专利摘要

本发明公开了一种LED荧光粉涂层，其方法如下：以碳酸锶、正硅酸乙酯、乙酸钡、发泡剂和碳酸铕为原材料，在乙酸与乙醇液中制成荧光粉溶胶液，并在基材上使用双层涂抹法制备LED荧光粉涂层。本发明制备方法简单，解决了荧光涂层的结构不均匀，可控性差的问题，大大提高了LED出光的均匀性。

权利要求

1.一种LED荧光粉涂层，其特征在于，其制备方法如下：

步骤1，将碳酸锶加入乙酸中，搅拌反应结束后，得到乙酸锶乙酸液；

步骤2，将正硅酸乙酯和乙酸钡加入到乙酸溶液中，搅拌均匀后，得到均匀溶胶前液；

步骤3，将碳酸铕边搅拌边加入溶液中，搅拌均匀后自然沉降，得到带白色沉淀的反应液；

步骤4，将白色沉淀过滤后采用无水乙醇清洗，得到洗涤液；

步骤5，将过滤后的反应液与洗涤液合并后搅拌均匀，得到溶胶稀释液；

步骤6，将溶胶液中加入发泡剂，搅拌均匀，形成混合液；

步骤7，将混合液放入水浴锅内进行减压蒸馏进行曝气浓缩，水浴处理后得到浓缩液；

步骤8，将基材浸泡至醇溶液，超声清洗后，采用蒸馏水清洗晾干；

步骤9，在基材表面涂覆改性有机硅分散液，得到有机硅薄膜；

步骤10，将浓缩液滴加在有机硅薄膜进行旋转涂抹，形成荧光粉薄膜；

步骤11，将带有有机硅薄膜和荧光粉薄膜的基材放入反应釜中恒温加压反应，然后通入氢气加压加热反应，自然冷却后得到LED荧光粉涂层。

2.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉涂层，其特征在于，所述步骤中的配方为：碳酸锶11-12份、正硅酸乙酯20-35份、乙酸钡8-11份、发泡剂1-2份，所述碳酸铕质量为正硅酸乙酯的1-5%，所述发泡剂采用碳酸铵；所述步骤中的搅拌速度为300-1200r/min，搅拌时间为30-120min。

3.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉涂层，其特征在于，所述步骤1中的乙酸浓度为0.1-0.6mol/L，所述碳酸锶中加入乙酸直至pH达到3-4。

4.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉涂层，其特征在于，所述步骤3中的碳酸铕加入速度为0.1-0.3mg/min。

5.根据权利要求书1所述的一种LED荧光粉涂层，其特征在于，所述步骤4中的无水乙醇清洗次数为2-5次，所述无水乙醇总量为乙酸的0.8-1.1倍，所述无水乙醇洗涤原则为少量多次。

6.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉涂层，其特征在于，所述步骤7中水浴锅温度为80-90℃，所述浓缩液为混合液的25-40%，所述曝气反应采用加热微沸方式，与发泡剂分散曝气反应联用。

7.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉涂层，其特征在于，所述步骤8中的醇溶液采用乙醇、丙醇、异丙醇中的一种，所述超声频率为30-60kHz，超声时间为5-15min。

8.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉涂层，其特征在于，所述步骤9中的改性有机硅分散液采用改性有机硅浓度为3-11%的乙醇溶液，所述基材表面的涂覆量为0.1-0.7mg/cm²。

9.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉涂层，其特征在于，所述步骤10中的浓缩液的涂覆量为0.5-1.2mg/cm²，所述旋转涂抹的转速为900-1500r/min。

10.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉涂层，其特征在于，所述步骤11中的恒温加压反应的温度为80-120℃，压力为2-4MPa，反应时间为2-4h，所述加压加热反应的压力为9-11MPa，温度为150-180℃，反应时间为3-8h，所述冷却方式采用风冷。

说明书

技术领域

本发明属荧光技术领域，具体涉及一种LED荧光粉涂层。

背景技术

LED是发光二极管(light emitting diode)的简称，根据其发光材料的不同可以分为有机LED(即OLED)和无机LED(一般称为LED)两大类。1996年，在蓝色GaN基发光二极基础上成功实现了白色LED，其具有低电压驱动、全固态、低功耗、长效可靠、无污染、能化等优点。因此，近几年，以白光LED为主的半导体照明(第四代照明技术)得到了快速的发展。

