专利摘要

一种碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，通过将TCTS溶液与经过羟基化处理后的碱金属气室均置于受热状态，利用蠕动泵使所述碱金属气室内吸满所述TCTS溶液，所述TCTS溶液中的TCTS分子与气室内壁上的羟基通过脱水缩合反应形成以硅氧键结合于所述气室内壁的TCTS涂层，有利于保证涂层在较高温度的应用，如SERF磁强计等，拓宽了抗弛豫涂层的应用领域，同时由于TCTS分子链长更长，所形成的涂层厚度更大，即使是单层TCTS涂层也能够满足甚至提升碱金属气室的抗弛豫性能。TCTS为三十烷基三氯硅烷。

权利要求

1.一种碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，其特征在于，包括以下步骤，将配制有TCTS溶液的第一容器和内壁经过羟基化处理后的碱金属气室均置于受热状态，将所述碱金属气室的下尾管置于所述TCTS溶液中，将所述碱金属气室的上尾管连接蠕动泵的硅胶管左段吸气口，所述蠕动泵的硅胶管右段端口为排气口，启动所述蠕动泵使所述碱金属气室内吸满所述TCTS溶液，所述TCTS溶液中的TCTS分子与气室内壁上的羟基通过脱水缩合反应形成以硅氧键结合于所述气室内壁的TCTS涂层；

所述TCTS为三十烷基三氯硅烷。

2.根据权利要求1所述的碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，其特征在于，所述TCTS溶液的溶剂为联环己烷，溶质为TCTS，所述TCTS浓度为1mM。

3.根据权利要求1所述的碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，其特征在于，所述硅胶管右段设置有带有第一阀门的排气口和带有第二阀门的氮气入口。

4.根据权利要求1所述的碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，其特征在于，所述蠕动泵使所述TCTS溶液被所述碱金属气室吸满后，所述TCTS溶液在所述碱金属气室内存留不少于3小时，然后所述硅胶管右段端口连接氮气瓶的出口，利用所述蠕动泵将氮气泵入所述碱金属气室内，将所述碱金属气室内的TCTS溶液从所述下尾管排出到所述第一容器中，所述碱金属气室内的TCTS溶液被排空后，将所述下尾管置于作为清洗液的联环己烷中，通过循环泵入联环己烷和所述氮气瓶中的氮气对所述碱金属气室的内壁用所述联环己烷清洗3～5遍，所述氮气用于排空联环己烷。

5.根据权利要求4所述的碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，其特征在于，所述作为清洗液的联环己烷被配制在第二容器中。

6.根据权利要求1所述的碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，其特征在于，所述受热状态通过烤箱实现，所述碱金属气室和所述第一容器均置于所述烤箱内，所述烤箱内的温度为85℃±2℃。

7.根据权利要求1所述的碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，其特征在于，所述上尾管的侧壁径向延伸出一个横向段，所述横向段的端口连接所述硅胶管左段吸气口。

8.根据权利要求1所述的碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，其特征在于，所述羟基化处理采用食人鱼溶液，所述碱金属气室的上尾管连接蠕动泵，所述碱金属气室的下尾管置于所述食人鱼溶液中，通过所述蠕动泵使所述碱金属气室内吸满所述食人鱼溶液并保留不小于1小时，然后采用泵入氮气方式排出所述食人鱼溶液，所述碱金属气室内的食人鱼溶液被排空后，将所述下尾管置于去离子水中，采用循环泵入去离子水和氮气的方式对所述碱金属气室的内壁用所述去离子水进行清洗，所述氮气用于排空去离子水，将清洗后的所述碱金属气室置于真空烤箱内烘干，从所述真空烤箱内取出烘干后的所述碱金属气室时先用氮气充入所述真空烤箱内破真空。

9.根据权利要求1所述的碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，其特征在于，所述第一容器为烧杯。

10.根据权利要求5所述的碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，其特征在于，所述第二容器为烧杯。

说明书

技术领域

本发明涉及碱金属气室内壁抗弛豫涂层制作技术，特别是一种碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，通过将TCTS溶液与经过羟基化处理后的碱金属气室均置于受热状态，利用蠕动泵使所述碱金属气室内吸满所述TCTS溶液，所述TCTS溶液中的TCTS分子与气室内壁上的羟基通过脱水缩合反应形成以硅氧键结合于所述气室内壁的TCTS涂层，有利于保证涂层在较高温度的应用，如SERF磁强计等，拓宽了抗弛豫涂层的应用领域，同时由于TCTS分子链长较长，所形成的涂层厚度更大，即使是单层TCTS涂层也能够满足甚至提升碱金属气室的抗弛豫性能。TCTS为三十烷基三氯硅烷。

