪有关的校正和评价的技术。X射线的能量校正,是通过测量铜或铝等的纯金属来进行。在专利文献1中,所述技术是通过将用于保持收集被检体的滤纸的握持部件设为纯金属制,从而能够减少部件数。

专利文献2公开一种用于校正和评价由扫描型电子显微镜获得的影像的尺寸的技术。专利文献2的标准样品,是在形成有微细刻度的微型标尺上配置有彼此具有不同尺寸的多个颗粒。在这尽管省略了详细校正方法的说明,但是通过所述构成,即使在使用微型标尺无法校正尺寸的情况,也可以容易应对。

专利文献3公开一种用于扫描型电子显微镜的标准样品。该标准样品是由形成有台阶/平台结构的SiC基板组成,并且SEM影像的明暗反差根据扫描型电子显微镜的入射电子束角度而变化。

[现有技术文献]

[专利文献]

专利文献1:日本专利特开2013-235778号公报

专利文献2:日本专利特开2002-352764号公报

专利文献3:日本专利特开2015-179082号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

除了所述专利文献中所提的事项之外,扫描型电子显微镜的性能,还包括照射的电子束的质量。例如,在照射的电子束的平行度低或者电子束未沿预定方向照射在被检体上的情况下,有可能无法获得所期望的影像。

然而,过往并不存在这种的评价电子束的方法,因而不能客观地评价扫描型电子显微镜的质量。另外,专利文献3中描述了在由偏角大的SiC基板组成的标准样品中,难以观察SEM影像中的明暗的反差。

本发明是鉴于以上的情状而完成,其主要目的,在于提供一种在用于客观地评价扫描型电子显微镜的质量的标准样品中,即使在偏角大的情况下也能发挥性能的构成。

解决问题所使用的技术方案及效果

本发明所要解决的问题,诚如上面的说明,下面对用以解决此问题的手段及其功效进行说明。

根据本发明的第一观点,提供一种以下结构的带有倾斜支撑台的标准样品。也就是说,该带有倾斜支撑台的标准样品,其包括:扫描型电子显微镜用标准样品,其用于评价扫描型电子显微镜的性能;和倾斜支撑台,其用于支撑所述扫描型电子显微镜用标准样品。所述扫描型电子显微镜用标准样品,是由六方晶系的单晶SiC组成且具有偏角,并且在表面形成有台阶/平台结构,该台阶/平台结构是由半个单位高度的台阶和原子级平坦的平台组成,并且,隔着一个台阶的各平台的表面下方的分子层取向,是第一叠层取向或第二叠层取向的其中任一者,所述第一叠层取向或所述第二叠层取向具有满足相互反转的关系、且当从{0001}面观察时满足3重对称性的特征。所述倾斜支撑台的支撑面,具有与所述扫描型电子显微镜用标准样品的偏角相同的倾斜角。当将由所述扫描型电子显微镜照射的电子束相对于平台表面的垂线所夹的角定义为入射电子角时,表面正下方的第一叠层取向的平台的影像和表面正下方的第二叠层取向的平台的影像的明暗差即反差,与所述扫描型电子显微镜用标准样品的偏角无关,而是根据所述入射电子角而变化。

扫描型电子显微镜用标准样品(下文中、标准样品)的表面正下方的叠层取向,是六方晶系的单晶SiC的物理属性值,因此只要电子束的入射条件(入射电子角和加速电压等)相同,能观察的反差也相同。因此,通过由高精度的扫描型电子显微镜等预先求得反差,然后对照该反差和由评价对象的扫描型电子显微镜获得的反差,就可客观地进行扫描型电子显微镜的评价。另外,由于SiC具有优异的耐热性和抗氧化性,因此几乎不存在使用环境上的限制,并且能够实现可以长期使用的标准样品。而且,通过使用倾斜支撑台,即使在具有偏角的标准样品中,也能够观察到清晰的反差,从而能够用作为标准样品。

所述带有倾斜支撑台的标准样品,优选所述入射电子角在30°至40°之间,所述反差最大。再者,反差最大的角度,根据Si面和C面、4H或6H而不同,并且取各自特有的值。

