IPC分类号 : C07B41/12,C07C69/96,C07C68/06,C07D453/02,C07D207/12,C07D211/46,C07D451/02,C07J9/00,C07C205/42,C07C201/12,C07D307/42,C07D261/08,C07D213/30
专利摘要
一种脂环族和芳脂族氯甲酸酯的制备方法，以脂环族醇或芳脂族醇和三光气为原料，在有机碱催化剂作用下，在有机溶剂中于设定的反应温度和反应时间下反应，其特征在于： 1)所述脂环族醇或芳脂族醇与三光气、有机碱催化剂的摩尔比为1:0.4～1:2～3； 2)所述反应温度和反应时间分为两个阶段，第一阶段的反应温度为-10～0℃，反应时间为2～5h，第二阶段的反应温度为0～25℃，反应时间为7～13h； 3)所述有机溶剂与脂环族醇或芳脂族醇的质量比为10～25:1； 所述脂环族醇为下列之一：环己醇、4-叔丁基环己醇、环戊醇、L-香芹醇、(R)-(-)-3-奎宁醇、(S)-(-)-1-苄基-3-吡咯烷醇、N-苄基-4-哌啶醇、2-金刚烷醇、β-托品醇、麦角固醇； 所述芳脂族醇为下列之一：4-氯-3-硝基苄醇、五氟苄醇、(R)-(-)-1-茚醇、糠醇、1-苯氧基-2-丙醇、3-苯基-2-丙炔-1-醇、肉桂醇、茴香醇、(5-甲基异噁唑-3-基)甲醇、9-芴醇、 3-吡啶-1-丙醇。 2.根据权利要求1所述脂环族和芳脂族氯甲酸酯的制备方法，其特征在于：所述脂环族醇或芳脂族醇与三光气与有机碱催化剂的摩尔比为1:0.6～0.8:8～2.4。 3.根据权利要求1所述脂环族和芳脂族氯甲酸酯的制备方法，其特征在于：所述第一阶段的反应温度为-5℃，反应时间为3h；第二阶段的反应温度为10～20℃，反应时间为10h。 4.根据权利要求1所述脂环族和芳脂族氯甲酸酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂与脂环族醇或芳脂族醇的质量比为15:1。 5.根据权利要求1所述脂环族和芳脂族氯甲酸酯的制备方法，其特征在于：所述有机碱催化剂为下列之一或一种以上的任意组合：三甲胺、三乙胺、二异丙基乙基胺、吡啶、六氢吡啶、对二甲氨基吡啶、喹啉、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基苯胺。 6.根据权利要求1所述脂环族和芳脂族氯甲酸酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为下列之一或一种以上的任意组合：二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、环戊烷、正己烷、乙醚、异丙醚、丁醚、丙酮、环戊酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、1,4-二氧六环。 7.根据权利要求1所述脂环族和芳脂族氯甲酸酯的制备方法，其特征在于：所述反应结束后，将反应混合物减压过滤分离出有机盐沉淀，过滤后母液依次用水、稀盐酸、碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤，洗涤后的母液经过干燥、旋蒸脱除溶剂、减压蒸馏得到目标化合物。 8.根据权利要求7所述脂环族和芳脂族氯甲酸酯的制备方法，其特征在于：所述过滤、洗涤、干燥过程均在负压下进行；所述负压下，过滤、洗涤过程中逸出的光气和氯化氢气体经碱和水三级吸收；所述过滤分离得到的有机盐沉淀加碱中和后蒸馏出有机碱，蒸馏后的残余溶液浓缩至饱和。
一种脂环族和芳脂族氯甲酸酯的制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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