背景技术

随着碱金属气室应用领域的不断拓宽，抗弛豫涂层相比缓冲气体而言具有更大优势，而目前限制抗弛豫涂层广泛应用的因素主要有两个，一是耐高温的抗弛豫涂层的制作，如十八烷基三氯硅烷(OTS)涂层等，其抗弛豫性能较差，且涂层制作的一致性较差。二是抗弛豫性能较强的涂层，比如烯烃和石蜡等，其工作温度较低，应用范围窄。基于以上问题，研究人员开展了广泛的研究。研究发现，虽然单层的TCTS(三十烷基三氯硅烷)涂层与单层的OTS涂层的形貌相似，但是其抗弛豫效果却与双层的OTS涂层接近，单层的TCTS涂层与双层的OTS涂层厚度相似。除此之外，双层的OTS涂层的抗弛豫性能要远远优于单层的OTS涂层，因此，一般认为涂层的厚度对抗弛豫性能的影响大于涂层的形貌，涂层越厚，其抗弛豫性能也越好。厚度对于抗弛豫涂层的性能影响十分关键。研究碱金属气室内TCTS单层涂层的抗弛豫性能，对涂层抗弛豫机制的理解具有重要意义。而目前关于TCTS涂层的制作，都是在玻璃片或硅片上进行的，TCTS在室温下为固态，其熔点高达82℃，气室内部TCTS抗弛豫涂层的制作难度较大，且单层的TCTS涂层形成需要在氮气或者无水的环境中，这进一步加大了碱金属气室内单层TCTS涂层的制作。本发明人认为，如果通过将TCTS溶液与经过羟基化处理后的碱金属气室均置于受热状态，利用蠕动泵使所述碱金属气室内吸满所述TCTS溶液，所述TCTS溶液中的TCTS分子与气室内壁上的羟基通过脱水缩合反应形成以硅氧键结合于所述气室内壁的TCTS涂层，则有利于保证涂层在较高温度的应用，如SERF磁强计等，拓宽了抗弛豫涂层的应用领域，同时由于TCTS分子链长更长(现常用的OTS为十八烷基三氯硅烷，本发明的TCTS为三十烷基三氯硅烷)，所形成的涂层厚度更大，即使是单层TCTS涂层也能够满足甚至提升碱金属气室的抗弛豫性能。有鉴于此，本发明人完成了本发明。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的缺陷或不足，提供一种碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，通过将TCTS溶液与经过羟基化处理后的碱金属气室均置于受热状态，利用蠕动泵使所述碱金属气室内吸满所述TCTS溶液，所述TCTS溶液中的TCTS分子与气室内壁上的羟基通过脱水缩合反应形成以硅氧键结合于所述气室内壁的TCTS涂层，有利于保证涂层在较高温度的应用，如SERF磁强计等，拓宽了抗弛豫涂层的应用领域，同时由于TCTS分子链长更长，所形成的涂层厚度更大，即使是单层TCTS涂层也能够满足甚至提升碱金属气室的抗弛豫性能。TCTS为三十烷基三氯硅烷。

本发明技术方案如下：

一种碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，其特征在于，包括以下步骤，将配制有TCTS溶液的第一容器和内壁经过羟基化处理后的碱金属气室均置于受热状态，将所述碱金属气室的下尾管置于所述TCTS溶液中，将所述碱金属气室的上尾管连接蠕动泵的硅胶管左段吸气口，所述蠕动泵的硅胶管右段端口为排气口，启动所述蠕动泵使所述碱金属气室内吸满所述TCTS溶液，所述TCTS溶液中的TCTS分子与气室内壁上的羟基通过脱水缩合反应形成以硅氧键结合于所述气室内壁的TCTS涂层。

所述TCTS溶液的溶剂为联环己烷，溶质为TCTS，所述TCTS浓度为1mM。

所述硅胶管右段设置有带有第一阀门的排气口和带有第二阀门的氮气入口。

所述蠕动泵使所述TCTS溶液被所述碱金属气室吸满后，所述TCTS溶液在所述碱金属气室内存留不少于3小时，然后所述硅胶管右段端口连接氮气瓶的出口，利用所述蠕动泵将氮气泵入所述碱金属气室内，将所述碱金属气室内的TCTS溶液从所述下尾管排出到所述第一容器中，所述碱金属气室内的TCTS溶液被排空后，将所述下尾管置于作为清洗液的联环己烷中，通过循环泵入联环己烷和所述氮气瓶中的氮气对所述碱金属气室的内壁用所述联环己烷清洗3～5遍，所述氮气用于排空联环己烷。