由于二个叠层取向是物理属性值,因此可以预先求得反差变得最大的入射电子角。因此,基于由评价对象的扫描型电子显微镜获得的影像求得反差最大的入射电子角,并且通过与预先求得的入射电子角进行比较,可评价扫描型电子显微镜。

在所述带有倾斜支撑台的标准样品中,优选在将以平台表面的垂线作为旋转轴而使该扫描型电子显微镜用标准样品旋转的角度定义为样品旋转角时,所述反差根据所述样品旋转角而变化,并且该变化满足出现在六方晶系的单晶SiC{0001}面的第一和第二层叠取向所示的三重对称性。

由此,由于如上所述获得的数据也是标准样品所固有,因此通过使用这样的各种数据,能够更详细地评价扫描型电子显微镜。尤其是,尽管现有技术中对具有偏角的标准样品(SiC基板)观察三重对称性存在困难,但是通过使用倾斜支撑台,可以观察到三重对称性。

在所述带有倾斜支撑台的标准样品中,其特征在于:具有同心圆状或类似六边形的台阶/平台结构,并且形成该结构的台阶的高度,皆相当于SiC晶体具有的叠层周期的半个周期,其中在4H–SiC中为0.5nm(二个分子层),在6H–SiC中为0.75nm(三个分子层)。

在所述带有倾斜支撑台的标准样品中,优选平台宽度为0.1μm以上且20μm以下。

由此,可在不用过度缩小电子束的光束直径下进行观察。因此,不需要太大地提高电子束的加速电压,因而能够集中观察表面正下方的叠层取向而不是平台的内部。因此,可以使反差更清晰。

在所述带有倾斜支撑台的标准样品中,优选台阶/平台结构是通过在具有偏角的4H-SiC或6H-SiC的基板表面的(0001)Si面或(000-1)C面上形成凹部,且在Si蒸气压力下加热该SiC基板,将表面层去除例如10μm以上之后而被形成。

由此制备的标准样品,与通过其他方法制备的情况不同,由于去除的表面层的厚度例如为10μm以上,因此能够去除残存在SiC表面上的所谓应变区域,甚至表面附近的原子排列也非常均匀,而且精确地反映在SiC晶体固有的叠层取向上,从而可以清晰地观察反差。

根据本发明的第二观点,提供一种评价方法,在该评价方法中,通过比较一边改变入射电子角一边对所述带有倾斜支撑台的标准样品照射电子束而获得的所述反差的变化和预先求得的反差的变化,来评价与扫描型电子显微镜照射的电子束的平行度和方向有关的性能。

由此,能够实现过往不可能达成的扫描型电子显微镜的客观评价。

在所述扫描型电子显微镜的评价方法中,优选通过比较从扫描型电子显微镜对由4H-SiC组成的所述扫描型电子显微镜用标准样品照射电子束而获得的影像、和从扫描型电子显微镜对由6H-SiC组成的所述扫描型电子显微镜用标准样品照射电子束而获得的影像,来评价与扫描型电子显微镜照射的电子束的深度有关的性能,其中在4H-SiC中叠层取向是在距离表面二个分子层(0.5nm)的深度处折回,6H-SiC中叠层取向是在距离表面三个分子层(0.75nm)的深度处折回。

在6H-SiC中,由于叠层取向在表面正下方折回的深度比4H-SiC深一个分子层(0.25nm),因此能够评价扫描型电子显微镜照射的电子束所射入的深度信息。

根据本发明的第三观点,通过比较从扫描型电子显微镜对所述带有倾斜支撑台的标准样品照射电子束而获得的反差和对评价对象的SiC基板照射电子束而获得的反差,来评价SiC基板的质量。

由此,能够客观地评价SiC基板表面的平坦度和均匀性。

在所述SiC基板的评价方法中,优选通过比较亮度的面内分布来评价SiC基板的质量,这些亮度的面内分布包括:以预定的所述入射电子角从扫描型电子显微镜对所述扫描型电子显微镜用标准样品照射电子束而获得的、由表面正下方的第一叠层取向和第二叠层取向的平台获得的亮度的面内分布;和以相同的所述入射电子角对评价对象的SiC基板照射电子束而获得的亮度的面内分布。