目前最常见的白光LED实现方式是荧光粉转换型即(pc-LED)，例如在蓝光LED芯片表面涂敷一层黄色荧光粉的(黄+蓝)白光LED。另外荧光粉层的实现技术，主要采用的是传统的灌封工艺，即荧光粉混合硅胶的点胶工艺。但这样得到的荧光粉涂层由于结构不均匀，可控性差，以致LED出光的均匀性差。

要克服上述缺陷，就必须实现荧光粉层的厚度、形状的均匀可控。

发明内容

本发明的目的是提供一种LED荧光粉涂层，本发明制备方法简单，解决了荧光涂层的结构不均匀，可控性差的问题，大大提高了LED出光的均匀性。

一种LED荧光粉涂层，其制备方法如下：

步骤1，将碳酸锶加入乙酸中，搅拌反应结束后，得到乙酸锶乙酸液；

步骤2，将正硅酸乙酯和乙酸钡加入到乙酸溶液中，搅拌均匀后，得到均匀溶胶前液；

步骤3，将碳酸铕边搅拌边加入溶液中，搅拌均匀后自然沉降，得到带白色沉淀的反应液；

步骤4，将白色沉淀过滤后采用无水乙醇清洗，得到洗涤液；

步骤5，将过滤后的反应液与洗涤液合并后搅拌均匀，得到溶胶稀释液；

步骤6，将溶胶液中加入发泡剂，搅拌均匀，形成混合液；

步骤7，将混合液放入水浴锅内进行减压蒸馏进行曝气浓缩，水浴处理后得到浓缩液；

步骤8，将基材浸泡至醇溶液，超声清洗后，采用蒸馏水清洗晾干；

步骤9，在基材表面涂覆改性有机硅分散液，得到有机硅薄膜；

步骤10，将浓缩液滴加在有机硅薄膜进行旋转涂抹，形成荧光粉薄膜；

步骤11，将带有有机硅薄膜和荧光粉薄膜的基材放入反应釜中恒温加压反应，然后通入氢气加压加热反应，自然冷却后得到LED荧光粉涂层。

所述步骤中的配方为：碳酸锶11-12份、正硅酸乙酯20-35份、乙酸钡8-11份、发泡剂1-2份，所述碳酸铕质量为正硅酸乙酯的1-5%，所述发泡剂采用碳酸铵。

所述步骤中的搅拌速度为300-1200r/min，搅拌时间为30-120min。

所述步骤1中的乙酸浓度为0.1-0.6mol/L，所述碳酸锶中加入乙酸直至pH达到3-4。

所述步骤3中的碳酸铕加入速度为0.1-0.3mg/min。

所述步骤4中的无水乙醇清洗次数为2-5次，所述无水乙醇总量为乙酸的0.8-1.1倍，所述无水乙醇洗涤原则为少量多次。

所述步骤7中水浴锅温度为80-90℃，所述浓缩液为混合液的25-40%，所述曝气反应采用加热微沸方式，与发泡剂分散曝气反应联用。

所述步骤8中的醇溶液采用乙醇、丙醇、异丙醇中的一种，所述超声频率为30-60kHz，超声时间为5-15min。

所述步骤9中的改性有机硅分散液采用改性有机硅浓度为3-11%的乙醇溶液，所述基材表面的涂覆量为0.1-0.7mg/cm²。

所述步骤10中的浓缩液的涂覆量为0.5-1.2mg/cm²，所述旋转涂抹的转速为900-1500r/min。

所述步骤11中的恒温加压反应的温度为80-120℃，压力为2-4MPa，反应时间为2-4h，所述加压加热反应的压力为9-11MPa，温度为150-180℃，反应时间为3-8h，所述冷却方式采用风冷。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明制备方法简单，解决了荧光涂层的结构不均匀，可控性差的问题，大大提高了LED出光的均匀性。

2、本发明采用双层涂抹法，通过改性有机硅与溶胶涂抹的制膜，并以此恒温加压与还原性加压加热反应，提高了基材与荧光粉涂层间的粘结力，同时通过改性有机硅带来的二氧化硅降低硅酸基荧光粉涂层的缺陷。

3、本发明通过乙醇-乙酸混合液配置的溶胶液大大提高了荧光粉材料的分散性，不仅大大保证了结晶度，同时分散性的增加提高了荧光材料的化学稳定性和热稳定性，提高了其使用寿命。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述：