所述联环己烷被配制在第二容器中。

所述受热状态通过烤箱实现，所述碱金属气室和所述第一容器均置于所述烤箱内，所述烤箱内的温度为85℃±2℃。

所述上尾管的侧壁径向延伸出一个横向段，所述横向段的端口连接所述硅胶管左段吸气口。

所述羟基化处理采用食人鱼溶液，所述碱金属气室的上尾管连接蠕动泵，所述碱金属气室的下尾管置于所述食人鱼溶液中，通过所述蠕动泵使所述碱金属气室内吸满所述食人鱼溶液并保留不小于1小时，然后采用泵入氮气方式排出所述食人鱼溶液，所述碱金属气室内的食人鱼溶液被排空后，将所述下尾管置于去离子水中，采用循环泵入去离子水和氮气的方式对所述碱金属气室的内壁用所述去离子水进行清洗，所述氮气用于排空去离子水，将清洗后的所述碱金属气室置于真空烤箱内烘干，从所述真空烤箱内取出烘干后的所述碱金属气室时先用氮气充入所述真空烤箱内破真空。

所述第一容器为烧杯。

所述第二容器为烧杯。

本发明的技术效果如下：本发明一种碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，首先采用食人鱼溶液对气室内部进行羟基化处理并置于真空烤箱内烘干。将气室从真空烤箱内取出之前，采用氮气破真空而非空气，这样可以保证碱金属气室内部不会附着大气环境的水分子，保证单层涂层的形成。配置1mM的TCTS溶液置于联环己烷溶液中，将该溶液置于85℃的烤箱内，将TCTS溶解，碱金属气室对称分布两根尾管，其中一个尾管置于TCTS溶液中，另一个尾管连接蠕动泵，采用蠕动泵将TCTS溶液倒吸入属气室内。TCTS溶液在碱金属气室内存留3小时后，蠕动泵的一端接碱金属气室的尾管，另一端接氮气，将TCTS溶液排出。TCTS溶液排出后，在烤箱内，采用联环己烷对气室内部进行清洗3-5遍，尽快将碱金属气室内部残留的未反应的TCTS分子进行清除，避免时间过久水分子在气室内壁的附着导致多层交联涂层的形成。本方法操作简单可行，既形成了单层的TCTS涂层，又无需营造无水的外界环境，在有效保证涂层制作一致性的前提下，可有效加快涂层制作的流程，降低涂层制作难度。

附图说明

图1是实施本发明一种碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法的装置布局示意图。

附图标记列示如下：1-碱金属气室；2-上尾管；3-下尾管；4-TCTS溶液；5-烧杯或第一容器；6-烤箱；7-硅胶管左段；8-蠕动泵；9-硅胶管右段；10-氮气瓶(该处氮气瓶连接硅胶管右段时，则硅胶管右段的端口为向气室内输入氮气的氮气入口；该处氮气瓶不连接硅胶管右段时，则硅胶管右段的端口为排气口)。