在SiC基板的切割角(偏角α)(例如,1°至8°)大的SiC基板的情况下,由于采用{0001}面相对于SiC基板表面倾斜了偏角α的配置,且平台长度非常短,因此在与约0°偏角的SiC基板(精确面基板)相同的观察条件下,不能观察到清晰的反差,但是通过使用所述支撑台虚拟地修正偏角,反差大幅提高,因而可以使用亮度的面内分布来评价SiC基板的质量。

附图说明

图1是示出使用扫描型电子显微镜的普通观察方法的示意剖视图;

图2是示出制备凹槽状的标准样品的工艺的图;

图3是示出类似六边形和同心圆状的标准样品的图;

图4是示出4H-SiC和6H-SiC的分子排列和周期的示意图;

图5是由4H-SiC和6H-SiC组成的标准样品的表面的示意剖视图;

图6是示出电子束的入射电子角θ的图和叠层取向与反射电子及二次电子的射出之间的关系的图;

图7是示出改变电子束的入射电子角θ时的反差的变化的显微照片;

图8是示出样品旋转角的图、示出改变样品旋转角时的反差的变化的图、和改变样品旋转角时的分子排列图;

图9是观察4H-SiC和6H-SiC的表面时的显微照片和示意剖视图;

图10是示出用于改善具有偏角α的SiC基板的反差的倾斜支撑台的结构的立体图和剖视图;

图11是比较通过使用平坦的支撑台观察约0°偏角的SiC基板而获得的反差、和通过观察4°偏角的SiC基板而获得的反差的图;

图12是比较通过使用平坦的支撑台观察4°偏角的SiC基板而获得的反差、和通过使用倾斜支撑台观察4°偏角的SiC基板而获得的反差的图;和

图13是比较使平坦的支撑台支撑4°偏角的SiC基板且改变样品旋转角φ时获得的反差、和使倾斜支撑台支撑4°偏角的SiC基板且改变样品旋转角φ时获得的反差的图。

具体实施方式

下面,参照附图说明本发明的实施方式。

首先,参考图1,简要说明扫描型电子显微镜的结构。如图1所示,扫描型电子显微镜10,包括光束倍增器11、电磁透镜12、静电透镜13和扫描线圈14。

从扫描型电子显微镜10的电子发射部射出的电子束,通过光束倍增器11加速后,由电磁透镜12和静电透镜13会聚,并照射到被检体30上。另外,扫描线圈14能够通过产生的磁场来改变电子束的方向。由此,能够以电子束扫描被检体30的表面。

另外,扫描型电子显微镜10,包括SE 2检测部15、镜内检测部16、反射电子检测部17、集电栅18和滤栅19。

SE 2检测部15和镜内检测部16,检测由扫描型电子显微镜10照射的电子束(一次电子)在被检体表面反弹后或者与被检体相互作用后被射出的电子即反射电子、和在相互作用的过程中产生的电子(二次电子)的两者。另外,集电栅18有目的性地收集电子,滤栅19用于确定通过的电子的能量的下限。并且,反射电子检测部17具有仅检测通过滤栅19后的电子的特征。

另外,被检体30被配置在支撑台(短柱)20上。

SE 2检测部15、镜内检测部16和反射电子检测部17的检测结果被输出至处理装置21。处理装置21基于被检体30的位置和在该位置检测到的电子,制作扫描型电子显微镜照片(SEM影像)。处理装置21将制成的扫描型电子显微镜照片输出至显示装置22。显示装置22显示输入的扫描型电子显微镜照片。

其次,说明用于评价扫描型电子显微镜和SiC基板的标准样品。

首先,参考图2和图3说明标准样品41的制备方法。图2是示出制备凹槽状的标准样品41的工艺的图。图3是示出同心圆状和类似六边形的标准样品41的图。

为了制备凹槽状的标准样品41,首先照射激光等在SiC基板40上形成凹槽。然后,在Si蒸气压力下且在1600℃至2100℃的温度范围内加热形成有凹槽的SiC基板40。