实施例1

一种LED荧光粉涂层，其制备方法如下：

步骤1，将碳酸锶加入乙酸中，搅拌反应结束后，得到乙酸锶乙酸液；

步骤2，将正硅酸乙酯和乙酸钡加入到乙酸溶液中，搅拌均匀后，得到均匀溶胶前液；

步骤3，将碳酸铕边搅拌边加入溶液中，搅拌均匀后自然沉降，得到带白色沉淀的反应液；

步骤4，将白色沉淀过滤后采用无水乙醇清洗，得到洗涤液；

步骤5，将过滤后的反应液与洗涤液合并后搅拌均匀，得到溶胶稀释液；

步骤6，将溶胶液中加入发泡剂，搅拌均匀，形成混合液；

步骤7，将混合液放入水浴锅内进行减压蒸馏进行曝气浓缩，水浴处理后得到浓缩液；

步骤8，将基材浸泡至醇溶液，超声清洗后，采用蒸馏水清洗晾干；

步骤9，在基材表面涂覆改性有机硅分散液，得到有机硅薄膜；

步骤10，将浓缩液滴加在有机硅薄膜进行旋转涂抹，形成荧光粉薄膜；

步骤11，将带有有机硅薄膜和荧光粉薄膜的基材放入反应釜中恒温加压反应，然后通入氢气加压加热反应，自然冷却后得到LED荧光粉涂层。

所述步骤中的配方为：碳酸锶11份、正硅酸乙酯20份、乙酸钡8份、发泡剂1份，所述碳酸铕质量为正硅酸乙酯的1%，所述发泡剂采用碳酸铵。

所述步骤中的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min。

所述步骤1中的乙酸浓度为0.1mol/L，所述碳酸锶中加入乙酸直至pH达到3。

所述步骤3中的碳酸铕加入速度为0.1mg/min。

所述步骤4中的无水乙醇清洗次数为2次，所述无水乙醇总量为乙酸的0.8倍，所述无水乙醇洗涤原则为少量多次。

所述步骤7中水浴锅温度为80℃，所述浓缩液为混合液的25%，所述曝气反应采用加热微沸方式，与发泡剂分散曝气反应联用。

所述步骤8中的醇溶液采用乙醇，所述超声频率为30kHz，超声时间为5min。

所述步骤9中的改性有机硅分散液采用改性有机硅浓度为3%的乙醇溶液，所述基材表面的涂覆量为0.1mg/cm²。

所述步骤10中的浓缩液的涂覆量为0.5mg/cm²，所述旋转涂抹的转速为900r/min。

所述步骤11中的恒温加压反应的温度为80℃，压力为2MPa，反应时间为2h，所述加压加热反应的压力为9MPa，温度为150℃，反应时间为3h，所述冷却方式采用风冷。