具体实施方式

下面结合附图(图1)对本发明进行说明。

图1是实施本发明一种碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法的装置布局示意图。参看图1所示，一种碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，包括以下步骤，将配制有TCTS溶液4的第一容器5和内壁经过羟基化处理后的碱金属气室1均置于受热状态，将所述碱金属气室1的下尾管3置于所述TCTS溶液4中，将所述碱金属气室1的上尾管2连接蠕动泵8的硅胶管左段7吸气口，所述蠕动泵8的硅胶管右段9端口为排气口，启动所述蠕动泵8使所述碱金属气室1内吸满所述TCTS溶液4，所述TCTS溶液4中的TCTS分子与气室内壁上的羟基通过脱水缩合反应形成以硅氧键结合于所述气室内壁的TCTS涂层。所述TCTS溶液4的溶剂为联环己烷，溶质为TCTS，所述TCTS浓度为1mM。所述硅胶管右段9设置有带有第一阀门的排气口和带有第二阀门的氮气入口(例如采用三通结构)。所述蠕动泵8使所述TCTS溶液4被所述碱金属气室1吸满后，所述TCTS溶液在所述碱金属气室1内存留不少于3小时，然后所述硅胶管右段9端口连接氮气瓶10的出口，利用所述蠕动泵8将氮气泵入所述碱金属气室1内，将所述碱金属气室1内的TCTS溶液从所述下尾管3排出到所述第一容器5中，所述碱金属气室1内的TCTS溶液被排空后，将所述下尾管3置于作为清洗液的联环己烷中，通过循环泵入联环己烷和所述氮气瓶10中的氮气对所述碱金属气室1的内壁用所述联环己烷清洗3～5遍，所述氮气用于排空联环己烷。所述联环己烷被配制在第二容器中。所述受热状态通过烤箱6实现，所述碱金属气室1和所述第一容器5均置于所述烤箱6内，所述烤箱6内的温度为85℃±2℃。所述上尾管2的侧壁径向延伸出一个横向段(例如，上部向右折弯)，所述横向段的端口连接所述硅胶管左段7吸气口(该吸气口通过蠕动泵在需要TCTS溶液进入气室内时吸走气室内的气体，气室内产生负压；但是在需要向气室内充氮气时，该吸气口将氮气瓶内的氮气充入到气室内，助力气室排空TCTS溶液并用氮气填充气室内空间，清洗作业时也如此这般)。所述羟基化处理采用食人鱼溶液(食人鱼溶液，是98％质量分数的浓硫酸和30％质量分数的过氧化氢溶液的混合物，浓硫酸:双氧水即过氧化氢溶液的体积比为7:3，或者3:1)，所述碱金属气室1的上尾管2连接蠕动泵，所述碱金属气室1的下尾管3置于所述食人鱼溶液中，通过所述蠕动泵使所述碱金属气室1内吸满所述食人鱼溶液并保留不小于1小时，然后采用泵入氮气方式排出所述食人鱼溶液，所述碱金属气室内的食人鱼溶液被排空后，将所述下尾管置于去离子水中，采用循环泵入去离子水和氮气的方式对所述碱金属气室1的内壁用所述去离子水进行清洗，所述氮气用于排空去离子水，将清洗后的所述碱金属气室1置于真空烤箱内烘干，从所述真空烤箱内取出烘干后的所述碱金属气室1时先用氮气充入所述真空烤箱内破真空(也可用干燥的惰性气体破真空)。所述第一容器为烧杯。所述第二容器为烧杯。

一种碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，首先采用食人鱼溶液对气室内部进行羟基化处理并置于真空烤箱内烘干。将气室从真空烤箱内取出之前，采用氮气破真空而非空气，这样可以保证碱金属气室内部不会附着大气环境的水分子，保证单层涂层的形成。配置1mM的TCTS溶液置于联环己烷溶液中，将该溶液4置于85℃的烤箱6内，将TCTS溶解，碱金属气室1对称分布上尾管2和下尾管3，其中下尾管3置于TCTS溶液4中，上尾管2通过硅胶管左段7连接蠕动泵8，采用蠕动泵8将TCTS溶液4倒吸入碱金属气室1内。TCTS溶液4在碱金属气室1内存留三小时后，硅胶管左段7接碱金属气室1的上尾管2，硅胶管右段9接氮气瓶10，将TCTS溶液4排出，然后，采用联环己烷对碱金属气室1内部进行3-5遍清洗。

一种单层TCTS抗弛豫涂层制作方法，其特征在于，包括碱金属气室内单层TCTS涂层的形成。碱金属气室具有弯曲的上尾管和竖直的下尾管。在真空烤箱内烘干的碱金属气室取出时，采用氮气破真空。TCTS溶液的溶剂为联环己烷，浓度为1mM。碱金属气室与TCTS溶液均置于温度为85℃的烤箱内完成涂层制作。TCTS溶液移除后，尽快在85℃烤箱内采用联环己烷对气室内部溶液进行清洗。采用氮气排出TCTS溶液以及清洗所用联环己烷，避免空气中水分子在气室内壁的附着，进而导致交联涂层的形成。本发明操作简单可行，既形成了单层的TCTS涂层，又无需营造无水的外界环境，在有效保证涂层制作一致性的前提下，可有效加快涂层制作的流程，降低涂层制作难度。

在此指明，以上叙述有助于本领域技术人员理解本发明创造，但并非限制本发明创造的保护范围。任何没有脱离本发明创造实质内容的对以上叙述的等同替换、修饰改进和/或删繁从简而进行的实施，均落入本发明创造的保护范围。

一种碱金属气室内单层TCTS抗弛豫涂层制作方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。