通过该加热处理,SiC基板40的SiC以Si2C或SiC2的形式热升华,并且自发地形成六方晶系单晶SiC的最稳定面即{0001}面,进而将SiC基板40加工平坦。由此,能够一边蚀刻SiC基板40的表面,一边以原子等级平坦加工该表面。结果,形成有如后续待述的图5(a)所示的台阶/平台结构,该台阶/平台结构包括具有相当于半个周期叠层的高度的台阶和原子级平坦的平台。

另外,为了制备类似六边形的标准样品41(图3(b))和同心园状的标准样品41(图3(c)),如图3(a)所示,对SiC基板照射激光以形成凹部。然后,与以上描述相同地进行热处理(蚀刻)。此时,在凹部的底面存在位错(刃位错等)的情况下,以该位错为中心(中央)朝向外侧形成类似六边形或同心园状的标准样品41。该标准样品41也具有如后续待述的图5(a)所示的台阶/平台结构,该台阶/平台结构包括具有相当于半个周期(半个单位)叠层的高度的台阶和原子级平坦的平台。

再者,在制备具有预定的偏角的标准样品41的情况下,例如,在相对于<11-20>方向或<-1100>方向倾斜预定偏角的方向上切割晶锭。并且,只要在通过切割晶锭而获得的SiC基板40上能够进行所述处理即可。

接下来,参考图4和图5说明如上所述制备的标准样品41的结构。

首先,参考图4说明半个单位高度和分子排列。图4是示出4H-SiC和6H-SiC的分子排列和周期的示意图。如上所述通过进行蚀刻处理,将SiC基板40的表面加工平坦,并终止于具有半个单位高度的台阶,该半个单位高度是4H-SiC和6H-SiC的叠层的半个周期高度。

“半个单位高度”是指在所述一个周期的一半处的叠层高度。因此,如图4(a)所示,4H-SiC的半个单位高度是二个分子层(0.50nm)。另外,如图4(b)所示,6H-SiC的半个单位高度是三个分子层(0.75nm)。

另外,如图4所示,六方晶系单晶SiC基板,是叠层取向(由Si-C组成的分子层的堆叠方向)每半个周期朝<1-100>方向或相反方向折回的构成。在4H-SiC的情况下,若将Si-C对彼此间的间隔设为L,则Si原子的叠层取向按每2L进行反转(参照图4(a)中的粗线)。再者,尽管未示出粗线,但C原子也同样叠层取向按每2L进行反转。

另一方面,在6H-SiC的情况下,若将原子彼此间的间隔设为L,则Si原子的叠层取向按每3L进行反转(参照图4(b)中的粗线)。再者,尽管未示出粗线,但C原子也同样叠层取向按每3L进行反转。由此,存在两种类的叠层取向,一种对应于第一叠层取向,另一种对应于第二叠层取向。

图5是由4H-SiC和6H-SiC组成的标准样品的表面的示意剖视图。图5(a)的标准样品41是由4H-SiC组成,图5(b)的标准样品41是由6H-SiC组成。

如图5所示,本实施方式的标准样品41形成有台阶/平台结构。其中,台阶/平台结构是由多级组成的结构,且将每级的平坦部分称为平台,将高度变化的级部分称为台阶。再者,台阶高度是分子叠层的半个单位高度或整个单位高度,与偏角无关。因此,随着偏角增大,平台长度变短,并且随着偏角变小,平台长度变长。在这,图5中为了便于理解,平台宽度约为数个原子左右,但实际的平台宽度非常宽,例如是约0.1μm至20μm的宽度。

另外,每个台阶终止在所述半个单位高度上。因此,在隔着台阶而相邻的平台彼此间,满足表面正下方的叠层取向互相反转的关系(参考图5中的粗线)。标准样品41可以通过有效地利用该特征,来评价扫描型电子显微镜和SiC基板。再者,由于过往用作高度校正样品的单晶Si是金刚石结构,因此表面正下方的叠层取向不会改变,因而不具有这样的特征,其结构及性质与本实施方式的标准样品41不同。