本发明涂层厚度为5.4μm，在254nm紫外光激发，发出高效蓝光，发射主峰在454nm，稳定性好，发光强度高。

实施例2

一种LED荧光粉涂层，其制备方法如下：

步骤1，将碳酸锶加入乙酸中，搅拌反应结束后，得到乙酸锶乙酸液；

步骤2，将正硅酸乙酯和乙酸钡加入到乙酸溶液中，搅拌均匀后，得到均匀溶胶前液；

步骤3，将碳酸铕边搅拌边加入溶液中，搅拌均匀后自然沉降，得到带白色沉淀的反应液；

步骤4，将白色沉淀过滤后采用无水乙醇清洗，得到洗涤液；

步骤5，将过滤后的反应液与洗涤液合并后搅拌均匀，得到溶胶稀释液；

步骤6，将溶胶液中加入发泡剂，搅拌均匀，形成混合液；

步骤7，将混合液放入水浴锅内进行减压蒸馏进行曝气浓缩，水浴处理后得到浓缩液；

步骤8，将基材浸泡至醇溶液，超声清洗后，采用蒸馏水清洗晾干；

步骤9，在基材表面涂覆改性有机硅分散液，得到有机硅薄膜；

步骤10，将浓缩液滴加在有机硅薄膜进行旋转涂抹，形成荧光粉薄膜；

步骤11，将带有有机硅薄膜和荧光粉薄膜的基材放入反应釜中恒温加压反应，然后通入氢气加压加热反应，自然冷却后得到LED荧光粉涂层。

所述步骤中的配方为：碳酸锶12份、正硅酸乙酯35份、乙酸钡11份、发泡剂2份，所述碳酸铕质量为正硅酸乙酯的5%，所述发泡剂采用碳酸铵。

所述步骤中的搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为120min。

所述步骤1中的乙酸浓度为0.6mol/L，所述碳酸锶中加入乙酸直至pH达到4。

所述步骤3中的碳酸铕加入速度为0.3mg/min。

所述步骤4中的无水乙醇清洗次数为5次，所述无水乙醇总量为乙酸的1.1倍，所述无水乙醇洗涤原则为少量多次。

所述步骤7中水浴锅温度为90℃，所述浓缩液为混合液的40%，所述曝气反应采用加热微沸方式，与发泡剂分散曝气反应联用。

所述步骤8中的醇溶液采用丙醇，所述超声频率为60kHz，超声时间为15min。

所述步骤9中的改性有机硅分散液采用改性有机硅浓度为11%的乙醇溶液，所述基材表面的涂覆量为0.7mg/cm²。

所述步骤10中的浓缩液的涂覆量为1.2mg/cm²，所述旋转涂抹的转速为1500r/min。

所述步骤11中的恒温加压反应的温度为120℃，压力为4MPa，反应时间为4h，所述加压加热反应的压力为11MPa，温度为180℃，反应时间为8h，所述冷却方式采用风冷。

本发明涂层厚度为11.3μm，在254nm紫外光激发，发出高效蓝光，发射主峰在465nm，稳定性好，发光强度高。

实施例3

一种LED荧光粉涂层，其制备方法如下：

步骤1，将碳酸锶加入乙酸中，搅拌反应结束后，得到乙酸锶乙酸液；

步骤2，将正硅酸乙酯和乙酸钡加入到乙酸溶液中，搅拌均匀后，得到均匀溶胶前液；

步骤3，将碳酸铕边搅拌边加入溶液中，搅拌均匀后自然沉降，得到带白色沉淀的反应液；

步骤4，将白色沉淀过滤后采用无水乙醇清洗，得到洗涤液；

步骤5，将过滤后的反应液与洗涤液合并后搅拌均匀，得到溶胶稀释液；

步骤6，将溶胶液中加入发泡剂，搅拌均匀，形成混合液；

步骤7，将混合液放入水浴锅内进行减压蒸馏进行曝气浓缩，水浴处理后得到浓缩液；

步骤8，将基材浸泡至醇溶液，超声清洗后，采用蒸馏水清洗晾干；

步骤9，在基材表面涂覆改性有机硅分散液，得到有机硅薄膜；

步骤10，将浓缩液滴加在有机硅薄膜进行旋转涂抹，形成荧光粉薄膜；

步骤11，将带有有机硅薄膜和荧光粉薄膜的基材放入反应釜中恒温加压反应，然后通入氢气加压加热反应，自然冷却后得到LED荧光粉涂层。

所述步骤中的配方为：碳酸锶11份、正硅酸乙酯28份、乙酸钡9份、发泡剂1份，所述碳酸铕质量为正硅酸乙酯的4%，所述发泡剂采用碳酸铵。

所述步骤中的搅拌速度为900r/min，搅拌时间为90min。

所述步骤1中的乙酸浓度为0.5mol/L，所述碳酸锶中加入乙酸直至pH达到4。

所述步骤3中的碳酸铕加入速度为0.2mg/min。

所述步骤4中的无水乙醇清洗次数为4次，所述无水乙醇总量为乙酸的1.0倍，所述无水乙醇洗涤原则为少量多次。

所述步骤7中水浴锅温度为85℃，所述浓缩液为混合液的35%，所述曝气反应采用加热微沸方式，与发泡剂分散曝气反应联用。

所述步骤8中的醇溶液采用异丙醇，所述超声频率为50kHz，超声时间为10min。

所述步骤9中的改性有机硅分散液采用改性有机硅浓度为9%的乙醇溶液，所述基材表面的涂覆量为0.5mg/cm²。

所述步骤10中的浓缩液的涂覆量为1.1mg/cm²，所述旋转涂抹的转速为1200r/min。

所述步骤11中的恒温加压反应的温度为100℃，压力为3MPa，反应时间为4h，所述加压加热反应的压力为10MPa，温度为170℃，反应时间为6h，所述冷却方式采用风冷。

本发明涂层厚度为1.2μm，在254nm紫外光激发，发出高效蓝光，发射主峰在450nm，稳定性好，发光强度高。

以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

一种LED荧光粉涂层的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。