专利摘要

一种废弃荧光粉增强镁、铝金属基复合材料及其制备方法，属于废弃荧光粉回收利用及金属基复合材料制备技术领域。将废弃荧光粉放入干燥箱或烘箱中预处理；将纯金属或合金置入坩埚中熔化至液态，加热熔体，将一定量预处理过的废弃荧光粉加入熔体中，使用搅拌装置对熔体搅拌一段时间，除去熔体表层浮渣后浇铸于金属模或砂模中，获得废弃荧光粉增强金属基复合材料。本发明具有复合材料制备方法简便、颗粒分散均匀、与基体界面结合良好、环境友好、成本低等优点。

权利要求

1.一种废弃荧光粉增强镁、铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)将废弃荧光粉放入干燥箱或烘箱中，在100～300℃处理1～24h；

(2)将纯金属或合金置入坩埚中熔化至液态，加热熔体，将一定量步骤(1)中得到的废弃荧光粉加入熔体中，使用搅拌装置对熔体搅拌设定时间，然后除去熔体表层浮渣后浇铸于金属模或砂模中，获得废弃荧光粉增强金属基复合材料。

2.按照权利要求1所述的废弃荧光粉增强镁、铝基复合材料的制备方法，其特征在于，废弃荧光粉为三基色荧光粉，其中包括50～60wt.％的红粉，30～40wt.％的绿粉以及5～15wt.％的蓝粉。

3.按照权利要求1所述的废弃荧光粉增强镁、铝基复合材料的制备方法，其特征在于，金属或合金为：纯镁、镁合金、纯铝或铝合金中的一种。

4.按照权利要求3所述的废弃荧光粉增强镁、铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述纯镁中镁元素含量大于99.0wt.％；所述的镁合金为Mg-Al-Zn、Mg-Zn-Zr、Mg-Al-Mn系镁合金；所述的纯铝中铝元素含量大于99.0wt.％；所述的铝合金为Al-Cu、Al-Mn、Al-Si、Al-Mg、Al-Zn-Mg系铝合金。

5.按照权利要求1所述的废弃荧光粉增强镁、铝基复合材料的制备方法，其特征在于，添加荧光粉时熔体的过热度为10～150℃。

6.按照权利要求1所述的废弃荧光粉增强镁、铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入废弃荧光粉后，搅拌装置转速为300～1500rpm，搅拌时间为5～30min。

7.按照权利要求1所述的废弃荧光粉增强镁、铝基复合材料的制备方法，其特征在于，废弃荧光粉在复合材料中的含量为0.1～10wt.％。

8.按照权利要求1-7的任一项所述方法制备得到的废弃荧光粉增强镁、铝基复合材料。

说明书

技术领域：

本发明涉及一种废弃荧光粉增强镁、铝金属基复合材料及其制备方法，属于废弃荧光粉回收利用及金属基复合材料制备技术领域。

背景技术：

稀土有“工业维生素”之称，现已成为极其重要的战略资源。稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素氧化物，以及与镧系元素化学性质相似的钪(Sc)和钇(Y)共17种元素的氧化物。稀土氧化物具有高硬度、高稳定性的特点，可显著提高材料的强度、硬度等力学性能，因此被认为是陶瓷、聚合物及金属基复合材料的理想增强相。

当前，废弃荧光粉的回收利用以提取稀土元素为主要方法，存在工艺流程复杂、环境污染大等不足，尚未有报道对废弃荧光粉予以直接回收利用。另一方面，在金属材料中加入性能优异的稀土氧化物颗粒，可以大幅度提高金属基复合材料的抗拉强度、屈服强度及弹性模量等性能指标，但是现有的复合材料制备工艺，采用纯的稀土氧化物颗粒具有原材料成本高等不足。