接下来,说明标准样品41的性质。首先,参考图6和图7,说明当电子束不是垂直而是倾斜地照射在标准样品41上时该标准样品41显示的性质。再者,以下的说明中,使用具有图3(c)所示同心圆状的台阶/平台结构的标准样品41。

首先,说明相对于4H-SiC的(0001)面,获得的扫描型显微镜照片是如何根据入射电子角θ而变化的。其中,如图6(a)所示,入射电子角θ是指从侧面观察标准样品41时电子束照射方向92相对于标准样品41的表面的垂线91所倾斜的角度。再者,在表面是(0001)Si面的情况下,入射电子角θ也可以表示为朝<1-100>方向或相反方向的倾斜角。

图7是示出将加速电压设为1.0kV,且改变电子束的入射电子角θ时的反差的变化的显微镜照片(反射电子+二次电子影像)。图7左上方的数字是入射电子角θ。在入射电子角θ为0°的情况下,观察不到标准样品41表面的台阶/平台结构。另一方面,当增大入射电子角θ时,会出现同心园状的形态。该形态可以分类为由亮区和暗区组成的二个区域,并且这些二个区域之间的边界与台阶的位置一致。

如上所述,4H-SiC满足如下的关系:表面正下方的叠层取向在隔着具有半个单位(0.5nm)高度的台阶的二个平台上互相反转。因此,出现在扫描型显微镜照片中的明暗反差,反映在4H-SiC(0001)的平台表面的表面正下方的叠层取向的反转上。该明暗的反差根据入射电子角θ和加速电压而变化。具体地说,在加速电压为1kV的情况下,随着增加入射电子角θ,反差提高,且在θ=30°~31°之间反差变得最大。然后,若进一步增大入射电子角θ,反差再次变小且在θ=42°~43°时反差反转(亮区和暗区互相交换)。然后,通过进一步增加入射电子角θ,反差提高,且在θ=55°~57°时反差再次反转而回到原来的状态,且显示微小的反差。

根据上面的情况,作为大致的趋势,如图6(b)所示,在入射电子束与平台表面正下方的叠层取向的角度差小的情况下,反射电子束和二次电子束增强。另一方面,在入射电子束与平台表面正下方的叠层取向的角度差大的情况下,反射电子束和二次电子束减弱。

由此,反映在面正下方的叠层取向上的反差,与通过电子束的沟道效应获得的反差类似。然而,在本例中加速电压是1.0kV以下,在此种电子束的低加速区域中,过往对仅从单晶样品的最表面层获得的沟道反差并不了解。

接下来,参考图8说明当标准样品41在水平方向上旋转时标准样品41所示的特性。再者,如图8(a)所示,将以表面的垂线91作为旋转轴而使标准样品41旋转的角度定义为样品旋转角φ。图8(b)是假设入射电子角θ为30°、加速电压为0.40kV而使样品旋转角φ变化时获得的扫描型显微镜照片。另外,图8(c)是示出φ为0°、30°、60°时电子入射的方向和分子排列的图。在φ=0°、60°的情况下,入射电子与<1-100>方向平行地入射,其中的<1-100>方向平行于4H-SiC的叠层取向,且相对于入射电子的入射方法的叠层取向相互反转。另一方面,在φ=30°的情况下,入射电子与<11-20>方向平行地入射,且成为4H-SiC的表面下方的叠层取向相对于入射电子而不具特征的配置。

如图8(b)所示,在φ=0°时能够观察到具有明显的明暗反差的同心园状形态,且从中心起以相当于4H-SiC的半个单位高度的二个分子层(0.5nm)的高度的台阶为边界颜色依暗·明·暗的顺序进行反转。然后,随着样品旋转角φ逐渐增大,明暗的反差变弱,在φ=30°时反差消失。当使样品进一步旋转至φ=40°时,再次出现明暗的反差。其中,相对于在φ=0°观察到的状态,反差呈现反转。以在φ=40°时进行反转的状态再次出现的反差,通过使标准样品41进一步旋转而增大,且在φ=60°时,在维持该反转状态下达到最大。

再者,尽管在图8(b)中未示出,但该明暗的反差在φ=120°、180°、240°、300°、360°再次达到最大,且在φ=180°、300°时反差呈现反转。也就是说,每旋转60°而反差反转,并且在旋转120°时获得相同的反差。由此,可以确认反差示出4H-SiC(0001)所具有的3倍对称性,且反映在表面正下方的叠层取向上。

接下来,参考图9说明标准样品41的深度方向的差异所贡献的影响。具体以4H-SiC和在比4H-SiC深一个分子层(0.25nm)的位置具有叠层的折回的6H-SiC作为对象进行了观察。图9中所示的扫描型显微镜照片,是在加速电压为1.0kV、入射电子角θ=31°、样品旋转角φ=0°下进行观察得到。

如图9所示,在6H-SiC(0001)中也与4H-SiC(0001)相同出现了明暗的同心园状形态。再者,通过原子力显微镜(AFM)的高度分析的结果,检测到亮区和暗区的边界是在相当于6H-SiC的半个单位的三个分子层(0.75nm)处,因此在明区和暗区中,表面正下方的叠层取向处于正反的关系。由此可见,即使在叠层周期比4H-SiC长的6H-SiC中,也能够获得反映在表面正下方的叠层取向上的反差。

另外,除了该明暗反差之外,在6H-SiC还能发现浅淡的中间区域。通过AFM分析,检测到该浅淡的中间区域和亮区的边界是一个分子层高度(0.25nm)的台阶。由此可见,相对于亮区或暗区具有三个分子层的叠层,而浅淡的中间区域与4H-SiC相同仅具有二个分子层的叠层。根据该结果可知,通过本方法观察到的反差,不仅反映在表面正下方的叠层取向的不同,而且还反映在一个分子层(0.25nm)深度的不同上,该一个分子层的深度是出现在4H-SiC的二个分子层的叠层与出现在6H-SiC的三个分子层的叠层的差值。

接下来,说明使用具有所述特征的标准样品41来评价扫描型电子显微镜和SiC基板的方法。

如上所述,标准样品41具有均匀的台阶/平台结构,且存在两种类的平台的表面正下方的叠层取向,其中该台阶/平台结构,无论是4H-SiC还是6H-SiC皆由具有相当于半个单位的高度的台阶和具有原子级平坦的表面的平台组成。另外,通过相对于标准样品41的垂线倾斜地照射电子束,可以观察到反映在其表面正下方的叠层取向上的反差。

其中,只要电子束的入射条件(入射电子角θ、样品旋转角φ和加速电压等)相同,则扫描型电子显微镜能观察到的反差相同。因此,预先以高精度的扫描型电子显微镜求得反差,且通过对照该反差和以评价对象的扫描型电子显微镜获得的反差,可客观地进行扫描型电子显微镜的评价。

更具体地说,测量以高精度的扫描型电子显微镜改变入射电子角θ时的反差强度,并存储显示其结果的数据。然后将标准样品41与该数据一起提供给预定的客户。客户通过对照所提供的数据、和进行以本身具有的扫描型电子显微镜改变入射电子角θ时的反差强度的测量而获得的结果,可以评价本身的扫描型电子显微镜的性能(更具体地,显示电子束的平行度和电子束是否朝预定方向照射的性能)。

再者,如上所述,标准样品41示出根据表面正下方的叠层取向的折回位置的深度而不同的反差强度。由此,通过测量由4H-SiC组成的标准样品41和由6H-SiC组成的标准样品41且比较测量结果,可以评价扫描型电子显微镜(SEM)的对相当于一个分子层(0.25nm)的深度的分解能,其中4H-SiC从表面算起在二个分子层(0.5nm)的深度处具有叠层的折回,6H-SiC从表面算起在三个分子层(0.75nm)的深度处具有叠层的折回,所述一个分子层是二个标准样品41的差值。