综合考虑，废弃荧光粉中含50wt.％以上的Y₂O₃等稀土氧化物，利用废弃荧光粉直接制备稀土氧化物增强金属基复合材料，对金属基复合材料的制备而言，降低原材料成本，可以获得高性能的金属基复合材料，同时绕过了从废弃荧光粉中提取稀土氧化物的传统工艺存在步骤繁琐、二次污染严重、回收成本高等问题，具有广阔的发展前景，对我国废弃荧光粉的回收利用及开辟废弃荧光粉回收利用新路径也具有重要的意义。

发明内容：

本发明的技术目的是针对废弃荧光粉回收利用现状中工艺流程复杂、环境污染大等不足，

稀土氧化物增强镁、铝金属基复合材料制备成本高等不足开发的一种廉价有效的颗粒增强金属基复合材料制备方法。该方法通过一系列工艺流程将废弃荧光粉加入到金属基体中获得废弃荧光粉增强金属基复合材料，具备可批量生产、工艺方法简便、颗粒分散均匀、与基体界面结合良好、环境友好、成本低等优点，在航空航天、汽车、3C等领域有广阔的应用前景。

废弃荧光粉增强镁、铝基复合材料的制备方法，是通过以下技术方案实现的，其步骤如下：

(1)将废弃荧光粉放入干燥箱或烘箱中，在100～300℃处理1～24h；

(2)将纯金属或合金置入坩埚中熔化至液态，加热熔体，将一定量步骤(1)中得到的废弃荧光粉加入熔体中，使用搅拌装置对熔体搅拌一段时间，然后进一步除去熔体表层浮渣后浇铸于金属模或砂模中，获得废弃荧光粉增强金属基复合材料。

优选所述的废弃荧光粉为三基色荧光粉，其中包括50～60wt.％的红粉(Y₂O₃：Eu³⁺)，30～40wt.％的绿粉(CeMgAl₁₀O₁₇：Tb³⁺)以及5～15wt.％的蓝粉(BaMgAl₁₀O₁₇：Eu²⁺)。

上述金属或合金优选：纯镁、镁合金、纯铝或铝合金中的一种。所述纯镁中镁元素含量大于99.0wt.％。所述的镁合金为Mg-Al-Zn、Mg-Zn-Zr、Mg-Al-Mn系镁合金。所述的纯铝中铝元素含量大于99.0wt.％。所述的铝合金为Al-Cu、Al-Mn、Al-Si、Al-Mg、Al-Zn-Mg系铝合金。

优选步骤(2)：添加荧光粉时熔体的过热度为10～150℃，搅拌装置转速为300～1500rpm，搅拌时间为5～30min。废弃荧光粉在复合材料中的含量为0.1～10wt.％。

本发明所用的制备方法具有如下优点：制备方法简单、流程短、废弃荧光粉的加入量可控，最终可得到废弃荧光粉在金属基体中均匀分散、废弃荧光粉与金属基体界面结合良好的废弃荧光粉增强金属基复合材料。此种方法可批量生产废弃荧光粉增强金属基复合材料，具有广泛的应用前景。

附图说明：

图1为废弃荧光粉增强金属基复合材料的制备工艺流程图。

图2为实施例2中废弃荧光粉增强镁基复合材料的应力应变曲线。

具体实施方式

以下结合具体的实施案例进一步说明本发明，指出的是：以下实施案例只用于说明本发明的具体实施方法，并不能限制本发明权利保护范围。

实施例1：

本实施方式制备废弃荧光粉增强纯镁基复合材料的工艺按以下步骤进行：

(1)称取废弃荧光粉(红粉50wt.％、绿粉35wt.％、蓝粉15wt.％)1g，在干燥箱中100℃的条件下保温24h。

(2)称取纯镁(成分为0.005wt.％Al、0.001wt.％Zn、0.01wt.％Mn、0.01wt.％Si、余量为Mg)999g，将其放入石墨坩埚内加热熔化至液态，待熔体温度升至约660℃(此时熔体过热度为10℃)，取出步骤(1)处理后的荧光粉，将其加入熔体中，用搅拌浆以1500rpm的转速搅拌熔融状态的熔体5min后，加热熔体温度至约700℃，捞取熔体表面熔渣，浇铸于砂模中，获得荧光粉含量为0.1wt.％的废弃荧光粉增强镁基复合材料。