另外,在本实施方式中,由于作为标准样品41的4H-SiC和6H-SiC的平台宽度相对于入射电子束足够大,所以可以在不过度缩小电子束的光束直径的情况下进行测量。因此,由于可以抑制加速电压,因此可以更准确地获得标准样品41的表面正下方的叠层取向的信息,而不是标准样品41的内部。

接下来,说明用于评价SiC基板的质量的方法。如上所述,改变入射电子角θ时获得的反差,反映在表面正下方的叠层取向上。因此,可以这样认为,例如,在电子以应能获得强反差的入射电子角θ入射的情况下,当平台宽度不均匀时或表面不是原子级平坦时,反差的边界不会明显出现、或者在亮区内混入有一部分暗区。换句话说,可以通过检测SiC基板的表面状态来评价SiC基板的质量。换句话说,可以通过本实施方式的方法检测在AFM中无法检测的平台表面正下方的叠层取向。

另外,能够以如下方式对SiC基板来评价SiC基板的质量,该SiC基板的SiC的切割角α相对于{0001}面倾斜1°至8°左右、且出现在表面的平台长度远短于所述标准样品的平台长度。

例如,在朝[11-20]方向的切割角α相对于{0001}面为1°至8°的SiC基板上,在SiC基板表面形成有以半个单位高度的台阶覆盖的表面的情况下,由于{0001}面相对于SiC基板表面朝[11-20]方向倾斜偏角α,因此在以与偏角α约0°的偏离基板(有时也被称为精确面基板)相同的条件进行观察的情况下不能获得所需清晰的反差影像,而且表面仅被终止在第一叠层取向或第二叠层取向上的平台的宽度,理想上在4H-SiC的情况下为29nm以下,在6H-SiC的情况下为43nm以下,因而在现有方法中,使用明暗反差的差进行SiC基板质量的评价存在困难。

根据以上情况,在本实施方式中,如图10所示,使用倾斜支撑台(校正短柱)20a来代替具有平坦结构的支撑台20。该倾斜支撑台20a的支撑面,包括具有与SiC基板40或标准样品41的偏角相同的倾斜角的部分、和平坦部分。由此,即使在与精确面基板相同的观察条件下,也可以获得清晰的反差影像。由此,即使是平台宽度短的SiC基板,无论是在宏观视野或微观视野中,皆可以明确地将表面正下方具有第一叠层取向或第二叠层取向的平台的面内分布分离,从而可以评价SiC基板的质量。

图11和12是示出为了确认倾斜支撑台20a的效果而进行的实验结果的图。图11是比较通过使用平坦的支撑台观察约0°偏角的SiC基板而获得的反差、和通过观察4°偏角的SiC基板而获得的反差的图。如图11所示,当偏角约为0°时,出现清晰的反差,但是当偏角为4°时,出现模糊的反差。因此,如上所述,现有的支撑台20难以使用明暗反差的差来评价SiC基板的质量。

图12是比较通过使用平坦支撑台20观察具有4°偏角的SiC基板而获得的反差、和通过使用倾斜支撑台20a观察具有4°偏角的SiC基板而获得的反差的图。如图12所示,当使用平坦支撑台20时出现模糊的反差,但是通过使用倾斜支撑台20a,出现清晰的反差。

根据以上的结果和反差依叠层取向而定的情况,可以认为即使为具有1°以上偏角的标准样品41,通过使用倾斜支撑台20a,仍可获得与图7至图9(使用具有约0°偏角的标准样品的情况)相同的反差。例如,图13是比较使平坦的支撑台20支撑4°偏角的SiC基板且改变样品旋转角φ时获得的反差、和使倾斜支撑台20a支撑4°偏角的SiC基板且改变样品旋转角φ时获得的反差的图。如图13所示,通过使用倾斜支撑台20a,即使在使用具有的偏角的标准样品41的情况下,反差仍旧变得清晰,且具有3倍对称性。

因此,通过使用倾斜支撑台20a,即使在使用具有偏角的标准样品41的情况下,也能够使用明暗反差的差来评价SiC基板的质量。

具体地说,可以通过比较亮度的面内分布来评价SiC基板40的质量,这些亮度的面内分布包括:使用倾斜支撑台20a且以预定的入射电子角从扫描型电子显微镜对标准样品41(SiC基板40)照射电子束而获得的、由表面正下方的第一叠层取向和第二叠层取向的平台获得的亮度的面内分布;和通过以相同的入射电子角对评价对象的SiC基板40照射电子束而获得的亮度的面内分布。