对其进行力学性能测试，抗拉强度为125MPa，屈服强度为79MPa，伸长率为15.0％。

实施例2：

本实施方式制备废弃荧光粉增强Mg-Al-Zn基复合材料的工艺按以下步骤进行：

(1)称取废弃荧光粉(红粉55wt.％、绿粉40wt.％、蓝粉5wt.％)10g，在干燥箱中200℃的条件下保温12h。

(2)称取AZ31合金(成分为3.0wt.％Al、0.8wt.％Zn、0.15wt.％Mn、余量为Mg)990g，将其放入石墨坩埚内加热熔化至液态，待熔体温度升至约650℃(此时熔体过热度为20℃)，取出步骤(1)处理后的荧光粉，将其加入熔体中，用搅拌浆以1500rpm的转速搅拌熔融状态的熔体10min，加热熔体温度至680℃，捞取熔体表面熔渣，浇铸于金属模中，获得荧光粉含量为1wt.％的废弃荧光粉增强镁基复合材料。

对其进行力学性能测试，抗拉强度为209MPa，屈服强度为86MPa，伸长率为15.4％。

实施例3：

本实施方式制备废弃荧光粉增强纯铝基复合材料的工艺按以下步骤进行：

(1)称取废弃荧光粉(红粉55wt.％、绿粉40wt.％、蓝粉5wt.％)50g，在烘箱中200℃的条件下保温12h。

(2)称取纯铝950g(成分为1.1wt.％Mg、0.62wt.％Si、0.65wt.％Fe、0.29wt.％Cu、0.13wt.％Mn、0.22wt.％Zn、0.10wt.％Cr、0.15wt.％Ti、余量为Al)，将其放入石墨坩埚内加热熔化至液态，待熔体温度升至约810℃(此时熔体过热度为150℃)，取出步骤(1)处理后的荧光粉，将其加入熔体中，用搅拌浆以1000rpm的转速搅拌熔融状态的熔体15min，待熔体温度降至700℃，捞取熔体表面熔渣，浇铸于金属模中，获得荧光粉含量为5wt.％的废弃荧光粉增强纯铝基复合材料。

对其进行力学性能测试，抗拉强度为118MPa，屈服强度为74MPa，伸长率为19.6％

实施例4：

本实施方式制备废弃荧光粉增强Al-Zn-Mg基复合材料的工艺按以下步骤进行：

(1)称取废弃荧光粉(红粉60wt.％、绿粉30wt.％、蓝粉10wt.％)100g，在干燥箱中300℃的条件下保温1h。

(2)称取7003合金(成分为1.0wt.％Mg、0.30wt.％Si、0.35wt.％Fe、0.20wt.％Cu、0.30wt.％Mn、6.0wt.％Zn、0.20wt.％Cr、0.20wt.％Ti、余量为Al)900g，将其放入石墨坩埚内加热熔化至液态，待熔体温度升至约730℃(此时熔体过热度为80℃)，取出步骤(1)处理后的荧光粉，将其加入熔体中，用搅拌浆以300rpm的转速搅拌熔融状态的熔体30min，待熔体温度降至670℃，捞取熔体表面熔渣，浇铸于砂模中，获得荧光粉含量为10wt.％的废弃荧光粉增强铝基复合材料。

对其进行力学性能测试，抗拉强度为330MPa，屈服强度为228MPa，伸长率为10.0％。

尽管这里已详细列出并说明了优选实施案例，但本领域技术人员可知，可在不脱离本发明精髓的情况下进行各种改进、添加、替换等方式，这些内容都被认定为属于权利要求所限定的本发明的范围之内。

一种废弃荧光粉增强镁、铝金属基复合材料及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。