如以上说明,本实施方式的带有倾斜支撑台的标准样品50,其包括:标准样品41,其用于评价扫描型电子显微镜的性能;和倾斜支撑台20a,其用于支撑标准样品41。标准样品41是由六方晶系的单晶SiC组成且具有偏角,并且在表面形成有台阶/平台结构,该台阶/平台结构是由半个单位高度的台阶和原子级平坦的平台组成,各平台的表面是第一叠层取向或第二叠层取向的其中任一者。倾斜支撑台20a的支撑面,具有与标准样品41的偏角相同的倾斜角。当将从扫描型电子显微镜照射的电子束相对于平台的表面的垂线所夹的角定义为入射电子角时,表面正下方的第一叠层取向的平台的影像和表面正下方的第二叠层取向的平台的影像的明暗的差即反差,与标准样品41的偏角无关,而是根据入射电子角而变化。

另外,在本实施方式中示出了一种评价方法,在该评价方法中,通过比较一边改变入射电子角一边对对标准样品41照射电子束而获得的所述反差的变化和预先求得的反差的变化,来评价与扫描型电子显微镜10照射的电子束的方向有关的精度。

由此,能够客观地进行扫描型电子显微镜10的评价。而且,由于SiC具有优异的耐热性和和抗氧化性,因此几乎不存在使用环境上的限制,并且能够实现可以长期使用的标准样品。

另外,在本实施方式中示出了一种评价方法,在该评价方法中,通过比较从扫描型电子显微镜10对标准样品41照射电子束而获得的反差和对评价对象的SiC基板照射电子束而获得的反差,来评价SiC基板的质量。

另外,在形成于SiC基板表面的台阶/平台结构中,SiC基板具有偏角α,且{0001}面相对于基板表面倾斜角α,即使在不能获得清晰的反差影像的情况下,通过使用校正偏角α的倾斜支撑台20a,仍可以获得清晰的反差影像。因此,通过比较亮度的面内分布,可以评价SiC基板40的质量,这些亮度的面内分布包括:以预定的入射电子角从扫描型电子显微镜对标准样品41照射电子束而获得的由表面正下方的第一叠层取向和第二叠层取向的平台获得的亮度的面内分布;和以相同的入射电子角对评价对象的SiC基板40照射电子束而获得的亮度的面内分布。

由此,能够客观地评价SiC基板表面的平坦度和表面的均匀性。

尽管上面已经说明了本发明的较佳实施方式,但是所述结构例如可以变更如下。

在图7和上述说明中,说明了通过将入射电子角θ设定在30°至31°的范围内,反差达到最大。然而,反差达到最大的入射电子角θ的范围,可根据加速电压和照射电子的表面而不同。另外,经本案申请人验证后确认了即使在改变这些条件的情况下,原则上反差最大仍在入射电子角θ为30°~40°的范围内。

上面说明的标准样品41的形状是任意的,只要形成多个具有不同叠层取向的台阶,即可以采用任何形状。

所述说明中,尽管已经对(0001)Si面作为表面的标准样品41进行了说明,但是在(000-1)C面作为表面的标准样品41中,也能够发挥相同的效果。另外,通过比较二个标准样品41的测量结果,可以评价Si和C的差异。

只要是能够改变入射电子角θ的扫描型电子显微镜,即使是与扫描型电子显微镜10不同的组成,本实施方式的标准样品41也可以进行评价。

制备标准样品41时的温度、压力、时间、加热装置等是任意的。

附图标记说明

10扫描型电子显微镜

20支撑台

20a 倾斜支撑台

40SiC基板

41标准样品(扫描型电子显微镜用标准样品)

50带有倾斜支撑台的标准样品

带有倾斜支撑台的标准样品、扫描型电子显微镜的评价方法和SiC基板的评价方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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